GOST för livsmedelstillsatser e300 specifikationer. Specifikationer och gäster som kontroll över användningen av livsmedelstillsatser. Testa för fri fosforsyra och dess dibasiska natriumsalt

GOST R 55517-2013

RYSKA FEDERATIONENS NATIONELL STANDARD

Livsmedelstillsatser

MATANTIOXIDANTER

Termer och definitioner

livsmedelstillsatser. Antioxidanter av livsmedel. Termer och definitioner

OKS 01.040.67
67.220.20

Introduktionsdatum 2014-04-01

Förord

1 UTVECKLAD av den statliga vetenskapliga institutionen All-Russian Research Institute of Food Flavours, Accids and Colors of the Russian Academy of Agricultural Sciences (GNU VNIIPAKK Russian Agricultural Academy)

2 INTRODUCERAD av den tekniska kommittén för standardisering TC 154 "Food Additives and Flavorings"

3 GODKÄND OCH IKRAFTÄTTAS genom order från Federal Agency for Technical Regulation and Metrology daterad 28 augusti 2013 N 580-st

4 Denna standard tar hänsyn till terminologin för den enhetliga standarden för livsmedelstillsatser från Codex Alimentarius-kommissionen CODEX STAN 192-1995 * "Allmän standard för livsmedelstillsatser" när det gäller specifikationer för livsmedelstillsatser - antioxidanter från den gemensamma FAO/WHO:s gemensamma expert Kommittén för livsmedelstillsatser "Unified Code of Specifications for Food Additives" Kombinerat kompendium av livsmedelstillsatsers specifikation JECFA Volym 4"
________________
* Tillgång till internationella och utländska dokument som nämns nedan i texten kan erhållas genom att klicka på länken till webbplatsen http://shop.cntd.ru. - Databastillverkarens anteckning.

5 INTRODUCERAS FÖR FÖRSTA GÅNGEN

6 REVISION. december 2018

Reglerna för tillämpningen av denna standard anges i artikel 26 i den federala lagen av den 29 juni 2015 N 162-FZ "Om standardisering i Ryska federationen". Information om ändringar av denna standard publiceras i det årliga (från och med 1 januari innevarande år) informationsindex "National Standards", och den officiella texten av ändringar och tillägg - i det månatliga informationsindexet "National Standards". I händelse av revidering (ersättning) eller annullering av denna standard kommer ett motsvarande meddelande att publiceras i nästa nummer av det månatliga informationsindexet "National Standards". Relevant information, meddelande och texter publiceras också i det offentliga informationssystemet - på den officiella webbplatsen för Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internet (www.gost.ru)

Introduktion

Termerna som fastställs i standarden är ordnade i en systematisk ordning, vilket återspeglar begreppssystemet inom området matantioxidanter.

Det finns en standardiserad term för varje begrepp.

Den parenteserade delen av en term kan utelämnas när termen används i standardiseringsdokument, medan den icke-parenteserade delen av termen bildar dess korta form.

För att bevara det terminologiska systemets integritet i standarden ges en terminologisk post från en annan standard som fungerar på samma standardiseringsnivå, som är omsluten av tunna linjer.

Ovanstående definitioner kan ändras, om nödvändigt, genom att införa derivativa egenskaper i dem, avslöja innebörden av termerna som används i dem, ange de objekt som ingår i omfattningen av begreppet som definieras. Ändringar bör inte bryta mot omfattningen och innehållet i de begrepp som definieras i denna standard.

Standarden ger motsvarigheter på främmande språk till standardiserade termer på engelska.

Standardiserade termer är i fet stil, deras korta former är i ljus typ i det alfabetiska indexet.

1 användningsområde

Denna internationella standard fastställer termer och definitioner inom området för livsmedelsantioxidanter.

Termerna som fastställs av denna standard rekommenderas för användning i all typ av dokumentation och litteratur inom området för antioxidanter för livsmedel som ligger inom ramen för standardiseringsarbeten och (eller) använder resultaten av dessa arbeten.

2 Termer och definitioner

Allmänt koncept

1

antioxidant (mat): En livsmedelstillsats designad för att bromsa oxidationsprocessen och öka hållbarheten eller hållbarheten för livsmedelsprodukter eller livsmedelsråvaror.

[GOST R 52499-2005, artikel 2.4, ändringsförslag nr 1]


Antioxidanter
2 askorbinsyra; L-: Livsmedelsproduktantioxidant erhållen genom fermentering av glukos följt av kemisk oxidation, innehållande minst 99,0% av huvudämnet efter torkning, med en smältpunkt från 189 ° C till 193 ° C, vilket är ett vitt eller blekgult kristallint pulver. Obs - E-nummer: E 300.
3 natriumaskorbat: Livsmedelsantioxidant erhållen genom neutralisering av askorbinsyra med kaustiksoda, innehållande huvudämnet till minst 99,0% efter torkning, vilket är ett vitt kristallint pulver. Obs - E-nummer: E 301.		natriumaskorbat
4 kalciumaskorbat: En livsmedelsantioxidant som erhålls genom att neutralisera askorbinsyra med kalciumhydroxid i en vattenlösning, innehållande minst 98 % av huvudämnet, vilket är ett vitt eller svagt blekgrågult kristallint pulver.		kalciumaskorbat
Obs - E-nummer: E 302.
5 kaliumaskorbat: Livsmedelsprodukt antioxidant erhållen genom neutralisering av askorbinsyra med kaustik kaliumklorid, innehållande minst 82% av huvudämnet, vilket är ett vitt kristallint pulver.		kaliumaskorbat
Anteckningar 1 E-nummer: E 303. 2 Kaliumaskorbat är inte tillåtet i EU-länder.
6 askorbylpalmitat: Livsmedelsantioxidant erhållen genom förestring av L-askorbinsyra med ätliga fettsyror, huvudsakligen palmitin, innehållande minst 98 % av huvudämnet efter torkning, med en smältpunkt från 107°C till 117°C, vilket är en vit eller gul färg. -vitt pulver med citrusdoft.		askorbylpalmitat
Obs - E-nummer: E 304 (i).
7 askorbylstearat: Livsmedelsantioxidant erhållen genom förestring av L-askorbinsyra med ätliga fettsyror, huvudsakligen stearinsyra, innehållande minst 98 % av huvudämnet, med en smältpunkt på 116°C, vilket är ett vitt eller gulvitt pulver med en citrus lukt.		askorbylstearat
Obs - E-nummer: E 304(ii).
8 tokoferol: En livsmedelsantioxidant som erhålls genom vakuumångdestillation av avfall från produktion av ätliga vegetabiliska oljor, innehållande minst 34 % ren tokoferol, vilket är en transparent viskös olja från röd till rödbrun med en karakteristisk mild lukt och smak.
Obs - E-nummer: E 306.
9 alfa-tokoferol: Matantioxidant erhållen genom kondensation av metyl-substituerad par- hydrokinoner med fytol eller isofytol, innehållande minst 96 % av huvudämnet, med en smältpunkt från 2,5 °C till 3,5 °C, vilket är en transparent viskös olja från blekgul till bärnstensfärgad.		alfa-tokoferol
Obs - E-nummer: E 307.
10 syntetisk gamma-tokoferol: Matantioxidant erhållen genom kondensation av substituerad par		syntetisk gamma-tokoferol
Obs - E-nummer: E 308.
11 syntetisk delta-tokoferol: Matantioxidant erhållen genom kondensation av substituerad par- hydrokinoner med fytol eller isofytol, innehållande huvudämnet på minst 97 %, vilket är en transparent trögflytande olja i färg från gul till rödbrun.		syntetisk delta-tokoferol
Obs - E-nummer: E 309.
12 propylgallat: Livsmedelsantioxidant erhållen genom förestring av gallsyra med propylalkohol, innehållande minst 98,0 % av huvudämnet uttryckt i torrsubstans, med en smältpunkt från 146°C till 150°C, vilket är en vit eller gräddvit kristallin ämne.
Obs - E-nummer: E 310.
13 oktylgallat: Livsmedelsproduktantioxidant erhållen genom förestring av gallsyra med oktylalkohol, innehållande minst 98 % av huvudämnet uttryckt i torrsubstans, med en smältpunkt från 99°C till 102°C, vilket är ett vitt eller krämfärgat ämne.
Obs - E-nummer: E 311.
14 dodecylgallat: Livsmedelsantioxidant erhållen genom förestring av gallsyra med dodecylalkohol, innehållande minst 98 % av huvudämnet uttryckt i torrsubstans, med en smältpunkt från 95°C till 98°C, vilket är ett vitt eller krämigt ämne.
Obs - E-nummer: E 312.
15 guajakharts: Matantioxidant härrörande från hartset från Guajacum officinale L. eller Guajacum sanctum L. träd som växer i västra Indien, innehållande minst 15 % alkohololösliga ämnen, med en smältpunkt på 85°C till 90°C, vilket är en amorf massa från brunt till grönbrunt eller brunt pulver med balsamdoft.
Obs - E-nummer: E 314.
16 isoaskorbinsyra: En livsmedelsantioxidant erhållen genom mikrobiologisk syntes, innehållande minst 99% av huvudämnet i termer av torrsubstans, med en smältpunkt från 164°C till 172°C, vilket är ett vitt eller svagt gult kristallint ämne.		isoaskorbinsyra
Obs - E-nummer: E 315
17 natriumisoaskorbat: Livsmedelsproduktantioxidant erhållen genom neutralisering av isoaskorbinsyra med kaustiksoda, innehållande minst 98% av huvudämnet i termer av torrsubstans, vilket är ett vitt kristallint pulver.		natriumisoaskorbat
Anteckningar 1 E-nummer: E 316. 2 Natriumisoaskorbat kan också erhållas från naturliga källor (sockerbetor, sockerrör, majs) vid produktion av socker.
18 tert-butylhydrokinon: Livsmedelsantioxidant erhållen genom att buteljera hydrokinon i närvaro av vattenhaltiga syralösningar eller elektrokemiskt från tert-butylfenol, innehållande huvudämnet på minst 99%, med en smältpunkt på 126,5 ° C, vilket är ett vitt kristallint ämne med en karakteristisk lukt.		tertiär-butylhydrokinon, TBHQ
Obs - E-nummer: E 319.
19 butylerad hydroxyanisol: par-metoxifenol med isobutylen, innehållande huvudämnet inte mindre än 98,5 % och inte mindre än 85 % av 3-tert-butyl-4-hydroxianisol-isomeren, med en smältpunkt från 48°C till 63°C, vilket är en vit eller vitgult kristallint pulver, flingor eller vaxartad substans med en lätt aromatisk lukt. Obs - E-nummer: E 320.		butylerad hydroxyanisol, VHA
20 butylerad hydroxitoluen: Alkyleringsmat antioxidant par-kresol med isobutylen, innehållande huvudämnet på minst 99%, med en smältpunkt på 70 ° C, vilket är vita kristaller eller flagnande substans, luktfri eller med en lätt aromatisk lukt.		butylerad hydroxitoluen, BHT
Obs - E-nummer: E 321.
21 lecitin: En livsmedelsantioxidant erhållen från animaliska eller vegetabiliska källor, innehållande minst 60 % av ämnen som är olösliga i aceton, vilket är en homogen flytande vätska från ljusgul till mörkbrun.
Anteckningar 1 E-nummer: E 322. 2 Det finns också hydrolyserat lecitin som innehåller minst 56,0 % ämnen som är olösliga i aceton. 3 Lecitin är tillåtet att användas i ett antal livsmedelsprodukter som emulgeringsmedel.
22 isopropylcitratblandning: Livsmedelsantioxidant som erhålls genom att värma upp en blandning av citronsyra, isopropylalkohol, mono- och diglycerider av opolära syror och opolära alkoholer i närvaro av förestringskatalysatorer, som är en viskös sirap.		isopropylcitratblandning
Anteckningar 1 E-nummer: E 384. 2 Isopropylcitratblandning används som konserveringsmedel i ett antal livsmedelsprodukter. 3 Isopropylcitratblandning är inte godkänd för användning i livsmedel i EU-länder.
23 kalcium-natrium etylendiamintetraacetat: Livsmedelsantioxidant som erhålls genom att tillsätta cyanider och formaldehyd till den basiska lösningen av etylendiamin, innehållande huvudämnet på minst 97 % i termer av torrsubstans, med ett aktivt surhetsindex på en 1 % lösning från 6,5 till 7,5, som är vit kristallin granulat eller vitaktigt lätt hygroskopiskt pulver.		kalcium-
Anteckningar 1 E-nummer: E 385. 2 Kalcikan användas som konserveringsmedel i ett antal livsmedelsprodukter.
24 etylendiamintetraacetat dinatrium: Livsmedelsproduktantioxidant erhållen genom att tillsätta cyanid och formaldehyd till den basiska lösningen av etylendiamin, innehållande huvudämnet från 99,0% till 100,5%, med ett aktivt surhetsindex från 4 till 5, vilket är färglösa kristaller eller vitt kristallint pulver.		dinatriumetylendiamintetraacetat
Anteckningar 1 E-nummer: E 386. 2 Etylendiamintetraacetat dinatrium kan användas som konserveringsmedel i ett antal livsmedelsprodukter. 3 Etylendiamintetraacetat dinatrium är inte godkänt för användning i livsmedel i EU.
25 4-hexylresorcinol: Livsmedelsproduktantioxidant erhållen genom katalytisk acylering av resorcinol följt av hydrering av en blandning av 2- och 4-acylresorcinoler, innehållande minst 98 % av huvudämnet efter torkning, med en smältpunkt från 62°C till 67°C, vilket är ett vitt pulver.		4-hexylresorcinol
Obs - E-nummer: E 586.
26 dihydroquercetin: Livsmedelsantioxidant erhållen från träet av sibirisk lärk Larix sibirica ledeb, Gmelin lärk Larix gmelini eller Dahurian lärk Larix dahurica Turcz, innehållande minst 90 % dihydroquercetin, med en smältpunkt från 222 °C till 226 °C, vilket är en fin kristallin pulver från vit till gul färg.		dihydroquercetin
27 quercetin: En antioxidant av livsmedelskvalitet som erhålls genom att extrahera quercetin från barken på Querqus velutina tinctoria-trädet och sedan koka den med syror, med en smältpunkt på 313°C till 314°C, vilket är citrongula nålliknande kristaller.
Obs - Quercetin finns även i humle, te, lökskal, hästhovsblommor, etc.

