Natriumbensoat gf. Kvantitativ kemisk analys av ett ämne. Natriumbensoat. Farmakologisk grupp av ämnet koffein

Natriumbensoat, natriumbensoat.

Kemiska egenskaper

Natriumbensoat, vad är det? Natriumbensoesyra, ett mycket använt konserveringsmedel. Det är ett vitt fint pulver, luktfritt eller med en subtil lukt bensaldehyd . Kemisk formel: C6H5CO2Na. Enligt farmakopén är föreningens molekylvikt = 144,1 gram per mol. Ämnet upptäcktes på 75 av 1800-talet som ett substitut. Verktyget har använts som konserveringsmedel sedan början av 1900-talet. I små doser finns ämnet i tranbär, äpplen, senap och kanel.

Produkten används:

• som kosttillskott E102,E110, E124, E104, E122 Och E129;
• som konserveringsmedel i läkemedels- och kosmetikindustrin;
• inom medicin, som ett slemlösande medel;
• inom pyroteknik och flyg för att skapa ett speciellt papper som skyddar delar gjorda av aluminium och galvaniserade.

Skada av natriumbensoat

För närvarande är frågan om denna komponent är skadlig öppen. Eftersom mjölksyra, färgämnen och stabilisatorer ofta finns i olika livsmedel, kaliumsorbat och natriumbensoat. Ämnet är godkänt för användning i OSS-länderna och Europa. Det tillsätts majonnäs, fiskprodukter, ketchup och margarin, söta kolsyrade drycker, sylt och bärprodukter. Det finns dock ett antal vetenskapliga arbeten som talar om farorna med ett konserveringsmedel, om dess förmåga att orsaka svår oxidativ stress, om mutagen aktivitet i relation till mitokondriellt DNA. Molekylärbiolog Peter W. Piper menar att ämnet kan orsaka olika neurodegenerativa sjukdomar och. Enligt WHO:s rekommendationer anses ämnet vara relativt ofarligt. I sällsynta fall orsakar en kemisk förening en exacerbation av symtom och.

farmakologisk effekt

Slemlösande.

Farmakodynamik och farmakokinetik

Vad är natriumbensoat? Effekten av natriumbensoat på kroppen

I tillräckligt höga koncentrationer har läkemedlet en hämmande effekt på den vitala aktiviteten hos mögel och jäst, undertrycker aktiviteten hos enzymer som är ansvariga för uppkomsten av ODS, bryter ner stärkelse och fetter. När det tas oralt stimulerar ämnet processerna för slemsekretion och ökar slemhinnan.

Indikationer för användning

Läkemedlet är föreskrivet för komplex behandling av inflammatoriska sjukdomar i luftvägarna, som åtföljs av, trakeit , .

Kontraindikationer

Läkemedlet är kontraindicerat för användning med den aktiva ingrediensen.

Bieffekter

I mycket sällsynta fall kan natriumbensoat orsaka allergiska reaktioner och hudutslag.

Bruksanvisning (metod och dosering)

Preparat med tillsats av detta ämne ordineras oralt.

Beroende på ålder och typ av hosta används olika doseringar och doseringsformer. Den genomsnittliga behandlingsförloppet sträcker sig från 10 dagar till 2 veckor.

Överdos

Information om överdosering av läkemedel är begränsad.

Samspel

Det finns inga data om läkemedelsinteraktioner.

Försäljningsvillkor

Release-release.

speciella instruktioner

Natriumbensoat ska användas i enlighet med rekommendationerna som beskrivs i instruktionerna för ett visst läkemedel. Ta inte efter utgångsdatum.

Under graviditet och amning

Ämnet kan även tas av ammande kvinnor enligt instruktioner från en läkare. Om den potentiella nyttan överväger risken för barnets hälsa.

Läkemedel som innehåller (analoger)

Ämne i kombination med anisfrön, extrakt termopsis Och lakrits ingår i sammansättningen. Läkemedlet ingår också i följande preparat: Amtersol , Torr hostsaft för barn , Manisoft , Tos-Mai , Extraterm .

