Benzoesan sodu gf. Ilościowa analiza chemiczna substancji. Benzoesan sodu. Grupa farmakologiczna substancji Kofeina

Benzoesan sodu, benzoesan sodu.

Właściwości chemiczne

Benzoesan sodu, co to jest? Kwas benzoesowy sodu, szeroko stosowany konserwant. Jest to biały, drobny proszek, bezwonny lub o delikatnym zapachu benzaldehyd . Wzór chemiczny: C6H5CO2Na. Według farmakopei masa cząsteczkowa związku = 144,1 gramów na mol. Substancję odkryto w latach 75. XIX wieku jako substytut. Produkt stosowany jako środek konserwujący od początku XX wieku. Substancja występuje w małych dawkach w żurawinie, jabłkach, musztardzie i cynamonie.

Produkt jest używany:

• jako suplement diety E102,E110, E124, E104, E122 I E129;
• jako środek konserwujący w przemyśle farmaceutycznym i kosmetycznym;
• w medycynie jako środek wykrztuśny;
• w pirotechnice i lotnictwie do tworzenia specjalnego papieru chroniącego części aluminiowe i ocynkowane.

Szkodliwość benzoesanu sodu

W tej chwili otwarte pozostaje pytanie, czy ten składnik jest szkodliwy. Ponieważ w różnych produktach spożywczych często występuje kwas mlekowy, barwniki i stabilizatory, sorbinian potasu i benzoesan sodu. Substancja jest dopuszczona do stosowania w krajach WNP i Europie. Dodawany jest do majonezów, przetworów rybnych, ketchupu i margaryny, słodkich napojów gazowanych, dżemów i produktów jagodowych. Istnieje jednak wiele prac naukowych, które mówią o zagrożeniach związanych ze stosowaniem konserwantów, ich zdolności do wywoływania silnego stresu oksydacyjnego i działaniu mutagennym wobec mitochondrialnego DNA. Biolog molekularny Petera W. Pipera uważa, że ​​substancja może powodować różne choroby neurodegeneracyjne i. Według zaleceń WHO substancja uznawana jest za stosunkowo nieszkodliwą. W rzadkich przypadkach związek chemiczny powoduje zaostrzenie objawów i.

efekt farmakologiczny

Wykrztuśny.

Farmakodynamika i farmakokinetyka

Co to jest benzoesan sodu? Wpływ benzoesanu sodu na organizm

W odpowiednio wysokich stężeniach lek działa hamująco na aktywność życiową pleśni i drożdży, hamuje aktywność enzymów odpowiedzialnych za występowanie ODS, rozkładających skrobię i tłuszcze. Substancja przyjmowana doustnie pobudza procesy wydzielania śluzu i zwiększa klirens śluzowo-rzęskowy.

Wskazania do stosowania

Lek jest przepisywany w kompleksowym leczeniu chorób zapalnych dróg oddechowych, którym towarzyszą: zapalenie tchawicy , .

Przeciwwskazania

Lek jest przeciwwskazany do stosowania z substancją czynną.

Skutki uboczne

Bardzo rzadko benzoesan sodu może powodować reakcje alergiczne i wysypki skórne.

Instrukcja użycia (metoda i dawkowanie)

Preparaty z dodatkiem tej substancji przepisywane są doustnie.

W zależności od wieku i rodzaju kaszlu stosuje się różne dawki i postacie dawkowania. Średni przebieg leczenia wynosi od 10 dni do 2 tygodni.

Przedawkować

Informacje na temat przedawkowania narkotyków są ograniczone.

Interakcja

Brak danych dotyczących interakcji leków.

Warunki sprzedaży

Wydanie bez recepty.

Specjalne instrukcje

Benzoesan sodu należy stosować zgodnie z zaleceniami zawartymi w instrukcji danego leku. Nie przyjmować po upływie terminu ważności.

Podczas ciąży i laktacji

Substancję mogą stosować także kobiety karmiące piersią, zgodnie z zaleceniami lekarza. Jeżeli potencjalna korzyść przewyższa ryzyko dla zdrowia dziecka.