Alfabetisk index över termer på ryska


alfa-tokoferol
antioxidant
mat antioxidant
kaliumaskorbat
kalciumaskorbat
natriumaskorbat
askorbylpalmitat
askorbylstearat
butylhydroxianisol
butylerad hydroxitoluen
syntetisk gamma-tokoferol
syntetiskt delta-tokoferol
dihydroquercetin
dodecylgallat
natriumisoaskorbat
quercetin
askorbinsyra
isoaskorbinsyra

oktylgallat
propylgallat
isopropylcitratblandning
guajakharts
tokoferol
tert-butylhydrokinon
4-hexylresorcinol
etylendiamintetraacetat dinatrium
kalcium-natrium-etylendiamintetraacetat

Alfabetisk index över termer på engelska


alfa-tokoferol


askorbylpalmitat
askorbylstearat


butylerad hydroxianisol
butylerad hydroxitoluen
kalciumaskorbat
kalcium-dinatriumetylendiamintetraacetat
dihydroquercetin
dinatriumetylendiamintetraacetat


isoaskorbinsyra
isopropylcitratblandning


kaliumaskorbat


natriumaskorbat
natriumisoaskorbat
syntetisk delta-tokoferol
syntetisk gamma-tokoferol

tertiär-butylhydrokinon

4-hexylresorcinol


UDC 663.05: 006.354	OKS 01.040.67


Nyckelord: livsmedelstillsats, antioxidant, livsmedelsprodukt

Dokumentets elektroniska text
utarbetad av Kodeks JSC och verifierad mot:
officiell publikation
M.: Standardinform, 2018

FEDERAL BYRÅ FÖR TEKNISK REGULERING OCH METROLOGI

NATIONELL

STANDARD

RYSSSKA

FEDERATION

Livsmedelstillsatser

AZO FÄRGämnen

Specifikationer

Officiell upplaga

Stand rinform 2014

Förord

2 INTRODUCERAD av den tekniska kommittén för standardisering TC 154 "Food Additives and Flavorings"

3 GODKÄND OCH IKRAFTÄTTAS genom order från Federal Agency for Technical Regulation and Metrology av den 6 september 2013 nr 854-st

4 8 denna standard tar hänsyn till kraven i den enhetliga standarden för livsmedelstillsatser från Codex Alimentarius-kommissionen CODEX STAN 192-1995 "General Standard for Food Additives" (klausul 3.4) när det gäller specifikationer för livsmedelstillsatser azofärgämnen E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 från FAO/WHO:s gemensamma expertkommitté för livsmedelstillsatser “Kombinerat kompendium av specifikationen för livsmedelstillsatser JECFA. Volym 4"

5 8 INTRODUCERAS FÖR FÖRSTA GÅNGEN

Reglerna för tillämpningen av denna standard är fastställda i GOST R 1.0-2012 (avsnitt 8). Information om ändringar av denna standard publiceras i det årliga (från och med 1 januari innevarande år) informationsindex "National Standards", och den officiella texten av ändringar och tillägg - i det månatliga informationsindexet "National Standards". I händelse av revidering (ersättning) eller annullering av denna standard kommer ett motsvarande meddelande att publiceras i nästa nummer av det månatliga informationsindexet "National Standards". Relevant information, meddelande och texter publiceras också i det offentliga informationssystemet - på den officiella webbplatsen för Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internet (gost.ru)

Denna standard kan inte helt eller delvis reproduceras, replikeras och distribueras som en officiell publikation utan tillstånd från Federal Agency for Technical Regulation and Metrology

RYSKA FEDERATIONENS NATIONELL STANDARD

Livsmedelstillsatser AZO DYES Specifikationer Livsmedelstillsatser. Azofärger. Specifikationer

Introduktionsdatum - 2015-01-01

1 användningsområde

Denna standard gäller för livsmedelstillsatser E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. som är azofärgämnen för livsmedel (nedan kallade aeofärgämnen) och avsedda för användning inom livsmedelsindustrin.

OBS! Termen "aerocolorants" återspeglar de gemensamma egenskaperna hos livsmedelstillsatser som ingår i denna standard, förknippade med närvaron av en azogrupp (N ■ N) i deras struktur.

Kvalitetskrav för aerodyes finns i 3.1.3.3.1.4 och 3.1.5. till säkerhet - i 3.1.6. till märkning - i 3.3.

2 Normativa referenser

8 i denna standard använder normativa referenser till följande standarder:

GOST 6.579-2002 Statligt system för att säkerställa enhetlighet i mätningar. Krav på mängden förpackade varor i förpackningar av något slag under deras produktion, förpackning, försäljning och import

GOST 12.0.004-90 Arbetssäkerhetsstandardsystem. Organisation av arbetssäkerhetsutbildning. Allmänna bestämmelser

GOST 12.1.004-91 System för arbetssäkerhetsstandarder. Brandsäkerhet. Allmänna krav

GOST 12.1.005-88 System för arbetssäkerhetsstandarder. Allmänna sanitära och hygieniska krav för luften i arbetsområdet

GOST 12.1.007-76 Arbetssäkerhetsstandardsystem. Skadliga ämnen. Klassificering och allmänna säkerhetskrav

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) System för arbetssäkerhet. Brand- och explosionsrisk för ämnen och material. Nomenklatur för indikatorer och metoder för deras bestämning

GOST 12.2.007.0-75 System för arbetssäkerhet. Elektriska produkter. Allmänna säkerhetskrav

GOST 12.4.009-83 System för arbetssäkerhetsstandarder. Brandutrustning för skydd av föremål. Huvudsorter. Boende och service

GOST 12.4.011-69 System för arbetssäkerhetsstandarder. Skyddsmedel för arbetare. Allmänna krav och klassificering

GOST 12.4.021-75 System för arbetssäkerhetsstandarder. Ventilationssystem. Allmänna krav

GOST 12.4.103-83 System för arbetssäkerhetsstandarder. Särskilda skyddskläder, personlig skyddsutrustning för ben och armar. Klassificering

Officiell upplaga

GOST 61-75 reagenser. Ättiksyra. Specifikationer GOST 83-79 Reagens. Natriumkarbonat. Specifikationer GOST 450-77 Teknisk kalciumklorid. Specifikationer

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Mätning av laboratorieglas. Cylindrar, bägare, kolvar, provrör. Allmänna specifikationer GOST 2603-79 Reagens. Aceton. Specifikationer GOST 3118-77 Reagens. Saltsyra. Specifikationer GOST 3760-79 Reagens. Ammoniakvatten. Specifikationer GOST 4160-74 Reagens. Kaliumbromid. Specifikationer GOST 4197-74 Reagens. Natriumaeotoxid. Specifikationer GOST 4198-75 Reagens. Kaliumfosfat monosubstituerad. Specifikationer GOST 4201-79 Natriumkarbonatsyra. Specifikationer GOST 4328-77 Reagenser Natriumhydroxid. Specifikationer

GOST 4517-87 reagenser. Metoder för beredning av hjälpreagens och lösningar som används i analysen

GOST 4919.2-77 Reagenser och högrena ämnen. Metoder för framställning av buffertlösningar

GOST 5819-78 reagenser. Anilin. Specifikationer GOST 6006-78 Reagens. Butanol-1. Specifikationer GOST 6016-77 Reagens. Isobutylalkohol. Specifikationer GOST 6259-75 Reagens. Glycerol. Specifikationer GOST 6709-72 Destillerat vatten. Specifikationer

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Rörformade lysrör för allmän belysning GOST 10354-82 Polyetenfilm. Specifikationer

GOST 11773-76 reagenser. Natriumfosfatdihydrat. Specifikationer GOST 12026-76 Laboratoriefilterpapper. Specifikationer GOST 14192-96 Lastmärkning

GOST 14919-83 Elspisar för hushåll, elektriska spisar och ugnar. Allmänna specifikationer

GOST 14961-91 Linne och lintrådar med kemiska fibrer. Specifikationer GOST 15846-2002 Produkter som skickas till Fjärran Norden och motsvarande områden. Förpackning, märkning, transport och lagring

GOST 16922-71 Organiska färgämnen, intermediärer, textilhjälpmedel. Testmetoder

GOST 17308-88 Twines. Specifikationer

GOST 18300-87 Rektifierad teknisk etylalkohol. Specifikationer GOST 19360-74 Filmfoder. Allmänna specifikationer GOST 22280-76 Reagens. Natriumcitrat 5,5-vattenhaltig. Specifikationer GOST 22300-76 Reagens. Estrar av etyl- och butylättiksyra. Specifikationer

GOST 25336-82 Laboratorieglas och utrustning. Typer, grundparametrar och mått

GOST 25794.1-83 Reagens. Metoder för framställning av titrerade lösningar för syra-bastitrering

GOST 26927-86 Matråvaror och produkter. Metoder för bestämning av kvicksilver GOST 26930-86 Matråvaror och produkter. Metod för bestämning av arsenik GOST 26932-86 Råvaror och livsmedelsprodukter. Blybestämningsmetoder GOST 26933-86 Livsmedelsråvaror och -produkter. Metoder för bestämning av kadmium GOST 27752-88 Elektronisk-mekanisk kvarts skrivbord, vägg och väckarklockor. Allmänna specifikationer

GOST 28365-88 reagenser. Papperskromatografimetod

GOST 28498-90 Termometrar för flytande glas. Allmänna tekniska krav. Testmetoder

GOST 29169-91 Laboratorieglas. Pipetter med ett märke GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorieglas. Pipetter tog examen. Del 1. Allmänna krav

