Инструментални методи на изследване. техниката на определяне е проста, няма нужда от сложно скъпо оборудване Съвременни инструментални методи за химичен анализ

1. Класификация на инструменталните методи за анализ според измервателния параметър и метода на измерване. Примери за инструментални аналитични методи за качествен анализ на вещества

В един от методите за класифициране на инструментални (физикохимични) методи анализът се основава на естеството на измерения физически параметър на анализираната система и метода на неговото измерване; стойността на този параметър е функция на количеството вещество. В съответствие с това всички инструментални методи са разделени на пет големи групи:

електрохимични;

оптичен;

хроматографски;

радиометричен;

Масспектрометрия.

Електрохимични методи анализите се основават на използването на електрохимичните свойства на анализираните вещества. Те включват следните методи.

Електрогравиметричният метод се основава на точното измерване на масата на определяното вещество или неговите компоненти, които се отделят върху електродите при преминаване на постоянен електрически ток през анализирания разтвор.

Кондуктометричният метод се основава на измерване на електропроводимостта на разтворите, която се променя в резултат на протичащи химични реакции и зависи от свойствата на електролита, неговата температура и концентрацията на разтвореното вещество.

Потенциометричен метод - базира се на измерване на потенциала на електрод, потопен в разтвор на изследваното вещество. Потенциалът на електрода зависи от концентрацията на съответните йони в разтвора при постоянни условия на измерване, които се извършват с помощта на потенциометри.

Полярографският метод се основава на използването на явлението концентрационна поляризация, което възниква върху електрод с малка повърхност при преминаване на електрически ток през анализирания електролитен разтвор.

Кулонометричният метод се основава на измерване на количеството електроенергия, изразходвана за електролизата на определено количество вещество. Методът се основава на закона на Фарадей.

Оптични методи анализът се основава на използването на оптичните свойства на изследваните съединения. Те включват следните методи.

Емисионният спектрален анализ се основава на наблюдението на линейни спектри, излъчвани от пари на вещества, когато те се нагряват в пламъка на газова горелка, искра или електрическа дъга. Методът дава възможност за определяне на елементния състав на веществата.

Абсорбционен спектрален анализ в ултравиолетовата, видимата и инфрачервената област на спектъра. Има спектрофотометрични и фотоколориметрични методи. Спектрофотометричният метод за анализ се основава на измерване на абсорбцията на светлина (монохроматично лъчение) с определена дължина на вълната, която съответства на максимума на кривата на поглъщане на веществото. Фотоколориметричният метод за анализ се основава на измерване на абсорбцията на светлина или определяне на спектъра на абсорбция в устройства - фотоколориметри във видимата част на спектъра.

Рефрактометрията се основава на измерване на индекса на пречупване.

Поляриметрия - базира се на измерване на въртенето на равнината на поляризация.

Нефелометрията се основава на използването на явленията на отражение или разсейване на светлината от неоцветени частици, суспендирани в разтвор. Методът дава възможност да се определят много малки количества вещество, присъстващо в разтвор под формата на суспензия.

Турбидиметрия - базира се на използването на явленията на отражение или разсейване на светлината от цветни частици, които са суспендирани в разтвор. Светлината, абсорбирана от или пропусната през разтвор, се измерва по същия начин, както при фотоколориметрията на цветни разтвори.

Луминесцентен или флуоресцентен анализ – базира се на флуоресценцията на вещества, които се облъчват с ултравиолетова светлина. Това измерва интензитета на излъчената или видимата светлина.

Пламъчната фотометрия (пламъчна фотометрия) се основава на пръскане на разтвор на изследваните вещества в пламък, изолиране на излъчване, характерно за анализирания елемент и измерване на неговия интензитет. Методът се използва за анализ на алкални, алкалоземни и някои други елементи.

Хроматографски методи анализите се основават на използването на явления на селективна адсорбция. Методът се използва при анализ на неорганични и органични вещества за разделяне, концентриране, изолиране на отделни компоненти от смес и пречистване от примеси.

Радиометрични методи анализите се основават на измерване на радиоактивното излъчване на даден елемент.

Масспектрометрия Методите за анализ се основават на определяне на масите на отделните йонизирани атоми, молекули и радикали в резултат на комбинираното действие на електрически и магнитни полета. Регистрацията на отделените частици се извършва чрез електрически (масспектрометрия) или фотографски (масспектрография) методи. Определянето се извършва с помощта на инструменти - масспектрометри или масспектрографи.

Примери за инструментални методи за анализ за качествен анализ на вещества: рентгенова флуоресценция, хроматография, кулометрия, емисионна фотометрия, пламъчна фотометрия и др.

2.

2. 1 Същността на потенциометричното титруване. Изисквания за реакция. Примери за реакции на окисление-редукция, утаяване, комплексообразуване и съответните електродни системи. Графични методи за определяне крайна точка на титруване

Потенциометрично титруванесе основава на определяне на еквивалентната точка чрез промяната на потенциала на електроди, потопени в титруван разтвор. При потенциометричното титруване се използват както неполяризиращи (през тях протича ток), така и поляризиращи (през тях протича ток) електроди.

В първия случай по време на процеса на титруване се определя концентрацията в разтвора на един от йоните, за което има подходящ електрод за запис.

Потенциалът Ex на този индикаторен електрод се задава съгласно уравнението на Нернст. Например за окислително-редукционните реакции уравнението на Нернст е както следва:

където Ex е потенциалът на електрода при тези специфични условия; Aok е концентрацията на окислената форма на метала; Aresc е концентрацията на редуцираната форма на метала; E0 - нормален потенциал; R - универсална газова константа (8,314 J/(deg*mol)); T - абсолютна температура; n е разликата между валентностите на окислените и редуцираните форми на металните йони.

За да се образува електрическа верига, в титрувания разтвор се поставя втори така наречен референтен електрод, например каломелов електрод, чийто потенциал остава постоянен по време на реакцията. В допълнение към споменатите окислително-редукционни реакции, потенциометричното титруване върху неполяризиращи електроди се използва и за реакции на неутрализация. Металите (Pt, Wo, Mo) се използват като индикаторни електроди за окислително-редукционни реакции. В реакциите на неутрализация най-често се използва стъклен електрод, който има характеристики в широк диапазон, подобни на водородния електрод. За водороден електрод зависимостта на потенциала от концентрацията на водородни йони се изразява чрез следната зависимост:

Или при 25°C:

При потенциометричното титруване често се използва титруване не до определен потенциал, а до определена стойност на pH, например до неутрално pH=7. Донякъде встрани от общоприетите методи за потенциометрично титруване (без протичане на ток през електродите), обсъдени по-горе, са методите за потенциометрично титруване при постоянен ток с поляризиращи електроди. Най-често се използват два поляризиращи електрода, но понякога се използва и един поляризиращ електрод.

За разлика от потенциометричното титруване с неполяризиращи електроди, при което през електродите практически не протича ток, в този случай през електродите (обикновено платинени) се пропуска малък (около няколко микроампера) постоянен ток, получен от стабилизиран източник на ток. Източникът на ток може да бъде захранване с високо напрежение (около 45 V) със сравнително голямо съпротивление, свързано последователно. Потенциалната разлика, измерена на електродите, се увеличава рязко, когато реакцията се доближи до еквивалентната точка поради поляризацията на електродите. Големината на потенциалния скок може да бъде много по-голяма, отколкото по време на титруване при нулев ток с неполяризиращи електроди.

Изисквания към реакциите по време на потенциометрично титруване са пълнотата на реакцията; достатъчно висока скорост на реакция (така че не се налага да чакате резултати и има възможност за автоматизация); получаване в реакцията на един чист продукт, а не смес от продукти, които могат да бъдат получени при различни концентрации.

Примери за реакции и съответните електродни системи:

Окисляване- възстановяванед:

Електродна система:

И в двата случая се използва система, която се състои от платинен електрод и електрод от сребърен хлорид.

ОТНОСНОсаженид:

Ag+ + Cl- =AgClv.

Електродна система:

ДА СЕкомплексиранед:

Електродна система:

Графични методи за определяне на крайната точка на титруване. Принципът е да се изследва визуално цялата крива на титруване. Ако начертаем зависимостта на потенциала на индикаторния електрод от обема на титранта, то получената крива е с максимален наклон – т.е. максимална стойност DE/DV- което може да се приеме за точка на еквивалентност. Ориз. 2.1, показваща точно такава зависимост, е построена според данните от табл. 2.1.

Таблица 2.1 Резултати от потенциометрично титруване на 3,737 mmol хлорид с 0,2314 F разтвор на сребърен нитрат

Ориз. 2.1 Криви на титруване за 3,737 mmol хлорид с 0,2314 F разтвор на сребърен нитрат: А- конвенционална крива на титруване, показваща областта близо до точката на еквивалентност; b- крива на диференциално титруване (всички данни от таблица 2.1)

Методът на баба. Можете да изградите графика DE/DV- промяна в потенциала за обем на порция титрант като функция от обема на титранта. Такава графика, получена от резултатите от титруването, дадени в табл. 2.1, показано на фиг. 2.2.

Ориз. 2.2 Крива на Гран, изградена от данни от потенциометрично титруване, представени в табл. 2.1

2.2 Задача: Vизчислете потенциала на платинов електрод в разтвор на железен (II) сулфат, титруван с разтвор на калиев перманганат с 50% и 100,1%; ако концентрацията на FeI йони ? , Х? и MnO?? равно на 1 mol/dm3

Потенциалът на платинов електрод - електрод от трети вид - се определя от природата на спрегнатата редокс двойка и концентрацията на нейните окислени и редуцирани форми. Това решение съдържа двойка:

за което:

Тъй като първоначалният разтвор се титрира с 50%, тогава / = 50/50 и 1.