Leki zawierające (analogi)

Substancja w połączeniu z nasionami anyżu, ekstrakt termopsja I lukrecja jest zawarty w składzie. Lek zawarty jest również w następujących preparatach: Amtersol , Suchy syrop na kaszel dla dzieci , Manisoft , Tos-Mai , Ekstraterm .

Dikaina, mająca podobną budowę, jest około 10 razy bardziej aktywna niż kokaina. Obecnie powszechnie stosuje się związki o bardziej złożonej strukturze (na przykład anilid trimekainy).

Monohydrat 1,3,7-trimetyloksantyny

Paragon:

2. Syntetycznie

a) Synteza Traubego (dla teofiliny i kofeiny):

Opis: Białe jedwabiste kryształki w kształcie igieł lub biały krystaliczny proszek o gorzkim smaku, bezwonny.

Rozpuszczalność: Wolno rozpuszczalny w wodzie, LR w gorącej, TP w alkoholu. Roztwory mają reakcję neutralną.

Autentyczność:

1. Test mureksydowy (utlenianie w środowisku kwaśnym z zniszczeniem pierścienia imidazolowego):

2. GF – widmo UV, maksymalnie 1;

3. reakcja z I 2: po dodaniu roztworu I 2 do kofeiny nie powinno być osadu ani zmętnienia, natomiast jeśli zakwaszymy roztwór to pojawi się brązowy osad Coff I 4 HI, rozpuszczalny w NaOH

Coff + I 2 à brak reakcji à (na zakwaszeniu) Coff I 4 HI¯, rozpuszczalny w NaOH.

4. Po dodaniu garbnika tworzy się biały osad, rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.

Non-GF:

1. MF – widmo IR w porównaniu ze standardem.

2. W środowisku zasadowym pierścień pirymidynowy ulega zniszczeniu:

3. Reakcja sprzęgania azowego:

Czystość:

1. Obce alkaloidy są niedopuszczalne. Roztwór leku nie powinien wytrącać się przy użyciu odczynnika Mayera.

2. Teobromina i teofilina są niedopuszczalne. TLC. Na chromatogramie dozwolona jest tylko 1 plamka.

3. Zanieczyszczenia organiczne zawierające K.H 2 SO 4 - muszą być przezroczyste i bezbarwne.

Ilościowe:

1. Miareczkowanie niewodne. Kofeinę rozpuszcza się w chloroformie i dodaje bezwodnik octowy. Wskaźnikiem jest fiolet krystaliczny, miareczkowany do żółtego koloru.

2. Jodometria odwrotna (RF dla benzoesanu kofeiny i sodu):

Coff + I 2 + KI + H 2 SO 4 à Coff I 4 HI + KHSO 4

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 do Na 2 S 4 O 6 + 2NaI

Przed miareczkowaniem nadmiaru jodu osad należy przefiltrować.

4. FEC (na podstawie reakcji tworzenia barwnika azowego).

Składowanie: Lista B. W dobrze zamkniętym pojemniku.

Aplikacja: Kofeinę (i benzoesan sodu kofeiny) stosuje się w leczeniu chorób zakaźnych i innych chorób, którym towarzyszy depresja funkcji ośrodkowego układu nerwowego i układu sercowo-naczyniowego, w zatruciach lekami i innymi truciznami działającymi depresyjnie na ośrodkowy układ nerwowy, w skurczach naczyń mózgowych (migreny). itp.), w celu zwiększenia wydajności psychicznej i fizycznej, w celu wyeliminowania senności. Kofeinę stosuje się także w leczeniu moczenia u dzieci.

Autentyczność.

Benzoesan sodu kofeiny

Coffeinum natrio-benzoicum

Paragon. W wyniku oddziaływania wodnych roztworów benzoesanu sodu i kofeiny powstały roztwór odparowuje się z wytworzeniem suchego proszku.

1. reakcje na kofeinę po izolacji zasadą i chloroformem.

2. W wyniku reakcji jonu benzoesanowego z trójchlorkiem żelaza powstaje cielisty osad.

3. lek daje reakcje charakterystyczne dla jonu sodu.