GOST 30090-93 Väskor och väsktyger. Allmänna specifikationer

GOST 30178-96 Matråvaror och produkter. Atomabsorptionsmetod för bestämning av giftiga grundämnen

GOST R 12.1.019-2009 System för arbetssäkerhetsstandarder. Elsäkerhet. Allmänna krav och nomenklatur för typer av skydd

GOST R ISO 2859-1-2007 Statistiska metoder. Rutiner för selektiv kontroll på alternativ basis. Del 1. Provtagningsplaner för successiva partier baserade på en acceptabel kvalitetsnivå

GOST R 51766-2001 Matråvaror och produkter. Atomabsorptionsmetod för bestämning av arsenik

GOST R 53228-2008 Skalor för icke-automatisk åtgärd. Del 1. Metrologiska och tekniska krav. Tester

GOST R 53361-2009 Väskor gjorda av papper och kompositmaterial. Allmän teknisk

GOST R 54463-2011 Behållare gjorda av kartong och kombinerade material för livsmedelsprodukter. Specifikationer

Obs - När du använder denna standard är det tillrådligt att kontrollera giltigheten av referensstandarder i det offentliga informationssystemet - på den officiella webbplatsen för Federal Agency for Technical Regulation and Metrology på Internet eller enligt det årligen publicerade informationsindexet "National Standards *", som publicerades från och med den 1 januari innevarande år , och enligt utgåvorna av det månatliga publicerade informationsindexet "National Standards" för innevarande år. Om en odaterad referensstandard har ersatts, rekommenderas att den aktuella versionen av den standarden används, med hänsyn till alla ändringar som gjorts i den enskilda versionen. Om referensstandarden till vilken den daterade referensen ges ersätts, rekommenderas det att använda versionen av denna standard med det år för godkännande (acceptans) som anges ovan. Om, efter antagandet av denna standard, en ändring görs av den refererade standarden till vilken en daterad hänvisning ges, vilket påverkar den bestämmelse som hänvisningen till, så rekommenderas denna bestämmelse att tillämpas utan hänsyn till denna ändring. Om referensstandarden upphävs utan att ersättas, rekommenderas bestämmelsen där hänvisningen till den ges att tillämpas i den del som inte påverkar denna referens.

3 Tekniska krav

3.1 Egenskaper

3.1.1 Azofärgämnen tillverkas i enlighet med kraven i denna standard och används i livsmedelsprodukter i enlighet med och.

3.1.2 Beteckningar, namn, kemiska namn, formler och molekylvikter för azofärgämnen anges i tabellerna 1 och 2.

Tabell 1 - Beteckningar och namn på färgämnen

namn amerikansk	Färgämnesindex i den europeiska kodifieringen av livsmedelstillsatser	Numret på färgämnet i det internationella numreringssystemet skrivs dobaon (*NS)	Färgämnesnummer i den internationella klassificeringen av kemiska ämnen (CAS-nr.)	Dye comper i den internationella katalogen färgämnen Coloui Index \|CI Nt>	Synonym för namnet på azofärgämnet
Tartrazin (Tvptagshe)					Food Yellow 4 (Food Yellow4. FO&C Yellow Ns 5)
Sunset Yellow FCF (Suneet Yellow FCF)					Food Yellow 3 (Food Yellow3. FO&C Yellow No. 6)
Aerorubin					Mat röd 3 (Mat röd 3). Carmuaein (Car-motsine)
Ponceau 4R (Ponceau 4R)					Mat röd 7 (Mat röd 7). Cochineal Red (CocDIneal Red A)

Slutet av tabell 1

namn aeohrasitsslp	Index "Ansvarig för den europeiska kodifieringen av livsmedelstillsatser	Färgämnesnummer på International Food Additives Numbering System (INS)	Färgämnesnummer i den internationella klassificeringen av kemikalier (CAS N9)	Färgämnesnummer i den internationella katalogen Färgindexfärgämnen (Cl N9)	Synonym för namnet a> o "rasitepa
Röd charmig AC (Allura Red AC)					Food Red 17 (Food Red 17. FO&C Red to 40)
Black brilliant PN (Brilliant Bleck BN)					Food Black 1 (Mat Black 1. Black BN. Black PN)
Brun HT(8rown HT)					Food brown 3 (Food Brown 3). Chokladbrun (Chocolate Brown HT)

Tabell 2 - Kemiska namn, formler och molekylvikter för azofärgämnen

Namn på azofärgämne	kemiskt namn		Molekylvikt, t.ex. m
Tartrazin 102 £ (Tartrazme)	Trinatriumsalt 5-hydroxi-1-(4-sulfofenyl)-4-(4-sulfo-fenylbiso)
Sunset Yellow FCF £110	2-hydroxi-1-(4-sulfonaftofenylazo)naftalen-6-sulfonat dinvtriumsalt	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Azorubin E122 (Agogyne)	4-hydroxi-3-(4-sulfo-1-naftylveo> naph-tvlyn-1-sulfonvt dinvtrievya salt
Ponceau 4 R 124 £ (Ponceau 4 R)	2-hydroxi-1-(4-sulfo-1-naftylveo>nvf-tvlyn-b.v-disulfonatdinatriumsalt	CjuH i iNjNasOtcSj
Röd charmig ACE129 (Allure Red AU)	2-hydroxi-1-(2-mvtoxi-5-metnl-4-sulfo-fenylbiso)naftalen-6-sulfonvt dinatriumsalt
Brilliant Black PN £151 (Brilliant Black BN)	4-acetamido-5-hydroxi-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenyliso)-1-nvftylazo)naftv-lin-1,7-disulfonat tetran natriumsalt	SgaN i/NjNa40uS<
Brun HT E155 (Brun NT)	4,4'-(2,4-dihydroxi-5-hydroxi-metyl-1,3-fenylenbisveo)-di-(nvftalen-1-sulfonvt) dinvtriumsalt

3.1.3 När det gäller organoleptiska egenskaper måste azofärgämnen uppfylla de krav som anges i tabell 3.

Tabell 3 - Organoleptiska egenskaper hos azofärgämnen

Slutet av tabell 3

Namn på azo-kylvätska	Namn på indikator
Namn på azo-kylvätska	Utseende. azo färg	Färgen på vattenlösningen av azofärgämnet
Aerorubin E122 (AgogiRte)	Rött till rödbrun pulver eller granulat
Ponceau 4R Е124 (Ponceau 4R)	Rött pulver eller granulat
(Allure Red AU)	Mörkrött pulver eller granulat
Svart glänsande PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Svart pulver eller granulat	svart blå
Brun HT E155 (Brun	Rödbrunt pulver eller granulat	Brun

3.1.4 Spektrofotometriska egenskaper för aerocolors anges i tabell 4.

Tabell 4 - Spektrofotometriska egenskaper hos azofärgämnen

Namn på azo-kylvätska	Spektrofotonon-termiska egenskaper hos azofärgämnet		Lösningsmedel
Namn på azo-kylvätska	Låt oss gråta länge. motsvarande den maximala polerande soetologen, mm	Specifik koefficient för frötillförsel. ^	Lösningsmedel
Tartrazin EI02			Destillerat vatten
Solnedgångsgul FCFE110			Buffertlösning vid pH ■ 7
Azorubin E122			Destillerat vatten
Ponceau 4R E124			destillerad aoda
Charmig röd AC E129			Buffertlösning vid pH ■ 7
Svart glänsande PN Е151			Destillerat vatten
Brun HT E155			Buffertlösning vid pH ■ 7

3.1.5 När det gäller fysikalisk-kemiska parametrar måste azofärgämnen uppfylla kraven i tabell 5.

Tabell 5 - Fysikaliska och kemiska parametrar för azofärgämnen

Namn på indikator	Indikatorns egenskaper
Massfraktion av huvudfärgämnet. %. åtminstone: Tartrvzine E102
Solnedgångsgul FCF Е110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Charmig röd AC E129
Svart högblank PN E1S1
Brun HT E1S5
Ett ämne som är olösligt i vatten. %. inte mer
Ämne extraherbart med eter. %. inte mer

Slutet av tabell 5

Namn på indikator	Indikatorns egenskaper
Tillhörande färgämnen. %. inte mer: Tartrezin E102

Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Charmig röd AC E129
Svart glänsande PN Е151
Brun HT E155
Förlust vid torkning vid 135'C. %. inte mer. Tartrezin E102
Solnedgångsgul FCF E110
Azorubin E122
Ponceau 4R E124
Charmig röd AC E129
Svart glänsande PN Е151
Brun HT E155
Icke-sulfonerade primära aromatiska aminer i icke-anilintermer. %. inte mer

3.2 Förpackning

3.2.1 Förpackningen av aerocolorants måste uppfylla kraven i och (2).

3.2.2 Azofärgämnen förpackas i matkassar gjorda av påstyger i enlighet med GOST 30090, öppna papperspåsar av NM- och PM-kvaliteter i enlighet med GOST R 53361. Wellpapplådor för livsmedel i enlighet med GOST R 54463. Inuti livsmedelsbutiker påsar gjorda av påstyger, papperspåsar av märket NM . lådor gjorda av wellpapp, foder bör sättas in i enlighet med GOST 19360 från livsmedelsklassad polyeten ostabiliserad filmkvalitet H med en tjocklek på minst 0,08 mm i enlighet med GOST 10354.

Typen och storleken på påsarna, den maximala vikten för de förpackade azofärgämnena ställs in av tillverkaren.

3.2.3 Påsar av polyeten efter att de har fyllts svetsas eller binds med snöre från bastfibrer i enlighet med GOST 17308.

3.2.4 De övre sömmarna på tyg- och papperspåsar måste vara maskinsydda med lintrådar i enlighet med GOST 14961 eller andra trådar som säkerställer sömmens mekaniska styrka.

3.2.5 Det är tillåtet att använda andra typer av förpackningar och förpackningsmedel som uppfyller uppställda krav. (2). och tillverkade av förpackningsmaterial som uppfyller kraven.

3.2.6 Den negativa avvikelsen av nettovikten från den nominella vikten för varje förpackningsenhet måste uppfylla kraven i GOST 8.579 (tabellerna A.1 och A.2).

3.2.7 Azofärgämnen som skickas till Fjärran Norden och motsvarande områden är förpackade i enlighet med GOST 15846.

3.3 Märkning

3.3.1 Det är nödvändigt att märkningen av azofärgämnen uppfyller de fastställda kraven

3.3.2 Transportmärkning måste uppfylla de krav som fastställts i med appliceringen av hanteringsskyltar i enlighet med GOST 14192.

4 Säkerhetskrav

4.1 Enligt graden av påverkan på människokroppen, i enlighet med GOST 12.1.007, klassificeras aerodyes som måttligt farliga ämnen - den tredje faroklassen.

4.2 Aerofärgämnen klassificeras som brännbara material enligt GOST 12.1.044.

4.3 När du arbetar med aerodyes är det nödvändigt att använda overaller, personlig skyddsutrustning enligt GOST 12.4.011 och följa reglerna för personlig hygien.

4.4 När du utför analyser är det nödvändigt att följa säkerhetskraven när du arbetar med kemiska reagenser i enlighet med GOST 12.1.007 och GOST 12.4.103.

4.5 Organisation av utbildning av arbetare i arbetssäkerhet - enligt GOST 12.0.004.

4.6 Produktionslokaler där arbete utförs med azofärgämnen, och lokaler där arbete utförs med reagens, måste vara utrustade med tillförsel- och frånluftsventilation i enlighet med GOST 12.4.021.

4.7 Elsäkerhet vid arbete med elektriska installationer - enligt GOST 12.2.007.0 och GOST R 12.1.019.

4.8 Laboratorierummet måste uppfylla brandsäkerhetskraven i enlighet med GOST 12.1.004 och ha brandsläckningsutrustning i enlighet med GOST 12.4.009.