Следователно, E = 0,77 + 0,058 log1 = 0,77 V.

3. Амперометрично титруване

3.1 Амперометрично титруване, неговата същност, условия. Видове криви на титруване в зависимост от естеството на титруваното вещество и титрант, като се използват примери за специфични реакции th

Амперометрично титруване.За амперометрична индикация при титруване можете да използвате клетка със същия основен дизайн като за директна амперометрия. В този случай методът се нарича амперометрично титруване с един поляризиран електрод. По време на титруване токът, причинен от аналита, титранта или реакционния продукт, се контролира при постоянна стойност на потенциала на работния електрод, разположен в потенциалната област на ограничаващия дифузионен ток.

Като пример, нека разгледаме утаителното титруване на Pb2+ йони с разтвор на калиев хромат при различни потенциали на работния електрод.

Областите на ограничаване на дифузионните токове на редокс двойки Pb2+/Pb и CrO42-/Cr(OH)3 са разположени по такъв начин, че при потенциал от 0 V хроматният йон вече е редуциран, но Pb2+ йонът все още не е (това процес се случва само при по-отрицателни потенциали).

В зависимост от потенциала на работния електрод могат да се получат титруващи криви с различна форма.

а) Потенциалът е - 1V (фиг. 3.1):

До точката на еквивалентност токът, протичащ през клетката, е катодният ток за редукция на Pb2+ йони. При добавяне на титрант тяхната концентрация намалява и токът пада. След точката на еквивалентност токът се дължи на редукция на Cr(VI) до Cr(III), в резултат на което катодният ток започва да нараства с добавянето на титрант. В точката на еквивалентност (φ = 1) се наблюдава рязко прекъсване на кривата на титруване (на практика то е по-слабо изразено, отколкото на фиг. 3.1).

b) Потенциалът е 0 V:

При този потенциал Pb2+ йони не се редуцират. Следователно се наблюдава само малък постоянен остатъчен ток до точката на еквивалентност. След точката на еквивалентност в системата се появяват свободни хроматни йони, способни да се редуцират. В този случай, когато се добави титрант, катодният ток се увеличава, както по време на титруване при - 1V (фиг. 3.1).

Ориз. 3.1 Криви на амперометрично титруване на Pb2+ с хроматни йони при работни електродни потенциали - 1 V и 0 V

В сравнение с директната амперометрия, амперометричното титруване, както всеки титриметричен метод, се характеризира с по-висока точност. Методът на амперометрично титруване обаче е по-трудоемък. Най-широко използвани в практиката са техниките на амперометрично титруване с два поляризирани електрода.

Биамперометрично титруване. Този тип амперометрично титруване се основава на използването на два поляризуеми електрода, обикновено платинени, към които се прилага малка потенциална разлика от 10-500 mV. В този случай преминаването на ток е възможно само когато на двата електрода се появят обратими електрохимични реакции. Ако поне една от реакциите е кинетично затруднена, настъпва поляризация на електрода и токът става незначителен.

Зависимостите ток-напрежение за клетка с два поляризуеми електрода са показани на фиг. 3.2. В този случай роля играе само потенциалната разлика между двата електрода. Потенциалната стойност на всеки електрод поотделно остава несигурна поради липсата на референтен електрод.

Фигура 3.2 Зависимости ток-напрежение за клетка с два еднакви поляризуеми електрода в случай на обратима реакция без пренапрежение ( А) и необратима реакция с пренапрежение ( b).

В зависимост от степента на обратимост на електродните реакции могат да се получат титруващи криви с различна форма.

а) Титруване на компонент на обратима редокс двойка с компонент на необратима двойка, например йоден тиосулфат (фиг. 3.3, А):

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-.

До точката на еквивалентност през клетката протича ток поради процеса:

Токът нараства до степен на титруване 0,5, при която двата компонента на I2/I- двойката са в равни концентрации. След това токът започва да намалява до точката на еквивалентност. След точката на еквивалентност, поради факта, че двойката S4O62-/S2O32- е необратима, настъпва поляризация на електродите и токът спира.

б) Титруване на компонент на необратима двойка с компонент на обратима двойка, например As (III) йони с бром (фиг. 3.3, b):

До точката на еквивалентност електродите са поляризирани, тъй като редокс системата As(V)/As(III) е необратима. През клетката не протича ток. След точката на еквивалентност токът се увеличава, тъй като в разтвора се появява обратима редокс система Br2/Br-.

в) Определяното вещество и титрантът образуват обратими редокс двойки: титруване на Fe(II) йони с Ce(IV) йони (фиг. 3.3, V):

Тук поляризация на електродите не се наблюдава на нито един етап от титруването. До точката на еквивалентност ходът на кривата е същият като на фиг. 3.3, А, след точката на еквивалентност - както на фиг. 3.3, b.

Ориз. 3.3 Биамперометрични криви на титруване на йод с тиосулфат ( а), As(III) бром ( b) и Fe(II) йони с Ce(IV) йони ( V)

3.2 Задача: Vелектрохимична клетка с платинен микроелектрод и референтен електрод се поставя с 10,00 cm3 разтвор на NaCl и се титрува с 0,0500 mol/dm3 разтвор на AgNO 3 обем 2.30см. Изчислете съдържанието на NaClв разтвор (%)

Реакцията протича в разтвора:

Ag+ + Cl- =AgClv.

V(AgNO3) = 0,0023 (dm3);

n(AgNO3) = n(NaCl);

n(AgNO3)=c(AgNO3)*V(AgNO3)=0,0500*0,0023=0,000115,

или 1,15*104(mol).

n(NaCl) = 1.15*10-4 (mol);

m(NaCl) = M(NaCl)* n(NaCl) = 58,5*1,15*10-4 = 6,73*10-3 g.

Да вземем плътността на разтвора на NaCl като 1 g/cm3, тогава масата на разтвора ще бъде 10 g, следователно:

n(NaCl) = 6,73*10-3/10*100% = 0,0673%.

Отговор: 0,0673 %.

4. Хроматографски методи за анализ

4.1 Фази в хроматографските методи за анализ, техните характеристики. Основи на течната хроматография

Методът на течноразделителната хроматография беше предложен от Мартин и Синдж, които показаха, че височината, еквивалентна на теоретична плоча на подходящо опакована колона, може да достигне 0,002 см. По този начин колона с дължина 10 см може да съдържа около 5000 плочи; Може да се очаква висока ефективност на разделяне дори от относително къси колони.

Стационарна фаза.Най-разпространеният твърд носител в разделителната хроматография е силициева киселина или силикагел. Този материал абсорбира силно вода; така стационарната фаза е вода. За някои сепарации е полезно да се включи някакъв вид буфер или силна киселина (или основа) във водния филм. Полярни разтворители, като алифатни алкохоли, гликоли или нитрометан, също са използвани като неподвижни фази върху силикагел. Други носители включват диатомит, нишесте, целулоза и натрошено стъкло; За намокряне на тези твърди носители се използват вода и различни органични течности.

Мобилна фаза.Подвижната фаза може да бъде чист разтворител или смес от разтворители, които не са значително смесими с неподвижната фаза. Ефективността на разделяне понякога може да се увеличи чрез непрекъсната промяна на състава на смесения разтворител, докато елуентът напредва (градиентно елуиране).В някои случаи разделянето се подобрява, ако елуирането се извършва с редица различни разтворители. Подвижната фаза се избира предимно емпирично.

Съвременните инструменти често са оборудвани с помпа за ускоряване на потока течност през колоната.

Основните LC параметри, които характеризират поведението на дадено вещество в колона, са времето на задържане на компонента на сместа и обемът на задържане. Нарича се времето от момента на въвеждане на анализираната проба до регистриране на пиковия максимум време на задържане (елуиране) tР. Времето на задържане се състои от два компонента - времето на престой на веществото в подвижния T0 и неподвижен Tс фази:

TР.= T0 +тс. (4.1)

Значение T0 всъщност е равно на времето на преминаване на адсорбирания компонент през колоната. Значение TР не зависи от количеството на пробата, а зависи от естеството на веществото и сорбента, както и от опаковката на сорбента и може да варира от колона до колона. Следователно, за да се характеризира истинският капацитет на задържане, трябва да се въведе коригирано време на задържане t?Р:

T?Р= tР -T0 . (4.2)

За характеризиране на задържането често се използва понятието запазен том VР - обемът на подвижната фаза, която трябва да премине през колоната с определена скорост, за да се елуира веществото:

VР= tРЕ, (4.3)

Където Е- обемен дебит на подвижната фаза, cm3s-1.

Обемът за измиване на несорбируемия компонент (мъртъв обем) се изразява чрез T0 : В0 = t0 Еи включва обема на колоната, незаета от сорбента, обема на комуникациите от устройството за инжектиране на пробата към колоната и от колоната към детектора.

Коригиран обем на задържане V?Р съответно равно на:

V?Р= VР -V0 . . (4.4)

При постоянни условия на хроматография (скорост на потока, налягане, температура, фазов състав), стойностите TР И VР са строго възпроизводими и могат да се използват за идентифициране на вещества.

Всеки процес на разпределение на веществото между две фази се характеризира с коефициент на разпределение D. величина дповедение ° Сс/° С0 , Където сT И с0 - концентрации на веществото съответно в подвижната и неподвижната фаза. Коефициентът на разпределение е свързан с хроматографските параметри.

