GOST za prehrambene aditive E300 tehnički uslovi. Tehnički uslovi i standardi gostiju kao kontrola upotrebe aditiva u hrani. Testirajte slobodnu ortofosfornu kiselinu i njenu dinatrijumovu so

GOST R 55517-2013

NACIONALNI STANDARD RUSKOG FEDERACIJE

Aditivi za hranu

ANTIOKSIDANTI ZA PREHRAMBENE PROIZVODE

Termini i definicije

Aditivi za hranu. Antioksidansi prehrambenih proizvoda. Termini i definicije


OKS 01.040.67
67.220.20

Datum uvođenja 2014-04-01

Predgovor

1 RAZVILA Državna naučna institucija Sveruski naučno-istraživački institut za arome, kiseline i boje Ruske akademije poljoprivrednih nauka (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 UVODIO Tehnički komitet za standardizaciju TC 154 "Aditivi za hranu i arome"

3 ODOBRENO I STUPIO NA SNAGU Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i metrologiju od 28.08.2013. godine N 580-st.

4 Ovaj standard uzima u obzir terminologiju Zajedničkog standarda za prehrambene aditive Komisije Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995* "Opšti standard za prehrambene aditive" u smislu specifikacija za prehrambene aditive - antioksidanse Ujedinjenog koda specifikacija za hranu Aditivi Zajedničkog stručnog komiteta za prehrambene aditive FAO/WHO " Kombinovani zbornik specifikacija prehrambenih aditiva JECFA. Volume 4"
________________
* Pristup međunarodnim i stranim dokumentima navedenim ovdje i dalje u tekstu može se dobiti putem linka na web stranicu http://shop.cntd.ru. - Napomena proizvođača baze podataka.

5 PREDSTAVLJENO PRVI PUT

6 REPUBLIKACIJA. decembar 2018


Pravila za primjenu ovog standarda utvrđena su uČlan 26. Federalnog zakona od 29. juna 2015. N 162-FZ "O standardizaciji u Ruskoj Federaciji". Podaci o izmjenama ovog standarda objavljuju se u godišnjem (od 1. januara tekuće godine) informativnom indeksu "Nacionalni standardi", a zvanični tekst izmjena i dopuna objavljuje se u mjesečnom informativnom indeksu "Nacionalni standardi". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ovog standarda, odgovarajuće obavještenje će biti objavljeno u sljedećem broju mjesečnog informativnog indeksa "Nacionalni standardi". Relevantne informacije, obavještenja i tekstovi također se objavljuju u sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu (www.gost.ru)

Uvod

Uvod

Termini utvrđeni u standardu raspoređeni su sistematskim redosledom, odražavajući sistem koncepata u oblasti antioksidanata u hrani.

Za svaki koncept postoji jedan standardizovani termin.

Dio pojma u zagradi može se izostaviti kada se termin koristi u dokumentima o standardizaciji, dok dio pojma koji nije uključen u zagrade čini njegov kratki oblik.

Da bi se održao integritet terminološkog sistema, standard sadrži terminološki članak iz drugog standarda koji djeluje na istom nivou standardizacije, a koji je uokviren okvirom tankih linija.

Date definicije mogu se po potrebi mijenjati uvođenjem izvedenih obilježja u njih, otkrivanjem značenja termina koji se u njima koriste, naznačavanjem objekata koji su uključeni u obim definiranog pojma. Promjene ne smiju narušiti obim i sadržaj pojmova definisanih u ovom standardu.

Standard pruža ekvivalente standardizovanih termina na engleskom jeziku na stranom jeziku.

Standardizovani termini su podebljani, njihovi kratki oblici su svetlim fontom u abecednom indeksu.

1 područje upotrebe

Ovaj standard utvrđuje pojmove i definicije u oblasti antioksidanata u hrani.

Termini utvrđeni ovim standardom preporučuju se za upotrebu u svim vrstama dokumentacije i literature iz oblasti antioksidanata u hrani koji su u okviru standardizacije i/ili koriste rezultate ovog rada.

2 Termini i definicije

Opšti koncept

1

antioksidans (hrana): Dodatak hrani dizajniran da uspori procese oksidacije i produži rok trajanja ili rok trajanja prehrambenih proizvoda ili prehrambenih sirovina.

[GOST R 52499-2005, član 2.4, izmjena br. 1]

Antioksidansi

2 askorbinska kiselina; L-: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog fermentacijom glukoze praćenom hemijskom oksidacijom, koji nakon sušenja sadrži najmanje 99,0% glavne supstance, sa tačkom topljenja od 189°C do 193°C, predstavlja beli ili blijedožuti kristalni prah.

Napomena - E-broj: E 300.

3 natrijum askorbat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog neutralizacijom askorbinske kiseline natrijum hidroksidom, koji nakon sušenja sadrži najmanje 99,0% glavne supstance, predstavlja beli kristalni prah.

Napomena - E-broj: E 301.

natrijum askorbat

4 kalcijum askorbat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog neutralizacijom askorbinske kiseline sa kalcijum hidroksidom u vodenom rastvoru, koji sadrži najmanje 98% glavne supstance, koji predstavlja beli ili blago bledo sivo-žuti kristalni prah.

kalcijum askorbat

Napomena - E-broj: E 302.

5 kalijum askorbat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog neutralizacijom askorbinske kiseline kalijevim hidroksidom, koji sadrži najmanje 82% glavne supstance, koja je bijeli kristalni prah.

kalijum askorbat

Bilješke

1 E-broj: E 303.

2 Kalijum askorbat nije dozvoljen u zemljama EU.

6 askorbil palmitat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog esterifikacijom L-askorbinske kiseline sa prehrambenim masnim kiselinama, uglavnom palmitinskom, koji nakon sušenja sadrži najmanje 98% glavne supstance, ima tačku topljenja od 107°C do 117°C, predstavlja bijelu ili žuto-bijeli prah sa mirisom citrusa.

ascorbyl palmitate

Napomena - E-broj: E 304 (i).

7 askorbil stearat: Antioksidans prehrambenog proizvoda, dobijen esterifikacijom L-askorbinske kiseline sa prehrambenim masnim kiselinama, uglavnom stearinskom kiselinom, koji sadrži najmanje 98% glavne supstance, s tačkom topljenja od 116 °C, predstavlja bijeli ili žuto-bijeli prah sa mirisom citrusa.

askorbil stearat

Napomena - E-broj: E 304(ii).

8 tokoferol: Antioksidans za hranu dobijen vakuumskom parnom destilacijom otpada od proizvodnje jestivih biljnih ulja, koji sadrži najmanje 34% čistog tokoferola, koji je prozirno viskozno ulje od crvene do crveno-smeđe boje sa karakterističnim blagim mirisom i ukusom.

Napomena - E-broj: E 306.

9 alfa tokoferol: Antioksidans za hranu dobijen kondenzacijom supstituisanog metilom par-hidrokinoni sa fitolom ili izofitolom, koji sadrže najmanje 96% glavne supstance, sa tačkom topljenja od 2,5°C do 3,5°C, predstavljaju prozirno viskozno ulje od blijedožute do jantarne boje.

alfa-tokoferol

Napomena - E-broj: E 307.

10 sintetički gama tokoferol: Antioksidans za hranu dobijen kondenzacijom supstituisanog par

sintetički gama-tokoferol

Napomena - E-broj: E 308.

11 sintetički delta tokoferol: Antioksidans za hranu dobijen kondenzacijom supstituisanog par-hidrokinoni sa fitolom ili izofitolom, koji sadrže najmanje 97% glavne supstance, koja je prozirno viskozno ulje žute do crveno-smeđe boje.

sintetički delta-tokoferol

Napomena - E-broj: E 309.

12 propil galat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog esterifikacijom galne kiseline propil alkoholom, koji sadrži najmanje 98,0% glavne supstance u pogledu suhe materije, sa tačkom topljenja od 146°C do 150°C, predstavlja bijelu ili kremasto-bijelu boju kristalna supstanca.

Napomena - E-broj: E 310.

13 oktil galat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog esterifikacijom galne kiseline oktil alkoholom, koji sadrži najmanje 98% glavne supstance u odnosu na suvu materiju, sa tačkom topljenja od 99°C do 102°C, predstavlja bijelu ili kremastu supstancu.

Napomena - E-broj: E 311.

14 dodecil galat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog esterifikacijom galne kiseline dodecil alkoholom, koji sadrži najmanje 98% glavne supstance u odnosu na suvu materiju, sa tačkom topljenja od 95°C do 98°C, predstavlja bijelu ili kremastu supstancu.

Napomena - E-broj: E 312.

15 guaiac smola: Antioksidativni prehrambeni proizvod dobiven od smole drveća Guajacum officinale L. ili Guajacum sanctum L. koje raste u zapadnoj Indiji, koji sadrži najmanje 15% tvari netopivih u alkoholu, s tačkom topljenja od 85°C do 90°C, predstavlja amorfnu masu od smeđeg do zelenkasto-smeđeg ili smeđeg praha sa mirisom melema.

Napomena - E-broj: E 314.

16 izoaskorbinska kiselina: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog mikrobiološkom sintezom, koji sadrži najmanje 99% glavne supstance u odnosu na suvu materiju, sa tačkom topljenja od 164°C do 172°C, predstavlja bijelu ili blijedožutu kristalnu supstancu.

izoaskorbinska kiselina

Napomena - E-broj: E 315

17 natrijum izoaskorbat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog neutralizacijom izoaskorbinske kiseline natrijum hidroksidom, koji sadrži najmanje 98% glavne supstance u odnosu na suvu materiju, a to je bijeli kristalni prah.

natrijum izoaskorbat

Bilješke

1 E-broj: E 316.

2 Natrijum izoaskorbat se takođe može dobiti iz prirodnih izvora (šećerna repa, šećerna trska, kukuruz) tokom proizvodnje šećera.

18 terc-butilhidrokinon: Antioksidans za hranu dobijen butilacijom hidrokinona u prisustvu vodenih rastvora kiselina ili elektrohemijski iz trlja-butilfenoli, koji sadrže najmanje 99% glavne supstance, s tačkom topljenja od 126,5°C, predstavljaju bijelu kristalnu supstancu karakterističnog mirisa.

tercijarni-butilhidrokinon, TBHQ

Napomena - E-broj: E 319.

19 butilirani hidroksianizol: par-metoksifenol izobutilen, koji sadrži osnovnu tvar ne manje od 98,5% i ne manje od 85% izomera 3-terc-butil-4-hidroksianizola, s tačkom topljenja od 48°C do 63°C, koji predstavlja bijelu ili bijelu boju -žuti kristalni prah, ljuspice ili voštana supstanca sa blagim aromatičnim mirisom.

Napomena - E-broj: E 320.

butilirani hidroksianizol, BHA

20 butilirani hidroksitoluen: Antioksidans za hranu proizveden alkilacijom par-krezol izobutilen, koji sadrži najmanje 99% glavne supstance, sa tačkom topljenja od 70°C, predstavlja bele kristale ili ljuskaste supstance, bez mirisa ili sa blagim aromatičnim mirisom.

butilirani hidroksitoluen, BHT

Napomena - E-broj: E 321.

21 lecitin: Antioksidans za hranu dobijen iz životinjskih ili biljnih izvora, koji sadrži najmanje 60% supstanci netopivih u acetonu, predstavlja homogenu tekućinu koja teče od svijetlo žute do tamno smeđe.

Bilješke

1 E-broj: E 322.

2 Postoji i hidrolizovan lecitin koji sadrži najmanje 56,0% supstanci nerastvorljivih u acetonu.

3 Lecitin se može koristiti u brojnim prehrambenim proizvodima kao emulgator.

22 mješavina izopropil citrata: Antioksidans za hranu dobijen zagrijavanjem mješavine limunske kiseline, izopropil alkohola, mono- i diglicerida nepolarnih kiselina i nepolarnih alkohola u prisustvu katalizatora esterifikacije, koji je viskozni sirup.

mješavina izopropil citrata

Bilješke

1 E-broj: E 384.

2 Smjesa izopropil citrata se koristi u brojnim prehrambenim proizvodima kao konzervans.

3 Smjesa izopropil citrata nije odobrena za upotrebu u prehrambenim proizvodima u EU.

23 natrijum kalcij etilendiamintetraacetat: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog dodavanjem cijanida i formaldehida u bazičnu otopinu etilendiamina, koji sadrži najmanje 97% glavne supstance u suvoj tvari, s indeksom aktivne kiselosti 1% otopine od 6,5 do 7,5, što predstavlja bijelo kristalne granule ili bjelkasti blago higroskopni prah.

kalcijum -

Bilješke

1 E-broj: E 385.

2 Natrijum etilendiamintetraacetat se može koristiti u brojnim prehrambenim proizvodima kao konzervans.

24 etilendiamintetraacetat dinatrijum: Antioksidans prehrambenog proizvoda koji se dobija dodavanjem cijanida i formaldehida u bazičnu otopinu etilendiamina, koji sadrži glavnu supstancu od 99,0% do 100,5%, s indeksom aktivne kiselosti od 4 do 5, koji predstavlja bezbojne kristale ili bijeli kristalni prah.

dinatrijum etilendiamintetraacetat

Bilješke

1 E-broj: E 386.

2 Dinatrijev etilendiamintetraacetat se može koristiti u brojnim prehrambenim proizvodima kao konzervans.

3 Dinatrijum etilendiamintetraacetat nije odobren za upotrebu u prehrambenim proizvodima u EU.

25 4-heksilresorcinol: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog katalitičkom acilacijom rezorcinola praćenom hidrogenacijom mješavine 2- i 4-acilresorcinola, koji nakon sušenja sadrži najmanje 98% glavne supstance, s tačkom topljenja od 62°C do 67°C, predstavlja bijeli prah.

4-heksilresorcinol

Napomena - E-broj: E 586.

26 dihidrokvercetin: Antioksidans prehrambenog proizvoda dobijenog od drveta sibirskog ariša Larix sibirica ledeb, gmelinskog ariša Larix gmelini ili dahurskog ariša Larix dahurica Turcz, koji sadrži najmanje 90% dihidrokvercetina, sa tačkom topljenja od 222°C do 226°C, što je fino-kristalni prah od bijele do žute boje.

dihidrokvercetin

27 kvercetin: Antioksidans za hranu dobijen ekstrakcijom kvercetina iz kore drveta Querqus velutina tinctoria i naknadnim ključanjem sa kiselinama, s tačkom topljenja od 313°C do 314°C, predstavlja limun žute kristale igličastog oblika.

Napomena - Kvercetin se takođe nalazi u hmelju, čaju, ljusci crnog luka, cvetovima podbele itd.

Abecedni indeks pojmova na ruskom

alfa tokoferol

antioksidans

antioksidans hrane

kalijum askorbat

kalcijum askorbat

natrijum askorbat

ascorbyl palmitate

askorbil stearat

butilirani hidroksianizol

butilirani hidroksitoluen

sintetički gama tokoferol

sintetički delta tokoferol

dihidrokvercetin

dodecil galat

natrijum izoaskorbat

kvercetin

askorbinska kiselina

izoaskorbinska kiselina

oktil galat

propil galat

mješavina izopropil citrata

guaiac smola

tocopherol

terc-butilhidrokinon

4-heksilresorcinol

etilendiamintetraacetat dinatrijum

natrijum kalcij etilendiamintetraacetat

Abecedni indeks pojmova na engleskom jeziku

alfa-tokoferol

ascorbyl palmitate

askorbil stearat

butilirani hidroksianizol

butilirani hidroksitoluen

kalcijum askorbat

kalcijum-dinatrijum etilendiamintetraacetat

dihidrokvercetin

dinatrijum etilendiamintetraacetat

izoaskorbinska kiselina

mješavina izopropil citrata

kalijum askorbat

natrijum askorbat

natrijum izoaskorbat

sintetički delta-tokoferol

sintetički gama-tokoferol

tercijarni-butilhidrokinon

4-heksilresorcinol

UDK 663.05: 006.354

OKS 01.040.67

Ključne riječi: aditiv za hranu, antioksidans, prehrambeni proizvod



Tekst elektronskog dokumenta
pripremio Kodeks dd i verificirao prema:
službena publikacija
M.: Standardinform, 2018

FEDERALNA AGENCIJA ZA TEHNIČKU REGULACIJU I METROLOGIJU



NATIONAL

STANDARD

RUSKI

FEDERACIJA

Aditivi za hranu

AZO DYES

Specifikacije

Službena publikacija

Štand Rtform 2014


Predgovor

1 RAZVILA Državna naučna institucija Sveruski naučno-istraživački institut za arome, kiseline i boje Ruske akademije poljoprivrednih nauka (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 UVODIO TEHNIČKI komitet za standardizaciju TC 154 “Aditivi i arome za hranu”

3 ODOBREN I STUPIO NA SNAGU Naredbom Federalne agencije za tehničku regulaciju i metrologiju od 06.09.2013. godine broj 854-st.

4 8 ovaj standard uzima u obzir zahtjeve Jedinstvenog standarda za prehrambene aditive Komisije Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 “Opšti standard za prehrambene aditive” (klauzula 3.4) u smislu Specifikacije za aditive za hranu azo-boje E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Jedinstvenog koda specifikacija za prehrambene aditive Zajedničkog stručnog komiteta za aditive u hrani FAO/WHO „Kombinovani zbornik specifikacija prehrambenih aditiva JECFA. Volumen 4"

5 8VOZEN PRVI PUT

Pravila za primjenu ovog standarda utvrđena su u GOST R 1.0-2012 (odjeljak 8). Podaci o izmjenama ovog standarda objavljuju se u godišnjem (od 1. januara tekuće godine) informativnom indeksu „Nacionalni standardi“, a zvanični tekst izmjena i dopuna objavljuje se u mjesečnom informativnom indeksu „Nacionalni standardi“. U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ovog standarda, odgovarajuće obavještenje će biti objavljeno u sljedećem broju mjesečnog indeksa informacija “Nacionalni standardi”. Relevantne informacije, obavještenja i tekstovi također se objavljuju u sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu (gost.ru)

© Standardinform. 2014

Ovaj standard se ne može u potpunosti ili djelomično reproducirati, replicirati ili distribuirati kao službena publikacija bez dozvole Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo.