5 Godkännanderegler

5.1 Azofärgämnen accepteras i partier.

En batch anses vara antalet azofärgämnen med samma namn, tillverkade i en teknisk cykel, i samma förpackning, mottagna av en tillverkare i ett dokument, åtföljda av fraktdokumentation som säkerställer produktens spårbarhet.

5.2 För att kontrollera att azofärgämnen överensstämmer med kraven i denna standard, utförs acceptanstester för kvaliteten på förpackningen, korrekt märkning, nettovikt, organoleptiska och fysikalisk-kemiska indikatorer och periodiska tester för indikatorer som säkerställer säkerhet.

5.3 Vid genomförande av acceptansprov används en enstegs provtagningsplan med normal kontroll, särskild kontrollnivå S-4 och acceptabel kvalitetsnivå AQL. lika med 6,5. enligt GOST R ISO 2859-1.

Urvalet av förpackningsenheter görs genom slumpmässigt urval enligt tabell 6.

Tabell 6

5.4 Kvalitetskontrollen av förpackningen och korrektheten av märkningen utförs genom en extern kontroll av alla förpackningsenheter som ingår i provet.

5.5 Nettovikten av azofärgämnen i varje förpackningsenhet som ingår i provet styrs av skillnaden mellan bruttomassan och massan av förpackningsenheten befriad från innehållet. Gränsen för tillåtna negativa avvikelser från den nominella nettovikten av azofärgämnen i varje förpackningsenhet - enligt 3.2.6.

5.6 Partiacceptans av azofärgämnen vad gäller nettovikt, förpackningskvalitet och korrekthet

förpackningsenhetsmärkningar

5.6.1 Partiet accepteras om antalet förpackningsenheter i provet inte uppfyller kraven på förpackningskvalitet, korrekt märkning och nettovikt av azofärgämnen. mindre än eller lika med acceptansnumret (se tabell 6).

5.6.2 Om antalet förpackningsenheter i provet inte uppfyller kraven på förpackningskvalitet, korrekt märkning och nettovikt av azofärgämnen. större än eller lika med avslagstalet (se tabell 6). kontroll utförs på två gånger provstorleken från samma parti. Partiet accepteras om villkoren i 5.6.1 är uppfyllda.

Partiet underkänns om antalet förpackningsenheter i två gånger provstorleken som inte uppfyller kraven på förpackningskvalitet, korrekt märkning och nettovikt av azofärgämnen är större än eller lika med avvisningstalet.

5.7 Godkännande av ett parti azofärgämnen för organoleptiska och fysikalisk-kemiska

indikatorer

5.7.1 För att kontrollera aerodyens organoleptiska och fysikalisk-kemiska parametrar, från varje förpackningsenhet som sprängs in i ett prov i enlighet med kraven i tabell 6, utförs momentan provtagning och ett totalprov sammanställs enligt 6.1.

5.7.2 Om otillfredsställande resultat erhålls för minst en av de organoleptiska eller fysikalisk-kemiska indikatorerna, utförs en andra kontroll för denna indikator på en dubbel provstorlek från samma parti. Omtestresultaten är slutgiltiga och gäller för hela partiet.

Om otillfredsställande resultat erhålls vid förnyad inspektion, kasseras partiet.

5.7.3 De organoleptiska och fysikalisk-kemiska egenskaperna hos aerodyens i skadade förpackningar kontrolleras separat. Kontrollresultaten gäller endast för azofärgämnen i denna förpackning.

5.8 Proceduren och frekvensen för kontroll av säkerhetsindikatorer (innehållet av arsenik, bly, kvicksilver, kadmium) fastställs av tillverkaren i produktionskontrollprogrammet.

6 Kontrollmetoder

6.1 Provtagning

6.1.1 Att sammanställa ett totalprov av aerocolorants från olika platser i varje förpackningsenhet. vald enligt 5.3, ta omedelbara prover med hjälp av en provtagare (sond), sänk ner den till minst 3/4 av djupet.

Vikten av snabbprovet bör inte överstiga 10 g.

Massan av snabbprovet och antalet snabbprover från varje förpackningsenhet som ingår i provet måste vara densamma.

6.1.2 Snabbprover placeras i en torr, ren glas- eller plastbehållare och blandas noggrant.

6.1.3 Om det är nödvändigt att minska det totala provet, kan kvartsmetoden användas. För att göra detta hälls det totala provet på ett rent bord och jämnas ut med ett tunt lager i form av en kvadrat. Sedan hälls det med träplankor med fasade ribbor från två motsatta sidor till mitten så här. att bilda en ås. Det totala provet från valsens ändar hälls också i mitten, återigen utjämnat i form av en kvadrat med en lagertjocklek på 1 till 1,5 cm, och stången är uppdelad diagonalt i fyra trianglar. Två motsatta delar av provet kasseras och de återstående två ansluts. blanda och dela igen i fyra trianglar. Uppdelningen upprepas så många gånger som behövs. Varaktigheten av kvarteringsproceduren bör hållas till ett minimum.

6.1.4 För partier av aerodyes med små volymer kan ett totalprov fungera som ett laboratorieprov, medan den totala massan av momentana prover inte får vara mindre än den massa som krävs för testning.

Det förberedda totala provet delas upp i två lika delar, som placeras i rena, torra, tätt slutna glas- eller polyetenbehållare.

Behållaren med den första delen av det totala provet skickas till laboratoriet för analys.

Behållaren med den andra delen av provet förseglas, försluts och lagras för återkontroll i händelse av oenighet vid bedömning av aerodyens kvalitet och säkerhet.

6.1.5 Provbehållare är märkta med följande information:

Fullständigt namn på azofärgämnet och dess E-nummer;

Tillverkarens namn och plats;

Batchnummer;

Parti nettovikt;

Antalet förpackningsenheter i partiet;

tillverkningsdatum;

datum för provtagning;

Regler och villkor för lagring:

Efternamn på personer. vem tog detta prov;

Beteckning på denna standard.

6.2 Bestämning av utseende och färg

6.2.1 Metodens väsentlighet

Metoden består i en visuell jämförelse av färgen på azofärgämnet med färgen på kontrollprovet av färgämnet med det angivna namnet.

För kontrollprovet tas ett färgämnesprov med detta namn, vars indikatorer * uppfyller kraven i ^ B:

6.3.5 Förbereda för analys

6.3.5.1 Beredning av en buffertlösning med ett lösnings-pH på 7,0 enheter. pH

Lösning 1. En lösning av disubstituerad natriumfosfat med en molär koncentration av (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol / dm 3 framställs enligt GOST 4919.2.

Lösning 2. En lösning av kaliumfosfat en-substituerad molär koncentration c (KH 2 RO d) - 0,2 mol / dm 3 framställs av LOGOST 4919.2.

Buffertlösning med lösningens pH på 7,0 enheter. pH framställs enligt GOST 4919.2 i en 100 cm 3 kolv genom att späda 32,0 cm 3 av lösning 1 och 18 cm 3 av lösning 2 med destillerat vatten till en volym av 100 cm 3 .

6.3.5.2 Beredning av azofärglösningar

I ett glas med en kapacitet på 50 cm 3 vägs 0,25 g av kontrollazofärgämnet med resultatet registrerat med fjärde decimalen. Tillsätt sedan 20 cm 3 destillerat vatten eller buffertlösning nr 6.3.5.1 till bägaren. enligt tabell 4. och rör om med en glasstav tills den är helt upplöst. För att intensifiera upplösningen får man värma lösningen i ett glas i ett vattenbad till en temperatur som inte överstiger 90 °C. Därefter kyls lösningen till (20 ± 1) "C. överförs kvantitativt till en mätkolv (med en mald propp) med en kapacitet på 250 cm 3, volymen av lösningen i kolven justeras med samma lösningsmedel, Kolven försluts med en propp och blandas noggrant (lösning A).

Pipettera 10 cm 3 av lösning A och överför den till en mätkolv (med en mald propp) med en kapacitet på 100 cm 3 . För volymen av lösningen i kolven till märket med samma lösningsmedel, stäng kolven med en propp och blanda noggrant (lösning B).

10 cm 3 av lösning B tas med pipett och överförs till en mätkolv (med en mald propp) med en kapacitet på 100 cm o.e. För volymen av lösningen i kolven till märket med samma lösningsmedel, stäng kolven med en propp och blanda noggrant (lösning B).

6.3.5.3 Beredning av lösningar av analyserade azofärgämnen utförs enligt 6.3.5.2.

6.3.6 Genomföra analys

De beredda lösningarna av kontrollazofärgämnet (lösning 8 nr 6.3.5.2) och det analyserade aeofärgämnet (lösning B enligt 6.3.5.3) doseras med en pipett i spektrofotometerns kyvetter och absorptionsspektra registreras i förhållande till optisk densitet för destillerat vatten i våglängdsområdet från 350 till 700 nm i enlighet med instruktionerna för spektrofotometerns funktion.

Absorptionsspektra för kontroll- och analyserade azofärgämnen bör vara identiska och våglängden motsvarar den maximala absorptionen av det analyserade azofärgämnet. måste matcha den våglängd som motsvarar den maximala ljusabsorptionen för kontrollazofärgämnet (se tabell 4).

6.4 Bestämning av massfraktionen av huvudfärgämnet i aerocolor

6.4.1 Metodens väsen

Metoden bygger på att bestämma massfraktionen av azofärgämnets huvudfärgämne genom att mäta färgintensiteten hos dess lösning med den spektrofotometriska metoden vid en våglängd som motsvarar den maximala ljusabsorptionen av azofärgämnet med detta namn enligt tabell 4 .

6.4.2 Mätinstrument, hjälputrustning, reagenser och material

För analys bör du använda mätinstrument, hjälputrustning. reagenser och material enligt 6.3.2.

6.4.3 Provtagning - steg 1.

6.4.4 Analysförhållanden

När du förbereder och genomför en mätning måste följande villkor vara uppfyllda:

Omgivande lufttemperatur ........... från 10 * C till 35 * C;

Relativ luftfuktighet ............... 40 % till 95 %:

Nätspänning ...................220*]" £ V:

Strömmens frekvens i nätet ................... från 49 till 51 Hz.

6.4.5 Förberedelse för analys enligt 6.3.5.

6.4.6 Genomföra analys

Spektrofotometerns kyvett fylls med lösningen av det analyserade azofärgämnet framställt enligt 6.3.5.3 och den optiska densiteten mäts vid en våglängd som motsvarar den maximala ljusabsorptionen i förhållande till lösningsmedlets optiska densitet (se tabell 4).

Den optiska densiteten för den analyserade färglösningen bör ligga i intervallet från 0,3 till 0,7 enheter. O. l.

6.4.7 Bearbetning och presentation av mätresultat

Massfraktion av huvudfärgämnet i den analyserade aerodyen X.%. beräknas enligt formeln

där 4 är den optiska densiteten för lösningen av det analyserade azofärgämnet enligt s. 3.5.3. mätt under förhållanden. anges i tabell 4;

V är volymen av Apo6.3.5.3-lösning, cm e; V- 250 cm;

V, är volymen av lösning B enligt 6.3.5.3. cm 3; V, \u003d 100 cm 3;

V 2 - volymen av lösning A. som tas för framställning av lösning B enligt 6.3.5.3. cm 3;

V3 - volym av lösning B enligt 6.3.5.3, cm3; \u003d 100 cm 3;

V i - volymen av lösning B. som tagits för beredning av lösningen i nr 6.3.5.3. cm 3;

V4 - 10 cm3;

Specifik ljusabsorptionskoefficient i enlighet med tabell 4. numeriskt lika med färglösningens optiska densitet, med en massandel av färgämnet 1% (1 g / 100 cm 3) med en absorberande skikttjocklek på 1 cm% - 1 - cm-1; d är tjockleken på det absorberande skiktet, cm; d - 1 cm;

m - massan av det analyserade azofärgprovet som tagits för analys, g, nej 6.3.5.3.

