Nátrium-benzoát gf. Anyag mennyiségi kémiai elemzése. Nátrium benzoát. A koffein anyag farmakológiai csoportja

Nátrium benzoát, nátrium benzoát.

Kémiai tulajdonságok

Nátrium-benzoát, mi az? Nátrium-benzoesav, széles körben használt tartósítószer. Ez egy fehér finom por, szagtalan vagy finom szagú benzaldehid . Kémiai formula: C6H5CO2Na. A gyógyszerkönyv szerint a vegyület molekulatömege = 144,1 gramm/mol. Az anyagot a 19. század 75-ében fedezték fel helyettesítőként. A terméket a 20. század eleje óta használják tartósítószerként. Az anyag kis mennyiségben megtalálható az áfonyában, almában, mustárban és fahéjban.

A termék felhasználása:

• Étrendkiegészítőként E102,E110, E124, E104, E122És E129;
• tartósítószerként a gyógyszer- és kozmetikai iparban;
• az orvostudományban köptetőként;
• a pirotechnikában és a repülésben, hogy olyan speciális papírt készítsenek, amely védi az alumíniumot és a horganyzott alkatrészeket.

A nátrium-benzoát káros hatása

Jelenleg nyitva marad a kérdés, hogy ez az összetevő káros-e. Mivel a tejsav, a színezékek és a stabilizátorok gyakran jelen vannak különféle élelmiszerekben, kálium-szorbát és nátrium-benzoát. Az anyag a FÁK-országokban és Európában engedélyezett. Hozzáadják majonézhez, haltermékekhez, ketchuphoz és margarinhoz, édes szénsavas italokhoz, lekvárokhoz és bogyós termékekhez. Számos tudományos munka szól azonban a tartósítószer veszélyeiről, súlyos oxidatív stresszt okozó képességéről, valamint a mitokondriális DNS-sel szembeni mutagén hatásáról. Molekuláris biológus Peter W. Piperúgy véli, hogy az anyag különféle neurodegeneratív betegségeket és. A WHO ajánlásai szerint az anyagot viszonylag ártalmatlannak tekintik. Ritka esetekben a kémiai vegyület a tünetek súlyosbodását és.

farmakológiai hatás

Nyomasztó.

Farmakodinamika és farmakokinetika

Mi az a nátrium-benzoát? A nátrium-benzoát hatása a szervezetre

Megfelelően magas koncentrációban a gyógyszer gátló hatással van a penész- és élesztőgombák létfontosságú aktivitására, elnyomja az ODS előfordulásáért felelős enzimek aktivitását, lebontja a keményítőt és a zsírokat. Orálisan bevéve az anyag serkenti a nyálkakiválasztás folyamatait és növeli a mukociliáris clearance-t.

Használati javallatok

A gyógyszert a légúti gyulladásos betegségek komplex kezelésére írják fel, amelyekhez: légcsőgyulladás , .

Ellenjavallatok

A gyógyszer ellenjavallt a hatóanyaggal együtt történő alkalmazása.

Mellékhatások

Nagyon ritkán a nátrium-benzoát allergiás reakciókat és bőrkiütéseket okozhat.

Használati utasítás (módszer és adagolás)

Az ezen anyag hozzáadásával készült készítményeket szájon át írják fel.

A köhögés korától és típusától függően különböző dózisokat és adagolási formákat alkalmaznak. A kezelés átlagos időtartama 10 naptól 2 hétig tart.

Túladagolás

A kábítószer-túladagolásról korlátozott információ áll rendelkezésre.

Kölcsönhatás

Nincs adat a gyógyszerkölcsönhatásokról.

Eladási feltételek

Vény nélkül kapható.

Különleges utasítások

A nátrium-benzoátot az adott gyógyszerre vonatkozó utasításokban leírt ajánlásoknak megfelelően kell használni. Ne vegye be a lejárati idő után.

Terhesség és szoptatás alatt

Az anyagot szoptató nők is szedhetik az orvos utasítása szerint. Ha a lehetséges előny meghaladja a gyermek egészségét veszélyeztető kockázatot.

(analógokat) tartalmazó gyógyszerek

Anyag ánizsmaggal kombinálva, kivonat termopszis És édesgyökér szerepel a kompozícióban. A gyógyszert a következő készítmények is tartalmazzák: Amtersol , Száraz köhögés elleni szirup gyermekeknek , Manisoft , Tos-Mai , Extraterm .