NACIONALNI STANDARD RUSKOG FEDERACIJE

Aditivi za hranu AZO DYES Tehničke specifikacije Aditivi za hranu. Azo boje. Specifikacije

Datum uvođenja - 01.01.2015

1 područje upotrebe

Ovaj standard se odnosi na aditive za hranu E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. koje su azo boje za hranu (u daljem tekstu azo boje) i namijenjene za upotrebu u prehrambenoj industriji.

Napomena – Termin “aerobojila” odražava opštu karakteristiku aditiva za hranu uključenih u ovaj standard, povezanu sa prisustvom azo grupe (N ■ N) u njihovoj strukturi.

Zahtjevi kvaliteta za aero-boje navedeni su u 3.1.3.3.1.4 i 3.1.5. na sigurnost - u 3.1.6. do označavanja - u 3.3.

2 Normativne reference

8 ovog standarda koristi normativne reference na sljedeće standarde:

GOST 6.579-2002 Državni sistem za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Zahtjevi za količinu upakovane robe u pakovanjima bilo koje vrste prilikom njihove proizvodnje, pakovanja, prodaje i uvoza

GOST 12.0.004-90 Sistem standarda zaštite na radu. Organizacija obuke o zaštiti na radu. Opće odredbe

GOST 12.1.004-91 Sistem standarda zaštite na radu. Sigurnost od požara. Opšti zahtjevi

GOST 12.1.005-88 Sistem standarda zaštite na radu. Opšti sanitarni i higijenski zahtjevi za zrak u radnom prostoru

GOST 12.1.007-76 Sistem standarda zaštite na radu. Štetne supstance. Klasifikacija i opšti sigurnosni zahtjevi

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) Sistem standarda zaštite na radu. Opasnost od požara i eksplozije materija i materijala. Nomenklatura indikatora i metode za njihovo određivanje

GOST 12.2.007.0-75 Sistem standarda zaštite na radu. Električni proizvodi. Opšti sigurnosni zahtjevi

GOST 12.4.009-83 Sistem standarda zaštite na radu. Vatrogasna oprema za zaštitu objekata. Glavni tipovi. Smještaj i usluga

GOST 12.4.011-69 Sistem standarda zaštite na radu. Zaštitna oprema za radnike. Opšti zahtjevi i klasifikacija

GOST 12.4.021-75 Sistem standarda zaštite na radu. Sistemi ventilacije. Opšti zahtjevi

GOST 12.4.103-83 Sistem standarda zaštite na radu. Specijalna zaštitna odeća, lična zaštitna oprema za noge i ruke. Klasifikacija

Službena publikacija

GOST 61-75 Reagensi. Sirćetna kiselina. Tehničke specifikacije GOST 83-79 Reagensi. Natrijum karbonat. Tehničke specifikacije GOST 450-77 Tehnički kalcijum hlorid. Specifikacije

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opšti tehnički uslovi GOST 2603-79 Reagensi. Aceton. Tehničke specifikacije GOST 3118-77 Reagensi. Hlorovodonična kiselina. Tehničke specifikacije GOST 3760-79 Reagensi. Amonijak vodeni. Tehničke specifikacije GOST 4160-74 Reagensi. Kalijum bromid. Tehničke specifikacije GOST 4197-74 Reagensi. Natrijum aeotoksid. Tehničke specifikacije GOST 4198-75 Reagensi. Kalijum fosfat monosupstituisan. Tehničke specifikacije GOST 4201-79 Natrijum-karbonatna kiselina. Tehničke specifikacije GOST 4328-77 Reagensi Natrijum hidroksid. Specifikacije

GOST 4517-87 Reagensi. Metode za pripremu pomoćnih reagenasa i rastvora koji se koriste u analizi

GOST 4919.2-77 Reagensi i visoko čiste supstance. Metode pripreme puferskih rastvora

GOST 5819-78 Reagensi. Anilin. Tehničke specifikacije GOST 6006-78 Reagensi. Butanol-1. Tehničke specifikacije GOST 6016-77 Reagensi. Izobutil alkohol. Tehničke specifikacije GOST 6259-75 Reagensi. Glicerol. Tehničke specifikacije GOST 6709-72 Destilovana voda. Specifikacije

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Cjevaste fluorescentne sijalice za opštu rasvjetu GOST 10354-82 Polietilenska folija. Specifikacije

GOST 11773-76 Reagensi. Natrijum fosfat, dihidrogenirani. Tehničke specifikacije GOST 12026-76 Laboratorijski filter papir. Tehničke specifikacije GOST 14192-96 Označavanje tereta

GOST 14919-83 Električni štednjaci za kućanstvo, električni štednjaci i električni ormarići za prženje. Opšti tehnički uslovi

GOST 14961-91 Lanene niti i lanene niti sa hemijskim vlaknima. Tehničke specifikacije GOST 15846-2002 Proizvodi se isporučuju na krajnji sjever i ekvivalentna područja. Pakovanje, etiketiranje, transport i skladištenje

GOST 16922-71 Organske boje, poluproizvodi, tekstilni pomoćni proizvodi. Metode ispitivanja

GOST 17308-88 špage. Specifikacije

GOST 18300-87 Rektifikovani tehnički etil alkohol. Tehničke specifikacije GOST 19360-74 Vreće od folije. Opšti tehnički uslovi GOST 22280-76 Reagensi. Natrijum citrat 5,5-voda. Tehničke specifikacije GOST 22300-76 Reagensi. Esteri etil i butil sirćetne kiseline. Specifikacije

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, glavni parametri i veličine

GOST 25794.1-83 Reagensi. Metode pripreme titriranih rastvora za kiselo-bazne titracije

GOST 26927-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metode za određivanje žive GOST 26930-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metoda za određivanje arsena GOST 26932-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metode za određivanje olova GOST 26933-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metode za određivanje kadmijuma GOST 27752-88 Elektronsko-mehanički kvarcni stoni, zidni i budilniki. Opšti tehnički uslovi

GOST 28365-88 Reagensi. Metoda papirne hromatografije

GOST 28498-90 Stakleni termometar tečno-tečno. Opšti tehnički zahtjevi. Metode ispitivanja

GOST 29169-91 Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete sa jednom oznakom GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Graduirane pipete. Dio 1. Opšti zahtjevi

GOST 30090-93 Torbe i tkanine za torbe. Opšti tehnički uslovi

GOST 30178-96 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metoda atomske apsorpcije za određivanje toksičnih elemenata

GOST R 12.1.019-2009 Sistem standarda zaštite na radu Električna sigurnost Opšti zahtjevi i nomenklatura vrsta zaštite

GOST R ISO 2859-1-2007 Statističke metode. Alternativne procedure uzorkovanja. Dio 1: Planovi uzorkovanja nakon hranjenja zasnovani na prihvatljivim nivoima kvaliteta

GOST R 51766-2001 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Atomska apsorpciona metoda za određivanje arsena

GOST R 53228-2008 Neautomatske vage. Dio 1. Metrološki i tehnički zahtjevi. Testovi

GOST R 53361-2009 Vreće od papira i kombinovanih materijala. Opće tehničke

GOST R 54463-2011 Kontejneri od kartona i kombinovanih materijala za prehrambene proizvode. Specifikacije

Napomena - Prilikom upotrebe ovog standarda preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih standarda u sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu ili prema godišnje objavljenom indeksu informacija „Nacionalni Standardi*, koji je objavljen od 1. januara tekuće godine, a prema izdanjima mjesečno objavljenog indeksa informacija “Nacionalni standardi” za tekuću godinu. Ako se zamijeni referentni standard bez datuma, preporučuje se da se koristi trenutna verzija tog standarda, uzimajući u obzir sve promjene napravljene u toj verziji. Ako se referentni standard na koji je data referenca zamijenjen, preporučuje se korištenje verzije tog standarda s godinom odobrenja (usvajanja) koja je gore navedena. Ako se, nakon odobrenja ovog standarda, izvrši promjena referentnog standarda na koji je data referenca koja utiče na odredbu na koju se poziva, preporučuje se da se ta odredba primjenjuje bez obzira na tu promjenu. Ako se referentni standard ukine bez zamjene, tada se preporučuje primjena odredbe u kojoj se navodi referenca na nju u dijelu koji ne utiče na ovu referencu.

3 Tehnički zahtjevi

3.1 Karakteristike

3.1.1 Azo boje se proizvode u skladu sa zahtjevima ovog standarda i koriste se u prehrambenim proizvodima u skladu sa i.

3.1.2 Oznake, nazivi, hemijski nazivi, formule i molekulske mase azo boja date su u tabelama 1 i 2.

Tabela 1 – Oznake i nazivi boja

Ime

ampaintya

Indeks boja u Evropskoj kodifikaciji prehrambenih aditiva

Broj boje prema međunarodnom sistemu numeracije (*NS)

Broj boje u Međunarodnoj klasifikaciji hemijskih supstanci (CAS br.)

Broj boje u međunarodnom katalogu

boje Coloui indeks |CI Nt>

Sinonim za azo boju

Tartrazin

(Tvptagshe)

Food Yellow 4. FO&C Yellow Ns 5

Sunet Yellow FCF

Food Yellow 3. FO&C Yellow No. 6

Aeroubin

Hrana crvena 3. Carmoain (Car-motsine)

Ponceau 4R

Hrana crvena 7. Cochineal Red (CocDIneal Red A)

Kraj tabele 1

Ime

aeohrasitslp

Indeks "rezident Evropske kodifikacije prehrambenih aditiva"

Broj boje O Međunarodnom sistemu numerisanja ishrane (INS)

Broj boje u Međunarodnoj klasifikaciji hemijskih supstanci (CAS N9)

Broj boje u međunarodnom katalogu

Boje za indeks boja (Cl N9)

Sinonim za ime a>o"rasitepya"

Šarmantna crvena AC (Allura Red AC)

Food Red 17. FO&C Red do 40

Brilliant Bleck BN

Food Black 1. Crna BN Crna PN

smeđa HT (8 smeđa HT)

Hrana smeđa 3. Čokoladno smeđa HT

Tabela 2 – Hemijski nazivi, formule i molekulske mase azo boja

Naziv azo boje

Hemijski naziv

Molekularna težina, a e. m

Tartrazine £102 (Tartrazme)

5-hidroksi-1-(4-sulfofenil)-4-(4-sulfo-fenilvso)pirazol-3-kurboksilat trinatrijum etilenska so

Sunset Yellow FCF £110

2-hidroksi-1-(4-sulfonaftofenilazo)naftalen-6-sulfonat divtrijeva so

Ct»Ht©N2Na?OrSj

Azorubin E122 (Agogyne)

4-hidroksi-3-(4-sulfo-1-naftilveo>naph-tvlyn-1-sulfonvt divtrium sol

Ponceau 4 R £124 (Ponceau 4 R)

2-hidroksi-1-(4-sulfo-1-naftilveo>nvf-tvlin-b.v-disulfonat dinatrijeva sol

CjuH i iNjNasOtcSj

Šarmantna crvena ACE129 (Allure Red AC)

2-hidroksi-1-(2-mvtoksi-5-metil-4-sulfo-fenilso)naftalen-6-sulfonska dinatrijeva so

Brilliant Black BN £151

4-acetamido-5-hidroksi-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenilvzo)-1-nvftilazo)naftv-lin-1,7-disulfonat tetravtrijuma

SgaN i/NjNa40uS<

smeđa NT E155 (smeđa NT)

4,4'-(2,4-dihidroksi-5-hidroksi-metil-1,3-fenilen bisweo)-di-(nvftalin-1-sulfon) divtrijuma so

3.1.3 U pogledu organoleptičkih pokazatelja, azo boje moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tabeli 3.

Tabela 3 - Organoleptičke karakteristike azo boja

Kraj tabele 3

Naziv azo boje

Naziv indikatora

Izgled. azo boja

Boja vodenog rastvora azo boje

Aeroubin E122 (AgogyRte)

Crveni do kestenjasti prah ili granule

Ponceau 4R E124 (Ponceau 4R)

Crveni prah ili granule

(Allure Red AC)

Tamnocrveni prah ili granule

Crni sjajni PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)

Crni prah ili granule

Crno i plavo

Braon NT E155 (braon

Crveno-smeđi prah ili granule

Brown

3.1.4 Spektrofotometrijske karakteristike aero boja date su u tabeli 4.

Tabela 4 - Spektrofotometrijske karakteristike azo boja

Naziv azo boje

Spektrofotometrijske karakteristike azo boje

Solvent

Vrištimo dugo.

odgovara maksimalnom soetologu poliranja, mm

Specifični koeficijent potrošnje sjemena. ^

Tartrazine EI02

Destilovana voda

Sunset žuto FCFE110

Puferski rastvor pri pH ■ 7

Azorubin E122

Destilovana voda

Ponceau 4R E124

Destilirana aoda

Crveni šarmantni AC E129

Puferski rastvor pri pH ■ 7

Crni sjajni PN E151

Destilovana voda

Braon NT E155

Puferski rastvor pri pH ■ 7

3.1.5 U pogledu fizičkih i hemijskih pokazatelja, azo boje moraju ispunjavati zahtjeve navedene u tabeli 5.

Tabela 5 - Fizičko-hemijski parametri azo boja

Naziv indikatora

Karakteristike indikatora

Maseni udio glavne tvari za bojenje. %. ne manje od: Tartrvzin E102

Sunset žuta FCF E110

Azorubin E122

Ponceau 4R E124

Crveni šarmantni AC E129

Crni sjajni PN E1S1

Braon HT E1S5

Supstanca koja je nerastvorljiva u vodi. %. dosta

Supstance koje se mogu ekstrahovati etrom. %. dosta

Kraj tabele 5

Naziv indikatora

Karakteristike indikatora

Povezana sredstva za bojenje. %. nema više: Tartresine E102

Azorubin E122

Ponceau 4R E124

Crveni šarmantni AC E129

Crni sjajni PN E151

Braon NT E155

Gubitak pri sušenju na 135°C. %. dosta. Tartresine E102

Sunset žuto* FCF E110

Azorubin E122

Ponceau 4R E124

Crveni šarmantni AC E129

Crni sjajni PN E151

Braon NT E155

Nesulfonirani primarni aromatični amini se ne računaju kao anilin. %. dosta

3.2 Pakovanje

3.2.1 Pakovanje aero-boja mora biti u skladu sa zahtjevima utvrđenim u (2).

3.2.2 Azo boje se pakuju u vreće za prehrambene proizvode od tkanine za vreće u skladu sa GOST 30090, otvorene papirne kese razreda NM i PM u skladu sa GOST R 53361. kutije od valovitog kartona za prehrambene proizvode u skladu sa GOST R 54463. Unutrašnje vreće za namirnice od vrećaste tkanine, papirne kese marke NM. Kutije od valovitog kartona moraju se umetnuti u vrećice u skladu sa GOST 19360 od nestabiliziranog polietilenskog filma za hranu razreda N debljine najmanje 0,08 mm u skladu sa GOST 10354.

Vrsta i dimenzije vrećica, maksimalna težina upakovanih azo boja utvrđuje proizvođač.

3.2.3 Nakon punjenja, polietilenske vreće-obloge se zavaruju ili vežu konopcem od ličnih vlakana u skladu sa GOST 17308.

3.2.4 Gornji šavovi tkanina i papirnih vreća moraju biti mašinski sašiveni lanenim nitima u skladu sa GOST 14961 ili drugim standardima koji osiguravaju mehaničku čvrstoću šava.

3.2.5 Dozvoljena je upotreba drugih vrsta ambalaže i materijala za pakovanje koji ispunjavaju utvrđene uslove. (2). i izrađeni od materijala za pakovanje koji ispunjavaju zahtjeve .

3.2.6 Negativno odstupanje neto težine od nominalne težine svake jedinice pakovanja mora biti u skladu sa zahtevima GOST 8.579 (Tabele A.1 i A.2).

3.2.7 Azo boje koje se šalju na krajnji sjever i ekvivalentna područja pakiraju se u skladu sa GOST 15846.

3.3 Označavanje

3.3.1 Neophodno je da označavanje azo boja ispunjava utvrđene zahtjeve

3.3.2 Označavanje transporta mora biti u skladu sa zahtjevima utvrđenim primjenom oznaka za rukovanje u skladu sa GOST 14192.

4 Sigurnosni zahtjevi

4.1 Prema stepenu uticaja na ljudsko telo, aero boje, u skladu sa GOST 12.1.007, klasifikovane su kao umereno opasne supstance - treća klasa opasnosti.

4.2 Aero boje su klasifikovane kao zapaljivi materijali prema GOST 12.1.044.

4.3 Prilikom rada s aerosolnim bojama potrebno je koristiti posebnu odjeću i ličnu zaštitnu opremu u skladu sa GOST 12.4.011 i pridržavati se pravila lične higijene.

4.4 Prilikom provođenja analiza potrebno je pridržavati se sigurnosnih zahtjeva pri radu sa hemijskim reagensima u skladu sa GOST 12.1.007 i GOST 12.4.103.

4.5 Organizacija obuke radnika o zaštiti na radu - u skladu sa GOST 12.0.004.

4.6 Proizvodne prostorije u kojima se radi sa azo bojama i prostorije u kojima se radi sa reagensima moraju biti opremljene dovodnom i ispušnom ventilacijom u skladu sa GOST 12.4.021.

4.7 Električna sigurnost pri radu s električnim instalacijama - prema GOST 12.2.007.0 i GOST R 12.1.019.

4.8 Laboratorijske prostorije moraju biti u skladu sa zahtjevima zaštite od požara u skladu sa GOST 12.1.004 i imati opremu za gašenje požara u skladu sa GOST 12.4.009.