1. oznaczanie kofeiny metodą jodometryczną po jej wytrąceniu z preparatu kwasem w postaci zasady kofeiny, zawartość kofeiny należy oznaczyć 38 - 40% pod względem suchej masy.

Dokładnie odważoną porcję leku rozpuszcza się w wodzie, dodaje rozcieńczony kwas siarkowy i 0,1 M roztwór jodu, po odstaniu przez 15 minut roztwór sączy się, a nadmiar jodu w przesączu miareczkuje się 0,1 M roztworem tiosiarczanu sodu i pod koniec miareczkowania dodaje się roztwór skrobi.

Ja 2 + 2Na 2 S 2 O 3 = 2 NaI + Na 2 S 4 O 6

UC=1/4; wzór na miareczkowanie wsteczne

2. W innej próbce ilość benzoesanu sodu oznacza się metodą zobojętniania. Miareczkowanie przeprowadza się w obecności eteru, który ekstrahuje uwolniony kwas benzoesowy.

Dokładnie odważoną porcję leku rozpuszcza się w wodzie, dodaje się eter i mieszany wskaźnik (pomarańcz metylowy i błękit metylenowy) i miareczkuje 0,5 M kwasem solnym, aż warstwa wodna zmieni kolor na liliowy.

Benzoesan sodu powinien być 58 - 62%.

Składowanie. w dobrze zamkniętym pojemniku.

Aplikacja.Środek pobudzający ośrodkowy układ nerwowy, kardiotoniczny.

Formularze zwolnień. Roztwory do wstrzykiwań 10, 20%, tabletki 0,1; 0,2.

Cm. Podręcznik edukacyjno-metodyczny dotyczący kontroli wewnątrzfarmaceutycznej: stężony roztwór benzoesanu kofeiny i sodu 10%; roztwory do użytku wewnętrznego – bromek sodu i roztwór kofeiny-benzoesanu sodu; napar z ziela adonis, kofeiny-benzoesanu sodu i bromku sodu; przygotowanie w aptece i pakowanie (mikstura) składu: napar z kłączy i korzeni waleriany, kofeina-benzoesan sodu, siarczan magnezu, bromek sodu, nalewka z mięty pieprzowej.

Bilet 15

Do alkaloidów purynowych zaliczają się metylowane pochodne ksantyny – teobromina (występująca w kakao), kofeina (kawa i herbata) oraz teofilina (herbata).

Struktura chemiczna tych leków opiera się na bicyklicznym układzie purynowym, który występuje w postaci 2 izomerów:

Lekowe pochodne puryn ze względu na budowę chemiczną dzielą się na następujące grupy: pochodne ksantyny, nukleozydy i nukleotydy purynowe (ryboksyna, ATP, sól disodowa kwasu adenozytrifosforowego); syntetyczne pochodne puryn i podobnej strukturze.

Nieruchomości. Wszystkie pochodne ksantyny są białymi, krystalicznymi, bezwonnymi proszkami.

Właściwości kwasowo-zasadowe. Amfoteryczne właściwości teofiliny i teobrominy tłumaczy się faktem, że azot w pozycjach 2 (teobromina) i 7 (teofilina) ma ruchomy atom wodoru, który może reagować z zasadami, a azot w pozycji 9, który ma wolną parę elektronów, określa charakter podstawowy.

Właściwości kwasowe teobrominy i teofiliny nie są takie same. W teobrominie wynikają one z obecności atomu wodoru przy azocie w pozycji 1, zlokalizowanego pomiędzy dwiema grupami karbonylowymi, gdzie może nastąpić migracja wodoru z azotu do tlenu (pKa 10,55).

W teofilinie wodór znajduje się przy azocie w pozycji 7 pierścienia imidazolowego, który sam w sobie ma właściwości amfoteryczne, dlatego też kwasowy charakter teofiliny jest bardziej wyraźny (pKa 8,77).

Kofeina (Coffeinum) – 1,3,7 – trimetyloksantyna

Opis: białe jedwabiste kryształy w kształcie igieł lub biały krystaliczny proszek, bezwonny, gorzki smak. Eroduje w powietrzu i sublimuje po podgrzaniu.