Dicaine, liknande struktur, är ungefär 10 gånger mer aktivt än kokain. Föreningar som har mer komplex struktur (till exempel trimekainanilid) används nu i stor utsträckning.

1,3,7-trimetylxantinmonohydrat

Mottagande:

2. Syntetiskt

a) Traubesyntes (för teofyllin och koffein):

Beskrivning: Vita silkeslena nålformade kristaller eller vitt kristallint pulver med bitter smak, luktfritt.

Löslighet: Långsamt löslig i vatten, LR i varm, TP i alkohol. Lösningarna har en neutral reaktion.

Äkthet:

1. Murexidtest (oxidation i sur miljö med förstörelse av imidazolringen):

2. GF – UV-spektrum, max 1;

3. reaktion med I 2: när man tillsätter en lösning av I 2 till koffein ska det inte finnas något sediment eller grumlighet, men om vi surgör lösningen uppstår en brun fällning, Coff I 4 HI, löslig i NaOH

Coff + I 2 à ingen reaktion à (vid surgöring) Coff I 4 HI¯, löslig i NaOH.

4. När tannin tillsätts bildas en vit fällning, löslig i överskott av reagenset.

Icke-GF:

1. MF - IR-spektrum i jämförelse med standarden.

2. I en alkalisk miljö förstörs pyrimidinringen:

3. Azokopplingsreaktion:

Renhet:

1. Främmande alkaloider är oacceptabla. Läkemedelslösningen ska inte fällas ut med Mayers reagens.

2. Teobromin och teofyllin är oacceptabla. TLC. Endast en punkt är tillåten på kromatogrammet.

3. Organiska föroreningar med K.H 2 SO 4 - måste vara transparenta och färglösa.

Kvantifiering:

1. Icke-vattenhaltig titrering. Koffein löses i kloroform och ättiksyraanhydrid tillsätts. Indikatorn är kristallviolett, titrerad till en gul färg.

2. Omvänd jodometri (RF för koffein-natriumbensoat):

Coff + I 2 + KI + H 2 SO 4 à Coff I 4 HI + KHSO 4

I2 + 2Na2S2O3 à Na2S4O6 + 2NaI

Innan överskott av jod titreras måste fällningen filtreras.

4. FEC (baserat på reaktionen vid bildning av azofärgämne).

Lagring: Lista B. I en väl tillsluten behållare.

Ansökan: Koffein (och koffein natriumbensoat) används för infektionssjukdomar och andra sjukdomar som åtföljs av depression av funktionerna i det centrala nervsystemet och det kardiovaskulära systemet, för förgiftning med läkemedel och andra gifter som trycker ned det centrala nervsystemet, för cerebrala vaskulära spasmer (migrän) , etc.), för att öka mental och fysisk prestation, för att eliminera dåsighet. Koffein används också för enures hos barn.

Äkthet.

Koffein natriumbensoat

Coffeinum natrio-benzoicum

Mottagande. Interaktionen mellan vattenhaltiga lösningar av natriumbensoat och koffein, den resulterande lösningen indunstas för att bilda ett torrt pulver.

1. reaktioner på koffein efter isolering med alkali och kloroform.

2. Reaktionen av bensoatjon med järntriklorid bildar en köttfärgad fällning.

3. läkemedlet ger reaktioner som är karakteristiska för natriumjon.

1. bestämning av koffein med jodometrisk metod efter dess utfällning från beredningen med syra i form av koffeinbas, koffeinhalten bör vara 38 - 40% när det gäller torrsubstans.

En exakt vägd del av läkemedlet löses i vatten, utspädd svavelsyra och en 0,1 M jodlösning tillsätts, efter sedimentering i 15 minuter filtreras lösningen och överskottet av jod i filtratet titreras med en 0,1 M natriumtiosulfatlösning och vid slutet av titreringen tillsätts en stärkelselösning.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UC=1/4; formel för tillbakatitrering

2. I ett annat prov bestäms mängden natriumbensoat med neutraliseringsmetoden. Titrering utförs i närvaro av eter, som extraherar den frigjorda bensoesyran.