5 Pravila prihvatanja

5.1 Azo boje se uzimaju u serijama.

Serijom se smatra količina istoimene azo-boje, proizvedene u jednom tehnološkom ciklusu, u identičnom pakovanju, koju primi jedan proizvođač pod jednim dokumentom, uz otpremnu dokumentaciju koja obezbeđuje sledljivost proizvoda.

5.2 Da bi se provjerila usklađenost azo boja sa zahtjevima ovog standarda, sprovode se prijemni testovi kvaliteta ambalaže, ispravnog označavanja, neto težine, organoleptičkih i fizičko-hemijskih pokazatelja i periodična ispitivanja indikatora koji osiguravaju sigurnost.

5.3 Prilikom provođenja testova prihvatljivosti koristi se jednostepeni plan uzorkovanja sa normalnom kontrolom, posebnim nivoom kontrole S-4 i prihvatljivim nivoom kvaliteta AQL. jednako 6,5. prema GOST R ISO 2859-1.

Odabir ambalažnih jedinica vrši se slučajnim uzorkovanjem u skladu sa tablicom 6.

Tabela 6

5.4 Kontrola kvaliteta ambalaže i ispravnog označavanja vrši se eksternom inspekcijom svih ambalažnih jedinica uključenih u uzorak.

5.5 Kontrola neto mase azo boja u svakoj ambalažnoj jedinici uključenoj u uzorak vrši se razlikom između bruto mase i mase ambalažne jedinice oslobođene sadržaja. Granica dozvoljenih negativnih odstupanja od nazivne neto mase azo boja u svakoj jedinici pakovanja je prema 3.2.6.

5.6 Prihvatanje serije azo boja prema neto težini, kvaliteti pakovanja i ispravnosti

oznake jedinice pakovanja

5.6.1. Serija je prihvaćena ako broj jedinica pakovanja u uzorku ne ispunjava uslove za kvalitet pakovanja, ispravno obeležavanje i neto težinu azo-boja. manji ili jednak broju prihvatanja (vidi tabelu 6).

5.6.2. Ako broj jedinica pakovanja u uzorku ne ispunjava uslove za kvalitet ambalaže, ispravno označavanje i neto težinu azo boja. veći ili jednak broju odbijanja (vidi tabelu 6). kontrola se vrši na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Serija je prihvaćena ako su ispunjeni uslovi iz 5.6.1.

Serija se odbija ako je broj jedinica pakovanja u dvostrukoj zapremini uzorka koje ne ispunjavaju uslove za kvalitet pakovanja, ispravno obeležavanje i neto težinu azo boja veći ili jednak broju odbijanja.

5.7 Prihvatanje serije azo boja na osnovu organoleptičkih i fizičko-hemijskih kriterijuma

indikatori

5.7.1 Za kontrolu organoleptičkih i fizičko-hemijskih parametara aero boja, iz svake ambalažne jedinice uzorkovane u skladu sa zahtjevima Tabele 6 uzimaju se instant uzorci, a ukupni uzorak se sastavlja prema 6.1.

5.7.2 Ako se dobiju nezadovoljavajući rezultati za najmanje jedan od organoleptičkih ili fizičko-hemijskih pokazatelja, ponovljena kontrola za ovaj indikator se vrši na dvostrukom uzorku iz iste serije. Rezultati ponovljenih ispitivanja su konačni i primjenjuju se na cijelu seriju.

Ako se tokom ponovljenog pregleda dobiju nezadovoljavajući rezultati, serija se odbija.

5.7.3 Organoleptička i fizičko-hemijska svojstva aero-boja u oštećenoj ambalaži provjeravaju se posebno. Rezultati kontrole se odnose samo na azo boje u ovom pakovanju.

5.8. Postupak i učestalost praćenja sigurnosnih indikatora (sadržaj arsena, olova, žive, kadmijuma) utvrđuje proizvođač u programu kontrole proizvodnje.

6 Metode kontrole

6.1 Uzorkovanje

6.1.1 Sastaviti ukupan uzorak aero-boja sa različitih mesta u svakoj jedinici pakovanja. odabrani prema 5.3, uzmite trenutne uzorke pomoću uzorkivača (sonde), potapajući ga do najmanje 3/4 dubine.

Masa trenutnog uzorka ne smije biti veća od 10 g.

Masa instant uzorka i broj instant uzoraka iz svake jedinice pakovanja uključene u uzorak moraju biti isti.

6.1.2 Trenutni uzorci se stavljaju u suvu, čistu staklenu ili polimernu posudu i dobro promešaju.

6.1.3 Ako je potrebno smanjiti ukupni uzorak, može se koristiti metoda kvarenja. Da biste to učinili, ukupni uzorak se izlije na čist sto i izravnava u tankom sloju u obliku kvadrata. Zatim se izlijeva drvenim daskama sa zakošenim rebrima sa dvije suprotne strane do sredine ovako. da se formira valjak. Ukupni uzorak sa krajeva valjka se također izlije u sredinu, ponovo poravna u obliku kvadrata debljine sloja od 1 do 1,5 cm i dijagonalno podijeli šipkom na četiri trokuta. Dva suprotna dijela uzorka se odbacuju, a preostala dva se kombinuju. promešati i ponovo podeliti na četiri trougla. Podjela se ponavlja potreban broj puta. Trajanje postupka kvarenja treba biti minimalno.

6.1.4 Laboratorijski uzorak za male količine aero-boja može biti ukupan uzorak, a ukupna masa instant uzoraka ne smije biti manja od mase potrebne za ispitivanje.

Pripremljeni ukupni uzorak dijeli se na dva jednaka dijela koji se stavljaju u čiste, suhe, dobro zatvorene staklene ili polietilenske posude.

Kontejner sa prvim dijelom ukupnog uzorka šalje se u laboratoriju na analizu.

Kontejner sa drugim dijelom uzorka je zapečaćen, zapečaćen i uskladišten za ponovnu kontrolu u slučaju neslaganja u procjeni kvaliteta i sigurnosti aero-boja.

6.1.5 Kontejneri sa uzorcima su opremljeni etiketama koje treba da ukazuju na:

Puni naziv azo boje i njen E broj;

Naziv i lokacija proizvođača;

Broj serije;

Neto težina serije;

Broj jedinica pakovanja u seriji;

Datum proizvodnje;

Datum uzorkovanja;

Vek i uslovi skladištenja:

Prezimena lica. ko je izvršio prikupljanje ovog uzorka;

Oznaka ovog standarda.

6.2 Određivanje izgleda i boje

6.2.1 Suština metode

Metoda se sastoji od vizuelnog poređenja boje azo boje sa bojom kontrolnog uzorka boje datog imena.

Kao kontrolni uzorak uzima se uzorak boje sa datim imenom, čiji indikatori ispunjavaju uslove ^B:

6.3.5 Priprema za analizu

6.3.5.1 Priprema puferskog rastvora sa pH rastvora od 7,0 jedinica. pH

Rastvor 1. Rastvor disupstituiranog natrijum fosfata molarne koncentracije (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol/dm 3 priprema se prema GOST 4919.2.

Rastvor 2. Rastvor kalijum fosfata monosupstituiran molarnom koncentracijom c(KH 2 PO d) - 0,2 mol/dm 3 priprema se prema LogOST 4919.2.

Puferski rastvor sa pH rastvora od 7,0 jedinica. pH se priprema prema GOST 4919.2 u tikvici kapaciteta 100 cm 3 razblaživanjem 32,0 cm 3 rastvora 1 i 18 cm 3 rastvora 2 destilovanom vodom do zapremine od 100 cm 3.

6.3.5.2 Priprema rastvora azo boja

U čaši zapremine 50 cm 3 izmeriti 0,25 g kontrolne azo boje i zapisati rezultat na četvrtu decimalu. Zatim se u čašu dodaje 20 cm 3 destilovane vode ili puferskog rastvora br.6.3.5.1. prema tabeli 4. i miješati staklenom šipkom dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne više od 90 * C. Zatim se rastvor ohladi na (20 ± 1) "C. Prebaciti kvantitativno u volumetrijsku tikvicu (sa brušenim čepom) kapaciteta 250 cm 3, podesiti zapreminu rastvora u tikvici sa istim rastvaračem, zatvoriti tikvicu sa čepom i dobro promešati (rastvor A).

Pipetom se uzima 10 cm 3 otopine A i prebacuje u volumetrijsku tikvicu (sa mljevenim čepom) kapaciteta 100 cm 3. Istim rastvaračem dovedite zapreminu rastvora u tikvici do oznake, zatvorite bocu čepom i dobro promešajte (rastvor B).

Pipetom se uzima 10 cm 3 rastvora B i prenosi u volumetrijsku tikvicu (sa brušenim čepom) kapaciteta 100 cm Oe. Podesite zapreminu rastvora u tikvici do oznake sa istim rastvaračem, zatvorite bocu čepom i dobro promešajte (rastvor B).

6.3.5.3 Priprema rastvora analiziranih azo boja vrši se prema 6.3.5.2.

6.3.6 Provođenje analize

Pripremljeni rastvori kontrolne azo boje (rastvor 8 br. 6.3.5.2) i analizirane aeo boje (rastvor B prema 6.3.5.3) se pipetiraju u kivete spektrofotometara i snimaju apsorpcioni spektri u odnosu na optičku gustinu destilovane vode u opseg talasnih dužina od 350 do 700 nm u skladu sa uputstvima za rad sa spektrofotometrom.

Spektri apsorpcije kontrolne i analizirane azo boje moraju biti identični, a talasna dužina koja odgovara maksimalnoj apsorpciji analizirane azo boje. treba da se podudara sa talasnom dužinom koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti kontrolne azo boje (vidi tabelu 4).

6.4 Određivanje masenog udjela glavne tvari za bojenje aero boje

6.4.1 Suština metode

Metoda se zasniva na određivanju masenog udjela glavnog bojila azo boje mjerenjem intenziteta boje njenog rastvora spektrofotometrijskom metodom na talasnoj dužini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti azo boje datog imena prema tabeli. 4.

6.4.2 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi i materijali

Za izvođenje analize treba koristiti mjerne instrumente i pomoćnu opremu. reagensi i materijali prema 6.3.2.

6.4.3 Uzorkovanje - 1. dio.

6.4.4 Uslovi analize

Prilikom pripreme i izvođenja mjerenja moraju biti ispunjeni sljedeći uslovi:

Temperatura ambijentalnog vazduha.........od 10*C do 35*C;

Relativna vlažnost vazduha ............ od 40% do 95%:

Mrežni napon.................220*]“£ V:

Frekvencija struje u električnoj mreži.......od 49 do 51 Hz.

6.4.5 Priprema za analizu prema 6.3.5.

6.4.6 Provođenje analize

Kiveta spektrofotometra se puni rastvorom analizirane azo boje pripremljene prema 6.3.5.3 i optička gustina se meri na talasnoj dužini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti u odnosu na optičku gustinu rastvarača (videti tabelu 4).

Optička gustoća otopine boje koja se analizira treba biti u rasponu od 0,3 do 0,7 jedinica. O. l.

6.4.7 Obrada i snimanje rezultata mjerenja

Maseni udio glavne boje u analiziranoj aeroboji je X.%. izračunato po formuli


gdje je 4 optička gustina rastvora analizirane azo boje prema 3.5.3. mereno pod uslovima. navedeno u tabeli 4;

V - zapremina rastvora Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V je zapremina rastvora B prema 6.3.5.3. cm 3; V, = 100 cm 3 ;

V 2 je zapremina rastvora A uzeta za pripremu rastvora B prema 6.3.5.3. cm 3;

V 3 - zapremina rastvora B prema 6.3.5.3, cm 3; = 100 cm 3 ;

Vi - zapremina rastvora B. uzeta za pripremu rastvora pod brojem 6.3.5.3. cm 3;

V 4 - 10 cm 3;

Specifični koeficijent apsorpcije svetlosti prema tabeli 4. numerički jednak optičkoj gustini rastvora boje, sa masenim udelom boje 1% (1 g/100 cm 3) sa debljinom upijajućeg sloja od 1 cm.% - 1 - cm - 1; d je debljina upijajućeg sloja, cm; d - 1 cm;

m je masa uzorka analizirane azo boje uzete za analizu, g, br. 6.3.5.3.

6.4.8 Praćenje tačnosti rezultata mjerenja

Konačni rezultat određivanja uzima se kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja X ev, %. zaokruženo na prvu decimalu ako su ispunjeni uslovi podobnosti; apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uslovima ponovljivosti na P - 95%. ne prelazi granicu ponovljivosti g - 0,60%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja, dobijena pod uslovima ponovljivosti pri P * 95%, ne prelazi granicu reproduktivnosti R - 1,20%.

Granice apsolutne greške metode za određivanje masenog udjela azo boje su ±0,6% pri P* 95%.

6.5 Određivanje masenog udjela tvari nerastvorljivih u vodi

6.5.1 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.5.2 Maseni udio supstanci nerastvorljivih u vodi određuje se prema GOST 16922 (vidi 1.1), a za analizu se uzima uzorak azo-boje težine (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Određivanje masenog udjela tvari koje se mogu ekstrahirati etrom

6.6.1 Suština metode

Metoda se zasniva na ekstrakciji supstanci rastvorljivih u etru, destilaciji etra na temperaturi od (55 ± 5) °C i određivanju mase suvog ostatka.

6.6.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali Vage sa vrednošću standardne devijacije (RMS) koja ne prelazi 0,3 mg. i sa

greška zbog nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 ®C do 150 ®C. podjela cijena 1 *C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički satovi prema GOST 27752.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Orman za sušenje koji obezbeđuje održavanje zadatog temperaturnog režima od 20 *C do 150 °C sa greškom od ±2 °C.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 sa kalcijum hloridom, prethodno kalciniran na temperaturi od (300150) * C tokom 2 sata.

Soxhlet ekstraktor, koji se sastoji od mlaznice za ekstrakciju NET-100 TS u skladu sa GOST 25336, frižidera KhSh-1-200-14/23HS prema GOST 25336 i tikvice K-1 -50-14/23 TS u skladu sa prema GOST 25336 sa izmjenjivim priključcima za uzemljenje.

Instalacija za destilaciju rastvarača, koja se sastoji od mlaznice H1 >19/26*14/23 TS lo GOST 25336, frižidera KhPT-1-100-14/23 XS u skladu sa GOST 25336. alonge AKP-14/23-14/ 23 TS lo GOST 25336 i prijemna boca K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 sa izmjenjivim priključcima za uzemljenje.

Cilindar 1-50*1 prema GOST 1770.

Filter papir prema GOST 12026.

Glicerinska kupka.

Dietil eter. osušen preko natrijum sulfata ili kalcijum hlorida.

Glicerin prema GOST 6259.

6.6.3 Odabir pljačkaša - pobjeda 1.

6.6.4 Uslovi analize

Prilikom pripreme i izvođenja mjerenja moraju se poštovati sljedeći uslovi:

Temperatura ambijentalnog vazduha.........od 20°C do 25*C:

Relativna vlažnost vazduha ............ od 40% do 90%:

Mrežni napon.................220*]"* V;

Frekvencija struje u električnoj mreži.......od 49 do 51 Hz.

Prostorija u kojoj se obavlja rad sa reagensima mora biti opremljena dovodnom i izduvnom ventilacijom.

Sve radnje s reagensima treba izvoditi u dimnoj haubi.

6.6.5 Priprema za analizu

6.6.5.1 Priprema Soxhletovog ekstraktora

Soxhletova tikvica za ekstrakciju se suši u pećnici na temperaturi od (120 ± 5)*C 2 sata, zatim se hladi u eksikatoru 40 minuta i vaga, bilježeći rezultat vaganja na treće decimale. Sušenje tikvice se nastavlja do tada. sve dok je razlika između rezultata dva uzastopna određivanja manja od 0,001.

Izvažite azo boju koju treba analizirati na listu papira, zabilježite rezultat do treće decimale. Zatim se filter papir sa aero bojom savija u patronu i uložak se stavlja u mlaznicu za ekstrakciju.

6.6.5.2 Priprema postrojenja za destilaciju rastvarača

Montirajte instalaciju za destilaciju rastvarača serijskim povezivanjem glave sa frižiderom. i frižider sa prijemnom tikvicom kroz alonž.

6.6.6 Provođenje analize

Mlaznica za ekstrakciju, zajedno sa patronom sa postavljenom aero-bojom. spojena sa iglom pripremljenom u tački 6.5.1. u to sipati 40 cm 3 dietil etera i spojiti mlaznicu za ekstrakciju na frižider. Tikvica se stavlja u glicerinsku kupku zagrijanu na temperaturu od (55±5) *C, čime se osigurava jednolično umjereno ključanje dietil etra. Ekstrakcija se vrši 5 sati, nakon čega se tikvica odvaja od ekstrakcijske mlaznice, spaja na mlaznicu jedinice za destilaciju rastvarača i stavlja u glicerinsku kupku zagrijanu na temperaturu od (55 ± 5) °C. Sadržaj tikvice se ispari do suhog, zatim suši u pećnici na temperaturi od (100 ± 2)*C 1 sat, zatim se hladi u eksikatoru 40 minuta i vaga, bilježeći rezultat vaganja na četvrtu decimalu . Sušenje tikvice se nastavlja do tada. sve dok razlika između rezultata dva uzastopna određivanja ne bude manja od 0,001 g.

6.6.7 Obrada i snimanje rezultata mjerenja

Maseni udio tvari ekstrahiranih etrom X, %. izračunato po formuli

x=M! __M L i (3)

gdje je M masa tikvice sa suvim ostatkom tvari ekstrahiranih etrom, g;

M 2 - masa prazne tikvice, g.

M je masa uzorka azo boje 6.6.5.1. G.

Proračuni se vrše tako što se rezultat zapisuje do treće decimale.