Rozpuszczalność: wolno rozpuszczalny w wodzie (1:60), łatwo rozpuszczalny w gorącej wodzie i chloroformie, słabo rozpuszczalny w alkoholu, bardzo słabo rozpuszczalny w eterze.

Autentyczność:

1) Widmo IR musi odpowiadać widmu standardu. NIE GF

2) Widmo UV roztworu kofeiny w 0,1 M roztworze kwasu solnego w zakresie 250-300 nm charakteryzuje się maksimum absorpcji światła przy 273 nm. NIE GF

3) Kofeina daje test mureksydowy (reakcja ogólna) według poniższego schematu:

4) GF. Pochodne ksantyny, które są zasadami trzeciorzędowymi, można zidentyfikować za pomocą odczynników strącających (ogólnie alkaloidów). Kofeina i pentoksyfilina z 0,1% roztworem garbników tworzą białe osady taninianów, rozpuszczalnych w nadmiarze odczynnika. Roztwór kofeiny w gorącej wodzie pozostaje przezroczysty po dodaniu 0,1 M roztworu jodu, natomiast po dodaniu kilku kropli kwasu solnego tworzy się brązowy osad, rozpuszczalny w nadmiarze roztworu wodorotlenku sodu:

5) GF XI. Po dodaniu roztworu jodu roztwór powinien pozostać klarowny, natomiast po dodaniu kilku kropli kwasu solnego wytrąci się brązowy osad, rozpuszczalny w nadmiarze roztworu wodorotlenku sodu.

Testy czystości

Sprawdzają maksymalne dopuszczalne stężenia zanieczyszczeń (obce alkaloidy, teobromina, teofilina, metale ciężkie).

Kwantowanie.

1) Oprogramowanie GFX. Niewodna metoda miareczkowania: Około 0,15 g leku, uprzednio wysuszonego w temperaturze 80°C do stałej masy (dokładnie odważonej), rozpuszcza się w 10 ml bezwodnika octowego po ogrzaniu wodą. Kąpiel + 20 ml benzenu, kryształ 5 k. fioletowo i miareczkować 0,1 N. roztworem kwasu nadchlorowego, aż do uzyskania żółtego zabarwienia.

2). Metoda cerymetryczna: Nadmiar siarczanu ceru(IV) w kwaśnym środowisku po podgrzaniu utlenia kofeinę do 1,3-dimetyloalloksanu. Nadmiar siarczanu ceru oznacza się metodą jodometryczną po dodaniu 10% roztworu jodku potasu i chloroformu. Jako titrant stosuje się tiosiarczan sodu (wskaźnik skrobi).

3) Metoda jodometryczna odwrotna: opiera się na zdolności do tworzenia periodyków w środowisku kwaśnym. Nadmiar miareczkowanego roztworu jodu zawierającego jodek potasu powoduje wytrącenie kofeiny z roztworu w postaci nadjodu.

4) Do ilościowego oznaczania kofeiny w mieszaninach stosuje się metodę grawimetryczną. Metoda polega na jego ekstrakcji za pomocą chloroformu.

5) Metoda spektrofotometryczna: rozpuszczalnik – woda (272 nm).

Składowanie

Aplikacja

Stosowany doustnie w dawce 0,05–0,1 g 2–3 razy dziennie jako środek pobudzający ośrodkowy układ nerwowy, kardiotoniczny i przy skurczach naczyń. Ostatnie badania wykazały, że kofeina może chronić organizm przed szkodliwym działaniem promieniowania.

Benzoesan kofeiny sodu

Benzoesan sodu kofeiny

Produkcja benzoesanu sodu kofeiny wynika ze zdolności kofeiny do tworzenia trwałych soli podwójnych z solami kwasów organicznych. Benzoesan sodu kofeiny wytwarza się przez zmieszanie roztworów wodnych zawierających 40% kofeiny i 60% benzoesanu sodu. Następnie roztwór odparowuje się do sucha.

Opis

Biały proszek, bezwonny.

Rozpuszczalność

Łatwo rozpuszczalny w wodzie, średnio rozpuszczalny w etanolu, praktycznie nierozpuszczalny w eterze i chloroformie. Wodne roztwory soli podwójnych mają odczyn zasadowy.