6.4.8 Kontrollera mätresultatens noggrannhet

För slutresultatet av bestämningarna tas det aritmetiska medelvärdet av två parallella bestämningar X ev, %. avrundas till första decimal om villkoren för behörighet är uppfyllda. det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två bestämningar erhållna under repeterbarhetsförhållanden vid P - 95 %. inte överskrider repeterbarhetsgränsen r - 0,60%.

Det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två bestämningar erhållna under reproducerbarhetsförhållanden vid P * 95 % överstiger inte reproducerbarhetsgränsen R - 1,20 %.

Gränserna för det absoluta felet för metoden för att bestämma massfraktionen av azofärgämne är ±0,6% vid Р* 95%.

6.5 Bestämning av massfraktionen av ämnen som är olösliga i vatten

6.5.1 Provtagning - enligt 6.1.

6.5.2 Massfraktionen av ämnen som är olösliga i vatten bestäms enligt GOST 16922 (se 1.1), medan ett prov av azofärgämne som väger (5,0 ± 0,5) g tas för analys.

6.6 Bestämning av massfraktionen av ämnen som kan extraheras med eter

6.6.1 Metodens väsen

Metoden baseras på extraktion av ämnen som är lösliga i eter, destillation av etern vid en temperatur av (55 ± 5) ® C och bestämning av massan av den torra återstoden.

6.6.2 Mätinstrument, hjälputrustning, redskap, reagens och material Vågar med en standardavvikelse (RMS) som inte överstiger 0,3 mg. och med

icke-linjäritetsfel i0,6 mg.

Termometer flytande glas med temperaturmätningsområde från 0 ®С till 150 ®С. prisdelning 1 * C enligt GOST 28498.

Elektronisk-mekanisk klocka enligt GOST 27752.

Elspis enligt GOST 14919.

Torkskåp som bibehåller det inställda temperaturläget från 20 *С till 150 ®С med ett fel på ±2 ®С.

Exsickator 2-100 enligt GOST 25336 med kalciumklorid, tidigare bränd vid en temperatur av (300150) * C i 2 timmar.

Soxhlet-extraktor, bestående av ett munstycke för extraktion av NET-100 TS enligt GOST 25336, ett kylskåp ХШ-1-200-14/23ХС enligt GOST 25336 och en kolv K-1-50-14/23 TS enligt GOST 2533 med utbytbara polerade fogar.

Installation för destillation av lösningsmedlet, bestående av ett munstycke H1> 19/26 * 14/23 TS lo GOST 25336, ett kylskåp KhPT-1-100-14/23 XC enligt GOST 25336. allonge AKP-14/23-14 /23 TS lo GOST 25336 och mottagningskolv K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 med utbytbara jordförband.

Cylinder 1-50*1 enligt GOST 1770.

Filterpapper enligt GOST 12026.

Glycerinbad.

Dietyleter. torkas över natriumsulfat eller kalciumklorid.

Glycerin enligt GOST 6259.

6.6.3 Provval – steg 1.

6.6.4 Analysförhållanden

När du förbereder och utför en mätning måste följande villkor iakttas:

Omgivningstemperatur ........... från 20°C till 25*C:

Relativ luftfuktighet ............... 40 % till 90 %:

Spänning i nätet ............... 220 *] "* V;

Strömmens frekvens i nätet ................... från 49 till 51 Hz.

Rummet där arbete med reagens utförs ska vara försett med till- och frånluftsventilation*.

All hantering av reagens ska utföras i ett dragskåp.

6.6.5 Förbereda för analys

6.6.5.1 Förbereda Soxhlet Extractor

Kolven för Soxhlet-extraktorn torkas i en ugn vid en temperatur av (120 ± 5) * C i 2 timmar, kyls sedan i en exsickator i 40 minuter och vägs med en registrering av vägningsresultatet till tredje decimalen. Torkningen av kolven fortsätter tills tills skillnaden mellan resultaten av två på varandra följande bestämningar är mindre än 0,001.

Filtreringspapperet vägs med bg av det analyserade azofärgämnet, varvid resultatet registreras upp till tredje decimalen. Rulla sedan ihop filterpapperet med luftfläcken i form av en patron och placera patronen i extraktionsmunstycket.

6.6.5.2 Förbereda strippern

Montera installationen för destillation av lösningsmedlet, koppla munstycket i serie med ett kylskåp * com. och ett kylskåp med en mottagande kolv genom allongen.

6.6.6 Genomföra analys

Extraktionsmunstycke med en luftfärgspatron placerad i den. anslut med en kloss framställd enligt s.6.5.1. 40 cm 3 dietyleter hälls i den och extraktionsmunstycket ansluts till kylskåpet. Kolven placeras i ett glycerolbad uppvärmt till en temperatur av (55 ± 5) * C, vilket säkerställer en jämn måttlig kokning av dietyleter. Extraktionen utförs i 5 timmar, varefter kolven separeras från munstycket för extraktion, ansluts till anläggningens munstycke för destillation av lösningsmedlet och placeras i ett glycerolbad uppvärmt till en temperatur av (55 ± 5) °C. Innehållet i kolven indunstas till torrhet, torkas sedan i en ugn vid en temperatur av (100 ± 2) * C i 1 timme, kyls sedan i en exsickator i 40 minuter och vägs med registrering av vägningsresultatet till den fjärde decimaler. Torkningen av kolven fortsätter tills tills skillnaden mellan resultaten av två på varandra följande bestämningar är mindre än 0,001 g.

6.6.7 Bearbetning och presentation av mätresultat

Massfraktion av ämnen extraherbara med eter X, %. beräknas enligt formeln

x=M! __M L i (3)

där M, är massan av kolven med den torra återstoden av ämnen extraherade med eter, g;

M 2 är massan av en tom kolv, g.

M är massan av azofärgämnesprovet lo 6.6.5.1. G.

Beräkningar utförs med resultatet registrerat med tredje decimalen.

6.6.6 Kontrollera mätresultatens noggrannhet

För slutresultatet av bestämningarna tas det aritmetiska medelvärdet av två parallella bestämningar, Xp,%. avrundas upp till andra decimalen enac. om acceptansvillkoren är uppfyllda: det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två bestämningar erhållna under repeterbarhetsförhållanden vid P-95 %. överskrider inte repeterbarhetsgränsen r = 0,020 %

Det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två bestämningar erhållna under reproducerbarhetsförhållanden vid P - 95%. inte överskrider reproducerbarhetsgränsen R = 0,030 %.

Gränserna för det absoluta felet för metoden för att bestämma ämnen som kan extraheras med eter J.O.02% vid P-95%.

6.7 Bestämning av massfraktionen av associerade färgämnen

6.7.1 Metodens väsen

Metoden är baserad på separation av de huvudsakliga och åtföljande färgämnena i azofärgämnen genom kromatografi på papper, extraktion av de erhållna kromatografiska zonerna. som motsvarar de huvudsakliga och åtföljande färgämnena, och bestämning av den optiska densiteten för extrakt vid våglängder som motsvarar ljusabsorptionsmaxima för de huvudsakliga och åtföljande färgämnena.

De specifika koefficienterna för ljusabsorption för de huvudsakliga och medföljande färgämnena antas vara lika.

6.7.2 Mätinstrument, hjälputrustning, glasvaror, reagenser och material

Skalar med värdet av standardavvikelsen (RMS). inte överstiger 0,3 mg. och med

icke-linjäritetsfel i0,6 mg.

Termometer för flytande glas med temperaturmätningsområde från 0 *С till 100 °С. prisdelning 1 ® C enligt GOST 28498.

Spektrofotometer med ett mätområde i våglängdsområdet från 350 till 700 nm. tillåtet absolut fel av transmittansen är inte mer än 1 %.

Kvartskyvetter med en absorberande lagertjocklek på 1 cm.

Kromatografisk kammare med lock.

Elspis enligt GOST 14919.

Badvatten.

Torkskåp som håller angiven temperaturregim från 20 *C till 100 *C med ett fel på ±2 *C.

Mikrospruta med en kapacitet på 0,1 cm 3 med ett delpris på högst 0,002 cm 3.

Pipetter graderade enligt GOST 29227 med en kapacitet på 1,5,10 cm 3 av den första noggrannhetsklassen.

Volumetriska kolvar med markproppar med en kapacitet på 50 100 cm 3 av den första noggrannhetsklassen enligt GOST 1770.

Koppar för vägning SV-19/9 (24/10) eller SN-34/12 enligt GOST 25336.

Glas V(N)-1-100 TC(TXC) enligt GOST 25336.

Glaspinne.

Kromatografiskt papper med en storlek på minst 20 x 20 cm.

Laboratoriefilterpapper FOB-HI enligt GOST 12026.

Azofärgämnen i enlighet med 3.1.

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

Ammoniakvatten i enlighet med GOST 3760. h. d. a., lösning med masskoncentration 250 g / dm 3.

Aceton enligt GOST 2603.

Ättiksyra enligt GOST 61. x. h. glacial, lösning med en massfraktion av ättiksyra 3 %; förberedd enligt GOST 4517.

Natriumcitrat 5,5-vattenhaltigt enligt GOST 22280. h.

Rektifierad teknisk etylalkohol av högsta kvalitet enligt GOST 18300.

Butanol-1 enligt GOST 6006. analytisk kvalitet.

Isobutylalkohol enligt GOST 6016.

Natriumkarbonatsyra enligt GOST 4201. analytisk kvalitet.

Prolyl alkohol. X. h.

Etylacetat enligt GOST 22300.

Surt natriumkarbonat enligt GOST 4201. analytisk kvalitet, lösning med masskoncentration 4,2 g/dm 3 .

Det är tillåtet att använda andra mätinstrument när det gäller metrologiska och tekniska egenskaper och reagenser i kvalitet som inte är sämre än ovanstående och ger den nödvändiga noggrannheten för bestämning.

6.7.3 Provtagning - front.1.

6.7.4 Förutsättningar för analysen - lob.6.4.

6.7.5 Förbereda för analys

6.7.5.1 Beredning av eluent Beredning av eluent 1

6 cm 3 destillerat vatten, 2 cm 3 etylacetat och 12 cm 3 prolylslirt. Kolven stängs med en glaspropp och blandas noggrant.

Beredning av eluent 2

I en mätkolv med en kapacitet på 50 cm 3 tillsätts pipetter, individuella för varje reagens,

7 cm 3 isobutylalkohol, 7 cm 3 etylalkohol och 7 cm 3 destillerat vatten. Kolven stängs med en glaspropp och blandas noggrant.

Lösningen används nyberedd.

Beredning av eluent 3

Gör pipetter, individuella för varje reagens, i en mätkolv med en kapacitet på 50 cm 3 . 12 cm 3 butylalkohol. 4 cm 3 etylalkohol och 6 cm 3 av en lösning av ättiksyra med en masskoncentration av 3 g / dm 3. Kolven stängs med en glaspropp och blandas noggrant.

Lösningen används nyberedd.

Beredning av eluent 4

Gör pipetter, individuella för varje reagens, i en mätkolv med en kapacitet på 50 cm 3 .

8 cm 3 prolilacslirt. 6 cm 3 etylacetat och 6 cm 3 destillerat vatten. Kolven stängs med en glaspropp och blandas noggrant.

Lösningen används nyberedd.

Beredning av eluent 5

I en mätkolv med en kapacitet på 50 cm 3 tillsätt pipetter, individuella för varje reagens, 8 cm 3 butylalkohol, 2 cm 3 isättika och 10 cm 3 destillerat vatten. Kolven stängs med en glaspropp och blandas noggrant.

Lösningen används nyberedd.

Beredning av eluent 6

Gör pipetter, individuella för varje reagens, i en mätkolv med en kapacitet på 50 cm 3 . 10 cm 3 butylalkohol. 2,25 cm 3 etylalkohol, 4,4 cm 3 destillerat vatten och 0,1 cm 3 vattenhaltig ammoniak. Kolven stängs med en glaspropp och blandas noggrant.

Lösningen används nyberedd.