6.6.6 Praćenje tačnosti rezultata mjerenja

Kao konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja, %. zaokruženo na drugu decimalu. ako su ispunjeni uslovi prihvatanja: apsolutna vrednost razlike između rezultata dva određivanja dobijenih u uslovima ponovljivosti na P - 95%. ne prelazi granicu ponovljivosti g = 0,020%

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena u uslovima ponovljivosti na P - 95%. ne prelazi granicu reproduktivnosti R = 0,030%.

Grakiti apsolutne greške metode za određivanje supstanci ekstrahovanih etrom J.O.02% pri P - 95%.

6.7 Određivanje masenog udjela pridruženih supstanci za bojenje

6.7.1 Suština metode

Metoda se zasniva na razdvajanju glavnih i pratećih supstanci za bojenje azo boja papirnom hromatografijom i ekstrakcijom nastalih hromatografskih zona. koji odgovaraju glavnim i pratećim supstancama za bojenje i određuju optičku gustinu ekstrakata na talasnim dužinama koje odgovaraju maksimalnoj apsorpciji svetlosti glavnih i pratećih supstanci za bojenje.

Pretpostavlja se da su specifični koeficijenti apsorpcije svjetlosti glavne i prateće tvari za bojenje jednaki.

6.7.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali

Skala sa vrijednošću standardne devijacije (MSD). ne prelazi 0,3 mg. i sa

greška zbog nelinearnosti i0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla sa rasponom mjerenja temperature od 0*C do 100°C. podjela cijena 1 ®S prema GOST 28498.

Spektrofotometar sa mernim opsegom u opsegu talasnih dužina od 350 do 700 nm. dozvoljena apsolutna greška propusnosti ne veća od 1%.

Kvarc kivete sa debljinom upijajućeg sloja od 1 cm.

Kromatografska komora sa poklopcem.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Vodeno kupatilo.

Orman za sušenje koji obezbeđuje održavanje zadatog temperaturnog režima od 20 *C do 100 *C sa greškom od ±2 *C.

Mikrošprica kapaciteta 0,1 cm 3 s podjelom cijene ne većom od 0,002 cm 3.

Pipete su diplomirane prema GOST 29227 kapaciteta 1,5,10 cm 3 prve klase tačnosti.

Odmjerne tikvice sa mljevenim čepovima kapaciteta 50.100 cm 3 prve klase tačnosti prema GOST 1770.

Čaše za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Staklo V(N)-1-100 TS(TCS) prema GOST 25336.

Staklena šipka.

Hromatografski papir dimenzija najmanje 20 x 20 cm.

Laboratorijski filter papir FOB-HI prema GOST 12026.

Azo boja u skladu sa 3.1.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Vodeni amonijak prema GOST 3760. analitička čistoća, rastvor masene koncentracije 250 g/dm 3.

Aceton prema GOST 2603. analitička kvaliteta.

Sirćetna kiselina prema GOST 61. x. dio ledeno hladan, rastvor s masenim udjelom octene kiseline 3%; pripremljeno prema GOST 4517.

Natrijum citrat 5,5-voda prema GOST 22280. analitička kvaliteta.

Rektificirani tehnički etil alkohol najvišeg razreda prema GOST 18300.

Butanol-1 prema GOST 6006. analitička kvaliteta.

Izobutil alkohol prema GOST 6016. analitička kvaliteta.

Natrijum karbonatna kiselina prema GOST 4201. analitička kvaliteta.

Prolilni alkohol. X. h.

Etil acetat prema GOST 22300. analitička kvaliteta.

Natrijum kiseli karbonat prema GOST 4201. analitička čistoća, rastvor masene koncentracije 4,2 g/dm 3.

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata u pogledu metroloških i tehničkih karakteristika i reagensa po kvalitetu koji nisu inferiorniji od navedenih i daju potrebnu tačnost određivanja.

6.7.3 Uzorkovanje - čelo.1.

6.7.4 Uslovi za provođenje analize - čelo.6.4.

6.7.5 Priprema za analizu

6.7.5.1 Priprema eluenta Priprema eluenta 1

6 cm 3 destilovane vode, 2 cm 3 etil acetata i 12 cm 3 prolil alkohola. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Priprema eluenta 2

Dodajte pipete pojedinačno za svaki reagens u volumetrijsku tikvicu od 50 cm3.

7 cm 3 izobutil alkohola, 7 cm 3 etil alkohola i 7 cm 3 destilovane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 3

Dodajte pipete pojedinačno za svaki reagens u volumetrijsku tikvicu od 50 cm3. 12 cm 3 butil alkohola. 4 cm 3 etil alkohola i 6 cm 3 rastvora octene kiseline masene koncentracije 3 g/dm 3. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 4

Dodajte pipete pojedinačno za svaki reagens u volumetrijsku tikvicu od 50 cm3.

8 cm 3 prolyl slurt. 6 cm 3 etil acetata i 6 cm 3 destilovane vode. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 5

U odmjernu tikvicu kapaciteta 50 cm 3 dodati 8 cm 3 butil alkohola, 2 cm 3 glacijalne octene kiseline i 10 cm 3 destilovane vode pipetom pojedinačno za svaki reagens. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Priprema eluenta 6

Dodajte pipete pojedinačno za svaki reagens u volumetrijsku tikvicu od 50 cm3. 10 cm 3 butil alkohola. 2,25 cm 3 etil alkohola, 4,4 cm 3 destilovane vode i 0,1 cm 3 vodenog rastvora amonijaka. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.7.5.2 Priprema ekstraktanta

U odmjernu tikvicu (sa mljevenim čepom) kapaciteta 50 cm 3 dodajte 10 cm 3 acetona i 10 cm 3 destilovane vode pipetom pojedinačno za svaki reagens. Tikvica se zatvori staklenim čepom i dobro promiješa.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.7.6 Priprema rastvora kontrolnih azo boja

U čašu zapremine 50 cm 3 odmeriti 0,5000 g kontrolne azo boje prema tabeli 5. Zatim dodati 20 cm 3 destilovane vode i mešati staklenom šipkom dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne više od 90 * C. Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) °C, kvantitativno prenese u volumetrijsku tikvicu (sa brušenim čepom) kapaciteta 100 cm 3, volumen otopine u tikvici se dovede do oznake sa destilovanom vodom, tikvica se zatvori i dobro promeša.

Maseni udio kontrolne boje u nastaloj otopini C = 1%.

6.7.7 Priprema rastvora analiziranih azo boja

0,5000 g analizirane azo-boje izvaga se u čašu kapaciteta 50 cm3. Zatim dodajte 20 cm 3 destilovane vode i miješajte staklenom šipkom dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji na temperaturu ne više od 90 * C. Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) * C. kvantitativno prebaciti u volumetrijsku tikvicu (sa mljevenim čepom) kapaciteta 100 cm 3, podesiti volumen rastvora u tikvici do oznake destilovanom vodom, zatvoriti tikvicu čepom i dobro promiješati. Maseni udio analizirane boje u rezultirajućem rastvoru je C l * 1%.

6.7.8 Priprema hromatografske komore - prema GOST 28365.

6.7.9 Priprema hromatografskog papira

Kromatografski papir se priprema prema GOST 28365 nanošenjem 0,1 cm 3 rastvora kontrolnih i analiziranih azo boja na startnu liniju u obliku traka od 0,1 cm 3 sa razmakom od najmanje 20 mm.

6.7.10 Provođenje analize

Analiza se provodi prema GOST 28365 korištenjem bilo kojeg od eluensa. pripremljeno prema 6.7.5.1. Eluiranje je završeno kada eluent dostigne 18 cm od početne linije. Nakon što je eluiranje završeno, hromatogram se uklanja pincetom i suši u pećnici na temperaturi od (55 ± 5) C 15 minuta. ohladiti i izrezati obojene zone koje odgovaraju glavnoj boji kontrolne azo boje i pratećim bojama analizirane azo boje.

Istovremeno se izrezuju neobojene zone hromatografskog papira, po površini jednake odgovarajućim obojenim zonama.

Zone izrezane iz hromatograma stavljaju se u četiri pojedinačne čaše kapaciteta 50 cm 3 . U prvom staklu - zone koje odgovaraju pratećim supstancama za bojenje u analiziranoj aeroboji (rastvor 1). u drugom - zona koja odgovara glavnoj boji kontrolne boje (rastvor 2). u trećoj - neobojene zone, površine jednake zonama pratećih boja analizirane azo boje (rastvor 3), u četvrtoj - neobojene zone, jednake po površini zoni glavne boje analizirane azo boje (rastvor 4). Zatim u svaku čašu pipetom dodati 5 cm 3 ekstraktanta pripremljenog prema 67.5.2 i mućkati 3 minute. nakon čega se u svaku čašu pipetom doda 15 cm 3 otopine natrijevog hidrogenkarbonata, promućka, a dobijeni ekstrakti se filtriraju kroz papirne filtere u kvarcne kivete.

Optičke gustine rezultujućih filtrata određuju se na talasnoj dužini koja odgovara maksimalnoj apsorpciji svetlosti u skladu sa tabelom 4, koristeći odgovarajuće neobojene filtrate kao referentne rastvore (rastvor 1 naspram rastvora 3 i rastvor 2 naspram rastvora 4).

6.7.11 Obrada i snimanje rezultata mjerenja

Maseni udio pratećih supstanci za bojenje u analiziranoj aeroboji X 2,%. izračunato po formuli

gdje je C maseni udio boja u analiziranom aerokolorantu prema 6.4. %;

A c je optička gustina stereo-povezanih supstanci za bojenje analizirane boje prema 6.7.10 (rastvor 1);

A a je optička gustina rastvora glavne boje kontrolne azo boje prema

6.7.10 (rešenje 2).

Proračuni se vrše tako što se rezultat zapisuje na drugu decimalu.

6.7.12 Praćenje tačnosti rezultata mjerenja

Konačni rezultat određivanja uzima se kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja dobijena pod uvjetima ponovljivosti pri P = 95%. ne prelazi granicu reproduktivnosti R - 0,03%.

Granice apsolutne greške metode za određivanje masenog udjela pridruženih supstanci za bojenje u analiziranom aerokolorantu su 10,2% pri P = 95%.

6.8 Određivanje masenog udjela nesulfuriziranih primarnih aromatičnih amina

6.8.1 Suština metode

Metoda se zasniva na ekstrakciji nesulfoniranih primarnih aromatskih amina iz alkalne otopine boje sa toluenom, ponovnoj ekstrakciji iz toluena u hlorovodoničnu kiselinu, naknadnoj dijazotizaciji natrijum nitritom, kombinaciji sa 2-naftol-6-sulfonskom kiselinom i spektrofotometrijsko mjerenje optičke gustine nastalih obojenih spojeva.

6.8.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali

Vaga u skladu sa GOST R 53228. osigurava tačnost vaganja sa apsolutnom dozvoljenom greškom od iO, 1 g.

Skala sa vrijednošću standardne devijacije (MSD). ne prelazi 0,3 mg. i greška od nelinearnosti ±0,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla sa opsegom mjerenja temperature od O *C do 100 *C. cijena podjele 1 *S prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički satovi prema GOST 27752.

Spektrofotometar sa mernim opsegom u opsegu talasnih dužina od 350 do 700 nm. dozvoljena apsolutna greška propusnosti ne veća od 1%.

Kvarc kivete sa debljinom upijajućeg sloja od 4 cm.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Vodeno kupatilo.

Pipete su diplomirane prema GOST 29227 kapaciteta 0.5.1.10 cm 3 1. klase tačnosti.

Pipete sa jednom oznakom prema GOST 29169 kapaciteta 5.10.15.20.25 cm 3 1. klase tačnosti.

Lijevak VD-1-250 HS prema GOST 25336.

Tikvica Kn-2-250-40 TLC prema GOST 25336.

Tikvica Kn-1-100-18 TLC prema GOST 25336.

Merne tikvice sa brušenim čepovima kapaciteta 25.100 cm 3 1. klase tačnosti prema GOST 1770.

Staklo B(H>-1 -100 TC(TCS) prema GOST 25336.

Staklena šipka.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118. x. h.

Kalijum bromid prema GOST 4160, x. h.

Natrijum karbonat prema GOST 83. analitička kvaliteta.

Natrijum hidroksid prema GOST 4328. analitička kvaliteta.

Natrijum azotna kiselina prema GOST 4197, analitička kvaliteta.

Anilin prema GOST 5819. analitička kvaliteta, tačka ključanja od 183 *C do 185 °C.

Dinatrijumova so 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schafferova so), analitičke čistoće.

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata, u pogledu metroloških i tehničkih karakteristika i reagensa po kvalitetu, koji nisu inferiorni u odnosu na navedene i daju potrebnu tačnost određivanja.

6.8.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.8.4 Uslovi za sprovođenje analize - prema 6.6.4.

6.8.5 Priprema za analizu

6.8.5.1 Rastvor hlorovodonične kiseline molarne koncentracije (HC!) -1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

6 8.5.2 Rastvor hlorovodonične kiseline molarne koncentracije sa (HC!) = 3 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1 u tikvici kapaciteta 1000 cm 3 razblaživanjem 270,0 cm 3 hlorovodonične kiseline gustine od 1,174 g/cm 3 ili 255,0 cm 3 hlorovodonične kiseline gustine 1,188 g/cm 3 sa destilovanom vodom do zapremine od 1000 cm 3.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2)*C 1 mesec.

6.6.5.3 Priprema rastvora kalijum bromida sa masenim udelom od 50%

Kalijum bromid mase 10 g rastvoren je u 10 cm 3 destilovane vode u tikvici kapaciteta 100 cm 3.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.6.5.4 Priprema otopine natrijevog karbonata molarne koncentracije c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Natrijum karbonat težine 106 g stavlja se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3. rastvorite u 300 cm 3 destilovane vode, dovedite zapreminu do oznake destilovanom vodom i promešajte.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2)*C 1 mesec.

6.6.5.5 Rastvor natrijum hidroksida molarne koncentracije (NaOH) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2)*C 1 mesec.

6.8.5.6 Rastvor natrijum hidroksida molarne koncentracije (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor se čuva na temperaturi od (20 ± 2)*C 1 mesec.

6.8.5J Rastvor natrijum nitrata molarne koncentracije (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.8 Priprema otopine dinatrijeve soli 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schaefferove soli)

Dinatrijeva so 2-naftol-3,6-disulfonske kiseline (Schafferova so) mase 15,2 g stavlja se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 1000 cm 3, rastvorena u 300 cm 3 destilovane vode, dovedena do oznake destilovanom vodom i miješano.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.9 Priprema rastvora anilina

Anilin mase 0,1000 g stavlja se u volumetrijsku tikvicu zapremine 100 cm 3 i dodaje se 30 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline pripremljene prema 6.8.5.2. dovedite volumen do oznake destilovanom vodom i dobro promiješajte (rastvor A).

10 cm 3 rastvora A stavlja se u odmernu tikvicu sa brušenim čepom kapaciteta 100 cm 3. Destilovanom vodom dovedite zapreminu rastvora u tikvici do oznake, zatvorite bocu čepom i dobro promešajte (rastvor 5). 1 cm 3 rastvora B sadrži 0,0001 g anilina.

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.10 Dodati 10 cm 3 rastvora dinatrijumove soli 2-kaftol-3,6-disulfonske kiseline (Schaffer-ova so) u tikvicu kapaciteta 250 cm 3 prema 6.8.5.8. dodati 100 cm 3 rastvora natrijum karbonata prema 6.8.5.4 i dobro promešati (rastvor C).

Rastvor se koristi svježe pripremljen.

6.8.5.11 Priprema referentnog rastvora

Dodati 10 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline prema tački 8.5.1 u odmernu tikvicu zapremine 25 cm 3 . dodati 10 cm 3 rastvora natrijum karbonata prema 6.8.5.4 i 2 cm 3 rastvora dinatrijumove soli 2-naftol-3-disulfonske kiseline (Schaffer-ova so) br.6.8.S.8. destilovanom vodom dovedite zapreminu rastvora u tikvici do oznake i dobro promešajte.

6.8.6 Konstrukcija zavisnosti kalibracije

8 svakoj volumetrijskoj tikvici kapaciteta 100 cm 3 dodaje se 5.10.15.20.25 cm 3 rastvora B prema 6.8.5.E. dovedite zapreminu u svakoj tikvici do oznake sa rastvorom hlorovodonične kiseline prema 6.8.5.1 i dobro promešajte.

Iz svake tikvice se uzima 10 cm 3 rastvora i dodaje se u suhe volumetrijske tikve kapaciteta 25 cm 3, tikvice se stavljaju u ledeno kupatilo i hlade 10 minuta. Zatim se u svaku tikvicu doda 1 cm 3 rastvora kalijum bromida br.6.8.5.3 i 0,05 cm3 rastvora natrijum azotne kiseline prema tački 8.5.7, a zatim se meša. Boce se drže u ledenom kupatilu neko vrijeme. Zatim dodajte 11 cm 3 otopine C u svaku tikvicu prema 6.8.5.10. Zatim destilovanom vodom dovedite zapreminu u svakoj šolji do oznake, zatvorite čepom, dobro promešajte i stavite na tamno mesto 15 minuta. nakon čega se optička gustoća otopina mjeri na spektrofotometru na talasnoj dužini od 510 nm u odnosu na referentni rastvor prema 6.8.5.11.

Kalibraciona zavisnost se konstruiše crtanjem sadržaja anilina (g) u kalibracionim rastvorima duž ose apscise, a odgovarajuće vrednosti izmerene optičke gustoće duž ordinatne ose.

6.8.7 Provođenje analize

8 čaša kapaciteta 100 cm 3 teži 2.0000 g analizirane azo boje. Zatim dodajte 50 cm 3 destilovane vode i miješajte staklenom šipkom dok se potpuno ne otopi. Da bi se intenziviralo otapanje, dopušteno je zagrijati otopinu u čaši u vodenoj kupelji do temperature ne više od 90 °C.