Autentyczność

Spektrofotometria UV: Widmo UV roztworu benzoesanu sodu kofeiny w 0,1 M roztworze kwasu solnego charakteryzuje się maksimum absorpcji światła w zakresie 270-273 nm.

Próba mureksydowa. Kofeina. 3-4 kp odparowuje się w porcelanowym kubku w wodzie. kąpiel do wyschnięcia. Do reszty + 10 do ml rozcieńcz. HCl i H2O2 i ponownie odparowano do wody. kąpiel do wyschnięcia. Po ochłodzeniu do pozostałości + 3-5 do roztworu amoniaku; pojawił się Ubarwienie fioletowo-czerwone.

Reakcje z ofensywa .

Kofeinę ekstrahuje się z alkalicznego wodnego roztworu benzoesanu kofeiny sodowej za pomocą chloroformu. Oddestylowuje się chloroform, pozostałość suszy (w temperaturze 80°C) i ustala temperaturę topnienia kofeiny (234–237°C). Obecność kofeiny w benzoesanie kofeiny sodowej potwierdza także dodatnia reakcja z jodem w obecności kwasu solnego (powstanie nadjodu).

Testy czystości

Sprawdzają maksymalne dopuszczalne stężenia zanieczyszczeń (chlorki, siarczany, metale ciężkie).

Przezroczystość i kolor, kwasowość roztworów.

Utrata masy podczas suszenia.

oznaczenie ilościowe

Jodometryczne oznaczanie kofeiny w benzoesanie kofeiny sodowej. Titrantem jest 0,1 M roztwór jodu. Wytrąca się kofeinę, osad oddziela się przepuszczając mieszaninę przez watę do suchej kolby. W porcji przesączu określa się nadmiar titranta za pomocą 0,1 M roztworu tiosiarczanu sodu (wskaźnik skrobiowy). Jednocześnie przeprowadza się eksperyment kontrolny.

Metoda neutralizacji benzoesanu sodu w kofeinie-benzoesanie sodu. Titrantem jest 0,5 M roztwór kwasu solnego (wskaźnik mieszany: roztwór oranżu metylowego i błękitu metylenowego 1:1). Aby wyekstrahować uwolniony kwas benzoesowy, oznaczanie przeprowadza się w obecności eteru. Benzoesan sodu kofeiny powinien zawierać 38-40% kofeiny i 58-62% benzoesanu sodu.

Metoda spektrofotometryczna: rozpuszczalnik – woda (272 nm).

Składowanie

Lista B, w szczelnie zamkniętym opakowaniu, w suchym miejscu, chronionym przed światłem, w temperaturze nie przekraczającej +25°C.

Aplikacja

Stosowany doustnie w dawce 0,05–0,1 g 2–3 razy dziennie jako środek pobudzający ośrodkowy układ nerwowy, kardiotoniczny i przy skurczach naczyń. Ostatnie badania wykazały, że kofeina może chronić organizm przed szkodliwym działaniem promieniowania. Benzoesan kofeiny sodu jest lepiej rozpuszczalny w wodzie, dlatego można go stosować w postaci roztworów do wstrzykiwań.

Teorylina - Teofilina

Opis

Biały lub prawie biały krystaliczny proszek, bezwonny.

Rozpuszczalność

Słabo rozpuszczalny w zimnej wodzie, łatwo rozpuszczalny w gorącej wodzie, słabo rozpuszczalny w etanolu, chloroformie i eterze, rozpuszczalny w rozcieńczonych roztworach kwasów i zasad. Ze względu na obecność niepodstawionego atomu wodoru w pozycji 7, gdy teofilina jest rozpuszczana w zasadach, tworzą się sole.

Autentyczność

Spektrofotometria UV: Widmo UV roztworu teofiliny w 0,1 M roztworze kwasu solnego charakteryzuje się maksimum absorpcji światła w zakresie 270-273 nm.

Spektroskopia IR: Widma IR teofiliny, wykonane w zakresie 4000-400 cm –1, powinny charakteryzować się całkowitą zbieżnością pasm absorpcyjnych z rysunkiem widma dołączonym do PS lub widmem porównawczym.