En exakt vägd del av läkemedlet löses i vatten, eter och en blandad indikator (metylorange och metylenblått) tillsätts och titreras med 0,5 M saltsyra tills vattenskiktet blir lila.

Natriumbensoat bör vara 58 - 62%.

Lagring. i en väl tillsluten behållare.

Ansökan. Centrala nervsystemet stimulerande, kardiotonisk.

Släpp formulär. Injektionslösningar 10, 20 %, tabletter 0,1; 0,2.

Centimeter. Utbildnings- och metodhandbok om kontroll inom farmaci: koncentrerad lösning av koffein-natriumbensoat 10%; lösningar för internt bruk - natriumbromid och koffein-natriumbensoatlösning; infusion av adonisört, koffein-natriumbensoat och natriumbromid; in-apotek beredning och förpackning (dryck) av kompositionen: infusion av rhizomer och rötter av valeriana, koffein-natriumbensoat, magnesiumsulfat, natriumbromid, pepparmintstinktur.

Biljett 15

Purinalkaloider inkluderar metylerade xantinderivat - teobromin (finns i kakao), koffein (kaffe och te) och teofyllin (te).

Den kemiska strukturen av dessa läkemedel är baserad på det bicykliska purinsystemet, som finns i form av 2 isomerer:

Läkemedelsderivat av purin enligt deras kemiska struktur är indelade i följande grupper: xantinderivat, nukleosider och purin nukleotider (riboxin, ATP, dinatriumsalt av adenositrifosforsyra); syntetiska derivat av purin och liknande struktur.

Egenskaper. Alla xantinderivat är vita, kristallina, luktfria pulver.

Syra-bas egenskaper. De amfotera egenskaperna hos teofyllin och teobromin förklaras av det faktum att kväve i position 2 (teobromin) och 7 (teofyllin) har en mobil väteatom som kan reagera med alkalier, och kväve i position 9, som har ett ensamt elektronpar, bestämmer grundkaraktären.

Syraegenskaperna hos teobromin och teofyllin är inte desamma. I teobromin beror de på närvaron av en väteatom vid kvävet i position 1, beläget mellan två karbonylgrupper, där migration av väte från kväve till syre kan ske (pKa 10,55).

I teofyllin finns väte vid kväve i position 7 i imidazolringen, som i sig har amfotära egenskaper, därför är den sura karaktären hos teofyllin mer uttalad (pKa 8,77).

Koffein (koffein) - 1,3,7 - trimetylxantin

Beskrivning: vita silkeslena nålformade kristaller eller vitt kristallint pulver, luktfri, bitter smak. Det eroderar i luften och sublimerar vid upphettning.

Löslighet: långsamt löslig i vatten (1:60), lättlöslig i varmt vatten och kloroform, lätt löslig i alkohol, mycket svagt löslig i eter.

Äkthet:

1) IR-spektrumet måste matcha standardens spektrum. INTE GF

2) UV-spektrumet för en lösning av koffein i en 0,1 M lösning av saltsyra i området 250-300 nm har ett ljusabsorptionsmaximum vid 273 nm. INTE GF

3) Koffein ger ett murexidtest (allmän reaktion) enligt följande schema:

4) GF Det är möjligt att identifiera xantinderivat, som är tertiära baser, med användning av utfällningsreagens (allmänna alkaloider). Koffein och pentoxifyllin med en 0,1 % tanninlösning bildar vita fällningar av tanater, lösliga i överskott av reagenset. En lösning av koffein i varmt vatten förblir transparent när en 0,1 M jodlösning tillsätts, men när några droppar saltsyra tillsätts bildas en brun fällning, löslig i ett överskott av natriumhydroxidlösning:

5) GF XI. Vid tillsats av jodlösning bör lösningen förbli klar, men vid tillsats av några droppar saltsyra bildas en brun fällning, löslig i överskott av natriumhydroxidlösning.

Renhetstester

De kontrollerar de högsta tillåtna koncentrationerna av föroreningar (främmande alkaloider, teobromin, teofyllin, tungmetaller).

Kvantifiering.