Zatim se otopina ohladi na temperaturu od (20 ± 1) * C. kvantitativno prenijeti u lijevak za odvajanje koristeći 50 cm 3 destilovane vode, dodati 5 cm 3 rastvora natrijum hidroksida, 6.8.5.5.50 cm 3 toluena i snažno protresti (5 ± 1) minuta.

Nakon odvajanja faza, gornji sloj toluena se prenosi u tikvicu kapaciteta 250 cm 3 i postupak se ponavlja, dodajući 50 cm 3 toluena u vodeni sloj koji je ostao u lijevu za odvajanje. Donji vodeni sloj se zatim odbacuje i dobijeni ekstrakti toluena se kombinuju u levak za odvajanje.

Dodati 10 cm 3 rastvora natrijum hidroksida deo 8.5.6 u levak za odvajanje 8 sa kombinovanim ekstraktom toluena i snažno protresti (5 ± 1) minuta. Nakon odvajanja faza, donji sloj se odbacuje. Ponavljajte postupak pranja sve dok se u lijevku za odvajanje ne dobije bezbojni donji sloj.

Zatim se 10 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline prema 6.8.5.2 dodaje u levak za odvajanje sa ispranim toluenskim ekstraktom i snažno mućka (5 ± 1) minuta. Nakon odvajanja faza, donji sloj se prenosi u volumetrijsku tikvicu od 100 cm 3. Postupak se ponavlja još dva puta.

nakon čega se zapremina u tikvici dovede do oznake destilovanom vodom i dobro promeša (rastvor D).

10 cm 3 rastvora D doda se u odmernu tikvicu od 25 cm 3, tikvica se stavi u ledeno kupatilo i hladi 10 minuta. Zatim dodati 1 cm 3 rastvora kalijum bromida prema 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 rastvora natrijum azotne kiseline prema 6.8.5 7. i zatim promešati. Boca se drži u ledenom kupatilu sa Juminom. Zatim dodati 11 cm 3 rastvora C čelo.8.5.10. destilovanom vodom dovedite volumen do oznake, zatvorite čepom, dobro promiješajte i stavite na tamno mjesto 15 minuta. Optička gustina rastvora se meri na spektrofotometru na talasnoj dužini od 510 nm u odnosu na referentni rastvor br.6.8.5.11.

Količina anilina se određuje iz kalibracijske krivulje.

6.8.8 Obrada i snimanje rezultata mjerenja

Maseni udio lervic nesulfoniranih aromatičnih amina X 3,%. izračunato po formuli

X 3 = ^-100.< 5 »

gdje je K količina primarnih nesulfoniranih aromatičnih amina (anilina), pronađena iz kalibracijske krivulje, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u procente: t je masa uzorka aero boje prema 6.8.7, g.

Proračuni se vrše tako što se rezultat zapisuje na četvrtu decimalu.

6.8.9 Praćenje tačnosti rezultata mjerenja

Aritmetička sredina dva paralelna određivanja X^, % uzima se kao konačni rezultat određivanja. zaokruženo na treću decimalu ako su ispunjeni uslovi prihvatanja: apsolutna vrednost razlike između rezultata dva određivanja dobijenih u uslovima ponovljivosti na P - 95%. ne prelazi granicu ponovljivosti g - 0,0010%.

Apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva određivanja, dobijena u uslovima ponovljivosti na P - 95%, ne prelazi granicu reproduktivnosti R - 0,0020%.

Granice apsolutne greške metode za određivanje tvari koje se mogu ekstrahirati etrom

10,001% pri P = 95%.

6.9 Određivanje masenog udjela gubitaka tokom sušenja

6.9.1 Suština metode

Metoda se zasniva na termogravimetrijskom određivanju gubitaka tokom sušenja azo boja do konstantne težine.

6.9.2 Merni instrumenti, pomoćna oprema, stakleno posuđe, reagensi i materijali

Vage sa vrijednošću standardne devijacije (RMS) koja ne prelazi 0,3 mg. I

greška od nelinearnosti 10,6 mg.

Termometar od tekućeg stakla s rasponom mjerenja temperature od 0 * C do 200 ° C, vrijednost podjele 1 u C prema GOST 28498.

Elektronsko-mehanički satovi prema GOST 27752.

Ormar za sušenje koji osigurava održavanje zadanog temperaturnog režima od 20 °C do 150 °C. greška ±2 *S.

Eksikator 2-100 prema GOST 25336 sa kalcijum hloridom, prethodno kalcinisan na temperaturi od (300 ± 50) °C tokom 2 sata.

Čaše za vaganje SV-19/9 (24/10) ili SN-34/12 prema GOST 25336.

Kalcijum hlorid prema GOST 450.

Dozvoljena je upotreba drugih mjernih instrumenata u pogledu metroloških i tehničkih karakteristika i reagensa po kvalitetu koji nisu inferiorniji od navedenih i daju potrebnu tačnost određivanja.

6.9.3 Uzorkovanje - prema 6.1.

6.9.4 Uslovi za sprovođenje analize - prema 6.3.4.

6.9.5 Provođenje analize

Otvorena staklena čaša zajedno sa poklopcem stavlja se u sušač zagrejan na temperaturu od 135°C i drži 1 sat, zatim se staklo zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu od (20 ± 2) * C i izvagano.

Sušenje čaše sa poklopcem se ponavlja pod istim uslovima do ORL. sve dok razlika između rezultata dva uzastopna vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

Zatim se 2.000 g uzorka doda u čašu, izvaže, stavi otvoreno sa poklopcem u pećnicu i suši 4 sata na temperaturi od 135 °C. Zatim se staklo sa uzorkom zatvori poklopcem, stavi u eksikator, ohladi na temperaturu (20 ± 2)*C i izmeri.

Do tada se nastavlja sušenje stakla sa uzorkom pod istim uslovima. sve dok razlika između rezultata dva uzastopna vaganja ne bude veća od 0,0001 g.

6.9.6 Obrada i registracija rezultata mjerenja Maseni udio gubitaka tokom sušenja X 4 . %. izračunato po formuli

U 4 a 10Q | (b)

gdje je m masa suve čaše, g

t, - masa stakla sa uzorkom prije sušenja, n t 2 - masa stakla sa uzorkom nakon sušenja, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u procente.

proračuni se vrše sa rezultatom koji se bilježi na drugu decimalu.

Konačni rezultat se bilježi tačno do prve decimale.

6.9.7 Praćenje tačnosti rezultata mjerenja

Kao konačni rezultat određivanja uzima se aritmetička srednja vrijednost X4ce. %. dva paralelna određivanja masenog udjela gubitaka od sušenja dobivena pod uvjetima ponovljivosti, ako je uvjet prihvatljivosti ispunjen

(X*m£ ~ X in)100/X^ £G, (7)

gdje je X nms maksimalni maseni udio gubitaka tokom sušenja;

Xyin je minimalni maseni udio gubitaka tokom sušenja;

X 4ut je prosječna vrijednost dva paralelna mjerenja masenog udjela gubitaka tokom sušenja;

r je vrijednost granice ponovljivosti. %. dato u tabeli 7.

Rezultat analize je predstavljen u obliku

X"

gdje je X 4 aritmetička sredina rezultata dva određivanja koja se smatraju prihvatljivim. %;

5 - granice relativne greške merenja. %.

Granica ponovljivosti g i obnovljivosti R, kao i indikator tačnosti b za mjerenje masenog udjela gubitaka tokom sušenja prikazani su u tabeli 7.

Tabela 7

6.10 Određivanje sadržaja toksičnih elemenata:

Arsen - prema GOST 26930. GOST R 51766;

Olovo - prema GOST 26932. GOST 30178;

Kadmijum - prema GOST 26933, GOST 30178;

Živa - prema GOST 26927.

7 Transport i skladištenje

7.1 Azo boje se prevoze u pokrivenim vozilima svim vrstama transporta u skladu sa pravilima transporta tereta koji su na snazi ​​za odgovarajuće vrste transporta.

7.2 Azo boje se čuvaju u ambalaži proizvođača u suhim grijanim skladištima na drvenim regalima ili paletama na temperaturi od (20 ± 5)*C i relativnoj vlažnosti ne većoj od 60%.

7.3 Transport i skladištenje azo boja zajedno sa jakim oksidantima nije dozvoljeno. kiseline, baze, hemikalije za izbjeljivanje i jake mirise.

7.4 Rok trajanja azo boja utvrđuje proizvođač.

Bibliografija

(1) Tehnički propisi Carinske unije TR TZ 029/2012 „Sigurnosni zahtjevi za prehrambene aditive, arome i tehnološka pomagala”

(2) Tehnički propisi Carinske unije TR CU 021/2011 „O bezbjednosti prehrambenih proizvoda”

(3) Tehnički propisi Carinske unije TR TZ 005/2011 „O bezbjednosti ambalaže”

(4) Tehnički propis Carinske unije TR TZ 022/2011 „Prehrambeni proizvodi u pogledu njihovog označavanja“

UDK 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Ključne riječi: aditiv za hranu, prehrambena azo boja, pokazatelji kvalitete i sigurnosti, pakovanje, označavanje, prihvaćanje, metode ispitivanja, transport i skladištenje

Urednik A.V. Pavlov Tehnički urednik VN Prusakova Lektor UM. Pershina Raspored računara /O-v. Deienina

Dostavljeno na prijem 22.09.2014. Potpisano i pečatirano 17.10.2014. Format 60 do 94^£ Tip slova Ariap.

Uel. pećnica tačka 2.79. Academic ed. klauzula 2.35. Tiraž 73 odjeka Za*. 4299.

Izdavač i štampa FSU "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Granatny lane.. 4. ww1v.90sbnlo.ru

FEDERALNA AGENCIJA
O TEHNIČKOJ REGULACIJI I METROLOGIJI

Predgovor

Ciljevi i principi standardizacije u Ruskoj Federaciji utvrđeni su Federalnim zakonom br. 184-FZ od 27. decembra 2002. „O tehničkoj regulaciji“, a pravila za primjenu nacionalnih standarda Ruske Federacije su GOST R 1.0-2004 „Standardizacija u Ruskoj Federaciji. Osnovne odredbe"


Informacije o promjene To prisutan standard objavljeno V godišnje objavljeno informativni index „Nacionalna standardi", A tekst promjene I amandmani - Mjesečno objavljeno informacije znakovi „Nacionalna standardi". IN slučaj revizija (zamjene) ili otkazivanja prisutan standard prikladno notifikacija će objavljeno V mjesečno objavljeno informativni index „Nacionalna standardi". Dopisivanje informacije, notifikacija I tekstovi su postavljeni Također V informativni sistem general koristiti - on službeni web stranica Federalni agencije By tehnički regulacija I metrologija V mreže Internet

1 područje upotrebe. 2

3 Klasifikacija. 4

4 Opšti tehnički zahtjevi. 5

4.1 Karakteristike. 5

4.2 Zahtjevi za sirovine.. 6

4.3 Pakovanje. 6

4.4 Označavanje. 7

5 Sigurnosni zahtjevi. 7

6 Pravila prihvatanja. 7

7 Metode kontrole. 9

7.1 Uzorkovanje 9

7.2 Određivanje organoleptičkih pokazatelja. 10

7.3 Test jona natrijuma. 10

7.4 Testovi na fosfatne jone... 11

7.5 Ispitati slobodnu ortofosfornu kiselinu i njenu dinatrijumovu so. 13

7.6 Određivanje masenog udjela glavne supstance. 13

7.7 Određivanje masenog udjela ukupnog fosfornog pentoksida. 16

7.8 Određivanje masenog udjela tvari nerastvorljivih u vodi. 19

7.9 Određivanje pH vodenog rastvora. 20

7.10 Određivanje masenog udjela gubitaka tokom sušenja. 20

7.11 Određivanje masenog udjela gubitaka tokom paljenja. 22

7.12 Određivanje masenog udjela fluorida. 23

7.13 Određivanje masenog udjela arsena. 23

7.14 Određivanje masenog udjela olova. 23

8 Transport i skladištenje. 23

Bibliografija. 24

GOST R 52823-2007

NACIONALNI STANDARD RUSKOG FEDERACIJE

Datum uvođenja - 2009-01-01

1 područje upotrebe

Ovaj standard se odnosi na aditiv za hranu natrijum fosfate E339, koji su 1-supstituisane (i), 2-supstituisane (ii) i 3-supstituisane (iii) natrijeve soli ortofosforne kiseline (u daljem tekstu natrijum monofosfati u hrani) i namenjene su za upotreba u prehrambenoj industriji.


Zahtjevi koji osiguravaju sigurnost prehrambenih natrijum monofosfata navedeni su u 4.1.5, zahtjevi za kvalitet - u 4.1.3, 4.1.4, zahtjevi za označavanje - u 4.4.

2 Normativne reference

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće standarde:

GOST R ISO 2859-1-2007 Statističke metode. Alternativne procedure uzorkovanja. Dio 1: Planovi uzorkovanja za uzastopne serije na osnovu prihvatljivog nivoa kvaliteta

GOST R 51652-2000 Rektifikovani etilni alkohol iz prehrambenih sirovina. Specifikacije

GOST R 51766-2001 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Atomska apsorpciona metoda za određivanje arsena


GOST R 52824-2007 Aditivi za hranu. Natrijum i kalijum trifosfat E451. Specifikacije

GOST 8.579-2002 Državni sistem za osiguranje ujednačenosti mjerenja. Zahtjevi za količinu upakovane robe u pakovanjima bilo koje vrste prilikom njihove proizvodnje, pakovanja, prodaje i uvoza

GOST 12.1.005-88 Sistem standarda zaštite na radu. Opšti sanitarni i higijenski zahtjevi za zrak u radnom prostoru

GOST 12.1.007-76 Sistem standarda zaštite na radu. Štetne supstance. Klasifikacija i opšti sigurnosni zahtjevi

GOST 61-75 Reagensi. Sirćetna kiselina. Specifikacije


GOST 3118-77 Reagensi. Hlorovodonična kiselina. Specifikacije

GOST 3760-79 Reagensi. Amonijak vodeni. Specifikacije

GOST 3765-78 Reagensi. Amonijum-molibdatna kiselina. Specifikacije

GOST 4198-75 Reagensi. Kalijum fosfat monosupstituisan. Specifikacije

GOST 4201-79 Reagensi. Natrijum karbonat je kiseo. Specifikacije

GOST 4204-77 Reagensi. Sumporna kiselina. Specifikacije

GOST 4233-77 Reagensi. Natrijum hlorida. Specifikacije

GOST 4328-77 Reagensi. Natrijev hidroksid. Specifikacije

GOST 4461-77 Reagensi. Azotna kiselina. Specifikacije

GOST 4517-87 Reagensi. Metode za pripremu pomoćnih reagenasa i rastvora koji se koriste u analizi

GOST 4919.1-77 Reagensi i visoko čiste supstance. Metode pripreme indikatorskih rastvora

GOST 5100-85 Tehnička soda soda. Specifikacije

GOST 5789-78 Reagensi. Toluen. Specifikacije

GOST 6016-77 Reagensi. Izobutil alkohol. Specifikacije

GOST 6259-75 Reagensi. Glicerol. Specifikacije

GOST 6709-72 Destilovana voda. Specifikacije

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Cjevaste fluorescentne sijalice za opštu rasvjetu

GOST 8515-75 Diamonijum fosfat. Specifikacije

GOST 9147-80 Porcelanski laboratorijski pribor i oprema. Specifikacije

GOST 10354-82 Polietilenska folija. Specifikacije

GOST 10485-75 Reagensi. Metode za određivanje sadržaja nečistoća arsena

GOST 10678-76 Termička ortofosforna kiselina. Specifikacije

GOST 11078-78 Pročišćena kaustična soda. Specifikacije

GOST 14192-96 Označavanje tereta

GOST 14919-83 Električni štednjaci za kućanstvo, električni štednjaci i električni ormarići za prženje. Opšti tehnički uslovi

GOST 14961-91 Lanene niti i lanene niti sa hemijskim vlaknima. Specifikacije

GOST 15846-2002 Proizvodi koji se šalju na krajnji sjever i ekvivalentna područja. Pakovanje, etiketiranje, transport i skladištenje

GOST 17308-88 špage. Specifikacije

GOST 18389-73 Žica od platine i njenih legura. Specifikacije

GOST 19360-74 Vreće od folije. Opšti tehnički uslovi

GOST 24104-2001 Laboratorijske vage. Opšti tehnički zahtjevi

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, glavni parametri i veličine

GOST 25794.1-83 Reagensi. Metode pripreme titriranih rastvora za kiselo-bazne titracije

GOST 26930-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metoda određivanja arsena

GOST 26932-86 Sirovine i prehrambeni proizvodi. Metoda određivanja olova

GOST 27752-88 Elektronsko-mehanički kvarcni stoni, zidni i budilniki. Opšti tehnički uslovi

GOST 28498-90 Termometri od tekućeg stakla. Opšti tehnički zahtjevi. Metode ispitivanja

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratorijsko stakleno posuđe. Pipete sa jednom oznakom

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorijsko stakleno posuđe. Graduirane pipete. Dio 1. Opšti zahtjevi

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratorijsko stakleno posuđe. Birete. Dio 1. Opšti zahtjevi

GOST 30090-93 Torbe i tkanine za torbe. Opšti tehnički uslovi

Napomena - Prilikom upotrebe ovog standarda preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih standarda u sistemu javnog informisanja - na službenoj web stranici Federalne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo na Internetu ili prema godišnje objavljenom indeksu informacija „Nacionalni Standardi”, koji je objavljen od 1. januara tekuće godine, a prema odgovarajućim mjesečnim indeksima informacija objavljenim u tekućoj godini. Ako je referentni standard zamijenjen (promijenjen), tada pri korištenju ovog standarda trebate se voditi zamjenskim (promijenjenim) standardom. Ako se referentni standard ukine bez zamjene, onda se odredba u kojoj se upućuje na njega primjenjuje u dijelu koji ne utiče na ovu referencu.