6.7.5.2 Extraktionsberedning

I en mätkolv (med en mald propp) med en kapacitet på 50 cm 3 tillsätts pipetter, individuella för varje reagens, 10 cm 3 aceton och 10 cm 3 destillerat vatten. Kolven stängs med en glaspropp och blandas noggrant.

Lösningen används nyberedd.

6.7.6 Beredning av azofärglösningar

I en bägare med en kapacitet på 50 cm 3 vägs 0,5000 g av kontrollazofärgämnet i enlighet med tabell 5. Tillsätt sedan 20 cm 3 destillerat vatten och rör om med en glasstav tills det är helt upplöst. För att intensifiera upplösningen får man värma lösningen i en bägare i ett vattenbad till en temperatur som inte överstiger 90 °C. Därefter kyls lösningen till en temperatur av (20 ± 1) °C, överförs kvantitativt till en mätkolv (med en mald propp) med en kapacitet på 100 cm 3, volymen av lösningen i kolven justeras till märket med destillerat vatten, försluts kolven med en propp och blandas noggrant.

Massfraktion av kontrollfärgämnet i den resulterande lösningen C, = 1%.

6.7.7 Beredning av lösningar av analyserade azofärgämnen

Väg 0,5000 g av det analyserade azofärgämnet i en bägare med en kapacitet på 50 cm3. Tillsätt sedan 20 cm 3 destillerat vatten och rör om med en glasstav tills det är helt upplöst. För att intensifiera upplösningen får man värma lösningen i en bägare i ett vattenbad till en temperatur som inte överstiger 90 °C. Därefter kyls lösningen till en temperatur av (20 ± 1) *C. överför kvantitativt till en mätkolv (med en mald propp) med en kapacitet på 100 cm 3, för volymen av lösningen i kolven till märket med destillerat vatten, stäng kolven med en propp och blanda noggrant. Massfraktion av det analyserade färgämnet i den resulterande lösningen Cl * 1%.

6.7.8 Förberedelse av den kromatografiska kammaren - enligt GOST 28365.

6.7.9 Förberedelse av kromatografipapperet

Kromatografiskt papper framställs enligt GOST 28365 genom att applicera på startlinjen i form av remsor av 0,1 cm 3 lösningar av kontrollen och analyserade azofärgämnen med ett avstånd mellan dem på minst 20 mm.

6.7.10 Genomföra analys

Analysen utförs enligt GOST 28365 med användning av något av elueringsmedlen. beredd enligt 6.7.5.1. Elueringen är klar när eluenten når 18 cm från startlinjen. Vid slutet av elueringen tas kromatogrammet ut med en pincett, torkas i en ugn vid en temperatur av (55 ± 5) °C i 15 min. kyl och skär ut de färgade zonerna som motsvarar huvudfärgämnet i kontrollazofärgämnet och de medföljande färgämnena i det analyserade azofärgämnet.

Samtidigt skärs ofärgade zoner av det kromatografiska papperet ut, lika i yta som motsvarande färgade zoner.

De utskurna zonerna från kromatogrammet placeras i fyra individuella bägare med en kapacitet på 50 cm 3 . I det första glaset - de zoner som motsvarar de medföljande färgämnena i den analyserade aerodyen (lösning 1). i den andra - zonen som motsvarar huvudfärgämnet för kontrollfärgämnet (lösning 2). i den tredje - ofärgade zonen, lika i yta som zonerna av medföljande färgämnen i det analyserade azofärgämnet (lösning 3), i den fjärde - ofärgade zonen, lika i area som zonen för huvudfärgämnet i det analyserade azofärgämnet (lösning 4). Tillsätt sedan 5 ml av extraktionsmedlet framställt enligt 67.5.2 till varje bägare med pipett och skaka i 3 minuter. därefter tillsätts 15 cm 3 natriumvätekarbonatlösning till varje glas med en pipett, skakas, de erhållna extrakten filtreras genom pappersfilter till kvartskyvetter.

De optiska densiteterna för de erhållna filtraten bestäms vid en våglängd som motsvarar den maximala ljusabsorptionen i enlighet med tabell 4. Användning av motsvarande ofärgade filtrat som referenslösningar (lösning 1 mot lösning 3 och lösning 2 mot lösning 4).

6.7.11 Bearbetning och presentation av mätresultat

Massfraktion av medföljande färgämnen i den analyserade aerodyen X 2 , %. beräknas enligt formeln

där C är massfraktionen av färgämnen i den analyserade aerodyen enligt 6.4. %;

A c - optisk densitet för de associerade färgämnena i det analyserade flygfärgämnet enligt 6.7.10 (lösning 1);

A a - optisk densitet av lösningen av huvudfärgämnet av kontrollazofärgämnet enligt

6.7.10 (lösning 2).

Beräkningar utförs med resultatet registrerat med andra decimalen.

6.7.12 Kontrollera mätresultatens noggrannhet

Det slutliga resultatet av bestämningarna tas som det aritmetiska medelvärdet av två parallella bestämningar X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två bestämningar erhållna under reproducerbarhetsförhållanden vid P = 95 %. inte överskrider reproducerbarhetsgränsen R - 0,03%.

Gränserna för det absoluta felet för metoden för att bestämma massfraktionen av medföljande färgämnen i den analyserade aerodyen är 10,2 % vid P = 95 %.

6.8 Bestämning av massfraktionen av icke-sulfonerade primära aromatiska aminer

6.8.1 Metodens väsen

Metoden är baserad på extraktion av icke-sulfonerade primära aromatiska aminer från en alkalisk lösning av aerodyen med toluen, återextraktion från toluen till saltsyra, efterföljande diazotering med natriumnitrit, kombination med 2-naftol-6-sulfonsyra, och spektrofotometrisk mätning av den optiska densiteten för de erhållna färgade föreningarna.

6.8.2 Mätinstrument, hjälputrustning, glasvaror, reagenser och material

Vågar i enlighet med GOST R 53228. ger vägningsnoggrannhet med gränserna för det absoluta tillåtna felet iO, 1 g.

Skalar med värdet av standardavvikelsen (RMS). inte överstiger 0,3 mg. och ett fel från icke-linjäritet på ±0,6 mg.

Termometer för flytande glas med temperaturmätningsområde från O *C till 100 *C. divisionspris 1 * C enligt GOST 28498.

Elektronisk-mekanisk klocka enligt GOST 27752.

Spektrofotometer med ett mätområde i våglängdsområdet från 350 till 700 nm. tillåtet absolut fel av transmittansen är inte mer än 1 %.

Kvartskyvetter med en absorberande lagertjocklek på 4 cm.

Elspis enligt GOST 14919.

Badvatten.

Pipetter graderade enligt GOST 29227 med en kapacitet på 0.5.1.10 cm 3 av den första noggrannhetsklassen.

Pipetter med ett märke enligt GOST 29169 med en kapacitet på 5.10.15.20.25 cm 3 av 1:a noggrannhetsklassen.

Tratt VD-1-250 XC enligt GOST 25336.

Kolv Kn-2-250-40 TLC enligt GOST 25336.

Kolv Kn-1-100-18 TLC enligt GOST 25336.

Volumetriska kolvar med markproppar med en kapacitet på 25 100 cm 3 av den första noggrannhetsklassen enligt GOST 1770.

Glas B (H> -1 -100 TC (TXC) enligt GOST 25336.

Glaspinne.

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

Saltsyra enligt GOST 3118. x. h.

Kaliumbromid enligt GOST 4160, x. h.

Natriumkarbonat enligt GOST 83. h.

Natriumhydroxid enligt GOST 4328. analytisk kvalitet.

Natriumsalpetersyrlighet enligt GOST 4197, analytisk kvalitet.

Anilin enligt GOST 5819. analytisk kvalitet, kokpunkt från 183 * C till 185 ® C.

2-naftol-3,6-disulfonsyradinatriumsalt (Schaeffers salt), analytisk kvalitet

Det är tillåtet att använda andra mätinstrument, i termer av metrologiska och tekniska egenskaper och reagens i kvalitet, som inte är sämre än ovanstående och ger den nödvändiga noggrannheten för bestämning.

6.8.3 Provtagning - enligt 6.1.

6.8.4 Förutsättningar för analysen - enligt 6.6.4.

6.8.5 Förbereda för analys

6.8.5.1 En lösning av saltsyra med en molär koncentration av (HC!) -1 mol / dm 3 framställs enligt GOST 25794.1.

6 8.5.2 En lösning av saltsyra med en molär koncentration med (HC!) = 3 mol / dm 3 framställs enligt GOST 25794.1 i en kolv med en kapacitet på 1000 cm 3 genom att späda 270,0 cm 3 saltsyra med en densitet på 1,174 g/cm 3 eller 255,0 cm 3 saltsyra med en densitet på 1,188 g/cm 3 med destillerat vatten upp till en volym av 1000 cm 3.

Lösningen förvaras vid en temperatur av (20 ± 2) *C under 1 månad.

6.6.5.3 Framställning av en lösning av kaliumbromid med en massfraktion på 50 %

Kaliumbromid som väger 10 g löses i 10 cm 3 destillerat vatten i en kolv med en kapacitet på 100 cm 3.

Lösningen används nyberedd.

6.6.5.4 Framställning av natriumkarbonatlösning med molär koncentration c(Na ; C0 3) = = 1 mol/dm 3

Natriumkarbonat som väger 106 g placeras i en mätkolv med en kapacitet på 1000 cm 3 . löst i 300 cm 3 destillerat vatten, bringa volymen till märket med destillerat vatten och blanda.

Lösningen förvaras vid en temperatur av (20 ± 2) *C under 1 månad.

6.6.5.5 En lösning av natriumhydroxid med en molär koncentration av (NaOH) = 1 mol/dm 3 framställs enligt GOST 25794.1.

Lösningen förvaras vid en temperatur av (20 ± 2) *C under 1 månad.

6.8.5.6 Natriumhydroxidlösning med molär koncentration c (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 framställs enligt GOST 25794.1.

Lösningen förvaras vid en temperatur av (20 ± 2) *C under 1 månad.

6.8.5J En lösning av natriumnitrit med en molär koncentration av (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 framställs enligt GOST 25794.1.

Lösningen används nyberedd.

6.8.5.8 Framställning av en lösning av 2-naftol-3,6-disulfonsyradinatriumsalt (Scheffers salt)

Dinatriumsaltet av 2-naftol-3,6-disulfonsyra (Scheffers salt) som väger 15,2 g placeras i en mätkolv med en kapacitet på 1000 cm 3, löst i 300 cm 3 destillerat vatten, volymen justeras till markera med destillerat vatten och blanda.

Lösningen används nyberedd.

6.8.5.9 Beredning av anilinlösning

Anilin som väger 0,1000 g placeras i en mätkolv med en kapacitet på 100 cm 3, 30 cm 3 av en saltsyralösning framställd enligt 6.8.5.2 tillsätts. späd till märket med destillerat vatten och blanda noggrant (lösning A).

10 cm 3 av lösning A placeras i en mätkolv med en mald propp med en kapacitet på 100 cm 3 . För upp volymen av lösningen i kolven till märket med destillerat vatten, tillslut kolven och blanda noggrant (lösning 5). 1 cm 3 av lösning B innehåller 0,0001 g anilin.

Lösningen används nyberedd.

6.8.5.10 Tillsätt 10 cm 3 av en lösning av 2-kaftol-3.6-disulfonsyradinatriumsalt (Scheffers salt) i en kolv med en kapacitet på 250 cm 3 enligt 6.8.5.8. tillsätt 100 ml natriumkarbonatlösning enligt 6.8.5.4 och blanda noggrant (lösning C).

Lösningen används nyberedd.

6.8.5.11 Beredning av referenslösning

I en mätkolv med en kapacitet på 25 cm 3, tillsätt 10 cm 3 saltsyralösning enligt s. 8.5.1. tillsätt 10 cm 3 natriumkarbonatlösning enligt 6.8.5.4 och 2 cm 3 2-naftol-3.b-di-sulfonsyra dinatriumsaltlösning (Schaeffers salt) nr 6.8.S.8. Späd ut volymen av lösningen i kolven till märket med destillerat vatten och blanda noggrant.