1) GF X programvara. Icke-vattenhaltig titreringsmetod: Cirka 0,15 g av läkemedlet, som tidigare torkats vid 80° till konstant vikt (exakt vägd), löses i 10 ml ättiksyraanhydrid vid upphettning med vatten. Badkar, + 20 ml bensen, 5 k kristall. lila och titrerades med 0,1 N. perklorsyralösning tills en gul färg erhålls.

2). Cerimetrisk metod: Överskott av cerium(IV)sulfat i sur miljö vid upphettning oxiderar koffein till 1,3-dimetylalloxan. Överskottet av ceriumsulfat bestäms med den jodometriska metoden efter tillsats av en 10% lösning av kaliumjodid och kloroform. Natriumtiosulfat (stärkelseindikator) används som titrant.

3) Omvänd jodometrisk metod: baserad på förmågan att bilda periodider i en sur miljö. Ett överskott av titrerad jodlösning innehållande kaliumjodid fäller ut koffein från lösningen i form av periodid.

4) Den gravimetriska metoden används för kvantitativ bestämning av koffein i blandningar. Metoden bygger på att den extraheras med kloroform.

5) Spektrofotometrisk metod: lösningsmedel – vatten (272 nm).

Lagring

Ansökan

Används oralt med 0,05–0,1 g 2–3 gånger om dagen som ett stimulerande medel för det centrala nervsystemet, en kardiotonisk och för vaskulära spasmer. Ny forskning har visat att koffein kan skydda kroppen från de skadliga effekterna av strålning.

Koffein-bensoat Natrium

Koffein natriumbensoat

Produktionen av koffein natriumbensoat beror på koffeinets förmåga att bilda stabila dubbelsalter med salter av organiska syror. Koffein natriumbensoat framställs genom att blanda vattenlösningar innehållande 40 % koffein och 60 % natriumbensoat. Lösningen indunstas sedan till torrhet.

Beskrivning

Vitt pulver, luktfritt.

Löslighet

Lättlöslig i vatten, måttligt löslig i etanol, praktiskt taget olöslig i eter och kloroform. Vattenlösningar av dubbelsalter har en alkalisk reaktion.

Äkthet

UV-spektrofotometri: UV-spektrumet för en lösning av koffein-natriumbensoat i en 0,1 M lösning av saltsyra har ett ljusabsorptionsmaximum i området 270-273 nm.

Murexide test. Koffein. 3-4 kp förångas i en porslinskopp i vatten. bada tills det är torrt. Till resten + 10 till ml utspädd. HCl och H2O2 och återigen indunstades till vatten. bada tills det är torrt. Efter kylning till återstoden + 3-5 till ammoniaklösning; dök upp Lila-röd färg.

Reaktioner med offensiv .

Koffein extraheras från en alkaliserad vattenlösning av koffein natriumbensoat med hjälp av kloroform. Kloroform destilleras bort, återstoden torkas (vid 80°C) och koffeinets smältpunkt ställs in (234–237°C). Närvaron av koffein i natriumkoffeinbensoat bekräftas också av en positiv reaktion med jod i närvaro av saltsyra (bildning av en periodid).

Renhetstester

De kontrollerar de högsta tillåtna koncentrationerna av föroreningar (klorider, sulfater, tungmetaller).

Transparens och färg, surhet av lösningar.

Viktminskning vid torkning.

kvantifiering

Jodometrisk bestämning av koffein i natriumkoffeinbensoat. Titranten är en 0,1 M jodlösning. Koffeinperioden fälls ut, fällningen separeras genom att blandningen passerar genom bomullsull till en torr kolv. I en alikvot av filtratet bestäms överskottet av titrant med användning av en 0,1 M lösning av natriumtiosulfat (stärkelseindikator). Samtidigt genomförs ett kontrollexperiment.

Metod för att neutralisera natriumbensoat i koffein-natriumbensoat. Titranten är en 0,5 M lösning av saltsyra (blandad indikator: lösning av metylorange och metylenblått 1:1). För att extrahera den frigjorda bensoesyran utförs bestämningen i närvaro av eter. Koffein Natriumbensoat bör innehålla 38-40% koffein och 58-62% natriumbensoat.