A hasonló szerkezetű dikain körülbelül 10-szer aktívabb, mint a kokain. Ma már széles körben használják a bonyolultabb szerkezetű vegyületeket (például trimekain-anilid).

1,3,7-trimetil-xantin-monohidrát

Nyugta:

2. Szintetikusan

a) Traube szintézis (teofillin és koffein esetében):

Leírás: Fehér, selymes tű alakú kristályok vagy fehér kristályos por, keserű ízű, szagtalan.

Oldhatóság: Vízben lassan oldódik, LR forrón, TP alkoholban. Az oldatok reakciója semleges.

Hitelesség:

1. Murexid-teszt (oxidáció savas környezetben, az imidazolgyűrű roncsolásával):

2. GF – UV spektrum, 1 maximum;

3. reakció I 2 -vel: I 2 oldat koffeinhez adásakor ne legyen üledék vagy zavarosság, viszont ha megsavanyítjuk az oldatot barna csapadék jelenik meg, Coff I 4 HI, NaOH-ban oldódik

Coff + I 2 à nincs reakció à (savanyításkor) Coff I 4 HI¯, NaOH-ban oldódik.

4. Tannin hozzáadásakor fehér csapadék képződik, amely a reagens feleslegében oldódik.

Nem GF:

1. MF - IR spektrum a standardhoz képest.

2. Lúgos környezetben a pirimidingyűrű tönkremegy:

3. Azo-kapcsolási reakció:

Tisztaság:

1. Idegen alkaloidok elfogadhatatlanok. A gyógyszeroldat nem válhat ki Mayer-reagenssel.

2. A teobromin és a teofillin elfogadhatatlan. TLC. Csak 1 folt megengedett a kromatogramon.

3. Szerves szennyeződések K.H 2 SO 4 -vel - átlátszónak és színtelennek kell lenniük.

Mennyiség:

1. Nem vizes titrálás. A koffeint kloroformban feloldjuk, és ecetsavanhidridet adunk hozzá. Az indikátor kristályibolya, sárga színűre titrálva.

2. Fordított jodometria (RF a koffein-nátrium-benzoáthoz):

Coff + I 2 + KI + H 2 SO 4 à Coff I 4 HI + KHSO 4

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 à Na 2 S 4 O 6 + 2 NaI

A jódfelesleg titrálása előtt a csapadékot szűrni kell.

4. FEC (az azofesték képződésének reakciója alapján).

Tárolás: B lista. Jól zárható edényben.

Alkalmazás: A koffeint (és koffein-nátrium-benzoátot) a központi idegrendszer és a szív- és érrendszer funkcióinak depressziójával járó fertőző és egyéb betegségekre, gyógyszerekkel és más, a központi idegrendszert lenyomó mérgekkel való mérgezésre, agyi érgörcsök (migrén) kezelésére használják. stb.), a szellemi és fizikai teljesítőképesség növelésére, az álmosság megszüntetésére. A koffeint gyermekeknél enuresisre is használják.

Hitelesség.

Koffein-nátrium-benzoát

Coffeinum natrio-benzoicum

Nyugta. A nátrium-benzoát és a koffein vizes oldatainak kölcsönhatása során a kapott oldatot addig pároljuk, amíg száraz por képződik.

1. reakciók koffeinnel lúggal és kloroformmal történő izolálás után.

2. A benzoát ion vas-trikloriddal való reakciója során hússzínű csapadék képződik.

3. a gyógyszer a nátriumionra jellemző reakciókat ad.

1. koffein meghatározása jodometriás módszerrel a készítményből koffeinbázis formájában lévő savval történő kicsapás után, a koffeintartalom 38 - 40% szárazanyag tekintetében.

A gyógyszer pontosan kimért részét vízben feloldjuk, híg kénsavat és 0,1 M jódoldatot adunk hozzá, 15 perces ülepítés után az oldatot szűrjük, és a szűrletben lévő jódfelesleget 0,1 M nátrium-tioszulfát-oldattal titráljuk. , és a titrálás végén keményítőoldatot adunk hozzá.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2 NaI + Na 2 S 4 O 6

UC=1/4; visszatitrálási képlet

2. Egy másik mintában a nátrium-benzoát mennyiségét semlegesítési módszerrel határozzuk meg. A titrálást éter jelenlétében végezzük, amely extrahálja a felszabaduló benzoesavat.