Reakcje z ofensywa(ogólne alkaloidy)..

Próba mureksydowa.

: Teofilina tworzy się z solami kobaltu biały z różowawym odcieniem osad:

Reakcje z solami metali ciężkich:

Reprezentuje sól srebrową teofiliny przezroczysty galaretowaty osad, upłynnia się po podgrzaniu i ponownie zestala się po ochłodzeniu:

Teofilina, w przeciwieństwie do innych alkaloidów purynowych, pod wpływem zasadowego roztworu nitroprusydku sodu nabiera charakterystycznego zielony zabarwienie znikające po dodaniu nadmiaru kwasu.

Reakcja z chlorkiem rtęci(II).. Utworzony biały krystaliczny osad.

Teofilina po hydrolizie alkalicznej przekształca się w teofilidynę, która reaguje z solą diazoniową, tworząc czerwony barwnik azowy:

Testy czystości

Sprawdzają maksymalne dopuszczalne stężenia zanieczyszczeń (obce alkaloidy, inne zasady purynowe, metale ciężkie).

Utrata masy podczas suszenia.

oznaczenie ilościowe

Niewodna metoda miareczkowania: w mieszaninie chloroformu bezwodnik octowy miareczkuje się 0,1 M roztworem kwasu nadchlorowego (fiolet krystaliczny wskaźnik).

Metoda cerymetryczna: nadmiar siarczanu ceru (IV) w kwaśnym środowisku po podgrzaniu utlenia teofilinę do 1,3-dimetyloalloksanu. Nadmiar siarczanu ceru oznacza się metodą jodometryczną po dodaniu 10% roztworu jodku potasu i chloroformu. Jako titrant stosuje się tiosiarczan sodu (wskaźnik skrobi).

Odwrócona metoda argentometryczna polega na określeniu nadmiaru miareczkowanego roztworu azotanu srebra metodą Volharda.

Metoda pośredniej neutralizacji: polega na powstaniu soli srebra i uwolnieniu równoważnej ilości kwasu azotowego, który miareczkuje się 0,1 M roztworem wodorotlenku sodu (czerwień fenolowa).

HNO 3 + NaOH → NaNO 3 + H 2 O

Metoda spektrofotometryczna: rozpuszczalnik – 0,1 M roztwór wodorotlenku sodu (272 nm).

Składowanie. Lista B, w dobrze zamkniętym pojemniku, w suchym miejscu, chronionym przed światłem.

Aplikacja. Środek przeciwskurczowy (rozszerzający naczynia krwionośne, rozszerzający oskrzela) i moczopędny. Teofilinę przepisuje się w dawce 0,1–0,2 g.

Aminofilina
Aminofilina (Eufillin)

Aminofilina jest solą teofiliny z 1,2-etylenodiaminą.

Opis. Biały lub biały z żółtawym odcieniem krystaliczny proszek o słabym zapachu amoniaku.

Rozpuszczalność. Rozpuszczalny w wodzie, bardzo słabo rozpuszczalny w etanolu. Wodne roztwory soli podwójnych mają odczyn zasadowy.

Autentyczność

1. Test mureksydowy.

2. Reakcje z odczynnikami strącającymi (ogólnie alkaloidy).

3. Dla etylenodiaminy: reakcja kompleksowania z roztworem siarczanu miedzi. W górnej warstwie tworzy się jasnofioletowy kolor. Zielony kolor w dolnej warstwie to teofilina.

4. Tożsamość aminofiliny można określić przez wytrącenie teofiliny z roztworu wodnego (otrzymanego przez ogrzewanie) za pomocą kwasu solnego. Umyta i wysuszona teofilina powinna mieć temperaturę topnienia 269–274°C. Dibenzoiloetylenodiaminę wytrąca się z przesączu za pomocą chlorku benzoilu w środowisku alkalicznym. Osad odsącza się, przemywa wodą, rekrystalizuje z etanolu, przemywa i suszy. Jego temperatura topnienia powinna wynosić 250–251°C.