Характеристиката на задържане също е коефициент на капацитет к", дефинирана като съотношението на масата на вещество в неподвижна фаза към масата на вещество в подвижна фаза: к" = мн/мП. Коефициентът на капацитет показва колко пъти по-дълго дадено вещество остава в неподвижна фаза, отколкото в подвижна фаза. Размер к"изчислено от експериментални данни по формулата:

Най-важният параметър на хроматографското разделяне е ефективността на хроматографската колона, чиято количествена мярка е височината Н,еквивалент на теоретична табела и броя на теоретичните табели Н.

Теоретичната плоча е хипотетична зона, чиято височина съответства на постигането на равновесие между две фази. Колкото повече теоретични табели в колона, т.е. Колкото повече пъти се установява равновесие, толкова по-ефективна е колоната. Броят на теоретичните плаки може лесно да се изчисли директно от хроматограмата чрез сравняване на ширината на пика wи престой време TР компонент в колона:

Като определи ни знаейки дължината на колоната Л, лесно за изчисляване н:

Ефективността на хроматографската колона също се характеризира със симетрията на съответния пик: колкото по-симетричен е пикът, толкова по-ефективна е колоната. Числено симетрията се изразява чрез коефициента на симетрия КС, което може да се определи по формулата:

Където b0.05 - широчина на върха при една двадесета от височината на върха; А- разстоянието между перпендикуляра, спуснат от максимума на върха, и предния ръб на върха на една двадесета от височината на върха.

За да се оцени възпроизводимостта на хроматографския анализ, относителното стандартно отклонение ( RSD),характеризиращ дисперсията на резултатите в извадката от популацията:

Където н- брой паралелни хроматограми; х- съдържанието на компонента в пробата, определено чрез изчисляване на площта или височината на съответния пик в хроматограмата; - средна стойност на съдържанието на компонента, изчислена по данни от паралелни хроматограми; с2 - дисперсия на получените резултати.

Резултатите от хроматографския анализ се считат за вероятни, ако са изпълнени условията за годност на хроматографската система:

Броят на теоретичните плаки, изчислен от съответния пик, не трябва да бъде по-малък от изискваната стойност;

Коефициентът на разделяне на съответните пикове не трябва да бъде по-малък от изискваната стойност;

Относителното стандартно отклонение, изчислено за височината или площта на съответния пик, не трябва да бъде повече от необходимата стойност;

Коефициентът на симетрия на съответния пик трябва да бъде в изискваните граници.

4.2 ЗаВила: РИзчислете съдържанието на аналита в пробата, като използвате метода на вътрешния стандарт (в g и %), ако по време на хроматографията са получени следните данни: по време на калибриране: qB=0,00735,SВ =6,38 cmІ,qST=0,00869 g,SST=8,47 cm², -при анализиране:SВ=9,38 cmІ,VВ=47 mmі,qST=0,00465 g,SST=4,51 cm²

SCT/SV = k*(qCT/qB);

k = (SCT/SV)/(qCT/qB) = (8,47/6,38)/(0,00869/0,00735) = 1,123;

qB = k*qST*(SV/SST) = 1,123*0,00465*(9,38/4,51) = 0,01086 g.

x, % = k*r*(SV/SCT)*100;

r = qCT/ qB = 0,00465/0,01086 = 0,4282;

x, % = 1,123*0,4282*(9,38/4,51) = 100%.

5. Фотометрично титруване

5.1 Фотометрично титруване. Същността и условията на титруване. Криви на титруване. Предимства на фотометричното титруване в сравнение с директна фотометрия

Фотометрични и спектрофотометрични измервания могат да се използват за записване на крайната точка на титруване. Крайната точка на директно фотометрично титруване възниква в резултат на промени в концентрацията на реагента и реакционния продукт, или и двете едновременно; Очевидно поне едно от тези вещества трябва да абсорбира светлина при избраната дължина на вълната. Индиректният метод се основава на зависимостта на оптичната плътност на индикатора от обема на титранта.

Ориз. 5.1 Типични фотометрични криви на титруване. Моларните коефициенти на абсорбция на аналита, реакционния продукт и титранта са обозначени съответно със символите es, ep, et

Криви на титруване. Кривата на фотометрично титруване е графика на коригираната абсорбция спрямо обема на титранта. Ако условията са избрани правилно, кривата се състои от два прави участъка с различни наклони: единият от тях съответства на началото на титруването, а другият на продължението след точката на еквивалентност. Често има забележима точка на инфлексия близо до точката на еквивалентност; Крайната точка се счита за точката на пресичане на прави сегменти след екстраполация.

На фиг. Фигура 5.1 показва някои типични криви на титруване. При титруване на неабсорбиращи вещества с оцветен титрант до безцветни продукти в началото на титруването се получава хоризонтална линия; отвъд точката на еквивалентност, оптичната плътност нараства бързо (фиг. 5.1, крива А). Когато се образуват цветни продукти от безцветни реагенти, напротив, първо се наблюдава линейно увеличение на оптичната плътност и след това се появява област, в която абсорбцията не зависи от обема на титранта (фиг. 5.1, крива b). В зависимост от спектралните характеристики на реагентите и реакционните продукти са възможни и криви с друга форма (фиг. 5.1).

За да може крайната точка на фотометрично титруване да бъде достатъчно отчетлива, абсорбиращата система или системи трябва да се подчиняват на закона на Beer; в противен случай се нарушава линейността на сегментите от кривата на титруване, необходими за екстраполация. Освен това е необходимо да се въведе корекция за промените в обема чрез умножаване на оптичната плътност по коефициента (V+v)/V,Където V- начален обем на разтвора, a v- обем на добавения титрант.

Фотометричното титруване често осигурява по-точни резултати от директния фотометричен анализ, тъй като данните от множество измервания се комбинират, за да се определи крайната точка. В допълнение, при фотометрично титруване присъствието на други абсорбиращи вещества може да бъде пренебрегнато, тъй като се измерва само промяната в абсорбцията.

5.2 Задача:нпретеглена порция калиев бихромат с тегло 0,0284 g се разтваря в мерителна колба с вместимост 100,00 cm3. Оптична плътност на получения разтвор при l макс=430 nm е равно на 0,728 с дебелина на абсорбирания слой 1 см. Изчислете моларната и процентната концентрация, моларните и специфичните коефициенти на абсорбция на този разтвор

където е оптичната плътност на разтвора; e - моларен коефициент на поглъщане на веществото, dm3*mol-1*cm-1; с - концентрация на абсорбиращо вещество, mol/dm3; l е дебелината на абсорбиращия слой, cm.

Където к- специфичен коефициент на поглъщане на веществото, dm3*g-1*cm-1.

n(K2Cr2O7) = m(K2Cr2O7)/ M(K2Cr2O7) = 0,0284/294 = 9,67*10-5 (mol);

c(K2Cr2O7) = 9,67*10-5/0,1 = 9,67*10-4(mol/l);

Да вземем плътността на разтвора K2Cr2O7 като 1 g/cm3, тогава масата на разтвора ще бъде 100 g, следователно:

n(NaCl) = 0,0284/100*100% = 0,0284%.

e = D/cl =0,728/9,67*10-4*1 = 753 (dm3*mol-1*cm-1).

k = D/cl =0,728/0,284 *1 = 2,56(dm3*g-1*cm-1).

6. Опишете и обяснете възможността за използване на инструментални методи за анализ (оптични, електрохимични, хроматографски) за качествено и количествено определяне на цинков хлорид

хлорид ZnCl2; М=136,29; bts. триг., размазване; с=2,9125; tmel=318; кипене=732; С°р=71.33; S°=111,5; DN°=-415.05; ДG°=-369.4; DNpl=10,25; DNsp=119.2; y=53.8320; 53.6400; 52.2700; р=1428; 10506; s=2080; 27210; 36720; 40825; 43830; 45340; 47150; 49560; 54980; 614100; h.r.eff.; r.et. 10012.5, ак. 43,518; празник. 2,620; н.р.з. NH3.

Цинковият хлорид ZnCl2, най-изследваният от халидите, се получава чрез разтваряне на цинкова смес, цинков оксид или метален цинк в солна киселина. Безводният цинков хлорид е бял гранулиран прах, състоящ се от шестоъгълни ромбоедрични кристали, лесно се топи и при бързо охлаждане се втвърдява в прозрачна порцеланова маса. Разтопеният цинков хлорид провежда доста добре електричество. При нагряване цинковият хлорид се изпарява и неговите пари се кондензират под формата на бели игли. Той е много хигроскопичен, но в същото време лесно се получава безводен. Цинковият хлорид кристализира без вода при температури над 28°C, а от концентрирани разтвори може да се изолира безводен дори при 10°C. Цинковият хлорид се разтваря във вода, при което се отделя голямо количество топлина (15,6 kcal/mol). В разредени разтвори цинковият хлорид се разпада добре на йони. Ковалентният характер на връзката в цинковия хлорид се проявява в добрата му разтворимост в метилов и етилов алкохол, ацетон, диетилов етер, глицерин, етилацетат и други кислородсъдържащи разтворители, както и диметилформамид, пиридин, анилин и други азотсъдържащи съединения с основно естество.

Цинковият хлорид има тенденция да образува комплексни соли, съответстващи на общите формули Me до Me4, но най-често срещаните и стабилни са соли, в които четири хлорни аниона са координирани около цинковия атом, а съставът на повечето соли съответства на формулата Me2. Както показа изследването на спектрите на Raman, в разтворите на самия цинков хлорид, в зависимост от концентрацията му, могат да присъстват йони 2+, ZnCl+(ad), 2-, а йони - или 2- не се откриват. Известни са и смесени комплекси с аниони на няколко киселини. По този начин потенциометричните методи са доказали образуването на комплекси цинков сулфат-хлорид в разтвори. Открити са смесени комплекси: 3-, 4, 5-.