A gyógyszer egy pontosan kimért részét vízben oldjuk, étert és kevert indikátort (metilnarancs és metilénkék) adunk hozzá, és 0,5 M sósavval titráljuk, amíg a vízréteg lila színűvé nem válik.

Nátrium-benzoát kell 58 - 62%.

Tárolás. jól zárható edényben.

Alkalmazás. Központi idegrendszert serkentő, kardiotonikus.

Kiadási űrlapok. Injekciós oldatok 10, 20%, tabletták 0,1; 0.2.

Cm. Oktatási és módszertani kézikönyv a gyógyszertáron belüli ellenőrzésről: tömény koffein-nátrium-benzoát oldat 10%; oldatok belső használatra - nátrium-bromid és koffein-nátrium-benzoát oldat; adonis gyógynövény, koffein-nátrium-benzoát és nátrium-bromid infúziója; a készítmény gyógyszertári elkészítése és csomagolása (főzet): valerian rizómák és gyökerek infúziója, koffein-nátrium-benzoát, magnézium-szulfát, nátrium-bromid, borsmenta tinktúra.

Jegy 15

A purin alkaloidok közé tartoznak a metilált xantin származékok – a teobromin (a kakaóban), a koffein (kávé és tea) és a teofillin (tea).

Ezeknek a gyógyszereknek a kémiai szerkezete a biciklusos purin rendszeren alapul, amely 2 izomer formájában létezik:

A purin gyógyszerszármazékait kémiai szerkezetük szerint a következő csoportokba soroljuk: xantin származékok, nukleozidok és purin nukleotidok (riboxin, ATP, adenozitrifoszforsav dinátriumsója); a purin és hasonló szerkezetű szintetikus származékai.

Tulajdonságok. Minden xantin származék fehér, kristályos, szagtalan por.

Sav-bázis tulajdonságok. A teofillin és a teobromin amfoter tulajdonságait az magyarázza, hogy a 2-es (teobromin) és a 7-es (teofillin) nitrogénnek van egy mozgó hidrogénatomja, amely reakcióba léphet a lúgokkal, a 9-es pozícióban pedig a nitrogén, amely egy magányos elektronpárt tartalmaz. meghatározza az alapkaraktert.

A teobromin és a teofillin savas tulajdonságai nem azonosak. A teobrominban egy hidrogénatom jelenléte a nitrogénnél az 1-es helyzetben, két karbonilcsoport között található, ahol a hidrogén nitrogénből oxigénbe vándorolhat (pKa 10,55).

A teofillinben az imidazolgyűrű 7-es helyzetében a nitrogénnél található a hidrogén, amely maga is amfoter tulajdonságokkal rendelkezik, ezért a teofillin savas jellege hangsúlyosabb (pKa 8,77).

Koffein (Coffeinum) - 1,3,7 - trimetil-xantin

Leírás: fehér, selymes tű alakú kristályok vagy fehér kristályos por, szagtalan, keserű ízű. Levegőn erodálódik, melegítés hatására pedig szublimálódik.

Oldhatóság: vízben lassan (1:60) oldódik, forró vízben és kloroformban könnyen oldódik, alkoholban kevéssé oldódik, éterben nagyon kevéssé oldódik.

Hitelesség:

1) Az IR spektrumnak meg kell egyeznie a szabvány spektrumával. NEM GF

2) A koffein 0,1 M sósavoldattal készült oldatának UV-spektruma 250-300 nm tartományban fényelnyelési maximuma 273 nm-en van. NEM GF

3) A koffein murexid tesztet ad (általános reakció) a következő séma szerint:

4) GF Lehetőség van a xantin származékok azonosítására, amelyek tercier bázisok, kicsapó (általános alkaloid) reagensekkel. A koffein és a pentoxifillin 0,1%-os tannin oldattal fehér tanátcsapadékot képez, amely a reagens feleslegében oldódik. A forró vízben lévő koffeinoldat átlátszó marad, ha 0,1 M jódoldatot adunk hozzá, de néhány csepp sósav hozzáadásával barna csapadék képződik, amely nátrium-hidroxid-oldat feleslegében oldódik:

5) GF XI. Jódoldat hozzáadásakor az oldatnak átlátszónak kell maradnia, de néhány csepp sósav hozzáadásakor barna csapadék képződik, amely nátrium-hidroxid-oldat feleslegében oldódik.