3 Klasifikacija

Natrijum monofosfati u hrani (E339) dijele se na natrijum ortofosfate:

E339(i), 1-supstituirani natrijum ortofosfat;

E339(ii), 2-supstituisani natrijum ortofosfat;

E339(iii), 3-supstituisani natrijum ortofosfat.

Oznake, nazivi, hemijski nazivi, formule i molekulske mase natrijum monofosfata u hrani date su u tabeli 1.

Tabela 1 – Oznake, nazivi, hemijski nazivi, formule i molekulske mase natrijum monofosfata u hrani

Oznaka i naziv natrijum monofosfata za hranu

Hemijski naziv

Molekularna masa

E339(i) natrijum ortofosfat 1-supstituisan

Natrijum fosfat 1-supstituisan

NaH 2 PO 4 (bezvodni)

Natrijum fosfat 1-supstituisani 1-vodeni

NaH 2 PO 4 ?H 2 O (monohidrat)

Natrijum fosfat 1-supstituisana 2-voda

NaH 2 PO 4 ? 2H 2 O (dihidrat)

E339(ii) 2-supstituisani natrijum ortofosfat

Natrijum fosfat 2-supstituisan

Na 2 HPO 4 (bezvodni)

Natrijum fosfat 2-supstituisana 2-voda

Na 2 HPO 4 ? 2H 2 O (dihidrat)

Natrijum fosfat 2-supstituisana 7-voda

Na 2 HPO 4 7H 2 O (heptahidrat)

Natrijum fosfat 2-supstituisana 12-voda

Na 2 HPO 4 ? 12H 2 O (dodekahidrat)

E339(iii) 3-supstituisani natrijum ortofosfat

Natrijum fosfat 3-supstituisan

Na 3 PO 4 (bezvodni)

Natrijum fosfat 3-supstituisana 0,5-voda

Na 3 PO 4 ? 0,5H 2 O (hemihidrat)

Natrijum fosfat 3-supstituisana 1-voda

Na 3 PO 4 ?H 2 O (monohidrat)

Natrijum fosfat 3-supstituisana 12-voda

Na 3 PO 4 ? 12H 2 O (dodekahidrat)

4 Opšti tehnički zahtjevi

4.1 Karakteristike

4.1.1 Prehrambeni natrijum monofosfati se proizvode u skladu sa zahtevima ovog standarda, prema tehnološkim propisima ili uputstvima odobrenim na propisan način.

4.1.2 Natrijum monofosfati za hranu su higroskopni ili blago higroskopni, visoko rastvorljivi u vodi i nerastvorljivi u etanolu.

4.1.3 U pogledu organoleptičkih pokazatelja, natrijum monofosfati u hrani moraju ispunjavati zahteve navedene u tabeli 2.

Tabela 2 – Organoleptički pokazatelji

4.1.4 U pogledu fizičkih i hemijskih pokazatelja, natrijum monofosfati u hrani moraju ispunjavati zahteve navedene u tabeli 3.

Tabela 3 - Fizičko-hemijski pokazatelji

Naziv indikatora

Karakteristike indikatora

Natrijum jonski test

Izdrži test

Testovi na fosfatne jone:

Izdrži test

Ispitivanje slobodne ortofosforne kiseline i njene 2-supstituisane natrijeve soli u E339(i)

Izdrži test

Maseni udio glavne supstance, %, ne manji od:

bezvodni, polu- i monohidrati

dodekahidrat

Maseni udio ukupnog fosfornog pentoksida (za bezvodni oblik), %

Od 57,0 do 60,0 uklj.

Od 48,0 do 51,0 uklj.

Od 40,0 do 43,5 uključujući.

Maseni udio tvari nerastvorljivih u vodi, %, ne više

pH vodene otopine s masenim udjelom natrijum monofosfata 1%:

Od 4.2 do 4.6 uključujući.

Od 9,0 do 9,6 uklj.

Od 11.5 do 12.5 uključujući.

Maseni udio gubitaka tokom sušenja, %, ne više od:

bezvodni

monohidrat

dihidrat

bezvodni

dihidrat

heptahidrat

dodekahidrat

Maseni udio gubitaka pri paljenju, %

bezvodni, ne više

monohidrat, ne više

dodekahidrat

Od 45,0 do 58,0 uklj.

4.1.5 U pogledu indikatora bezbednosti, natrijum monofosfati u hrani moraju ispunjavati zahteve navedene u tabeli 4.

Tabela 4 - Indikatori koji osiguravaju sigurnost

4.2 Zahtjevi za sirovine

4.2.1 Za proizvodnju jestivih natrijum monofosfata koriste se sljedeće sirovine:

Ortofosforna kiselina razreda A prema GOST 10678;

Kaustična soda razreda A prema GOST 11078;

Natrijum karbonat prema GOST 83;

Natrijum karbonatna kiselina prema GOST 4201;

Soda pepela razreda B prema GOST 5100.

4.2.2 Sirovine moraju osigurati kvalitet i sigurnost natrijum monofosfata za hranu.

4.3 Pakovanje

4.3.1 Natrijum-monofosfati za hranu su pakovani u troslojne papirne kese marke PM u skladu sa GOST 2226 ili u vrećice u skladu sa GOST 19360 od prehrambenog polietilenskog nestabilizovanog filma razreda N, debljine od najmanje 0,08 mm u skladu sa GOST 10354, stavljeno u vreće za prehrambene proizvode u skladu sa GOST 30090 ili u otvorene troslojne papirne kese marke NM prema GOST 2226.

4.3.2 Vreće od polietilenske obloge, nakon što se napune, zavaruju se ili vezuju konopcem od ličnih vlakana u skladu sa GOST 17308 ili dvožilnim poliranim kanapom prema dokumentu u skladu sa kojim su izrađene.

4.3.3 Gornji šavovi tkanina i papirnih kesa moraju biti mašinski sašiveni lanenim nitima u skladu sa GOST 14961.

4.3.4 Dozvoljena je upotreba drugih vrsta ambalaže i materijala za pakovanje od materijala čija upotreba u kontaktu sa hranom natrijum monofosfati osigurava njihov kvalitet i sigurnost.

4.3.5 Neto težina jedinice pakovanja ne smije biti veća od 25 kg.

4.3.6 Negativno odstupanje neto težine od nominalne težine svake jedinice pakovanja mora biti u skladu sa zahtevima GOST 8.579 (Tabela A.2).

4.3.7 Natrijum monofosfati za hranu koji se šalju na krajnji sjever i ekvivalentna područja pakuju se u skladu sa GOST 15846.

4.4 Označavanje

4.4.1 Svaka jedinica pakovanja koja sadrži jestive natrijum monofosfate mora biti označena na bilo koji način koji osigurava njenu jasnu identifikaciju, naznačujući:

Nazivi aditiva za hranu i njegov indeks *;

Maseni udio glavne supstance;

Nazivi i lokacija (pravna adresa) proizvođača;

zaštitni znak proizvođača (ako je dostupan);

Neto težine;

bruto težine;

Lot numbers;

Datumi proizvodnje;

Period i uslovi skladištenja prema 8.3 i 8.2;

Simboli ovog standarda.

* Indeks prema Evropskom sistemu za kodifikaciju prehrambenih aditiva.

4.4.2 Transportne oznake moraju biti u skladu sa zahtjevima GOST 14192 uz primjenu znakova za rukovanje „Čuvati dalje od vlage“ i „Ne rukovati kukama“.

5 Sigurnosni zahtjevi

5.1 Natrijum monofosfati za hranu su netoksični, otporni na vatru i eksploziju.

5.2 Prema stepenu uticaja na ljudski organizam, natrijum fosfati u ishrani, u skladu sa GOST 12.1.007, pripadaju trećoj klasi opasnosti.

5.3 Rad sa natrijum monofosfatima koji se koriste za hranu treba obavljati u posebnoj odeći, uz upotrebu lične zaštitne opreme i pridržavajući se pravila lične higijene.

5.4 Proizvodne prostorije u kojima se obavlja rad sa natrijum monofosfatima za hranu moraju biti opremljene dovodno-ispušnom ventilacijom.

5.5 Kontrolu vazduha radnog prostora vrši proizvođač u skladu sa GOST 12.1.005.

6 Pravila prihvatanja

6.1 Mononatrijum fosfati koji se koriste za hranu uzimaju se u serijama.

Serijom se smatra količina prehrambenih natrijum monofosfata proizvedena u jednom tehnološkom ciklusu, na isti datum proizvodnje, u istoj ambalaži, istovremeno predočena na ispitivanje i prijem i dokumentovana u jednom dokumentu kojim se potvrđuje njihov kvalitet i bezbednost.

6.2 Dokument koji potvrđuje kvalitetu i sigurnost prehrambenih natrijum monofosfata mora sadržavati sljedeće podatke:

Maseni udio glavne supstance;

Naziv i lokacija (pravna adresa) proizvođača;

Broj serije;

Datum proizvodnje;

Neto težina;

Rok trajanja;

Organoleptički i fizičko-hemijski pokazatelji kvaliteta prema ovom standardu i stvarni;

Indikatori koji obezbjeđuju sigurnost, prema ovom standardu i stvarni, utvrđeni u skladu sa 6.9;

6.3 Da bi se provjerila usklađenost natrijum monofosfata u hrani sa zahtjevima ovog standarda, sprovode se prijemni testovi kvaliteta ambalaže, ispravnog označavanja, neto težine, organoleptičkih i fizičko-hemijskih pokazatelja i periodična ispitivanja indikatora koji osiguravaju sigurnost.

6.4 Prilikom provođenja testova prihvatljivosti koristi se jednostepeni plan uzorkovanja sa normalnom kontrolom i posebnim nivoom kontrole S-4 na prihvatljivom nivou kvaliteta AQL jednakom 6,5, prema GOST R ISO 2859-1.

Odabir ambalažnih jedinica vrši se slučajnim uzorkovanjem u skladu sa tablicom 5.

Tabela 5

6.5 Kontrola kvaliteta ambalaže i ispravnog označavanja vrši se eksternom inspekcijom svih ambalažnih jedinica uključenih u uzorak.

6.6 Kontrola neto mase prehrambenih natrijum monofosfata u svakoj ambalažnoj jedinici uključenoj u uzorak vrši se razlikom između bruto mase i mase ambalažne jedinice oslobođene sadržaja. Granica dozvoljenih negativnih odstupanja od nazivne neto mase prehrambenih natrijum monofosfata u svakoj jedinici pakovanja je prema 4.3.3.

6.7 Prihvatanje serije prehrambenih natrijum monofosfata na osnovu neto težine, kvaliteta pakovanja i ispravnog obeležavanja jedinica pakovanja

6.7.1. Serija je prihvaćena ako je broj jedinica pakovanja u uzorku koje ne ispunjavaju uslove za kvalitet ambalaže i ispravno obeležavanje, neto težina prehrambenih natrijum monofosfata manji ili jednak prihvatljivom broju (videti tabelu 5).

6.7.2 Ako je broj jedinica pakovanja u uzorku koje ne ispunjavaju uslove za kvalitet ambalaže i ispravno obeležavanje, neto težina natrijum monofosfata za hranu veća ili jednaka broju odbijanja (videti tabelu 5), vrši se kontrola. na dvostrukoj zapremini uzorka iz iste serije. Serija je prihvaćena ako su ispunjeni uslovi iz 6.7.1.

Serija se odbija ako je broj jedinica pakovanja u dvostrukoj zapremini uzorka koje ne ispunjavaju uslove za kvalitet ambalaže i ispravno obeležavanje i neto težinu prehrambenih natrijum monofosfata veći ili jednak broju odbijanja.

6.8 Prihvatanje serije prehrambenih natrijum monofosfata prema organoleptičkim i fizičko-hemijskim pokazateljima

6.8.1 Za kontrolu organoleptičkih i fizičko-hemijskih karakteristika proizvoda, uzimaju se instant uzorci iz svake jedinice pakovanja koja je uključena u uzorak u skladu sa zahtjevima Tabele 5, a ukupni uzorak se sastavlja prema 7.1.

6.8.2. Ako su dobijeni nezadovoljavajući rezultati za organoleptičke i fizičko-hemijske pokazatelje za najmanje jedan od indikatora, ponavljaju se ispitivanja za ovaj indikator na dvostrukoj veličini uzorka iz iste serije. Rezultati ponovljenih ispitivanja su konačni i primjenjuju se na cijelu seriju.

Ako se ponovo dobiju nezadovoljavajući rezultati ispitivanja, serija se odbija.

6.8.3 Organoleptički i fizičko-hemijski pokazatelji natrijum monofosfata hrane u oštećenoj ambalaži se posebno proveravaju. Rezultati ispitivanja se odnose samo na mononatrijum fosfate za hranu u ovom pakovanju.

6.9. Postupak i učestalost praćenja indikatora koji osiguravaju sigurnost (sadržaj fluorida, arsena i olova) utvrđuje proizvođač u programu kontrole proizvodnje.

7 Metode kontrole

7.1 Uzorkovanje

7.1.1 Za sastavljanje ukupnog uzorka dijetetskih natrijum monofosfata, uzimaju se instant uzorci sa različitih mesta u svakoj jedinici pakovanja odabranoj u skladu sa 6.4. Masa trenutnog uzorka ne smije biti veća od 100 g.

Masa instant uzorka i broj instant uzoraka iz svake jedinice pakovanja uključene u uzorak moraju biti isti.

Trenutni uzorci se uzimaju pomoću uzorkovača ili metalnih cijevi napravljenih od materijala koji ne reaguje sa natrijum monofosfatima za hranu, potapanjem uzorkivača u prehrambene natrijum monofosfate do najmanje 3/4 dubine.

Trenutni uzorci se stavljaju u suhu, čistu staklenu ili polietilensku posudu i dobro promiješaju.

Masa ukupnog uzorka mora biti najmanje 500 g.

7.1.2 Da biste smanjili ukupni uzorak na 500 g, koristite metodu četvrtine. Da biste to učinili, ukupni uzorak se izlije na čist sto i izravnava u tankom sloju u obliku kvadrata. Zatim se izlije drvenim daskama sa zakošenim rebrima sa dvije suprotne strane u sredinu tako da se formira rolat. Ukupni uzorak sa krajeva valjka se također izlije na sredinu stola, ponovo se izravnava slojem od 1,0 do 1,5 cm u obliku kvadrata i dijagonalno podijeli na četiri trokuta sa šipkom. Dva suprotna dijela uzorka se odbacuju, a preostala dva se kombinuju, pomiješaju i ponovo podijele u četiri trokuta. Operacija se ponavlja sve dok masa ukupnog uzorka ne dostigne 500 g.

7.1.3 Pripremljeni ukupni uzorak se deli na dva dela i svaki deo se stavlja u čistu, suvu, dobro zatvorenu staklenu ili polietilensku posudu.

Za ispitivanje se koristi posuda s prvim dijelom uzorka.

Kontejner sa drugim dijelom uzorka se zatvara, zatvara i ostavlja na ponovno ispitivanje u slučaju neslaganja u ocjeni kvaliteta hrane natrijum monofosfata. Ovaj dio ukupnog uzorka čuva se do kraja perioda skladištenja.

7.1.4 Kontejneri sa uzorcima su opremljeni etiketama koje treba da ukazuju na:

Naziv aditiva za hranu i njegov indeks;

Maseni udio glavne supstance;

Naziv i lokacija proizvođača;

Broj serije;

Neto težina serije;

Broj jedinica pakovanja u seriji;

Datum proizvodnje;

Datum uzorkovanja;

Imena osoba koje su prikupile ovaj uzorak;

Oznaka ovog standarda.

7.2 Određivanje organoleptičkih parametara

Metoda se zasniva na organoleptičkom određivanju izgleda, boje i mirisa natrijum monofosfata u hrani.

7.2.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ±0,1 g.

Staklena šipka.

Papir je bijel.

Čaša SV-34/12 prema GOST 25336.

7.2.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.2.3 Uslovi ispitivanja

Prostorija za testiranje mora biti opremljena dovodnom i izduvnom ventilacijom. Sva ispitivanja treba da se izvode u odvodu.

7.2.4 Testiranje

7.2.4.1 Izgled i boja natrijum monofosfata u hrani određuju se posmatranjem uzorka težine 50 g, postavljenog na list bijelog papira ili na staklenu ploču, na raspršenom dnevnom svjetlu ili osvijetljenog fluorescentnim lampama tipa LD prema GOST 6825 Osvetljenost površine radnog stola mora biti najmanje 500 luksa.

7.2.4.2 Za određivanje mirisa pripremiti rastvor masenog udela od 2%. Da biste to učinili, otopite uzorak težine 2 g u 98 cm 3 destilovane vode u čaši kapaciteta 250 cm 3. Čista čaša bez mirisa napuni se sa 100 cm 3 pripremljenog rastvora. Čaša se zatvori poklopcem i drži 1 sat na temperaturi vazduha od (20 ± 5) °C.

Miris se organoleptički određuje na nivou ivice čaše odmah nakon otvaranja poklopca.

7.3 Test jona natrijuma

Metoda se zasniva na kvalitativnom određivanju jona natrijuma stvaranjem žutog taloga sa rastvorom uranil acetata ili bojenjem bezbojnog plamena u žuto.

7.3.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Električni štednjak prema GOST 14919.

Staklo V(N)-1-250 TS(TSH) prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Staklena šipka.

Platinasta žica prema GOST 18389.

Cink uranil acetat, dio.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.3.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.3.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.3.4 Priprema za test

7.3.4.1 Priprema rastvora octene kiseline u omjeru (1:5)

Rastvor sirćetne kiseline u omjeru (1:5) priprema se volumnim razrjeđivanjem octene kiseline sa masenim udjelom od 99,5% (jedan dio) sa destilovanom vodom (pet dijelova).