Spektrofotometrisk metod: lösningsmedel – vatten (272 nm).

Lagring

Lista B, i en väl tillsluten behållare, på en torr plats, skyddad från ljus, vid en temperatur som inte överstiger +25°C.

Ansökan

Appliceras inuti 0,05-0,1 g 2-3 gånger om dagen som ett stimulerande medel för det centrala nervsystemet, ett kardiotoniskt medel, med vasospasm. Nyligen genomförda studier har visat att koffein kan skydda kroppen från strålningens skadliga effekter. Natriumkoffeinbensoat är mer lösligt i vatten, så det kan användas i form av injektionslösningar.

Teorhyllin - Teofyllin

Beskrivning

Vitt eller nästan vitt kristallint pulver, luktfritt.

Löslighet

Något löslig i kallt vatten, lättlöslig i varmt vatten, lättlöslig i etanol, kloroform och eter, löslig i utspädda lösningar av syror och alkalier. På grund av närvaron av en osubstituerad väteatom i position 7, när teofyllin löses i alkalier, bildas salter.

Äkthet

UV-spektrofotometri: UV-spektrumet för en lösning av teofyllin i en 0,1 M lösning av saltsyra har ett ljusabsorptionsmaximum i området 270-273 nm.

IR-spektroskopi: IR-spektra för teofyllin, tagna i området 4000-400 cm –1, bör ha fullständig överensstämmelse av absorptionsband med spektrumritningen fäst vid PS eller med jämförelsespektrum.

Reaktioner med offensiv(allmänna alkaloid) reagenser.

Murexide test.

: Teofyllin med koboltsalter bildas vit med en rosa nyans sediment:

Reaktioner med salter av tungmetaller:

Teofyllinsilversalt representerar genomskinligt gelatinöst sediment, blir flytande när den värms upp och stelnar igen när den kyls:

Teofyllin, till skillnad från andra purinalkaloider, får under påverkan av en alkalisk lösning av natriumnitroprussid en egenskap grön färg som försvinner efter tillsats av överskott av syra.

Reaktion med kvicksilver(II)klorid. Bildas vit kristallin fällning.

Teofyllin, efter alkalisk hydrolys, omvandlas till teofyllidin, som reagerar med diazoniumsaltet och bildar ett rött azofärgämne:

Renhetstester

De kontrollerar de högsta tillåtna koncentrationerna av föroreningar (främmande alkaloider, andra purinbaser, tungmetaller).

Viktminskning vid torkning.

kvantifiering

Icke-vattenhaltig titreringsmetod: i en blandning av kloroform titreras ättiksyraanhydrid med en 0,1 M lösning av perklorsyra (kristallviolett indikator).

Cerimetrisk metod: överskott av cerium(IV)sulfat i sur miljö vid upphettning oxiderar teofyllin till 1,3-dimetylalloxan. Överskottet av ceriumsulfat bestäms med den jodometriska metoden efter tillsats av en 10% lösning av kaliumjodid och kloroform. Natriumtiosulfat (stärkelseindikator) används som titrant.

Den omvända argentometriska metoden är baserad på att bestämma överskottet av en titrerad lösning av silvernitrat med Volhard-metoden.

Indirekt neutraliseringsmetod: baserad på bildning av silversalter och frisättning av en ekvivalent mängd salpetersyra, som titreras med 0,1 M natriumhydroxidlösning (fenolröd indikator).

HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O

Spektrofotometrisk metod: lösningsmedel - 0,1 M natriumhydroxidlösning (272 nm).

Lagring. Lista B, i en väl tillsluten behållare, på en torr plats, skyddad från ljus.

Ansökan. Antispasmodisk (kärlvidgande, luftrörsvidgande) och urindrivande. Teofyllin ordineras vid 0,1–0,2 g.

Aminofyllin
Aminofyllin (Eufillin)

Aminofyllin är ett teofyllinsalt med 1,2-etylendiamin.

Beskrivning. Vitt eller vitt med en gulaktig nyans kristallint pulver med svag ammoniaklukt.