Tisztasági vizsgálatok

Ellenőrzik a szennyeződések (idegen alkaloidok, teobromin, teofillin, nehézfémek) megengedett maximális koncentrációját.

Mennyiség.

1) GF X szoftver. Nem-vizes titrálási módszer: Körülbelül 0,15 g, előzőleg 80 0 °C-on tömegállandóságig szárított (pontosan kimért) gyógyszert vízzel melegítve 10 ml ecetsavanhidridben oldunk. Fürdő, + 20 ml benzol, 5 k kristály. lila és 0,1 N-vel titrált. perklórsavoldattal, amíg sárga színt nem kapunk.

2). Cerimetriás módszer: A feleslegben lévő cérium(IV)-szulfát savas környezetben melegítés közben oxidálja a koffeint 1,3-dimetil-alloxánná. A cérium-szulfát feleslegét 10%-os kálium-jodid és kloroform oldat hozzáadása után jodometriás módszerrel határozzuk meg. Titrálószerként nátrium-tioszulfátot (keményítőindikátor) használnak.

3) Reverz jodometriás módszer: savas környezetben periodidok képzésének képességén alapul. A kálium-jodidot tartalmazó titrált jódoldat feleslegében a koffein kicsapódik az oldatból perjodid formájában.

4) A gravimetriás módszer a koffein mennyiségi meghatározására szolgál keverékekben. A módszer a kloroformos extrakción alapul.

5) Spektrofotometriás módszer: oldószer – víz (272 nm).

Tárolás

Alkalmazás

Szájon át alkalmazva 0,05-0,1 g-ot naponta 2-3 alkalommal központi idegrendszeri serkentőként, kardiotonikusként és érgörcsök kezelésére. A legújabb kutatások kimutatták, hogy a koffein megvédheti a szervezetet a sugárzás káros hatásaitól.

Koffein-benzoát nátrium

Koffein-nátrium-benzoát

A koffein-nátrium-benzoát termelése annak köszönhető, hogy a koffein képes stabil kettős sókat képezni szerves savak sóival. A koffein-nátrium-benzoátot 40% koffeint és 60% nátrium-benzoátot tartalmazó vizes oldatok összekeverésével állítják elő. Az oldatot ezután szárazra pároljuk.

Leírás

Fehér por, szagtalan.

Oldhatóság

Vízben könnyen oldódik, etanolban mérsékelten oldódik, éterben és kloroformban gyakorlatilag nem oldódik. A kettős sók vizes oldatai lúgos reakciót mutatnak.

Hitelesség

UV spektrofotometria: A koffein-nátrium-benzoát 0,1 M sósavoldattal készült oldatának UV-spektruma fényelnyelési maximuma 270-273 nm tartományban van.

Murexide teszt. Koffein. 3-4 kp-t porcelánpohárban vízben elpárologtatunk. fürdő száradásig. A maradékhoz + 10 to ml híg. HCl és H2O2, majd ismét vízzé pároljuk. fürdő száradásig. A maradékra hűtés után + 3-5 az ammóniaoldathoz; megjelent Lila-piros színezés.

Reakciók a támadó .

A koffeint koffein-nátrium-benzoát lúgosított vizes oldatából vonják ki kloroformmal. A kloroformot lepárolják, a maradékot megszárítják (80°C-on), és beállítják a koffein olvadáspontját (234-237°C). A koffein jelenlétét a nátrium-koffein-benzoátban a sósav jelenlétében jóddal végzett pozitív reakció is megerősíti (periódid képződése).

Tisztasági vizsgálatok

Ellenőrzik a szennyeződések (kloridok, szulfátok, nehézfémek) megengedett maximális koncentrációját.

Az oldatok átlátszósága és színe, savassága.

Súlycsökkenés szárításkor.

mennyiségi meghatározása

A koffein jodometriás meghatározása nátrium-koffein-benzoátban. A titrálószer 0,1 M jódoldat. A koffeinperiódus kicsapódik, a csapadékot elválasztjuk úgy, hogy a keveréket vattán keresztül egy száraz lombikba engedjük át. A szűrlet egy aliquot részében a titrálószer feleslegét 0,1 M nátrium-tioszulfát-oldattal (keményítőindikátor) határozzuk meg. Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet is végeznek.

Módszer a nátrium-benzoát semlegesítésére koffein-nátrium-benzoátban. A titrálószer 0,5 M sósavoldat (vegyes indikátor: metilnarancs és metilénkék 1:1 arányú oldata). A felszabaduló benzoesav extrahálásához a meghatározást éter jelenlétében végezzük. A koffein-nátrium-benzoátnak 38-40% koffeint és 58-62% nátrium-benzoátot kell tartalmaznia.