6.8.6 Bygga en kalibreringskurva

8 varje mätkolv med en kapacitet på 100 cm 3 bidrar med 5.10.15.20.25 cm 3 av lösning B enligt 6.8.5.E. Späd ut volymen i varje kolv till märket med saltsyralösningen från 6.8.5.1 och blanda noggrant.

Från varje kolv tas 10 cm 3 av lösningen och sätts till torra mätkolvar med en kapacitet av 25 cm 3, flaskorna placeras i ett isbad och kyls i 10 minuter. Därefter tillsätts 1 cm 3 av en lösning av kaliumbromid nr 6.8.5.3 och 0,05 cm 3 av en lösning av natriumnitrat enligt avsnitt 8.5.7 till varje kolv, varefter de blandas. Kolvarna förvaras i ett isbad för Yumin. Tillsätt sedan 11 ml lösning C enligt 6.8.5.10 till varje kolv. För sedan volymen i varje kob till märket med destillerat vatten, propp, blanda noggrant och ställ på en mörk plats i 15 minuter. varefter den optiska densiteten hos lösningarna mäts på en spektrofotometer vid en våglängd av 510 nm mot referenslösningen enligt 6.8.5.11.

Kalibreringsberoendet byggs upp genom att plotta innehållet av anilin (g) i graderingslösningar längs abskissaxeln och motsvarande värden för den uppmätta optiska densiteten längs ordinataaxeln.

6.8.7 Genomföra analys

8 glas med en kapacitet på 100 cm 3 väger 2 0000 g av det analyserade azofärgämnet. Tillsätt sedan 50 cm 3 destillerat vatten och rör om med en glasstav tills fullständig upplösning. För att intensifiera upplösningen får man värma lösningen i en bägare i ett vattenbad till en temperatur som inte överstiger 90 °C.

Därefter kyls lösningen till en temperatur av (20 ± 1) *C. överför kvantitativt till en separertratt med användning av 50 cm 3 destillerat vatten, tillsätt 5 cm 3 natriumhydroxidlösning till 6.8.5.5.50 cm 3 toluen och skaka kraftigt i (5 ± 1) minuter.

Efter fasseparation överförs det övre toluenskiktet till en kolv med en kapacitet av 250 cm 3 och proceduren upprepas, varvid 50 cm 3 toluen tillsätts till det vattenhaltiga skiktet som finns kvar i separertratten. Det undre vattenhaltiga skiktet kasseras sedan och de resulterande toluenextrakten kombineras i en separertratt.

8 separertratt med kombinerat toluenextrakt, tillsätt 10 cm 3 natriumhydroxidlösning enligt steg 8.5.6 och skaka kraftigt i (5 ± 1) min. Efter fasseparation kasseras det undre skiktet. Upprepa tvättproceduren tills ett färglöst bottenskikt erhålls i en separertratt.

Tillsätt sedan 10 ml saltsyralösning enligt 6.8.5.2 till separertratten med det tvättade toluenextraktet och skaka kraftigt i (5 ± 1) min. Efter fasseparation överförs bottenskiktet till en 100 cm 3 mätkolv. Proceduren upprepas ytterligare två gånger.

varefter volymen i kolven justeras till märket med destillerat vatten och blandas noggrant (lösning E).

10 cm 3 av lösning E sätts till en 25 cm 3 mätkolv, kolven placeras i ett isbad och kyls i 10 minuter. Tillsätt sedan 1 cm 3 kaliumbromidlösning enligt 6.8.5.3 och 0,05 cm 3 natriumnitritlösning enligt 6.8.5 7. blanda sedan. Kolven hölls i ett isbad för Yumin. Tillsätt sedan 11 cm 3 av lösning C panna.8.5.10. bringa volymen till märket med destillerat vatten, propp, blanda noggrant och placera på en mörk plats i 15 minuter. Mät lösningens optiska densitet på en spektrofotometer vid en våglängd av 510 nm mot referenslösning nr 6.8.5.11.

Enligt kalibreringsberoendet hittas mängden anilin.

6.8.8 Bearbetning och presentation av mätresultat

Massfraktion av icke-sulfonerade aromatiska aminer i halsen X 3 %. beräknas enligt formeln

X 3 \u003d ^-100.< 5 »

där K är mängden primära icke-sulfonerade aromatiska aminer (anilin) som hittats från kalibreringskurvan, g;

100 är koefficienten för att omvandla resultatet till procent: t är massan av aerodyenprovet enligt 6.8.7, g.

Beräkningar utförs med resultatet registrerat med fjärde decimalen.

6.8.9 Kontrollera mätresultatens noggrannhet

För slutresultatet av bestämningarna tas det aritmetiska medelvärdet av två parallella bestämningar X^, %. avrundat till tredje decimal om acceptansvillkoren är uppfyllda: det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två bestämningar erhållna under repeterbarhetsförhållanden vid P - 95%. inte överskrider repeterbarhetsgränsen r - 0,0010%.

Det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två bestämningar erhållna under reproducerbarhetsförhållanden vid P - 95 % överstiger inte reproducerbarhetsgränsen R - 0,0020 %.

Gränserna för det absoluta felet i metoden för att bestämma ämnen som extraheras med eter

10,001 % vid P = 95 %.

6.9 Bestämning av massandelen av förlust vid torkning

6.9.1 Metodens väsen

Metoden är baserad på termogravimetrisk bestämning av förluster under torkning av azofärgämnen till konstant vikt.

6.9.2 Mätinstrument, hjälputrustning, glasvaror, reagenser och material

Skalor med ett standardavvikelsevärde (RMS) som inte överstiger 0,3 mg. Och

icke-linjäritetsfel 10,6 mg.

Termometer för flytande glas med ett temperaturmätområde från 0 * C till 200 ® C, divisionsvärde 1 i C enligt GOST 28498.

Elektronisk-mekanisk klocka enligt GOST 27752.

Torkskåp, ger upprätthållande av den specificerade temperaturregimen från 20 C till 150 ®C. fel ±2 *С.

Exsickator 2-100 enligt GOST 25336 med kalciumklorid, förkalcinerad vid en temperatur av (300 ± 50) ® C i 2 timmar.

Koppar för vägning SV-19/9 (24/10) eller SN-34/12 enligt GOST 25336.

Kalciumklorid enligt GOST 450.

6.9.3 Provtagning - enligt 6.1.

6.9.4 Förutsättningar för analysen - enligt 6.3.4.

6.9.5 Genomföra analys

En öppen glaskopp med lock placeras i en ugn uppvärmd till en temperatur av 135 °C och hålls i 1 timme. Därefter stängs koppen med ett lock, placeras i en exsickator, kyls till en temperatur av (20 ± 2). *C och vägs.

Torkning av koppen med lock upprepas under samma förhållanden tills lor. tills skillnaden mellan resultaten av två på varandra följande vägningar inte är mer än 0,0001 g.

Därefter tillsätts 2 000 g av ett prov till bägaren, vägs, placeras öppet tillsammans med locket i en ugn och torkas i 4 timmar vid en temperatur av 135°C. Därefter stängs bägaren med provet med ett lock, placeras i en exsickator, kyls till en temperatur av (20 ± 2) *C och vägs.

Torkning av bägaren med provet under samma förhållanden fortsätter tills dess. tills skillnaden mellan resultaten av två på varandra följande vägningar inte är mer än 0,0001 g.

6.9.6 Bearbetning och presentation av mätresultat Massfraktion av förluster vid torkning X 4 . %. beräknas enligt formeln

Y 4 a 10Q | (b)

där m är massan av en torr kopp, g

t, - massan av glaset med provet före torkning, n t 2 - vikten av glaset med provet efter torkning, g;

100 - koefficient för att konvertera resultatet till en procentsats.

beräkningar utförs med resultatet registrerat med andra decimalen.

Slutresultatet registreras med första decimalen.

6.9.7 Kontrollera mätresultatens noggrannhet

Det aritmetiska medelvärdet X 4ce tas som det slutliga resultatet av bestämningen. %. två parallella bestämningar av massandelen av förlust vid torkning, erhållna under repeterbarhetsförhållanden, om acceptansvillkoret är uppfyllt

(X*m£ ~ Xin)100/X^ £G, (7)

där X nms är den maximala massandelen av förluster under torkning;

X yin - den minsta massandelen av förluster under torkning;

X 4ut - medelvärdet av två parallella mätningar av massandelen av förluster under torkning;

r är värdet på repeterbarhetsgränsen. %. anges i tabell 7.

Resultatet av analysen presenteras i formuläret

där X 4 är det aritmetiska medelvärdet av resultaten av de två bestämningarna, vilka befanns vara acceptabla. %;

5 - gränser för relativa mätfel. %.

Gränsen för repeterbarhet r och reproducerbarhet R, liksom noggrannhetsfaktorn b för mätningar av massandelen av förluster under torkning, presenteras i tabell 7.

Tabell 7

6.10 Bestämning av innehållet av giftiga ämnen:

Arsenik - enligt GOST 26930. GOST R 51766;

Bly - enligt GOST 26932. GOST 30178;

Kadmium - enligt GOST26933, GOST 30178;

Kvicksilver - enligt GOST 26927.

7 Transport och förvaring

7.1 Azofärgämnen transporteras i täckta fordon med alla transportslag i enlighet med gällande regler för godstransporter för respektive transportsätt.

7.2 Azofärgämnen lagras i tillverkarens förpackning i torra, uppvärmda lager på träställ eller pallar vid en temperatur på (20 ± 5) * C och en relativ luftfuktighet på högst 60 %.

7.3 Transport och förvaring av azofärgämnen tillsammans med starka oxidationsmedel är inte tillåtet. syror, alkalier, blekning och starkt luktande kemikalier.

7.4 Hållbarheten för azofärgämnen bestäms av tillverkaren.

Bibliografi

(1) Tullunionens tekniska föreskrift TR CU 029/2012 "Säkerhetskrav för livsmedelstillsatser, smaker och tekniska hjälpmedel"

(2) Tullunionens tekniska föreskrift TR TS 021/2011 "Om livsmedelssäkerhet"

(3) Tullunionens tekniska föreskrift TR CU 005/2011 "Om förpackningens säkerhet"

(4) Tullunionens tekniska föreskrift TR CU 022/2011 "Livsmedel när det gäller deras märkning"

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Nyckelord: livsmedelstillsats, matazofärgämne, kvalitets- och säkerhetsindikatorer, förpackning, märkning, acceptans, testmetoder, transport och lagring

Redaktör A.V. Pavlov Teknisk redaktör VN Prusakova Korrekturläsare UM. Pershina Datorpåläggning /O-v. Deenina

Överlämnad till uppsättningen 2014-09-22. Signerad och stämplad 2014-10-17. Format 60 till 94^£ Typsnitt Ariap.

Uel. ugn punkt 2.79. Uch.-ed. punkt 2.35. Cirkulation 73 ekar För*. 4299.