ZnCl2 може да се определи количествено и качествено чрез Zn2+. Може да се определи количествено и качествено чрез фотометричен метод от спектъра на поглъщане. Например с реактиви като дитизон, мурексид, арзазен и др.

Спектрално определяне на цинк. Методите за спектрален анализ са много удобни за откриване на цинк. Анализът се извършва на група от три линии: 3345, 02 I; 3345.57 I 3345.93 I A, от които първата е най-интензивна, или двойка линии: 3302.59 I и 3302.94 I A.

Инструменталните (физични и физикохимични) методи за анализ се основават на използването на връзката между измерените физични свойства на веществата и техния качествен и количествен състав. Тъй като физичните свойства на веществата се измерват с помощта на различни устройства - „инструменти“, тези методи за анализ се наричат ​​още инструментални методи.

Общият брой на физикохимичните методи за анализ е доста голям - възлиза на няколко десетки. Сред тях с най-голямо практическо значение са следните:

оптични методи,въз основа на измерване на оптичните свойства на веществата;

електрохимични методи,въз основа на измерване на електрохимичните свойства на системата;

хроматографски методи,въз основа на използването на способността на различни вещества за селективна сорбция.

Сред тези групи най-обширна по отношение на броя на методите и най-важна по практическо значение е групата оптични методи за анализ .

Емисионен спектрален анализ.Методът се основава на измерване на интензитета на светлината, излъчвана от вещество (атоми или йони), когато е енергийно възбудено, например в плазмата на електрически разряд. Методът дава възможност за кратко време да се определят микро- и ултрамикроколичества на дадено вещество и да се анализират няколко елемента.

Пламъчна фотометрияе вид анализ на емисии. Основава се на използването на газов пламък като източник на енергийно възбуждане на радиация. Методът се използва главно за анализ на алкални и алкалоземни метали.

Абсорбционен спектрален анализсе основава на изследването на спектрите на поглъщане на лъчите от анализираните вещества. Когато светлината или нейните компоненти преминават през разтвор, тя се абсорбира или отразява. За естеството и концентрацията на дадено вещество се съди по степента на поглъщане или отразяване на лъчите.

Атомно-абсорбционен анализ.Методът се основава на измерване на абсорбцията на монохроматично лъчение от атоми на аналита в газовата фаза след пулверизиране на веществото.

Нефелометричен анализ.Въз основа на отразяването на светлината от твърди частици, суспендирани в разтвор. Анализът се извършва с помощта на нефелометрични устройства.

Луминесцентен анализе набор от методи за оптичен анализ, базирани на луминесценция (светенето на вещество, което възниква, когато то се възбужда от различни източници на енергия). Според метода (източника) на възбуждане се разграничават: Рентгенова луминесценция –блясък на вещество под въздействието на рентгенови лъчи; х емилуминесценция –блясък на вещество поради енергията на химическа реакция.

В аналитичната практика от всички видове луминесценция най-разпространена е флуоресценцията, която възниква под въздействието на лъчение в UV и видимата област на спектъра. Голямото предимство на рентгенофлуоресцентния метод е възможността да се анализира проба без да се разрушава, което е особено ценно при анализ на уникални продукти.

Електрохимични методи за анализсе основават на изучаването и използването на процеси, протичащи на повърхността на електрода или в околоелектродното пространство. Аналитичен сигнал може да бъде всеки електрически параметър (потенциал, ток, съпротивление и др.), който е свързан с концентрацията на анализирания разтвор чрез функционална зависимост и може да бъде измерен.

Има директни и индиректни електрохимични методи.

IN директни методиИзползва се зависимостта на силата на тока (потенциал и др.) от концентрацията на определяния компонент. IN индиректни методиИзмерва се силата на тока (потенциал и др.), за да се намери компонентът, който се определя с подходящ титрант, т.е. използва се зависимостта на измерения параметър от обема на титранта.

Най-често срещаните електрохимични методи за анализ включват потенциометричен, волтаметричен и кондуктометричен.

Потенциометричен методсе основава на измерването на електродните потенциали, които зависят от активността на йоните, а в разредените разтвори - от концентрацията на йоните.

За измервания галваничната клетка се състои от два електрода: референтен електрод (чийто електроден потенциал е известен) и индикаторен електрод, върху който протича основният процес - йонен обмен и възниква електродният потенциал, който се измерва чрез сравнение . След това, използвайки уравнението на Нернст, се намира количеството на определяния компонент.

Потенциометрично титруваневъз основа на определяне на точката на еквивалентност въз основа на резултатите от потенциометричните измервания. В близост до точката на еквивалентност има рязка промяна (скок) в потенциала на индикаторния електрод.

За потенциометрично титруване се сглобява верига от индикаторен електрод в анализирания разтвор и референтен електрод. Като референтни електроди най-често се използват каломел или сребърен хлорид.

Волтаметричен метод за анализвъз основа на изследването на поляризацията или криви ток-напрежение(криви на ток спрямо напрежение), които се получават, ако по време на електролиза на разтвор на аналита напрежението постепенно се повишава и токът е фиксиран. Електролизата трябва да се извършва с помощта на лесно поляризиран електрод с малка повърхност, върху който се извършва електроредукция или електроокисление на веществото.

Амперометрично титруване(потенциометрично поляризационно титруване) е вид волтаметричен метод (наред с полярографията). Основава се на измерване на тока между електродите на електрохимична клетка, към която се прилага определено напрежение, съответстващо на стойността на ограничаващия ток. Въз основа на тези данни се построява амперометрична крива на титруване в координатите „сила на тока – обем на титранта” и графично се намира точката на еквивалентност. Въртящите се платинени, графитни и други твърди електроди обикновено се използват като индикаторни електроди при амперометрично титруване.

Примери за решаване на проблеми

Пример 1.Когато сребърни катиони Ag + се открият чрез реакция с Cl – хлоридни йони във воден разтвор, за да се образува бяла утайка от сребърен хлорид AgCl

Ag + + Cl – ® AgCl↓

границата на откриване на сребърни катиони е 0,1 μg, максимално разреждане V lim = 1∙ 10 4 ml/g. Определете граничната концентрация СЪСограничение и минимален обем V min изключително разреден разтвор.

Решение.Нека намерим граничната концентрация СЪСмин.:

° Смин = = = 1 ∙ 10 –4 g/ml.

Нека изчислим минималния обем на изключително разреден разтвор:

Vмин = = = 0,001 мл.

По този начин максималната концентрация на изключително разреден разтвор СЪС min = 1 ∙ 10 -4 g/ml и минимален обем V min = 0,001 ml.

Пример 2.Сребърните катиони Ag + могат да бъдат отворени чрез реакция с хроматни йони CrO до образуване на червена утайка от сребърен хромат Ag 2 CrO 4

2 Ag + + CrO → Ag 2 CrO 4

при Vмин = 0,02 ml във воден разтвор на сребърен нитрат AgNO 3 с моларна концентрация СЪС(AgNO 3) = 0,0004 mol/l. Определете границата на откриване g и границата на разреждане V lim за катиона Ag +.

Решение.Нека първо намерим граничната концентрация на сребърни катиони, като вземем предвид, че постановката на проблема дава концентрацията на сребърен нитрат, изразена в mol/l:

° С min = = = 4 ∙ 10 –5 g/ml,

Където М(Ag +) – атомна маса на среброто.

g = ° Смин V min ∙ 10 6 = 4 ∙ 10 –5 ∙ 0,02 ∙ 10 6 = 0,8 μg,

Vлим = = = 2,5 ∙ 10 –4 ml/g.

По този начин границата на откриване на катиона Ag + g = 0,8 μg и ограничаващото разреждане V lim =2,5 ∙ 10 –4 ml/g.

Пример 3

Разделете катионите Al +3 и Mg +2, като използвате групов реагент.

Решение. Al +3 принадлежи към катиони от група IV, а Mg +2 принадлежи към катиони от група V. Груповият реагент за катиони от групи IV и V е натриев хидроксид. Като аналитичен сигнал се наблюдава утаяване на съответните хидроксиди:

Al +3 + 3OH – ⇄ Al(OH) 3 ↓;

Mg +2 + 2OH – ⇄ Mg(OH) 2 ↓.

Въпреки това, когато се добави излишък от реагента, Al(OH) 3 се разтваря, за да образува комплексно съединение, но Mg(OH) 2 не:

Al(OH) 3 + NaOH ⇄ Na;

Mg(OH) 2 + NaOH ¹.

Така по време на разделянето катионът Al +3 ще бъде във филтрата, а катионът Mg +2 ще бъде в утайката.

Пример 4

Какъв обем разтвор на AgNO 3 с масова част от 2% ще бъде необходим за утаяване на хлорид от проба от CaCl 2 ∙ 6 H 2 O с тегло 0,4382 g?

Решение.Ние изчисляваме масата на AgNO 3 въз основа на закона за еквивалентите.

В. Оствалд се интересуваше инструментални методи за анализ. По-специално, той изследва абсорбционните спектри на различни разтвори във видимата област и, използвайки 300 различни системи, показа, че цветът на електролитен разтвор при условия на пълна дисоциация се определя от адитивното поглъщане на светлина от неговите йони; идеята за По-голямо практическо значение имаше V. Ostwald, изразено в писмо до S. Арениус през 1892 г. Дискусията беше за възможността за директно потенциометрично определяне на много ниски концентрации на метални йони от електродвижещата сила на подходящ галваничен клетка. Но методите за директен потенциометричен анализ на реални обекти се появяват много по-късно - още през 20 век.