5. Reakcja z roztworem 2,4-dinitrochlorobenzenu. Tworzy się żółty osad.

Testy czystości

Sprawdzają maksymalne dopuszczalne stężenia zanieczyszczeń (obce alkaloidy, chlorki, siarczany, jony amonowe, metale ciężkie).

Utrata masy podczas suszenia.

oznaczenie ilościowe

Metoda pośredniej neutralizacji teofiliny w aminofilinie po ogrzewaniu (w celu usunięcia etylenodiaminy) przez 2,5 godziny w temperaturze 125–130°C.

Odwrócona metoda argentometryczna do oznaczania teofiliny w aminofilinie (wskaźnik amidopirynowy). Kwas azotowy powstający podczas miareczkowania jest neutralizowany przez etylenodiaminę i nie zakłóca miareczkowania. W równoważnym punkcie roztwór nabiera niebieskawego koloru.

Szybka metoda oznaczania teofiliny w aminofilinie w mieszaninie rozpuszczalników dimetyloformamid – woda, miareczkowanej 0,1 M wodnym roztworem wodorotlenku sodu (wskaźnik błękitu tymolowego). W tym środowisku właściwości kwasowe teofiliny ulegają wzmocnieniu do tego stopnia, że ​​możliwe staje się miareczkowanie jej w postaci kwasu. Zawartość wody w punkcie równoważności sięga 20–25% i nie ma wpływu na wyniki miareczkowania.

Alkalometryczna metoda oznaczania teofiliny i aminofiliny opiera się na tworzeniu soli sodowej teofiliny. Jako rozpuszczalnik stosuje się etanol (po podgrzaniu w łaźni wodnej). Roztwór ochładza się i miareczkuje 0,1 M roztworem wodorotlenku sodu (wskaźnik tymoloftaleiny).

Fotokolorymetryczna metoda oznaczania teofiliny w aminofilinie opiera się na reakcji barwnej z nitroprusydkiem sodu i heksacyjanożelazianem (III) potasu.

Metodę zobojętniania etylenodiaminy przeprowadza się w osobnej próbce miareczkowanej 0,1 M roztworem kwasu solnego (wskaźnik oranżu metylowego).

Fotokolorymetryczna metoda oznaczania etylenodiaminy w aminofilinie opiera się na reakcji barwnej z ninhydryną.

Aminofilina powinna zawierać 80–85% teofiliny i 14–18% etylenodiaminy.

Składowanie

Lista B, w pojemniku wypełnionym do góry, chronionym przed światłem i wilgocią.

Aplikacja

Środek przeciwskurczowy (rozszerzający naczynia krwionośne, rozszerzający oskrzela) i moczopędny. Przepisywany doustnie (0,1–0,15 g), domięśniowo (roztwory 12% i 24%), dożylnie (roztwory 2,4%).

Teobromina – Teobromina

3,7-dimetyloksantyna

Opis. Biały krystaliczny proszek o gorzkim smaku, słabo rozpuszczalny w wodzie, rozpuszczalny w roztworach kwasów i zasad.

Autentyczność.

1. Ogólna reakcja na pochodne purynowe – próba mureksydowa.

2. W odróżnieniu od teofiliny sól kobaltu tworzy szaroniebieski osad.

3 Z roztworem AgNO3 tworzy galaretowaty osad, który upłynnia się po podgrzaniu i twardnieje po ochłodzeniu.

Kwantowanie. Metoda neutralizacji jest pośrednia, podobna do teofiliny. Dokładnie odważoną porcję rozpuszcza się w gorącej wodzie i dodaje odpowiednią objętość roztworu AgNO3 0,1 mol/l. Wskaźnik: czerwień fenolowa. Titrant: NaOH 0,1 mol/l Miareczkować od koloru żółtego do czerwonego.

Aplikacja. Na skurcze i obrzęk naczyń serca. Działanie moczopędne. Formularz zwolnienia. Proszek, tabletki.

Składowanie. W dobrze zamkniętym pojemniku.

172. Kawanum

1,3,7-trimetyloksantyna

C 8 H 10 N 4 0 2 * H 2 0 M.v. 212.21

M.v. 194,19 (bezwodny)

Opis. Białe jedwabiste kryształy w kształcie igieł lub biały krystaliczny proszek, bezwonny, gorzki smak. Odparowuje na powietrzu i sublimuje po podgrzaniu.