Löslighet. Löslig i vatten, mycket svagt löslig i etanol. Vattenlösningar av dubbelsalter har en alkalisk reaktion.

Äkthet

1. Murexide test.

2. Reaktioner med utfällningsreagens (allmänna alkaloider).

3. För etylendiamin: komplexbildningsreaktion med en lösning av kopparsulfat. En ljus lila färg bildas i det översta lagret. Den gröna färgen i bottenskiktet är teofyllin.

4. Aminofyllins identitet kan bestämmas genom utfällning av teofyllin från en vattenlösning (erhållen genom upphettning) med användning av saltsyra. Tvättad och torkad teofyllin bör ha en smältpunkt på 269–274°C. Dibensoyletylendiamin fälls ut från filtratet med användning av bensoylklorid i ett alkaliskt medium. Fällningen filtreras av, tvättas med vatten, omkristalliseras ur etanol, tvättas och torkas. Dess smältpunkt bör vara 250–251°C.

5. Reaktion med en lösning av 2,4-dinitroklorbensen. En gul fällning bildas.

Renhetstester

De kontrollerar de högsta tillåtna koncentrationerna av föroreningar (främmande alkaloider, klorider, sulfater, ammoniumjoner, tungmetaller).

Viktminskning vid torkning.

kvantifiering

Metod för indirekt neutralisering av teofyllin i aminofyllin efter upphettning (för att avlägsna etylendiamin) i 2,5 timmar vid 125–130°C.

Omvänd argentometrisk metod för bestämning av teofyllin i aminofyllin (amidopyrinindikator). Salpetersyran som frigörs under titreringen neutraliseras av etylendiamin och stör inte titreringen. Vid motsvarande punkt får lösningen en blåaktig färg.

En snabb metod för bestämning av teofyllin i aminofyllin i en lösningsmedelsblandning av dimetylformamid - vatten, titrerad med en 0,1 M vattenlösning av natriumhydroxid (tymolblå indikator). I denna miljö förstärks de sura egenskaperna hos teofyllin så mycket att det blir möjligt att titrera det som en syra. Vattenhalten vid ekvivalenspunkten når 20–25 % och påverkar inte titreringsresultatet.

Den alkalimetriska metoden för bestämning av teofyllin och aminofyllin är baserad på bildningen av natriumsaltet av teofyllin. Etanol används som lösningsmedel (vid upphettning i vattenbad). Lösningen kyls och titreras med 0,1 M natriumhydroxidlösning (tymolftaleinindikator).

Den fotokolorimetriska metoden för bestämning av teofyllin i aminofyllin är baserad på en färgreaktion med natriumnitroprussid och kaliumhexacyanoferrat (III).

Metoden för att neutralisera etylendiamin utförs i ett separat prov, titrerat med en 0,1 M lösning av saltsyra (metylorange indikator).

Den fotokolorimetriska metoden för att bestämma etylendiamin i aminofyllin är baserad på en färgreaktion med ninhydrin.

Aminofyllin bör innehålla 80–85 % teofyllin och 14–18 % etylendiamin.

Lagring

Lista B, i en behållare fylld till toppen, skyddad från ljus och fukt.

Ansökan

Antispasmodisk (kärlvidgande, luftrörsvidgande) och urindrivande. Förskrivs oralt (0,1–0,15 g), intramuskulärt (12 % och 24 % lösningar), intravenöst (2,4 % lösningar).

Teobromin - Teobromin

3,7-dimetylxantin

Beskrivning. Vitt kristallint pulver, bitter smak, lätt lösligt i vatten, lösligt i lösningar av syror och alkalier.

Äkthet.

1. Allmän reaktion på purinderivat - murexidtest.

2. Till skillnad från teofyllin bildar koboltsaltet en gråblå fällning.

3 Med en lösning av AgNO3 bildar den en gelatinös fällning som blir flytande när den värms upp och stelnar när den kyls.

Kvantifiering. Neutraliseringsmetoden är indirekt, liknande teofyllin. En exakt vägd portion löses i varmt vatten och en viss volym AgNO3-lösning 0,1 mol/l tillsätts. Indikator: Fenolröd. Titrering: NaOH 0,1 mol/l Titrera från gul till röd färg.