7.3.4.2 Priprema otopine cink-uranil acetata sa masenim udjelom od 5%

Uzorak cink uranil acetata od 2,5 g rastvori se zagrijavanjem u 42,5 cm 3 destilovane vode i 5 cm 3 razrijeđene sirćetne kiseline prema 7.3.4.1.

7.3.4.3 Priprema rastvora hlorovodonične kiseline u omjeru (1:5)

Rastvor hlorovodonične kiseline u omjeru (1:5) priprema se volumnim razrjeđivanjem hlorovodonične kiseline sa masenim udjelom od najmanje 35% (jedan dio) sa destilovanom vodom (pet dijelova).

7.3.5 Sprovođenje testa

Metoda 1. Uzorak mase od 1,0 do 1,5 g rastvoren je u 100 cm 3 destilovane vode. U 5 cm 3 otopine dodati pipetom 1 do 2 cm 3 razrijeđene octene kiseline prema 7.3.4.1, po potrebi filtrirati, a zatim pipetom dodati 1 cm 3 otopine cink-uranil acetata. Formiranje žutog kristalnog taloga potvrđuje prisustvo natrijumovih jona u rastvoru.

Metoda 2. Kristali jestivih natrijum monofosfata, navlaženi razblaženom hlorovodoničnom kiselinom prema 7.3.4.3, kada se unesu na platinsku žicu u bezbojni plamen, treba da oboje plamen u žuto. Bezbojni plamen koji postaje žut potvrđuje prisustvo jona natrijuma.

7.4 Testovi na fosfatne jone

Metode se zasnivaju na kvalitativnom određivanju fosfatnih jona.

7.4.1 Test na fosfatne jone (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ±0,01 g.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Staklo V(N)-1-250 TS(TSH) prema GOST 25336.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, dio.

7.4.1.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.1.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.1.4 Priprema za testiranje

Otopina dušične kiseline s masenim udjelom od 10% i gustinom od 1,055 g/cm3 priprema se prema GOST 4517.

Rastvor srebrnog nitrata masenog udjela 4,2% priprema se otapanjem 4,2 g srebrnog nitrata u 95,8 cm 3 destilovane vode, zakiseljene sa pet kapi azotne kiseline; čuvaju u posudama od tamnog stakla.

7.4.1.5 Izvođenje testa

Uzorak težine od 1,0 do 1,5 g se otopi u 100 cm 3 destilovane vode. Na 5 cm 3 rastvora pipetom dodajte 1 cm 3 rastvora srebrnog nitrata. Dobijenom žutom talogu dodati od 1,6 do 2,0 cm 3 razrijeđene dušične kiseline prema 7.4.1.4 dok se potpuno ne otopi, što ukazuje na prisustvo H 2 PO 4 - - jona.

7.4.2 Test na fosfatne jone (PO).

Metoda se temelji na kvalitativnom određivanju fosfatnih jona stvaranjem svijetlo svijetložutog taloga s otopinom amonijum molibdata.

7.4.2.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ±0,01 g.

Električni štednjak prema GOST 14919.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Staklo V(N)-1-250 TS (TLC) prema GOST 25336.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Staklena šipka.

Molibdinska kiselina, dio.

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, dio.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Dušična kiselina prema GOST 4461, dio.

Vodeni amonijak prema GOST 3760, dio.

7.4.2.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.2.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.2.4 Priprema za testiranje

Uzorak fino mljevene molibdinske kiseline (85%) mase 6,5 g, izmjeren na drugu decimalu, rastvoren je u mješavini od 14 cm 3 destilovane vode i 14,5 cm 3 rastvora amonijaka masenog udjela 10%, pripremljen prema GOST 4517. Rastvor ohladiti na sobnu temperaturu i polako dodati, uz mešanje, u mešavinu od 40 cm 3 destilovane vode i 32 cm 3 azotne kiseline. Rastvor se čuva na tamnom mestu. Ako se tokom skladištenja formira precipitat, tada se za analizu koristi samo rastvor iznad taloga.

7.4.2.5 Izvođenje testa

Uzorak težine od 1,0 do 1,5 g se otopi u 100 cm 3 destilovane vode. U 5 cm 3 otopine pipetom dodati 1 do 2 cm 3 koncentrovane dušične kiseline i 5 cm 3 amonijum molibdata i zagrijati. Formiranje precipitata jarko svijetlo žute “kanarinske” boje potvrđuje prisustvo PO 4 3- jona u otopini.

7.4.3 Test na fosfatne jone (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Metoda se zasniva na kvalitativnom određivanju fosfatnih jona stvaranjem žutog taloga sa rastvorom srebrovog nitrata.

7.4.3.1 Mjerni instrumenti, materijali, reagensi

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ±0,01 g.

Pipete 2-2-1-5(10) prema GOST 29227.

Epruvete P2-21-70 prema GOST 25336.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Sirćetna kiselina prema GOST 61, dio.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Srebrni nitrat prema GOST 1277, dio.

7.4.3.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.4.3.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.4.3.4 Priprema za testiranje

Priprema rastvora srebrnog nitrata - prema 7.4.1.4.

Rastvor sirćetne kiseline u omjeru (1:16) priprema se volumnim razrjeđivanjem octene kiseline sa masenim udjelom od 99,5% (jedan dio) sa destilovanom vodom (16 dijelova).

7.4.3.5 Izvođenje testa

Uzorak težine od 1,0 do 1,5 g se otopi u 100 cm 3 destilovane vode. Zatim se 5 cm 3 dobijenog rastvora zakiseli rastvorom razblažene sirćetne kiseline prema 7.4.4.4 i pipetom se doda 1 cm 3 rastvora srebrnog nitrata. Formiranje žutog taloga ukazuje na prisustvo HPO 4 2-, PO 4 3- jona.

7.5 Ispitati slobodnu ortofosfornu kiselinu i njenu dinatrijumovu so

Metoda se zasniva na određivanju prisustva slobodne ortofosforne kiseline i njene dvobazne natrijumove soli titracijom u prisustvu indikatora metil narandže.

7.5.1 Mjerni instrumenti, pomoćni uređaji i reagensi

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ±0,01 g.

Cilindar 1(3)-100 prema GOST 1770.

Staklo V(N)-1-100 TS(TSH) prema GOST 25336.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.5.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.5.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.5.4 Priprema za test

7.5.4.1 sa (NaOH) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

7.5.4.2 Rastvor molarne koncentracije sa (H 2 SO 4) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

7.5.4.3 Vodeni rastvor metil narandže sa masenim udjelom od 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.5.5 Sprovođenje testa

Uzorak težine od 1,5 do 2,0 g stavlja se u čašu kapaciteta 100 cm 3, rastvori se u 40 cm 3 destilovane vode i titrira rastvorom natrijum hidroksida (ne više od 0,3 cm 3) ili, respektivno, rastvor sumporne kiseline (ne više od 0,3 cm 3). Prijelaz boje otopine iz crvene u narandžastu ili, respektivno, iz žute u narandžastu u prisustvu metil narandže ukazuje na to da aditiv za hranu E339(i) prolazi test na prisustvo slobodne ortofosforne kiseline i njene disupstituirane natrijeve soli.

7.6 Određivanje masenog udjela glavne supstance

Metoda se zasniva na potenciometrijskoj titraciji rastvora natrijum monofosfata za hranu u pH opsegu od 4,4 do 9,2.

7.6.1 Mjerni instrumenti, pomoćni uređaji i reagensi

pH metar sa staklenom elektrodom sa mjernim opsegom od 1 do 14 jedinica. pH, apsolutna dozvoljena greška merenja ±0,05 jedinica. pH.

Mješalica je magnetna.

Staklo V(N)-1-100(150.250) TS(TXS) prema GOST 25336.

Bireta 1-2-50-0,1 prema GOST 29251.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Rektifikovani etil alkohol prema GOST R 51652.

Natrijum hidroksid prema GOST 4328, dio.

Hlorovodonična kiselina prema GOST 3118, dio.

Natrijum fosfat monosupstituisan 2-voda prema GOST 245, dio.

Natrijum hlorid prema GOST 4233, dio.

Timolftalein (indikator).

Metilnarandžasta (indikator).

Fenolftalein (indikator).

7.6.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.6.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.6.4 Određivanje masenog udjela glavne supstance prehrambenog natrijum monofosfata E339(i)

7.6.4.1 Priprema za testiranje

Rastvor molarne koncentracije sa (NaOH) = 1 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor alkohola s masenim udjelom timolftaleina 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.4.2 Testiranje

Uzorak mase 4 g sa rezultatom vaganja zapisanim na treće decimale stavlja se u čašu kapaciteta 150 cm 3, rastvori se u 50 cm 3 destilovane vode i titrira iz birete uz mešanje rastvora magnetnom mešalicom sa rastvor natrijum hidroksida do pH 9,2. Merenje pH vrši se na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C na pH metru u skladu sa uputstvima za uređaj.

Dozvoljeno je izvršiti određivanje sa naznakom ekvivalentne tačke za timolftalein.

7.6.4.3 Obrada rezultata

Maseni udio glavne supstance prehrambenog natrijum monofosfata E339(i), X 1,%, izračunava se pomoću formule

(1)

Gdje V- zapremina (NaOH) = 1 mol/dm 3 rastvora koji se koristi za titriranje uzorka na pH 9,2, cm 3;

M With(NaOH) = 1 mol/dm 3 rastvor, g;

M(NaH 2 PO 4) = 0,1200 g, M(NaH 2 PO 4 ? H 2 O) = 0,1380 g, M(NaH 2 PO 4 ? 2H 2 O) = 0,1560 g;

m- težina uzorka, g.

Konačni rezultat se zaokružuje na prvu decimalu.

r R

Granica reproduktivnosti R R

Granice apsolutne greške metode mjerenja prehrambenog mononatrijum fosfata E339(i) ± 0,3% pri R = 95 %.

7.6.5 Određivanje masenog udjela glavne supstance prehrambenog mononatrijum fosfata E339(ii)

7.6.5.1 Priprema za testiranje

Molarna koncentracija otopine With(HCl) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Vodeni rastvor s masenim udjelom metil narandže 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.5.2 Testiranje

Uzorak mase 1,5 g sa rezultatom vaganja zapisanim na treće decimale stavlja se u čašu kapaciteta 250 cm 3, rastvori se u 100 cm 3 destilovane vode i titrira iz birete uz mešanje rastvora magnetnom mešalicom sa rastvor hlorovodonične kiseline do pH 4,4. Mjerenje pH se vrši na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C pH metrom u skladu sa uputstvima za uređaj.

Dozvoljeno je izvršiti određivanja sa naznakom ekvivalentne tačke pomoću metil narandže koristeći referentnu otopinu koja sadrži 2 g monosupstituiranog natrijum fosfat dihidrata i 2 - 3 kapi otopine metil narandže u 100 cm 3 destilovane vode.

7.6.5.3 Obrada rezultata

Maseni udio glavne supstance mononatrijum fosfata za hranu E339(ii) X 2,%, izračunato po formuli

(2)

Gdje V- zapremina (HCl) = 0,5 mol/dm 3 rastvora koji se koristi za titriranje uzorka na pH 4,4, cm 3;

M- masa natrijum monofosfata za hranu, koja odgovara 1 cm3 With(HCl) = 0,5 mol/dm 3 rastvora, g; M(Na 2 HPO 4) = 0,0710 g, M(Na 2 HPO 4 ? H 2 O) = 0,0890 g, M(Na 2 HPO 4 ? 7H 2 O) = 0,1340 g, M(Na 2 HPO 4 ? 12H 2 O) = 0,1791 g;

100 - faktor konverzije u procente;

m- težina uzorka, g.

Proračuni se vrše tako što se rezultat zapisuje na drugu decimalu.

Konačni rezultat se zaokružuje na prvu decimalu.

Kao rezultat testa uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencije). r- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,2%.

Granica reproduktivnosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,4%.

Granice apsolutne greške metode mjerenja glavne supstance prehrambenog mononatrijum fosfata E339(ii) ±0,3% pri R = 95 %.

7.6.6 Određivanje masenog udjela glavne supstance dijetetskog natrijum monofosfata E339(iii)

7.6.6.1 Priprema za testiranje

Rastvor molarne koncentracije sa (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Rastvor molarne koncentracije sa (HCl) = 0,5 mol/dm 3 priprema se prema GOST 25794.1.

Vodeni rastvor s masenim udjelom metil narandže 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

Rastvor alkohola s masenim udjelom fenolftaleina 0,1% priprema se prema GOST 4919.1.

7.6.6.2 Testiranje

Uzorak mase 2 g sa rezultatom vaganja zapisanim na treće decimale stavlja se u čašu kapaciteta 100 cm 3, rastvori se u 50 cm 3 destilovane vode i titrira uz mešanje rastvora magnetnom mešalicom, prvo sa rastvorom hlorovodonične kiseline do pH 4,4, a zatim sa rastvorom natrijum hidroksida do pH 9,2. Mjerenje pH se vrši na temperaturi od (20,0 ± 0,5) °C pH metrom u skladu sa uputstvima za uređaj.

Dvostruka zapremina rastvora natrijum hidroksida koja se koristi za titraciju do pH 9,2 upoređuje se sa zapreminom rastvora hlorovodonične kiseline koja se koristi za titraciju do pH 4,4. Sadržaj mononatrijum fosfata izračunava se iz manjeg od ovih volumena.

Dozvoljeno je određivanje izvršiti uz naznaku prve ekvivalentne tačke metil narandžastom, druge - fenolftaleinom. U tom slučaju, prije titracije protiv fenolftaleina, u analiziranu otopinu se dodaje 4 g natrijum hlorida.

7.6.6.3 Obrada rezultata

Maseni udio glavne supstance mononatrijum fosfata za hranu E339(iii) X 3,%, izračunato po formuli

(3)

(4)

Gdje V- volumen With(HCl) = 0,5 mol/dm 3 rastvor, koji se koristi za titriranje uzorka na pH 4,4;

M- masa natrijum monofosfata za hranu koja odgovara 1 cm 3 rastvora hlorovodonične kiseline ili natrijum hidroksida sa koncentracijom od tačno 0,5 mol/dm 3, g; M(Na 3 PO 4) = 0,040985 g, M(Na 3 PO 4 ? 0,5H 2 O) = 0,04324 g, M(Na 3 PO 4 ? H 2 O) = 0,4549 g, M(Na 3 PO 4 ? 12H 2 O) = 0,09503 g;

2V 1 - dupli volumen tačno With(NaOH) = rastvor 0,5 mol/dm 3 koji se koristi za titriranje uzorka na pH 9,2, cm 3;

100 - faktor konverzije u procente;

m- težina uzorka, g.

Ako je zapremina rastvora hlorovodonične kiseline koja se koristi za titraciju veća od dvostruke zapremine rastvora natrijum hidroksida, onda analizirani dijetalni natrijum monofosfat sadrži slobodnu lužinu.

Kao rezultat testa uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencije). r- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,6%.

Granica reproduktivnosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,8%.

Granice apsolutne greške metode mjerenja glavne supstance prehrambenog mononatrijum fosfata E339(iii) ± 0,6% pri R = 95 %.

7.7 Određivanje masenog udjela ukupnog fosfornog pentoksida

Metoda za određivanje masenog udjela ukupnog fosfornog pentoksida provodi se radi identifikacije mononatrijum fosfata E339(i), E339(ii) i E339(iii).

7.7.1 Ekstrakciono-fotometrijska metoda

Metoda se zasniva na ekstrakciji prehrambenih natrijum monofosfata u obliku fosfomolibden amonijuma sa mešavinom organskih rastvarača i naknadnom fotometrijskom merenju optičke gustine rastvora.

7.7.1.1 Mjerni instrumenti i reagensi

Fotoelektrični kolorimetar sa svetlosnim filterom sa maksimalnom transmisijom na talasnoj dužini od (630 ± 10) nm i kivetama sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost od 10 mm.

Termometar od tečnog stakla sa mernim opsegom od 0 °C do 50 °C, vrednost podele 1 °C prema GOST 28498.

Tikvice 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 prema GOST 1770.

Pipete 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 prema GOST 29169.

Bireta 1-1-2-25-0,1 prema GOST 29251.

Štoperica 2. klase tačnosti sa skalom brojača kapaciteta 30 minuta, sa vrijednošću podjele 0,20 sekundi.

Destilirana voda prema GOST 6709.

Amonijum-molibdatna kiselina prema GOST 3765, dio.

Etilni alkohol prema GOST R 51652.

Kalitar diklorid 2-hidrat prema dokumentu prema kojem je proizveden i može se identificirati.

Glicerin prema GOST 6259, dio.

Sumporna kiselina prema GOST 4204, dio.

Izobutil alkohol prema GOST 6016, dio.

Toluen prema GOST 5789, analitička kvaliteta.

Kalijum fosfat, monosupstituisan prema GOST 4198, analitička kvaliteta.