За съжаление, в местните учебници по аналитична химия името на W. Ostwald обикновено се споменава само във връзка със (закона за разреждането и теорията на индикаторите; другите му теоретични постижения са представени без позоваване на автора. Но въпросът не е по-специално Трябва да се признае, че У. Оствалд и неговата школа издигнаха химичните методи за анализ от емпирични до по-високо, теоретично базирано ниво.Това направи възможно предварително да се изберат оптимални условия за анализ и подходящи реактиви, както и да се предскаже систематични грешки Известният руски химик П. И. Уолден пише, че книгите на В. Оствалд са истинско ръководство за открития в аналитичната химия.

Подценяването на значението на химико-аналитичните (и други) трудове на В. Оствалд у нас може да се обясни с две относително случайни обстоятелства. Първо, философските идеи на В. Оствалд предизвикаха ожесточен дебат, в който той беше остро критикуван от много известни учени и общественици. По-специално, В. И. Ленин смята Оствалд за „много велик химик и много объркан философ“. Отрицателното отношение към философските произведения на В. Оствалд, волно или неволно, се пренася и върху творчеството му като цяло. Второ, като един от създателите на "физическата" теория на разтворите, В. Оствалд остро полемизира с руските химици, които са предимно привърженици на "химическата" теория на разтворите (Д. И. Менделеев, Д. П. Коновалов, Н. Н. Бекетов и др. , ). И двете страни направиха ненужно резки изявления. По-късно стана ясно, че по същество нито една от страните в този спор не е напълно права, „химичните“ и „физичните“ теории за разтворите се сближиха в изследванията на йонната хидратация (I.A. Каблуков) и след това се сляха, но ехото от стария спор все още беше се усеща през целия 20 век.

След като В. Оствалд се пенсионира (1906 г.) и прекратява активните изследвания в областта на химията, неговите ученици и последователи развиват теорията на титриметричния анализ и често се консултират с учителя си. По-специално бяха определени константите на дисоциация на много индикатори (E. Zalm, 1907). Голямо постижение на училището Оствалд е моделирането на процеса на титруване под формата на неутрализационни криви (J. Hildebrandt, 1913). На тази основа беше възможно да се оцени възможността за титриране на силни и слаби електролити, да се изчислят границите на разреждане и грешките, свързани с неточен избор на индикатори. Голямо значение има монографията на датчанина Niels Bjerrum „The Theory of Alkalimetric and Accidimetric Titration” (1914 г.). В тази книга за първи път се появява ясна препоръка за това кои киселини и кои основи могат да бъдат титрувани с достатъчно висока точност, а Bjerrum теоретично доказва, че ако константата на дисоциация е по-малка от 10 -10, титруването е невъзможно дори в относително концентриран решения.

Изобретяването на буферни разтвори имаше най-голямо практическо значение за развитието на аналитичната химия през онези години. От теоретична гледна точка въвеждането на понятието „водороден индекс“ (pH) беше много важно. И двете иновации възникнаха в резултат на използването на идеите на Оствалд за йонните равновесия, но първите, които ги използваха, не бяха анализатори, а биохимици. През 1900 г. O. Fernbach и L. Euben изследват активността на някои ензими при различна киселинност на разтвора и стигат до извода, че относителната постоянство на ензимната активност при добавяне на киселини или основи се обяснява с наличието в един и същ разтвор на смес от моно- и дихидрогенфосфати („смес като буферен диск на автомобила, отслабва ефектите на киселини и основи“). Малко по-късно унгарският биохимик П. Сили започна специално да въвежда буферни разтвори с известна и приблизително постоянна концентрация на водородни йони в изследваните проби от кръвен серум. Очевидно Б. Фелс (ученик на Нернст) е първият, който използва ацетатни и амонячни буферни разтвори в практиката на химическия анализ през 1904 г.

Изследвайки активността на ензимите при различна киселинност на разтворите, датският биохимик Сьорен Сьоренсен през 1909 г. установи, че промяната в ензимната активност се определя не от естеството на добавената киселина или дори от нейната концентрация, а от концентрацията на водородни йони, създадени, когато се добавя киселина. Изчисленията на ензимната активност бяха значително опростени, ако като аргумент се използва десетичният логаритъм от концентрацията на тези йони, взет с обратен знак, т.е. pH индикатор. Вярно, S. Sørensen използва закръглени (цяло число) стойности на pH. Малко по-късно бяха разработени доста точни методи за измерване на този показател. Те се основават на използването на набор от цветни киселинно-алкални индикатори или на потенциометрични измервания. Значителен принос за развитието на двата метода за измерване на pH има тогавашният млад (1921) холандски химик-аналитик Исак Мориц Колтоф (1894-1997). По-късно (1927) се премества в САЩ, където в продължение на много десетилетия е всепризнат лидер на американските аналитични химици.

През 1926 г. I. M. Kolthoff публикува отлична монография „Анализ на обема“, която обобщава теоретичните основи на титриметричния анализ като цяло. То е толкова важно за съдбата на този метод, колкото и монографията на Мор навремето. Впоследствие, въз основа на тази книга, I. M. Kolthof състави двутомно ръководство по титриметричен анализ, а след това и учебник по аналитична химия за студенти от американски университети.

В предговора към монографията I. M. Kolthoff пише: „Фактът, че се осмелявам да събера в предложената книга научните основи на обемния анализ, е оправдан от възможността, с помощта на теоретичните знания, не само да подобря познатите методи, но и но и за намиране на нови. За да направите това, трябва да обмислите подходящата реакция, както и действието на индикатора, подробно от гледна точка на закона за масовото действие. Когато системата е в равновесие, математическият анализ сравнително просто определя възможността за титруване, намирането на оптимални условия, както и грешките на титруване... Така не е необходимо новите методи да се търсят чисто емпирично, но в по-голямата си част те могат вече са извлечени теоретично. В допълнение към обобщаването и експерименталната проверка на резултатите, получени преди това от J. Hillebrandt, E. Salm, N. Bjerrum и други физикохимици от школата на W. Ostwald, към която самият I. M. Kolthoff идеологически принадлежи, авторът излага много нови положения, потвърждавайки ги с изчисления и експерименти. Извършен е подробен математически анализ на кривите на титруване (височина на скока, изчисляване на потенциала в еквивалентната точка, критерии за титруване на смеси и др.). Сравняват се грешките на титруване, причинени от различни фактори. В същото време I. M. Kolthof вярва, че надеждни теоретични прогнози могат да бъдат направени само за реакциите на неутрализация, утаяване и образуване на комплекси. Ниската скорост, с която се постига равновесие, и поетапният характер на много окислително-редукционни процеси трябва значително да намалят стойността на теоретичните прогнози, свързани с редоксиметрията.

R. Petere започва да създава теоретичните основи на окислително-възстановителното титруване през 1898 г. Той също така проверява в многобройни експерименти приложимостта и коректността на известната формула на Нернст (1889 г.), използвана за построяване на окислително-възстановителните криви на титруване. Ф. Кротогино (реални потенциали, влияние на pH) и други автори успешно работят в същата област. Собствената работа на Kolthoff в областта на редоксметрията също е свързана с уравнението на Нернст, но авторът разглежда подробно кинетичните аспекти на редокс процесите, включително каталитични ефекти и индуцирани реакции, и изучава факторите, влияещи върху потенциала в точката на еквивалентност. В другите си трудове I. M. Kolthoff всъщност създава теорията за потенциометричното и амперометричното титруване, а самите термини „потенциометрично титруване“ и „амперометрично титруване“ са въведени в науката от него. Сравнявайки книгата на I. M. Kolthoff за теорията на титриметричния анализ със съответните раздели от днешните учебници по аналитична химия, човек може само да се изненада колко модерни изглеждат съдържанието и стилът на книга, написана преди 80 години.

През последните години все повече се използват инструментални методи за анализ, които имат много предимства: бързина, висока чувствителност, възможност за едновременно определяне на няколко компонента, комбинация от няколко метода, автоматизация и използване на компютри за обработка на резултатите от анализа. По правило инструменталните методи за анализ използват сензори (сонди) и преди всичко химически сензори, които дават информация за състава на средата, в която се намират. Сензорите са свързани към система за съхранение и автоматична обработка на информация.

Условно инструменталните методи за анализ могат да бъдат разделени на три групи: спектрални и оптични, електрохимични и хроматографски методи за анализ.

Спектралните и оптичните методи за анализ се основават на взаимодействието на аналита и електромагнитното излъчване (EMR). Методите се класифицират по няколко критерия - принадлежност на ЕМР към определена част от спектъра (UV спектроскопия, фотоелектроколориметрия, IR спектроскопия), степента на взаимодействие на веществата с ЕМР (атом, молекула, атомно ядро), физически феномен (емисия, абсорбция и др.). Класификацията на спектралните и оптичните методи според техните основни характеристики е дадена в табл. 12.

Атомно-емисионната спектроскопия е група от методи за анализ, базирани на измерване на дължината на вълната и интензитета на светлинния поток, излъчван от възбудени атоми в газообразно състояние.

Таблица 12.