Ansökan. För spasmer och svullnad av hjärtats blodkärl. Diuretisk verkan. Släpp blankett. Pulver, tabletter.

Lagring. I en väl tillsluten behållare.

172. Coffeenum

1,3,7-trimetylxantin

C8H10N402*H20 M.v. 212,21

M.v. 194,19 (vattenfri)

Beskrivning. Vita silkeslena nålformade kristaller eller vitt kristallint pulver, luktfri, bitter smak. Den försvinner i luften, sublimeras när den värms upp.

Löslighet. Långsamt lösligt i vatten (1:60), fritt lösligt i varmt vatten och kloroform, svårlösligt i alkohol, mycket svagt lösligt i eter.

Äkthet. 0,01 G läkemedlet placeras i en porslinskopp, 10 droppar utspädd saltsyra, 10 droppar perhydrol tillsätts och indunstas till torrhet i ett vattenbad. Återstoden fuktas med 1-2 droppar ammoniaklösning; en lila-röd färg visas.

0,01 G läkemedlet löses i 10 ml vatten. K 5 ml den resulterande lösningen tillsätts droppvis 0,1% lösning av tannin; en vit fällning bildas, löslig i överskott av reagenset.

0,05 G läkemedlet löses i 5 ml varmt vatten, kyl, tillsätt 10 droppar 0,1 N. jodlösning; inga sediment eller grumlighet bör uppstå. När några droppar utspädd saltsyra tillsätts bildas en brun fällning, som är löslig i överskott av alkali.

Smältpunkt 234-237° (efter torkning vid 80° till konstant vikt).

Surhet eller alkalinitet. 0,2 G läkemedlet löses i 10 ml nykokt varmt vatten. När 5 droppar tymolftaleinlösning tillsätts till den kylda lösningen bör ingen blå färg visas. Det senare bör visas när du lägger till högst 0,1 ml 0,05 n. kaustik sodalösning.

Främmande alkaloider. 10 ml en lösning av läkemedlet (1:100) bör inte ge grumlighet från tillsats av några droppar av Mayers reagens.

Organiska föroreningar. 0,3 G droger måste lösas upp i 3 ml koncentrerad svavelsyra, samt 3 ml koncentrerad salpetersyra för att bilda klara, färglösa lösningar.

Klorider. 0,5 G drogen skakas med 2 ml varmt vatten, späd med vatten till 25 ml och filtrerades genom ett filter som tidigare tvättats med varmt vatten. 10 ml av detta filtrat måste klara kloridtestet (högst 0,01 % i beredningen).

Sulfater. 10 ml av samma filtrat måste klara sulfattestet (inte mer än 0,05 % i beredningen).

Viktminskning under torkning. Cirka 0,5 G Läkemedlet (exakt vägt) torkas vid 80° till konstant vikt. Viktminskning bör inte överstiga 8,5 % för koffeinmonohydrat och 0,5 % för vattenfritt koffein.

Sulfaterad aska och tungmetaller. Sulfat aska från 0,5 G preparatet bör inte överstiga 0,1 % och måste klara testet för tungmetaller (högst 0,001 % i preparatet).

Kvantifiering. Cirka 0,15 g av läkemedlet, som tidigare torkats vid 80° till konstant vikt (exakt vägd), löses i 10 mlättiksyraanhydrid vid upphettning i ett vattenbad, tillsätt 20 ml bensen, 5 droppar kristallviolett och titrera med 0,1 N. perklorsyralösning tills en gul färg erhålls.

Samtidigt genomförs ett kontrollexperiment.

1 ml 0,1 n. perklorsyralösning motsvarar 0,01942 G C 8 H 10 N 4 O 2, som måste vara minst 99,0 % i den torkade beredningen.

Lagring. Lista B. I en väl tillsluten behållare.

Högsta orala engångsdos 0,3 G.

Högsta dagliga orala dos 1,0 G.