Rozpuszczalność. Wolno rozpuszczalny w wodzie (1:60), łatwo rozpuszczalny w gorącej wodzie i chloroformie, słabo rozpuszczalny w alkoholu, bardzo słabo rozpuszczalny w eterze.

Autentyczność. 0,01 G Lek umieszcza się w porcelanowym kubku, dodaje 10 kropli rozcieńczonego kwasu solnego, 10 kropli perhydrolu i odparowuje do sucha w łaźni wodnej. Pozostałość zwilża się 1-2 kroplami roztworu amoniaku; pojawia się fioletowo-czerwony kolor.

0,01 G lek rozpuszcza się w 10 ml woda. K 5 ml do powstałego roztworu wkrapla się 0,1% roztwór garbnika; tworzy się biały osad, rozpuszczalny w nadmiarze odczynnika.

0,05 G lek rozpuszcza się w 5 ml gorąca woda, ostudzić, dodać 10 kropli 0,1 N. roztwór jodu; Nie powinno być żadnego osadu ani zmętnienia. Po dodaniu kilku kropli rozcieńczonego kwasu solnego tworzy się brązowy osad, rozpuszczalny w nadmiarze zasad.

Temperatura topnienia 234-237° (po suszeniu w temperaturze 80° do stałej masy).

Kwasowość lub zasadowość. 0,2 G lek rozpuszcza się w 10 mlświeżo przegotowana gorąca woda. Po dodaniu 5 kropli roztworu tymoloftaleiny do schłodzonego roztworu nie powinno pojawić się niebieskie zabarwienie. Ten ostatni powinien pojawić się przy dodawaniu nie więcej niż 0,1 ml 0,05 n. roztwór sody kaustycznej.

Obce alkaloidy. 10 ml roztwór leku (1:100) po dodaniu kilku kropli odczynnika Mayera nie powinien powodować zmętnienia.

Zanieczyszczenia organiczne. 0,3 G leki muszą się rozpuścić w 3ml stężony kwas siarkowy, a także 3 ml stężony kwas azotowy, tworząc klarowne, bezbarwne roztwory.

Chlorki. 0,5 G lek jest wstrząśnięty 2 ml gorąca woda, rozcieńczona wodą do 25 ml i przesączono przez filtr uprzednio przemyty gorącą wodą. 10 ml Filtrat ten musi przejść próbę chlorkową (nie więcej niż 0,01% w preparacie).

Siarczany. 10 ml ten sam filtrat musi przejść test na obecność siarczanów (nie więcej niż 0,05% w preparacie).

Utrata masy podczas suszenia. Około 0,5 G Lek (dokładnie odważony) suszy się w temperaturze 80° do stałej masy. Utrata masy ciała nie powinna przekraczać 8,5% dla kofeiny jednowodnej i 0,5% dla kofeiny bezwodnej.

Popiół siarczanowy i metale ciężkie. Popiół siarczanowy od 0,5 G preparat nie powinien przekraczać 0,1% i musi przejść test na obecność metali ciężkich (nie więcej niż 0,001% w preparacie).

Kwantowanie. Około 0,15 g leku, uprzednio wysuszonego w temperaturze 80° do stałej masy (dokładnie odważonej), rozpuszcza się w 10 ml bezwodnik octowy po podgrzaniu w łaźni wodnej dodać 20 ml benzen, 5 kropli fioletu krystalicznego i miareczkować 0,1 N. roztworem kwasu nadchlorowego, aż do uzyskania żółtego zabarwienia.

Jednocześnie przeprowadza się eksperyment kontrolny.

1 ml 0,1 n. roztwór kwasu nadchlorowego odpowiada 0,01942 G C 8 H 10 N 4 O 2, którego zawartość w wysuszonym preparacie musi wynosić co najmniej 99,0%.

Składowanie. Lista B. W dobrze zamkniętym pojemniku.

Najwyższa pojedyncza dawka doustna 0,3 G.

Najwyższa dzienna dawka doustna 1,0 G.