Класификация на спектрални и оптични методи

Физическо явление	Ниво на взаимодействие
атом	Молекула
Спектрални методи
Светлинна абсорбция (адсорбция)	Атомна адсорбционна спектроскопия (AAS)	Молекулярна адсорбционна спектроскопия (MAS): фотоелектроколориметрия, спектрофотометрия
Излъчване на светлина (излъчване)	Атомно-емисионна спектроскопия (AES): пламъчна фотометрия	Молекулярна емисионна спектроскопия (MES): луминесцентен анализ
Вторична емисия	Атомна флуоресцентна спектроскопия (AFS)	Молекулярна флуоресцентна спектроскопия (MFS)
Разсейване на светлината	-	Спектроскопия на разсейване: нефелометрия, турбиметрия
Оптични методи
Пречупване на светлината	-	Рефрактометрия
Въртене на плоска поляризирана светлина	-	Поляриметрия

При анализа на емисиите аналита, който е в газова фаза, се възбужда, предавайки енергия на системата под формата на EMR. Енергията, необходима за преминаването на атома от нормално във възбудено състояние, се нарича енергия на възбуждане (потенциал на възбуждане ) . Атомът остава във възбудено състояние за 10 -9 - 10 -8 s, след което, връщайки се на по-ниско енергийно ниво, излъчва квант светлина със строго определена честота и дължина на вълната.

Пламъчна фотометрия– метод за анализ, основан на фотометрични измервания на излъчването на атоми, възбудени в пламък. Поради високата температура в пламъка се възбуждат спектрите на елементи с ниска енергия на възбуждане - алкални и алкалоземни метали.

Качественият анализ се извършва въз основа на цвета на огнените перли и характерните спектрални линии на елементите. Летливите метални съединения оцветяват пламъка на горелката в един или друг цвят. Следователно, ако добавите изследваното вещество върху платинена или нихромова жица в безцветен пламък на горелка, тогава пламъкът се оцветява в присъствието на вещества от определени елементи, например в цветовете: ярко жълто (натрий), виолетово ( калий), керемидено червено (калций), карминово червено (стронций), жълто-зелено (мед или бор), бледо синьо (олово или арсен).

Количественият анализ се основава на емпиричната зависимост на интензитета на спектралната линия на определяния елемент от неговата концентрация в пробата с помощта на калибровъчна графика.

Фотоелектроколориметриявъз основа на абсорбцията на светлина от аналита във видимата област на спектъра (400 – 760 nm); Това е вид молекулярна адсорбционна спектроскопия. По време на анализа светлинният поток, преминаващ през светлопоглъщащия разтвор, частично се разсейва и пречупва, но по-голямата част от него се абсорбира и следователно интензитетът на светлинния поток на изхода е по-малък, отколкото на входа. Този метод се използва за качествен и количествен анализ на истински разтвори.

Турбидиметричен методсе основава на абсорбцията и разсейването на монохроматична светлина от суспендирани частици на аналита. Методът се използва за анализ на суспензии, емулсии, за определяне на вещества (хлориди, сулфати, фосфати), способни да образуват слабо разтворими съединения в разтвори, природни и технологични води.

ДА СЕ оптични методи за анализ включват рефрактометрия и поляриметрия.

Рефрактометричен методвъз основа на пречупването на светлината, когато лъчът преминава през интерфейса между прозрачни хомогенни среди. Когато светлинен лъч попадне върху интерфейса между две среди, възниква частично отражение от интерфейса и частично разпространение на светлината в другата среда. Методът се използва за идентификация и честота на веществата, количествен анализ.

Поляриметрия– оптичен неспектрален метод за анализ, основан на въртенето на плоско поляризиран монохроматичен светлинен лъч от оптично активни вещества. Методът е предназначен за качествен и количествен анализ само на оптически активни вещества (захароза, глюкоза и др.), способни да въртят равнината на поляризация на светлината.

Електрохимични методи за анализсе основават на измерване на потенциали, ток и други характеристики по време на взаимодействието на аналита с електрически ток. Тези методи са разделени на три групи: методи, базирани на електродни реакции, протичащи при липса на ток ( потенциометрия ); методи, базирани на електродни реакции, протичащи под въздействието на ток ( волтаметрия, кулометрия, електрогравиметрия ); методи, базирани на измервания без електродна реакция ( кондуктометрия – нискочестотно титруване и осцилометрия – високочестотно титруване).

Според методите на приложение електрохимичните методи се класифицират на прав , въз основа на пряката зависимост на аналитичния сигнал от концентрацията на веществото и непряк (установяване на точката на еквивалентност по време на титруване).

За регистриране на аналитичен сигнал са необходими два електрода - индикаторен електрод и референтен електрод. Нарича се електрод, чийто потенциал зависи от активността на откритите йони индикатор. Той трябва да реагира бързо и обратимо на промените в концентрацията на откритите йони в разтвора. Нарича се електрод, чийто потенциал не зависи от активността на откритите йони и остава постоянен референтен електрод . Например, когато се определя рН на разтвори, стъклен електрод се използва като индикаторен електрод, а електрод от сребърен хлорид се използва като референтен електрод (виж Тема 9).

Потенциометричен методсе основава на измерване на електродвижещите сили на обратими галванични елементи и се използва за определяне на концентрацията (активността) на йони в разтвор. За изчисления се използва уравнението на Нернст.

Волтаметрия– група методи, базирани на процесите на електрохимично окисление или редукция на аналита, протичащи върху микроелектрод и предизвикващи възникването на дифузен ток. Методите се основават на изследване на криви ток-напрежение (волтамограми), отразяващи зависимостта на тока от приложеното напрежение. Волтамограмите позволяват едновременно получаване на информация за качествения и количествения състав на анализирания разтвор, както и за естеството на електродния процес.

При волтаметричните методи се използват дву- и триелектродни клетки. Индикаторните електроди са работещи поляризуеми електроди, върху които протичат процеси на електроокисление или електроредукция на вещество; референтни електроди – електроди от втори тип (наситен сребърен хлорид или каломел).

Ако като работещ поляризуем електрод се използва капещ живачен електрод с постоянно обновяваща се повърхност, а слой живак на дъното на клетката служи като референтен електрод, тогава методът се нарича полярография .

В съвременната волтаметрия се използват всякакви индикаторни електроди (въртяща се или неподвижна платина или графит, неподвижен живак), с изключение на капещия живачен електрод.

Кондуктометричен метод се основава на измерване на електрическата проводимост на разтвори в зависимост от концентрацията на присъстващите заредени частици. Обект на анализ са електролитни разтвори. Електрическата проводимост на разредените разтвори е пропорционална на концентрацията на електролитите. Следователно, чрез определяне на електрическата проводимост и сравняване на получената стойност със стойността на графиката за калибриране, можете да намерите концентрацията на електролита в разтвора. Кондуктометричният метод например определя общото съдържание на примеси във вода с висока чистота.

Хроматографски методиразделянето, идентификацията и количественото определяне се основават на различни скорости на движение на отделните компоненти в поток от подвижна фаза по протежение на неподвижен фазов слой, като аналитите присъстват и в двете фази. Ефективността на разделянето се постига чрез повтарящи се цикли на сорбция-десорбция. В този случай компонентите се разпределят по различен начин между подвижната и неподвижната фаза в съответствие с техните свойства, което води до разделяне. Условно хроматографските методи могат да бъдат разделени на газова хроматография, йонообменна и хартиена.

Газова хроматография– метод за разделяне на летливи термостабилни съединения, основан на разпределението на веществата между фазите, едната от които е газ, другата е твърд сорбент или вискозна течност. Разделянето на компонентите на сместа се дължи на различната адсорбционна способност или разтворимост на анализираните вещества, когато тяхната газова смес се движи в колона с поток от подвижна фаза по протежение на неподвижната фаза.

Обектите на анализ в газовата хроматография са газове, течности и твърди вещества с молекулно тегло под 400 и точка на кипене под 300 0 С. По време на хроматографското разделяне анализираните съединения не трябва да се разрушават.

Йонообменна хроматография– метод за разделяне и анализ на вещества, основан на еквивалентен обмен на йони на анализираната смес и йонообменник (йонообменник). Има обмен на йони между фазите на хетерогенната система. Стационарната фаза са йонообменници; По правило водата е подвижна, тъй като има добри разтворими и йонизиращи свойства. Съотношението на концентрациите на обменените йони в разтвора и фазата на сорбента (йонообменник) се определя от йонообменното равновесие.

Хартиена хроматография се отнася за плоска хроматография, тя се основава на разпределението на аналитите между две несмесващи се течности. При разделителната хроматография разделянето на веществата възниква поради разликите в коефициентите на разпределение на компонентите между две несмесващи се течности. Веществото присъства и в двете фази като разтвор. Неподвижната фаза се задържа в порите на хроматографската хартия, без да взаимодейства с нея; хартията действа като носител на неподвижната фаза.

По този начин използването на законите на електрохимията, сорбцията, излъчването, абсорбцията или отразяването на радиацията и взаимодействието на частиците с магнитните полета направи възможно създаването на голям брой инструментални методи за анализ, характеризиращи се с висока чувствителност, скорост и надеждност на решителност и способност за анализ на многокомпонентни системи.

Въпроси за самоподготовка:

1. Какво е химична идентификация на вещество?

2. Какви видове анализи познавате?

3. Каква е чистотата на веществата?

4. Как се извършва идентифицирането на катиони на неорганични вещества?

5. Как се идентифицират анионите на неорганичните вещества?

6. Как се класифицират методите за количествен анализ?

7. Какви са основите на гравиметричния метод за анализ?

8. Какви са характеристиките на титриметричните методи за анализ?

9. Какви са характеристиките на химичните методи за анализ?

10. Как се класифицират инструменталните методи за анализ?

11. Какви са основите на електрохимичните методи за анализ?

12. Какви са основите на хроматографските методи за анализ?

13. Какви са основите на оптичните методи за анализ?

Литература:

1. Ахметов Н.С. Обща и неорганична химия. М.: Висше училище. – 2003, 743 с.