Spektrofotometriás módszer: oldószer – víz (272 nm).

Tárolás

B lista, jól zárható edényben, száraz helyen, fénytől védve, +25°C-ot meg nem haladó hőmérsékleten.

Alkalmazás

Szájon át alkalmazva 0,05-0,1 g-ot naponta 2-3 alkalommal központi idegrendszeri serkentőként, kardiotonikusként és érgörcsök kezelésére. A legújabb kutatások kimutatták, hogy a koffein megvédheti a szervezetet a sugárzás káros hatásaitól. A nátrium-koffein-benzoát jobban oldódik vízben, ezért injekciós oldatok formájában is használható.

Teorillin – teofillin

Leírás

Fehér vagy csaknem fehér kristályos por, szagtalan.

Oldhatóság

Hideg vízben kevéssé, forró vízben könnyen oldódik, etanolban, kloroformban és éterben kevéssé oldódik, savak és lúgok híg oldataiban oldódik. A 7-es pozícióban szubsztituálatlan hidrogénatom jelenléte miatt, amikor a teofillint lúgokban oldják, sók képződnek.

Hitelesség

UV spektrofotometria: A teofillin 0,1 M sósavoldattal készült oldatának UV-spektruma fényelnyelési maximuma 270-273 nm tartományban van.

IR spektroszkópia: A teofillin 4000-400 cm –1 tartományban felvett IR-spektrumának az abszorpciós sávoknak teljes egyezésben kell lenniük a PS-hez csatolt spektrumrajzzal vagy az összehasonlító spektrummal.

Reakciók a támadó(általános alkaloid) reagensek.

Murexide teszt.

: A teofillin kobaltsókkal képződik fehér, rózsaszínes árnyalattalüledék:

Reakciók nehézfémek sóival:

A teofillin ezüstsó képviseli áttetsző kocsonyás üledék, melegítés hatására cseppfolyósodik, lehűtve pedig újra megszilárdul:

A teofillin, ellentétben más purin alkaloidokkal, nátrium-nitroprusszid lúgos oldatának hatására jellegzetes tulajdonságot kap. zöld elszíneződés, amely a felesleges sav hozzáadása után eltűnik.

Reakció higany(II)-kloriddal. Alakított fehér kristályos csapadék.

A teofillin lúgos hidrolízis után teofillidinné alakul, amely reakcióba lép a diazóniumsóval, vörös azofestéket képezve:

Tisztasági vizsgálatok

Ellenőrzik a szennyeződések (idegen alkaloidok, egyéb purinbázisok, nehézfémek) megengedett maximális koncentrációját.

Súlycsökkenés szárításkor.

mennyiségi meghatározása

Nem vizes titrálási módszer: kloroform keverékében ecetsavanhidridet 0,1 M perklórsav-oldattal (kristályibolya indikátor) titrálunk.

Cerimetriás módszer: a cérium(IV)-szulfát feleslege savas környezetben hevítéskor a teofillint 1,3-dimetil-alloxánná oxidálja. A cérium-szulfát feleslegét 10%-os kálium-jodid és kloroform oldat hozzáadása után jodometriás módszerrel határozzuk meg. Titrálószerként nátrium-tioszulfátot (keményítőindikátor) használnak.

Az inverz argentometrikus módszer egy titrált ezüst-nitrát-oldat feleslegének Volhard-módszerrel történő meghatározásán alapul.

Közvetett semlegesítési módszer: ezüstsók képződésén és ekvivalens mennyiségű salétromsav felszabadításán alapul, amelyet 0,1 M nátrium-hidroxid-oldattal (fenolvörös indikátor) titrálunk.

HNO 3 + NaOH → NaNO 3 + H 2 O

Spektrofotometriás módszer: oldószer – 0,1 M nátrium-hidroxid oldat (272 nm).

Tárolás. B lista, jól zárható edényben, száraz helyen, fénytől védve.

Alkalmazás. Görcsoldó (értágító, hörgőtágító) és vizelethajtó. A teofillint 0,1-0,2 g mennyiségben írják fel.

aminofillin
Aminofillin (Eufillin)

Az aminofillin egy teofillin só 1,2-etilén-diaminnal.