7.7.1.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.7.1.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.7.1.4 Priprema za testiranje

a) Priprema rastvora sumporne kiseline

Molarna koncentracija otopine With(1 / 2 H 2 SO 4) = 0,7 mol/dm 3 priprema se na sljedeći način: na 980 cm 3 etil alkohola masenog udjela 99,5% i gustine 0,789 g/cm 3, pripremljenog prema GOST 4517, pažljivo dodati 20 cm 3 sumporne kiseline gustine 1,84 g/cm3.

b) Priprema rastvora amonijum-molibdata

Uzorak amonijum molibdata mase 100 g, sa rezultatom vaganja zabeleženim na četvrtu decimalu, rastvoren je u 800 cm 3 sumporne kiseline molarne koncentracije sa (1 / 2 H 2 SO 4) = 10 mol/dm 3, zapremina rastvora se podesi na 2000 cm 3 destilovanom vodom. Otopina se čuva u tamnoj staklenoj boci sa brušenim čepom i koristi se tri dana nakon pripreme.

c) Priprema rastvora kalaj hlorida

Uzorak kalaj dihlorida mase 0,2 g, sa rezultatom vaganja zapisanim na četvrtu decimalu, rastvoren je u mešavini od 50 cm 3 glicerina i 50 cm 3 etil alkohola. Rastvor se čuva na sobnoj temperaturi i koristi u roku od sedam dana.

d) Priprema standardnog rastvora fosfata koji sadrži 0,1 mg fosfornog pentoksida na 1 cm3

Izvagana porcija monokalijum fosfata mase 1,9175 g, sa vaganjem zabeleženom na četvrtu decimalu, rastvori se u destilovanoj vodi u volumetrijskoj tikvici zapremine 1000 cm 3, dovede do oznake vodom i pomeša. Pipetom se 10 cm 3 dobivene otopine unese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3, dovede do oznake destilovanom vodom i promiješa.

e) Priprema referentnog rastvora

20 cm 3 destilovane vode sipa se u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3, 25 cm 3 mešavine rastvarača pripremljene mešanjem 12,5 cm 3 izobutil alkohola i 12,5 cm 3 toluena, 5 cm 3 rastvora amonijum-molibdata se doda i snažno miješa 15 S. Zatim, nakon taloženja i odvajanja slojeva, pipetirajte 5 cm 3 gornjeg organskog sloja u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 50 cm 3, razrijeđenu otopinom sumporne kiseline pripremljene prema 7.7.1.4 a), do zapremine od približno 45 cm 3, dodati 1 cm 3 rastvora klorida kositra, dovesti zapreminu do oznake sa sumpornom kiselinom i promešati.

f) Konstrukcija kalibracionog grafikona

U volumetrijske tikvice kapaciteta 100 cm 3 dodajte 1,0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6,0 cm 3 standardnog rastvora monofosfata, što odgovara 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg fosfornog pentoksida, razblaženog vodom do zapremine od približno 20 cm 3, dodati 25 cm 3 mešavine rastvarača pripremljene mešanjem 12,5 cm 3 izobutil alkohola i 12,5 cm 3 toluena, 5 cm 3 rastvora amonijum-molibdata i odmah snažno promešajte u roku od 15 s. Zatim, nakon taloženja i odvajanja slojeva, pipetom se odabiru alikvoti od 5 cm 3 gornjeg organskog sloja, što odgovara 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg fosfornog pentoksida, u volumetrijskim bocama zapremine 50 cm 3, razblažiti rastvorom sumporne kiseline pripremljene prema 7.7.1.4 a), do zapremine od približno 45 cm 3, dodati 1 cm 3 rastvora kalaj dihlorid, dovedite zapreminu sumpornom kiselinom do oznake i promešajte.

Merenje optičke gustine pripremljenih rastvora vrši se u odnosu na referentni rastvor pripremljen istovremeno pod istim uslovima, u kivetama sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost 10 mm na talasnoj dužini od 630 nm.

Na osnovu usrednjenih rezultata dva paralelna određivanja, konstruiše se kalibracioni grafikon, koji prikazuje masu fosfornog pentoksida u miligramima na osi apscise, a odgovarajuće vrednosti optičkih gustoća na osi ordinata.

Raspored kalibracije se periodično (jednom svakih 10 dana) ažurira u tri glavne tačke.

7.7.1.5 Izvođenje testa

Uzorak mase od 0,04 do 0,05 g, s rezultatom vaganja zapisanim na četvrtu decimalu, rastvoren je u destilovanoj vodi na temperaturi od (20 ± 1) °C u volumetrijskoj tikvici zapremine 500 cm 3, podešenoj na marku i pomiješano. Pipetom se 10 cm 3 dobivene otopine unese u volumetrijsku tikvicu kapaciteta 100 cm 3. Zatim se priprema test rastvora prema 7.7.1.4 d).

Mjerenje optičke gustine analiziranog rastvora vrši se u kivetama sa debljinom sloja koji apsorbuje svetlost od 10 mm na talasnoj dužini od 630 nm.

Masa natrijum monofosfata za hranu za hranu u alikvotu u smislu fosfor pentoksida određuje se pomoću kalibracione krivulje.

7.7.1.6 Obrada rezultata

Maseni udio ukupnog fosfornog pentoksida (bezvodni oblik) X 4,%, izračunato po formuli

(5)

Gdje m 1 - masa prehrambenog natrijum monofosfata u odnosu na fosfor pentoksid u alikvotu rastvora, pronađena iz kalibracione krive, mg;

500 - zapremina volumetrijske tikvice, cm 3;

25 - zapremina mešavine rastvarača (izobutil alkohola i toluena), cm 3 ;

100 - koeficijent za pretvaranje rezultata u procente;

1000 je faktor konverzije sadržaja natrijum monofosfata u ishrani u odnosu na fosfor pentoksid od miligrama do grama;

10 - zapremina rastvorenog prehrambenog natrijum monofosfata uzetog za ispitivanje, cm 3;

5 - alikvotni dio organskog sloja, uzet za razrjeđivanje prema 7.7.1.4 d);

m- težina uzorka, g.

Konačni rezultat se zaokružuje na drugu decimalu.

Kao rezultat testa uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencije). r- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,15%.

Granica reproduktivnosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,30%.

Granice apsolutne greške metode za mjerenje masenog udjela ukupnog fosfornog pentoksida prehrambenih natrijum monofosfata ±0,20% pri R = 95 %.

7.7.2 Potenciometrijska metoda - prema GOST R 52824.

7.7.3 Fotokolorimetrijska metoda - prema GOST R 52824.

7.8 Određivanje masenog udjela tvari nerastvorljivih u vodi

Metoda se zasniva na rastvaranju prehrambenih natrijum monofosfata u vodi pod određenim uslovima i određivanju masenog udela supstanci nerastvorljivih u vodi.

7.8.1 Merni instrumenti, pomoćna oprema, reagensi

Filter lončić tip TF POR 16 prema GOST 25336.

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ±0,00001 g.

Mjerni cilindar 1-100-1 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.8.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.8.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.8.4 Sprovođenje testa

Uzorak mase 10 g, sa rezultatom vaganja zapisanim na četvrtu decimalu, stavlja se u čašu kapaciteta 250 cm 3 i rastvori u 100 cm 3 tople destilovane vode. Otopina se zatim filtrira kroz filter lončić, prethodno osušen do konstantne težine (težina između posljednja dva vaganja ne smije biti veća od 0,0002 g). Nerastvorljivi ostatak na filteru se ispere toplom vodom, suši u pećnici na temperaturi od 100°C do 110°C 2 sata, ohladi u eksikatoru i izvaže (razlika između rezultata posljednja dva vaganja ne bi trebala prelazi 0,0002 g).

7.8.5 Obrada rezultata

Maseni udio tvari nerastvorljivih u vodi X 5,%, izračunato po formuli

(6)

Gdje m 1 - masa filterskog lončića sa talogom nerastvorljivih supstanci nakon sušenja, g;

m 2 - masa filterskog lončića, g;

m- težina uzorka, g;

Proračuni se vrše tako što se rezultat zapisuje do treće decimale.

Konačni rezultat se bilježi na drugu decimalu.

Kao rezultat testa uzima se aritmetička sredina dva paralelna određivanja.

Granica ponovljivosti (konvergencije). r- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,02%.

Granica reproduktivnosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da pređe 0,04%.

Granice metode apsolutne greške mjerenja masenog udjela tvari nerastvorljivih u vodi su ±0,03% pri R = 95 %.

7.9 Određivanje pH vodenog rastvora

Metoda se zasniva na određivanju indeksa aktivnosti vodikovih jona u rastvorima prehrambenih natrijum monofosfata sa masenim udjelom od 1% mjerenjem pH pomoću pH metra sa staklenom elektrodom.

7.9.1 Mjerni instrumenti, pomoćna oprema i reagensi

pH metar sa staklenom elektrodom sa mjernim opsegom od 1 do 14 jedinica. pH, sa dozvoljenom apsolutnom greškom merenja ±0,05 jedinica. pH.

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ±0,01 g.

Termometar od tečnog stakla sa mernim opsegom od 0 °C do 50 °C, vrednost podele 0,5 °C prema GOST 28498.

Staklo V(N)-1-250 TS(TXS) prema GOST 25336.

Rastopljeni stakleni štap.

Mjerni cilindar 1-100-1 prema GOST 1770.

Destilirana voda prema GOST 6709.

7.9.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.9.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.9.4 Sprovođenje testa

Uzorak mase 1,0 g s rezultatom vaganja zabilježenim na treće decimale stavlja se u čašu kapaciteta 250 cm 3 i otopi se u 100 cm 3 vruće destilovane vode koja ne sadrži ugljični dioksid i priprema se prema GOST 4517, dobro promiješati, uroniti elektrode pH metra u otopinu i izmjeriti pH otopine na (20,0 ± 0,5) °C.

Očitavanja pH metra određuju se u skladu s uputama za uređaj.

7.9.5 Obrada rezultata mjerenja

Rezultati mjerenja se bilježe do druge decimale.

Konačni rezultat određivanja pH se uzima kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, zaokružena na prvu decimalu.

Granica ponovljivosti (konvergencije). r- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da prelazi 0,1 jedinica. pH.

Granica reproduktivnosti R- apsolutna vrijednost razlike između rezultata dva mjerenja dobijenih u uslovima ponovljivosti pri R= 95%, ne bi trebalo da prelazi 0,2 jedinice. pH.

Apsolutne granice greške metode mjerenja pH su ± 0,1 jedinica. pH na R = 95 %.

7.10 Određivanje masenog udjela gubitaka tokom sušenja

Metoda se zasniva na sposobnosti mononatrijum fosfata E339(i) i E339(ii), koji se stavljaju u pećnicu, da se oslobode isparljivih materija na temperaturama od 40 °C do 105 °C. Maseni udio gubitaka određen je razlikom u masi uzorka natrijum monofosfata za hranu prije i nakon sušenja.

7.10.1

Ormar za sušenje koji osigurava održavanje datog režima od 20 °C do 200 °C sa greškom od ±2 °C.

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ±0,0001 g.

Eksikator 2-250 prema GOST 25336.

Elektronsko-mehanički kvarcni stoni satovi, zidni satovi i budilice u skladu sa GOST 27752.

Čaša SN 45/13 prema GOST 25336.

7.10.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.10.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.10.4 Testiranje za E339(i)

Čista, prazna posuda za vaganje se suši zajedno sa otvorenim poklopcem na temperaturi od 100 °C do 105 °C u sušioniku do konstantne težine.

Uzorak mase od 1 do 2 g, sa rezultatom vaganja zapisanim na treće decimale, stavlja se otvoren sa poklopcem u pećnicu i suši na temperaturi od 60 °C 1 sat, zatim na 105 °C 4 sata. Nakon toga staklo se brzo pokrije poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izmjeri.

7.10.5 Testiranje za E339(ii)

Čista, prazna posuda za vaganje suši se s otvorenim poklopcem na temperaturi od 100 °C do 105 °C u pećnici 30 minuta, zatim se ohladi u eksikatoru i vaga, bilježeći rezultat vaganja na treću decimalu. Sušenje do konstantne težine vrši se sve dok razlika između rezultata dva paralelna određivanja ne pređe 0,001 g.

Izvažite uzorak težine od 1 do 2 g u čaši, zabilježite rezultat vaganja na treću decimalu, stavite ga otvorenog s poklopcem u pećnicu i sušite na 40 °C 3 sata, zatim na 105 °C 5 sati Nakon toga, staklo se brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izmjeri.

7.10.6 Obrada rezultata

7.10.6.1 Maseni udio gubitaka tokom sušenja jestivih natrijum monofosfata E339(i) X 6,%, izračunato po formuli

(7)

Gdje m- masa suvog stakla sa uzorkom uzorka pre sušenja, g;

m 1 - masa stakla sa uzorkom nakon sušenja, g;

m 2 - masa suve čaše, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u procente.

Proračuni se vrše tako što se rezultat zapisuje na drugu decimalu.

7.10.6.2 Aritmetička srednja vrijednost se uzima kao konačni rezultat određivanja X 6,%, dva paralelna utvrđivanja, ako je ispunjen uslov podobnosti

, (8)

gdje je , - rezultati ispitivanja dva paralelna mjerenja masenog udjela gubitaka tokom sušenja, %;

Prosječna vrijednost dva paralelna mjerenja masenog udjela gubitaka tokom sušenja, %;

r

± 0,01d, at R = 0,95, (9)

Granica ponovljivosti r i reproduktivnost R, kao i indikator tačnosti d za mjerni opseg, u skladu sa tabelom 3, maseni udio gubitaka tokom sušenja dati su u tabeli 6.

Tabela 6

7.11 Određivanje masenog udjela gubitaka pri paljenju

Metoda je zasnovana na sposobnosti mononatrijum fosfata E339(iii), koji se stavljaju u muflnu peć, da se oslobode isparljivih supstanci na temperaturama od 120 °C do 800 °C. Maseni udio gubitaka određen je razlikom u masi uzorka natrijum monofosfata za hranu prije i nakon kalcinacije.

7.11.1 Merni instrumenti, pomoćna oprema

Muflna peć ima raspon grijanja od 50 °C do 1000 °C, osiguravajući održavanje podešene temperature unutar ±25 °C.

Ormar za sušenje koji osigurava održavanje datog režima od 20 °C do 200 °C sa greškom od ±2 °C.

Termometar od tečnog stakla sa mernim opsegom od 0 °C do 200 °C, vrednost podele 1 °C prema GOST 28498.

Laboratorijske vage u skladu sa GOST 24104 sa granicama dozvoljene apsolutne greške pojedinačnog vaganja ±0,0001 g.

Eksikator 2-250 prema GOST 25336.

Elektronsko-mehanički kvarcni stoni satovi, zidni satovi i budilice u skladu sa GOST 27752.

Porculanski lončići prema GOST 9147.

7.11.2 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.11.3 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.11.4 Sprovođenje testa

Čist, prazan lončić za vaganje suši se s otvorenim poklopcem na temperaturi od 100 °C do 105 °C u pećnici do konstantne težine.

Uzorak mase od 1 do 2 g, sa rezultatom vaganja zapisanim na treću decimalu, stavlja se otvoren sa poklopcem u muflnu peć i kalcinira na temperaturi od 120 °C 2 sata, zatim na 800 °C 30 minuta. Nakon toga, lončić se brzo zatvori poklopcem, ohladi u eksikatoru na sobnu temperaturu i izmjeri.

7.11.5 Obrada rezultata

7.11.5.1 Maseni udio gubitaka pri paljenju jestivih natrijum monofosfata E339(iii) X 7,%, izračunato po formuli

(10)

Gdje T- masa suvog lončića sa uzorkom uzorka prije kalcinacije, g;

m 1 - masa lončića sa uzorkom nakon kalcinacije, g;

m 2 - masa suvog lončića, g;

100 je koeficijent za pretvaranje rezultata u procente.

Proračuni se vrše tako što se rezultat zapisuje na drugu decimalu.

Konačni rezultat se bilježi tačno do prve decimale.

7.11.5.2 Aritmetička srednja vrijednost se uzima kao konačni rezultat određivanja X 7,%, dva paralelna utvrđivanja, ako je ispunjen uslov podobnosti

, (11)

gdje je , - rezultati ispitivanja dva paralelna mjerenja masenog udjela gubitaka pri paljenju, %;

Prosječna vrijednost dva paralelna mjerenja masenog udjela gubitaka pri paljenju, %;

r- granična vrijednost ponovljivosti data u tabeli 6.

Rezultat analize je predstavljen kao:

± 0,01d, at R = 0,95, (12)

gdje je srednja aritmetička vrijednost rezultata dva određivanja koja se smatraju prihvatljivim, %;

d - granice relativne greške mjerenja, %.

Granice ponovljivosti r i reproduktivnost R, kao i indikator tačnosti d za mjerni opseg, u skladu sa tabelom 3, maseni udio gubitaka pri paljenju dat je u tabeli 6.

7.12 Određivanje masenog udjela fluorida

7.12.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.12.2 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.12.3 Određivanje masenog udjela fluorida - prema GOST 8515 (vidi 3.9).

7.13 Određivanje masenog udjela arsena

7.13.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.13.2 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.13.3 Određivanje masenog udjela arsena - prema GOST 26930, GOST R 51766 ili GOST 10485.

7.14 Određivanje masenog udjela olova

7.14.1 Uzorkovanje - prema 7.1.

7.14.2 Uslovi ispitivanja - prema 7.2.3.

7.14.3 Određivanje masenog udjela olova - prema GOST 26932.

8 Transport i skladištenje

8.1 Natrijum monofosfati za prehrambene proizvode se prevoze u pokrivenim vozilima svim vidovima transporta u skladu sa pravilima za transport robe koja su na snazi ​​za relevantne vidove transporta.

8.2 Natrijum monofosfati koji se koriste za hranu čuvaju se u ambalaži proizvođača na hladnom i suvom mestu u pokrivenim skladištima.

8.3 Rok trajanja natrijum monofosfata za hranu nije duži od dvije godine od datuma proizvodnje.

9.1 Aditiv za hranu E339 koristi se kao regulator kiselosti, stabilizator boje, stabilizator konzistencije, emulgator, agens za kompleksiranje, teksturizator i agens za zadržavanje vlage u proizvodnji pekarskih i konditorskih proizvoda od brašna, alkoholnih pića, proizvoda od mesa, ribe, masnoće. i-ulje, konzervi i mliječne industrije.

9.2 Aditiv za hranu E339 koristi se u skladu sa regulatornim pravnim aktima Ruske Federacije *.

* Do uvođenja relevantnih regulatornih pravnih akata Ruske Federacije - regulatornih dokumenata federalnih organa izvršne vlasti.



Slični članci