2. Ахметов Н.С. Лабораторни и семинарни упражнения по обща и неорганична химия. М.: Висше училище. – 2003, 367 с.

3. Василиев V.P. Аналитична химия. - М.: Висше. училище – 1989, Част 1, 320 с., Част 2., 326 с.

4. Коровин Н.В. Обща химия. - М.: Висше. училище – 1990, 560 с.

5. Глинка Н.Л. Обща химия. – М.: Висше. училище – 1983, 650 с.

6. Глинка Н.Л. Сборник задачи и упражнения по обща химия. – М.: Висше. училище – 1983, 230 с.

7. Обща химия. Биофизична химия. Химия на биогенните елементи./ Изд. Ю.А. Ершова – М.: Висш. училище – 2002, 560 с.

8. Фролов В.В. Химия. – М.: Висше. училище – 1986, 450 с.

Какво ще правим с получения материал:

Ако този материал е бил полезен за вас, можете да го запазите на страницата си в социалните мрежи:

Tweet

Всички теми в този раздел:

Воронеж 2011 г
Лекция № 1 (2 часа) Въведение Въпроси: 1. Предмет на химията. Значението на химията в изучаването на природата и развитието на технологиите. 2. Основа

Основни количествени закони на химията
Основните количествени закони на химията включват: закона за постоянството на състава, закона за множествените съотношения и закона за еквивалентите. Тези закони са открити в края на 13-ти - началото на 19-ти век и

Съвременен модел на структурата на атома
Съвременната теория за структурата на атома се основава на работата на Дж. Томсън (който открива електрона през 1897 г., а през 1904 г. предлага модел на структурата на атома, според който атомът е заредена сфера с

Орбитално квантово число 0 1 2 3 4
Всяка стойност на l съответства на орбитала със специална форма, например s-орбиталата има сферична форма, p-орбиталата има формата на дъмбел. В същата обвивка енергията на поднивата се увеличава в серията E

Строеж на многоелектронни атоми
Като всяка система, атомите се стремят към минимална енергия. Това се постига при определено състояние на електроните, т.е. при определено разпределение на електроните по орбиталите. Записвайте

Периодични свойства на елементите
Тъй като електронната структура на елементите се променя периодично, тогава, съответно, свойствата на елементите, определени от тяхната електронна структура, като йонизационна енергия,

Периодична таблица на елементите от D.I.Mendeleev
През 1869 г. Д. И. Менделеев обявява откриването на периодичния закон, чиято съвременна формулировка е следната: свойствата на елементите, както и формите и свойствата на техните съединения

Обща характеристика на химичните връзки
Учението за структурата на материята обяснява причините за разнообразието на структурата на веществата в различни агрегатни състояния. Съвременните физични и физикохимични методи позволяват експериментално определяне

Видове химична връзка
Основните видове химични връзки включват ковалентни (полярни и неполярни), йонни и метални връзки. Ковалентната връзка е образувана химична връзка

Видове междумолекулни взаимодействия
Връзките, при образуването на които не се извършва пренареждането на електронните обвивки, се наричат ​​взаимодействия между молекулите. Основните видове взаимодействие между молекулите включват:

Пространствена структура на молекулите
Пространствената структура на молекулите зависи от пространствената посока на припокриване на електронните облаци от броя на атомите в молекулата и броя на електронните двойки връзки, дължащи се на

Обща характеристика на агрегатното състояние на материята
Почти всички известни вещества, в зависимост от условията, са в газообразно, течно, твърдо или плазмено състояние. Това се нарича агрегатно състояние на материята. Ag

Газообразно състояние на веществото. Закони на идеалните газове. Реални газове
Газовете са често срещани в природата и се използват широко в технологиите. Използват се като гориво, охлаждащи течности, суровини за химическата промишленост, работна течност за извършване на механична работа.

Характеристики на течното състояние на веществото
Течностите по своите свойства заемат междинно положение между газообразни и твърди тела. Близо до точката на кипене те са подобни на газовете: течни, нямат определена форма, аморфни

Характеристики на някои вещества
Вещество Тип кристал Енергия на кристалната решетка, kJ/mol Температура

Общи понятия от термодинамиката
Термодинамиката е наука, която изучава трансформацията на различни форми на енергия една в друга и установява законите на тези трансформации. Като самостоятелна дисциплина

Термохимия. Топлинни ефекти на химичните реакции
Всички химични процеси, както и редица физически трансформации на вещества (изпаряване, кондензация, топене, полиморфни трансформации и др.) Винаги са придружени от промяна в резерва на вътрешния

Законът на Хес и последствията от него
Въз основа на многобройни експериментални изследвания руският академик G.I. Хес открива основния закон на термохимията (1840 г.) - закона за постоянството на сумите от топлина в реалния свят.

Принципът на работа на топлинния двигател. Ефективност на системата
Топлинният двигател е устройство, което преобразува топлината в работа. Първият топлинен двигател е изобретен в края на 18 век (парна машина). Сега са две

Свободна и свързана енергия. Ентропия на системата
Известно е, че всяка форма на енергия може да бъде напълно преобразувана в топлина, но топлината се преобразува в други видове енергия само частично, условно резервът от вътрешна енергия на системата

Влиянието на температурата върху посоката на химичните реакции
DH DS DG Посока на реакция DH< 0 DS >0 ГД< 0

Понятието химична кинетика
Химическата кинетика е изследване на скоростта на химичните реакции и нейната зависимост от различни фактори - природата и концентрацията на реагентите, налягането,

Фактори, влияещи върху скоростта на химичните реакции. Закон за масовото действие
Скоростта на химичните реакции се влияе от следните фактори: природата и концентрацията на реагиращите вещества; температура, природа на разтворителя, наличие на катализатор и др.

Теория за активиране на молекулите. Уравнение на Арениус
Скоростта на всяка химическа реакция зависи от броя на сблъсъците на реагиращите молекули, тъй като броят на сблъсъците е пропорционален на концентрациите на реагиращите вещества. Не всичко обаче е на маса

Характеристики на каталитичните реакции. Теории за катализа
Скоростта на химическа реакция може да се контролира с помощта на катализатор. Вещества, които участват в реакциите и променят (най-често увеличават) нейната скорост, оставайки в края на реакцията

Обратими и необратими реакции. Признаци на химичен баланс
Всички реакции могат да бъдат разделени на две групи: обратими и необратими. Необратимите реакции са придружени от утаяване, образуване на слабо дисоцииращо вещество или отделяне на газ. Обратим реа

Константа на химичното равновесие
Нека разгледаме обратима химична реакция от общ тип, при която всички вещества са в едно и също състояние на агрегиране, например течност: aA + bB D cC + dD, където

Фазовото правило на Гибс. Водна диаграма
Качествени характеристики на хетерогенни равновесни системи, в които не възниква химично взаимодействие, а се наблюдава само преход на съставните части на системата от едно състояние на агрегиране

Фазовото правило за водата има формата
С = 1+ 2 – Ф = 3 – Ф ако Ф = 1, то С = 2 (системата е двувариантна) Ф = 2, то С = 1 (системата е едновариантна) Ф = 3, то С = 0 (системата е безвариантна) Ф = 4, тогава C = -1 (

Концепцията за химичен афинитет на веществата. Уравнения на изотерми, изобари и изохори на химични реакции
Терминът "химичен афинитет" се отнася до способността на веществата да влизат в химични взаимодействия едно с друго. За различните вещества зависи от природата на реагиращите вещества

Солватна (хидратна) теория за разтваряне
Разтворите са хомогенни системи, състоящи се от две или повече вещества, чийто състав може да варира в доста широки граници, допустим разтвор.

Общи свойства на разтворите
В края на 19 век Раулт, Ван'т Хоф и Арениус установяват много важни закони, които свързват концентрацията на разтвора с налягането на наситените пари на разтворителя над разтвора, скоростта

Видове течни разтвори. Разтворимост
Способността за образуване на течни разтвори е изразена в различна степен при различните отделни вещества. Някои вещества могат да се разтварят неограничено (вода и алкохол), други - само в ограничена степен.

Свойства на слабите електролити
Когато се разтварят във вода или други разтворители, състоящи се от полярни молекули, електролитите претърпяват дисоциация, т.е. в по-голяма или по-малка степен се разделят на положителни и отрицателни

Свойства на силните електролити
Електролитите, които се дисоциират почти напълно във водни разтвори, се наричат ​​силни електролити. Силните електролити включват повечето соли, които вече са в

Ако тези условия са изпълнени, колоидните частици придобиват електрически заряд и хидратираща обвивка, която предотвратява тяхното утаяване
Дисперсионните методи за получаване на колоидни системи включват: механични - раздробяване, смилане, смилане и др.; електрически – производство на метални золи под действието

Стабилност на колоидните разтвори. Коагулация. Пептизация
Стабилността на колоидния разтвор се разбира като постоянството на основните свойства на този разтвор: запазване на размера на частиците (агрегативна стабилност

Свойства на колоидно-дисперсните системи
Всички свойства на колоидно-дисперсните системи могат да бъдат разделени на три основни групи: молекулярно-кинетични, оптични и електрокинетични. Нека разгледаме молекулярната кинетика

Характеристики на метаболитните процеси
Химичните реакции се делят на обменни и редокс (Ox-Red). Ако реакцията не променя степента на окисление, тогава такива реакции се наричат ​​​​обменни реакции. Те са възможни

Характеристики на редокс процесите
По време на редокс реакции степента на окисление на веществото се променя. Реакциите могат да бъдат разделени на такива, които протичат в един и същ реакционен обем (например в

Общи понятия от електрохимията. Проводници от първи и втори род
Електрохимията е дял от химията, който изучава моделите на взаимни трансформации на електрическа и химическа енергия. Електрохимичните процеси могат да бъдат разделени

Концепцията за електроден потенциал
Нека разгледаме процесите, протичащи в галваничните елементи, т.е. процесите на преобразуване на химическата енергия в електрическа. Галваничният елемент се нарича електрохимичен

Галванична клетка на Даниел-Якоби
Помислете за система, в която два електрода са в разтвори на собствени йони, например галваничен елемент на Daniel-Jacobi. Състои се от два полуелемента: от цинкова плоча, потопена

Електродвижеща сила на галваничен елемент
Максималната потенциална разлика между електродите, която може да се получи при работа на галванична клетка, се нарича електродвижеща сила (ЕМС) на клетката.