Leírás. Fehér vagy fehér, sárgás árnyalatú kristályos por, gyenge ammónia szaggal.

Oldhatóság. Vízben oldódik, etanolban nagyon kevéssé oldódik. A kettős sók vizes oldatai lúgos reakciót mutatnak.

Hitelesség

1. Murexide teszt.

2. Reakciók kicsapó (általános alkaloid) reagensekkel.

3. Etilén-diamin esetében: komplexképzési reakció réz-szulfát oldattal. A felső rétegben élénk lila szín képződik. Az alsó réteg zöld színe teofillin.

4. Az aminofillin azonosítása a teofillin vizes oldatból (hevítéssel nyert) sósavval történő kicsapásával határozható meg. A mosott és szárított teofillin olvadáspontja 269–274 °C legyen. A szűrletből benzoil-kloriddal lúgos közegben kicsapják a dibenzoil-etilén-diamint. A csapadékot kiszűrjük, vízzel mossuk, etanolból átkristályosítjuk, mossuk és szárítjuk. Olvadáspontja 250-251°C legyen.

5. Reakció 2,4-dinitroklór-benzol oldatával. Sárga csapadék képződik.

Tisztasági vizsgálatok

Ellenőrzik a szennyeződések (idegen alkaloidok, kloridok, szulfátok, ammóniumionok, nehézfémek) megengedett maximális koncentrációját.

Súlycsökkenés szárításkor.

mennyiségi meghatározása

Módszer a teofillin közvetett semlegesítésére aminofillinben 2,5 órás melegítés után (az etilén-diamin eltávolítására) 125–130 °C-on.

Reverz argentometriás módszer a teofillin meghatározására aminofillinben (amidopirin indikátor). A titrálás során felszabaduló salétromsavat etilén-diamin semlegesíti, és nem zavarja a titrálást. Az egyenértékű ponton az oldat kékes színt kap.

Gyors módszer az aminofillinben lévő teofillin meghatározására dimetil-formamid-víz oldószerelegyben, 0,1 M vizes nátrium-hidroxid-oldattal (timolkék indikátor) titrálva. Ebben a környezetben a teofillin savas tulajdonságai annyira felerősödnek, hogy lehetővé válik savként történő titrálása. A víztartalom az ekvivalenciaponton eléri a 20-25%-ot, és nem befolyásolja a titrálási eredményeket.

A teofillin és aminofillin meghatározásának alkalimetriás módszere a teofillin nátriumsójának képződésén alapul. Oldószerként etanolt használnak (vízfürdőben melegítve). Az oldatot lehűtjük és 0,1 M nátrium-hidroxid-oldattal (timolftaleinindikátor) titráljuk.

Az aminofillinben lévő teofillin meghatározására szolgáló fotokolorimetriás módszer nátrium-nitroprussziddal és kálium-hexaciano-ferráttal (III) végzett színreakción alapul.

Az etilén-diamin semlegesítésének módszerét külön mintában végezzük, amelyet 0,1 M sósavoldattal (metilnarancs indikátor) titrálunk.

Az aminofillinben lévő etilén-diamin meghatározására szolgáló fotokolorimetriás módszer a ninhidrinnel való színreakción alapul.

Az aminofillinnek 80-85% teofillint és 14-18% etilén-diamint kell tartalmaznia.

Tárolás

B lista, tetejéig töltött edényben, fénytől és nedvességtől védve.

Alkalmazás

Görcsoldó (értágító, hörgőtágító) és vizelethajtó. Orálisan (0,1-0,15 g), intramuszkulárisan (12% és 24% oldatok), intravénásan (2,4% oldatok) írják fel.

Teobromin - Theobrominum

3,7-dimetil-xantin

Leírás. Fehér kristályos por, keserű ízű, vízben gyengén oldódik, savak és lúgok oldataiban oldódik.

Hitelesség.

1. Általános reakció purinszármazékokra - murexid teszt.

2. A teofillintől eltérően a kobaltsó szürkéskék csapadékot képez.

3 AgNO3 oldattal zselatinos csapadék képződik, amely melegítéskor cseppfolyósodik, hűtéskor megszilárdul.

Mennyiség. A semlegesítési módszer közvetett, hasonlóan a teofillinhez. Pontosan kimért adagot feloldunk forró vízben, és bizonyos térfogatú 0,1 mol/l AgNO3-oldatot adunk hozzá. Indikátor: fenol vörös. Titrálószer: NaOH 0,1 mol/l Titrálás sárgától vörösig.