Поляризация и пренапрежение
При спонтанни процеси се установява равновесен потенциал на електродите. При преминаване на електрически ток потенциалът на електродите се променя. Промяна на потенциала на електрода

Електролиза. Законите на Фарадей
Електролизата е името, дадено на процесите, протичащи върху електродите под въздействието на електрически ток, подаван от външен източник на ток чрез електролити. Когато е избран

Метална корозия
Корозията е разрушаването на метала в резултат на неговото физическо и химично взаимодействие с околната среда. Това е спонтанен процес, който възниква с намаляване на енергийната система на Гибс

Методи за получаване на полимери
Полимерите са високомолекулни съединения, характеризиращи се с молекулно тегло от няколко хиляди до много милиони. Полимерните молекули се наричат

Полимерна структура
Полимерните макромолекули могат да бъдат линейни, разклонени и мрежести. Линейните полимери са полимери, които са изградени от дълги вериги от едномерни елементи, т.е.

Свойства на полимерите
Свойствата на полимерите могат да бъдат разделени на химични и физични. И двете свойства са свързани със структурните особености на полимерите, метода на тяхното получаване и естеството на въведените в

Приложение на полимери
От полимери се произвеждат влакна, филми, каучуци, лакове, лепила, пластмаси и композитни материали (композити). Фибрите се получават чрез изстискване на разтвори или

Някои реактиви за идентифициране на катиони
Реагент Формула Катион Реакционен продукт Ализарин C14H6O

Електрохимични методи.Най-приложимите електрохимични методи за анализ включват потенциометричен, полярографски и кондуктометричен.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕН МЕТОДсе основава на измерването на електродните потенциали, които зависят от активността на йоните, а в разредените разтвори от концентрацията на йони. Потенциалите на металните електроди се определят от уравнението на Нернст

Съответно концентрацията на йони може да се прецени от потенциалната стойност. Измервателната клетка се състои от измервателен (показващ) електрод и референтен електрод, който не е чувствителен към определяното вещество.

Те се използват все повече йон-селективенелектроди, на повърхностите на които протичат йонообменни реакции. Потенциалът на йон-селективния електрод зависи от активността, а в разредените разтвори - от концентрацията на йони в съответствие с уравнението на Нернст. Най-широко известни са йон-селективните стъклени електроди за измерване на pH. На повърхността на стъкления електрод възниква йонообменна реакция

Кt st + +Н р + Н st + +Кt р +

Kt st – стъклени катиони (K +, Na +, Li +), индекс p означава разтвор.

На границата между стъклото и разтвора възниква потенциален скок, чиято величина зависи от активността на водородните йони

Измервателна клетка със стъклени и спомагателни електроди е свързана към pH метър, предназначен за измерване на pH на разтвори.

Промишлеността произвежда също йон-селективни електроди за определяне на концентрацията на Na + , K + , NH 4 + , Cl - йони (граница на определяне 10 -1 - 10 -6 mol/l) и Ca 2+ , Mg 2+ , NO 3 - йони (гранично определяне 10 -1 – 10 -4 mol/l).

Кондуктометрия.Електрическата проводимост на разредените разтвори е пропорционална на концентрацията на електролитите. Следователно, чрез определяне на електрическата проводимост и сравняване на получената стойност със стойността на графиката за калибриране, можете да намерите концентрацията на електролита в разтвора. Кондуктометричният метод например определя общото съдържание на примеси във вода с висока чистота.

Хроматографски анализ.Анализът се основава на хроматография, която дава възможност за разделяне на дву- и многокомпонентни смеси от газове, течности и разтворени вещества чрез сорбционни методи при динамични условия. Анализът се извършва с помощта на специални инструменти - хроматографи. Разработени са няколко метода за анализ, които са класифицирани според механизма на процеса и естеството на частиците (молекулярна, йонообменна, преципитационна, разделителна хроматография) и по форми на приложение (колонна, капилярна, тънкослойна и хартиена) . Молекулярната хроматография се основава на различната адсорбируемост на молекулите върху адсорбентите, йонообменната хроматография се основава на различната способност за обмен на йони на разтвора. Утаителната хроматография използва различната разтворимост на утайките, образувани от компонентите на анализираната смес при взаимодействие с реагенти, приложени към носителя. Разпределителната хроматография се основава на различното разпределение на веществата между две несмесващи се течности. Молекулярната (течна адсорбция), йонообменната и утаителната хроматография обикновено се извършват в хроматографски колони, съответно с адсорбент, йонообменен материал или инертен носител на реагент. Разделителната хроматография обикновено се извършва върху хартия или тънък слой абсорбент.

Предимствата на хроматографския метод за анализ включват бързина и надеждност, възможност за определяне на няколко компонента на смес или разтвор.

Оптични методи за анализ.Тези методи се основават на измерване на оптичните свойства на веществата и радиацията, взаимодействието на електромагнитното излъчване с атоми или молекули на анализираното вещество, което води до излъчване, поглъщане или отразяване на лъчи. Те включват емисионни, луминесцентни и абсорбционни спектрални методи.

Наричат ​​се методи, базирани на изследването на емисионните спектри ЕМИСИОННИ СПЕКТРАЛНИ МЕТОДИанализ. При метода на емисионната спектроскопия проба от вещество се нагрява до много високи температури (2000-15000 °C). Когато дадено вещество се изпари, то се разпада на атоми или йони, които излъчват радиация. Преминавайки през спектрографа, лъчението се разлага на компоненти под формата на спектър от цветни линии. Сравняването на този спектър с референтни данни за спектрите на елементите дава възможност да се определи вида на елемента, а от интензитета на спектралните линии - количеството на веществото. Методът позволява да се определят микро- и ултра-микроколичества на дадено вещество, да се анализират няколко елемента и то за кратко време.

Един вид анализ на емисиите е e m i s i o n a fime

фотометрия,при което тестовият разтвор се въвежда в безцветен пламък на горелка. За вида на веществото се съди по промяната в цвета на пламъка, а за концентрацията на веществото се съди по интензивността на оцветяването на пламъка. Анализът се извършва с помощта на уред - пламъчен фотометър. Методът се използва главно за анализ на алкални, алкалоземни метали и магнезий.

Наричат ​​се методи, основани на сиянието на анализираното вещество под въздействието на ултравиолетови (фотолуминесценция), рентгенови (рентгенова луминесценция) и радиоактивни (радиолуминесценция) лъчи. ЛУМИНОСЦЕНТЕН.Някои вещества имат луминесцентни свойства, докато други вещества могат да луминесцират след обработка със специални реактиви. Луминесцентният метод на анализ се характеризира с много висока чувствителност (до 10 -10 - 10 -13 g луминесцентни примеси).

Наричат ​​се методи, основани на изследване на спектрите на поглъщане на лъчи от анализирани вещества a b so r b t i o n o – спе ц т р а л х.Когато светлината преминава през разтвор, светлината или нейните компоненти се абсорбират или отразяват. За естеството и концентрацията на дадено вещество се съди по степента на поглъщане или отразяване на лъчите.

В съответствие със закона на Бугер-Ламберт-Бир, зависимостта на промяната в интензитета на светлинния поток, преминаващ през разтвора, от концентрацията на оцветеното вещество в разтвора сизразено с уравнението

Lg(аз 0 / аз)=  lc

където I 0 и I са интензитетът на светлинния поток, падащ върху разтвора и преминаващ през разтвора,  е коефициентът на поглъщане на светлина, в зависимост от природата на разтвореното вещество (моларен коефициент на поглъщане); л– дебелина на слоя светлопоглъщащ разтвор.

Чрез измерване на промяната в интензитета на светлината може да се определи концентрацията на аналита. Определянето се извършва с помощта на спектрофотометри и фотоколориметри.

IN със спектрофотометриизползвайте монохроматично излъчване и в ФОТО ЦВЯТ И МЕТР- Видима светлина. Данните, получени по време на измерването, се сравняват с градуирани графики, изградени върху стандартни разтвори.

Ако абсорбцията на лъчите се измерва чрез атоми на аналитичния компонент, които се получават чрез пръскане на разтвор на аналита в пламък на горелка, тогава методът се нарича a t o m o - a b so r b t i o n(атомно-абсорбционна спектроскопия). Методът ви позволява да анализирате вещества в много малки количества.

Нарича се оптичен метод, основан на отразяването на светлината от твърди частици, суспендирани в разтвор нефелометричен. Анализът се извършва с помощта на нефелометрични устройства.

По този начин използването на законите на електрохимията, сорбцията, излъчването, абсорбцията или отразяването на радиацията и взаимодействието на частиците с магнитните полета направи възможно създаването на голям брой инструментални методи за анализ, характеризиращи се с висока чувствителност, скорост и надеждност на решителност и способност за анализ на многокомпонентни системи.