Alkalmazás. Görcsök és a szív ereinek duzzanata ellen. Diuretikus hatás. Kiadási űrlap. Por, tabletta.

Tárolás. Jól zárható edényben.

172. Coffeenum

1,3,7-trimetil-xantin

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M.v. 212.21

M.v. 194,19 (vízmentes)

Leírás. Fehér, selymes tű alakú kristályok vagy fehér kristályos por, szagtalan, keserű ízű. Levegőn elpárolog, melegítés hatására szublimál.

Oldhatóság. Vízben lassan (1:60) oldódik, forró vízben és kloroformban könnyen oldódik, alkoholban kevéssé oldódik, éterben nagyon kevéssé oldódik.

Hitelesség. 0,01 G A gyógyszert porcelán csészébe helyezzük, 10 csepp hígított sósavat, 10 csepp perhidrolt adunk hozzá, és vízfürdőben szárazra pároljuk. A maradékot 1-2 csepp ammóniaoldattal megnedvesítjük; lilás-piros szín jelenik meg.

0,01 G a gyógyszert 10-ben oldjuk fel ml víz. K 5 ml a kapott oldatot cseppenként hozzáadjuk 0,1%-os tanninoldattal; fehér csapadék képződik, amely a reagens feleslegében oldódik.

0,05 G a gyógyszert feloldjuk 5 ml forró vizet, hűtsük le, adjunk hozzá 10 csepp 0,1 N-t. jód oldat; Ne legyen üledék vagy zavaros. Néhány csepp hígított sósav hozzáadásával barna csapadék képződik, amely lúgfeleslegben oldódik.

Olvadáspont: 234-237° (80°-on tömegállandóságig történő szárítás után).

Savasság vagy lúgosság. 0.2 G a gyógyszert 10-ben oldjuk fel ml frissen forralt forró víz. Ha 5 csepp timolftalein oldatot adunk egy lehűtött oldathoz, akkor nem szabad kék szín megjelennie. Ez utóbbinak akkor kell megjelennie, ha legfeljebb 0,1-et ad hozzá ml 0,05 n. nátronlúg oldat.

Idegen alkaloidok. 10 ml a gyógyszer oldata (1:100) nem okozhat zavarosodást néhány csepp Mayer-reagens hozzáadása után.

Szerves szennyeződések. 0.3 G a gyógyszereknek fel kell oldódniuk 3 ml-ben tömény kénsav, valamint 3 ml tömény salétromsav, hogy tiszta, színtelen oldatokat képezzen.

Kloridok. 0.5 G a gyógyszert 2-vel összerázzuk ml forró vízzel, hígítsuk fel vízzel 25-re mlés előzőleg forró vízzel mosott szűrőn átszűrjük. 10 ml Ennek a szűrletnek át kell mennie a klorid teszten (legfeljebb 0,01% a készítményben).

Szulfátok. 10 ml ugyanannak a szűrletnek át kell mennie a szulfátvizsgálaton (legfeljebb 0,05% a készítményben).

Súlycsökkenés a szárítás során. Körülbelül 0,5 G A gyógyszert (pontosan lemérve) 80°-on tömegállandóságig szárítjuk. A fogyás nem haladhatja meg a 8,5%-ot a koffein-monohidrát és a 0,5%-ot a vízmentes koffein esetében.

Szulfázott hamu és nehézfémek. Szulfázott hamu 0,5-től G a készítmény nem haladhatja meg a 0,1%-ot, és át kell mennie a nehézfém-vizsgálaton (legfeljebb 0,001% a készítményben).

Mennyiség. Körülbelül 0,15 g gyógyszert, amelyet előzőleg 80°-on tömegállandóságig szárítottak (pontosan kimérve), feloldunk 10 ml ecetsavanhidridet vízfürdőben melegítve adjunk hozzá 20-at ml benzol, 5 csepp kristályibolya, és 0,1 N-vel titráljuk. perklórsavoldattal, amíg sárga színt nem kapunk.

Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet is végeznek.

1 ml 0,1 n. perklórsav oldat 0,01942-nek felel meg G C 8 H 10 N 4 O 2, amelynek legalább 99,0%-nak kell lennie a szárított készítményben.

Tárolás. B lista. Jól zárható edényben.

A legnagyobb egyszeri orális adag 0,3 G.

A legmagasabb napi adag szájon át 1,0 G.