Publicerad och tryckt av FSUE "STANDLRTIMFORM". 123995 Moema, Garnet Lane. 4. ww1v.90sbnlo.ru

FEDERAL BYRÅ
FÖR TEKNISK REGLERING OCH METROLOGI

Förord

Målen och principerna för standardisering i Ryska federationen är fastställda av den federala lagen av den 27 december 2002 nr 184-FZ "Om teknisk förordning" och reglerna för tillämpningen av nationella standarder i Ryska federationen - GOST R 1.0- 2004 "Standardisering i Ryska federationen. Grundläggande bestämmelser»

Information handla om ändringar Till närvarande standard publiceras V årligen publiceras informativt index "Nationell standarder", A text ändringar Och tillägg - per månad publiceras information tecken "Nationell standarder". I fall revision (substitutioner) eller annullering närvarande standard motsvarande underrättelse kommer publiceras V en gång i månaden publiceras informativt index "Nationell standarder". Relevant information, underrättelse Och texter är placerad Också V informativt systemet allmän använda sig av - på officiell hemsida Statlig byråer Förbi teknisk reglering Och metrologi V nätverk Internet

1 användningsområde. 2

3 Klassificering. 4

4 Allmänna tekniska krav. 5

4.1 Egenskaper. 5

4.2 Krav på råvaror .. 6

4.3 Förpackning. 6

4.4 Märkning. 7

5 Säkerhetskrav. 7

6 Godkännanderegler. 7

7 Kontrollmetoder. 9

7.1 Provtagning. 9

7.2 Bestämning av organoleptiska indikatorer. 10

7.3 Natriumjontest. 10

7.4 Fosfatjontester.. 11

7.5 Testa för fri fosforsyra och dess dibasiska natriumsalt. 13

7.6 Bestämning av huvudämnets massfraktion. 13

7.7 Bestämning av massfraktionen av total fosforpentoxid. 16

7.8 Bestämning av massfraktionen av vattenolösliga ämnen. 19

7.9 Bestämning av pH i en vattenlösning. 20

7.10 Bestämning av massandelen av förluster under torkning. 20

7.11 Bestämning av massandelen av förluster vid antändning. 22

7.12 Bestämning av massfraktionen av fluorider. 23

7.13 Bestämning av massfraktionen av arsenik. 23

7.14 Bestämning av massfraktionen av bly. 23

8 Transport och förvaring. 23

Bibliografi. 24

GOST R 52823-2007

RYSKA FEDERATIONENS NATIONELL STANDARD

Introduktionsdatum - 2009-01-01

1 användningsområde

Denna standard gäller för livsmedelstillsatsen E339 natriumfosfat, som är 1-substituerade (i), 2-substituerade (ii) och 3-substituerade (iii) natriumsalter av ortofosforsyra (nedan kallade livsmedelsnatriummonofosfater) och avsedda för användning inom livsmedelsindustrin.

Krav för att säkerställa säkerheten för livsmedelsnatriummonofosfater anges i 4.1.5, kvalitetskrav - i 4.1.3, 4.1.4, märkningskrav - i 4.4.

2 Normativa referenser

Denna standard använder normativa referenser till följande standarder:

GOST R ISO 2859-1-2007 Statistiska metoder. Rutiner för selektiv kontroll på alternativ basis. Del 1: Provtagningsplaner för på varandra följande partier baserade på acceptabla kvalitetsnivåer

GOST R 51652-2000 Rektifierad etylalkohol från livsmedelsråvaror. Specifikationer

GOST R 51766-2001 Matråvaror och produkter. Atomabsorptionsmetod för bestämning av arsenik

GOST R 52824-2007 Livsmedelstillsatser. Natrium- och kaliumtrifosfater E451. Specifikationer

GOST 8.579-2002 Statligt system för att säkerställa enhetlighet i mätningar. Krav på mängden förpackade varor i förpackningar av något slag under deras produktion, förpackning, försäljning och import

GOST 12.1.005-88 System för arbetssäkerhetsstandarder. Allmänna sanitära och hygieniska krav för luften i arbetsområdet

GOST 12.1.007-76 Arbetssäkerhetsstandardsystem. Skadliga ämnen. Klassificering och allmänna säkerhetskrav

GOST 61-75 reagenser. Ättiksyra. Specifikationer

GOST 3118-77 reagenser. Saltsyra. Specifikationer

GOST 3760-79 reagenser. Ammoniakvatten. Specifikationer

GOST 3765-78 reagenser. Ammoniummolybdat. Specifikationer

GOST 4198-75 reagenser. Kaliumfosfat monosubstituerad. Specifikationer

GOST 4201-79 reagenser. Natriumkarbonatsyra. Specifikationer

GOST 4204-77 reagenser. Svavelsyra. Specifikationer

GOST 4233-77 reagenser. Natriumklorid. Specifikationer

GOST 4328-77 reagenser. natriumhydroxid. Specifikationer

GOST 4461-77 reagenser. Salpetersyra. Specifikationer

GOST 4517-87 reagenser. Metoder för beredning av hjälpreagens och lösningar som används i analysen

GOST 4919.1-77 Reagenser och högrena ämnen. Metoder för att framställa indikatorlösningar

GOST 5100-85 Teknisk soda. Specifikationer

GOST 5789-78 reagenser. Toluen. Specifikationer

GOST 6016-77 reagenser. Isobutylalkohol. Specifikationer

GOST 6259-75 reagenser. Glycerol. Specifikationer

GOST 6709-72 Destillerat vatten. Specifikationer

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Lysrör för allmän belysning

GOST 8515-75 Diammoniumfosfat. Specifikationer

GOST 9147-80 Laboratorieporslinsglas och utrustning. Specifikationer

GOST 10354-82 Polyetenfilm. Specifikationer

GOST 10485-75 reagenser. Metoder för att bestämma innehållet av arsenikföroreningar

GOST 10678-76 Ortofosforsyra termisk syra. Specifikationer

GOST 11078-78 Renad kaustiksoda. Specifikationer

GOST 14192-96 Märkning av varor

GOST 14919-83 Elspisar för hushåll, elektriska spisar och ugnar. Allmänna specifikationer

GOST 14961-91 Linne och lintrådar med kemiska fibrer. Specifikationer

GOST 15846-2002 Produkter som skickas till Fjärran Norden och motsvarande områden. Förpackning, märkning, transport och lagring

GOST 17308-88 Twines. Specifikationer

GOST 18389-73 Tråd från platina och dess legeringar. Specifikationer

GOST 19360-74 filmfoder. Allmänna specifikationer

GOST 24104-2001 Laboratoriebalans. Allmänna tekniska krav

GOST 25336-82 Laboratorieglas och utrustning. Typer, grundparametrar och mått

GOST 25794.1-83 Reagens. Metoder för framställning av titrerade lösningar för syra-bastitrering

GOST 26930-86 Matråvaror och produkter. Arsenikbestämningsmetod

GOST 26932-86 Matråvaror och produkter. Blybestämningsmetod

GOST 27752-88 Elektronisk-mekanisk kvarts skrivbord, vägg och väckarklockor. Allmänna specifikationer

GOST 28498-90 Termometrar för flytande glas. Allmänna tekniska krav. Testmetoder

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Laboratorieglas. Pipetter med ett märke

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Laboratorieglas. Pipetter tog examen. Del 1. Allmänna krav

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Laboratorieglas. Byretter. Del 1. Allmänna krav

GOST 30090-93 Väskor och väsktyger. Allmänna specifikationer

3 Klassificering

Matnatriummonofosfater (E339) delas in i natriumortofosfater:

E339(i), 1-substituerat natriumortofosfat;

E339(ii), 2-substituerat natriumortofosfat;

E339(iii), 3-substituerat natriumortofosfat.

Beteckningar, namn, kemiska namn, formler och molekylvikter för matnatriummonofosfater anges i tabell 1.

Tabell 1 - Beteckningar, namn, kemiska namn, formler och molekylvikter för matnatriummonofosfater

Beteckning och namn på livsmedelsnatriummonofosfat	kemiskt namn		Molekylär massa
E339(i) 1-substituerat natriumortofosfat	Natriumfosfat 1-substituerad	NaH2PO4 (vattenfri)
	Natriumfosfat 1-substituerad 1-vatten	NaH2PO4? H2O (monohydrat)
	Natriumfosfat 1-substituerad 2-vatten	NaH2PO4 -2H2O (dihydrat)
E339(ii) 2-substituerat natriumortofosfat	Natriumfosfat 2-substituerad	Na 2 HPO 4 (vattenfri)
	Natriumfosfat 2-substituerad 2-vatten	Na2HPO4 -2H2O (dihydrat)
	Natriumfosfat 2-substituerad 7-vatten	Na 2 HPO 4 7H 2 O (heptahydrat)
	Natriumfosfat 2-substituerad 12-vatten	Na2HPO4 -12H2O (dodekahydrat)
E339(iii) 3-substituerat natriumortofosfat	Natriumfosfat 3-substituerad	Na 3 PO 4 (vattenfri)
	Natriumfosfat 3-substituerad 0,5-vattenhaltig	Na3PO4? 0,5H2O (hemihydrat)
	Natriumfosfat 3-substituerad 1-vatten	Na 3 PO 4? H 2 O (monohydrat)
	Natriumfosfat 3-substituerad 12-vatten	Na3PO4 -12H2O (dodekahydrat)

4 Allmänna tekniska krav

4.1 Egenskaper

4.1.1 Livsmedelsnatriummonofosfater framställs i enlighet med kraven i denna standard, enligt tekniska föreskrifter eller instruktioner som godkänts på föreskrivet sätt.

4.1.2 Ätbara natriummonofosfater är hygroskopiska eller svagt hygroskopiska, mycket lösliga i vatten och olösliga i etanol.

4.1.3 När det gäller organoleptiska indikatorer måste livsmedelsnatriummonofosfater uppfylla kraven i tabell 2.

Tabell 2 - Organoleptiska indikatorer

4.1.4 När det gäller fysikalisk-kemiska parametrar måste livsmedelsnatriummonofosfater uppfylla kraven i tabell 3.

Tabell 3 - Fysikaliska och kemiska parametrar

Namn på indikator	Indikatorns egenskaper
natriumjontest	Klarar testet
Fosfatjontester:
	Klarar testet


Testa för fri fosforsyra och dess 2-substituerade natriumsalt i E339(i)	Klarar testet
Massfraktion av huvudämnet, %, inte mindre än:



vattenfri, semi- och monohydrat
dodekahydrat
Massfraktion av total fosforpentoxid (för vattenfri form), %
	Från 57,0 till 60,0 inkl.
	Från 48,0 till 51,0 inkl.
	Från 40,0 till 43,5 inkl.
Massfraktion av ämnen olösliga i vatten, %, inte mer
pH för en vattenlösning med en massfraktion av natriummonofosfat 1%:
	Från 4,2 till 4,6 inkl.
	Från 9,0 till 9,6 inkl.
	Från 11,5 till 12,5 inkl.
Massfraktion av förluster under torkning, %, inte mer än:

vattenfri
monohydrat
dihydrat

vattenfri
dihydrat
heptahydrat
dodekahydrat
Massfraktion av förluster under antändning, %

vattenfritt, inte mer
monohydrat, inte mer
dodekahydrat	Från 45,0 till 58,0 inkl.

4.1.5 När det gäller säkerhetsindikatorer måste matnatriummonofosfater uppfylla kraven i tabell 4.

Tabell 4 - Säkerhetsindikatorer

4.2 Krav på råvaror

4.2.1 För framställning av matnatriummonofosfater används följande råvaror:

Ortofosforsyra klass A enligt GOST 10678;

Kaustiksoda märke A enligt GOST 11078;

Natriumkarbonat enligt GOST 83;

Natriumkarbonatsyra enligt GOST 4201;

Soda varumärke B enligt GOST 5100.

4.2.2 Råvaror måste säkerställa kvaliteten och säkerheten för natriummonofosfater i kosten.

4.3 Förpackning

4.3.1 Matmonofosfater av natrium förpackas i trelagerspåsar av papper av märket PM enligt GOST 2226 eller i påsfoder enligt GOST 19360 från matpolyeten ostabiliserad film av märke H, inte mindre än 0,08 mm tjock enligt GOST 10354, placerad i matkassar enligt GOST 30090 eller i pappersöppna trelagerspåsar av märket NM enligt GOST 2226.

4.3.2 Polyetenpåsar-liners, efter att de har fyllts, svetsas eller binds med garn från bastfibrer enligt GOST 17308 eller dubbeltrådigt polerat garn enligt dokumentet i enlighet med vilket det är tillverkat.

4.3.3 De övre sömmarna på tyg- och papperspåsar måste vara maskinsydda med lintråd enligt GOST 14961.

4.3.4 Det är tillåtet att använda andra typer av behållare och förpackningsmaterial gjorda av material vars användning i kontakt med livsmedelsnatriummonofosfater säkerställer deras kvalitet och säkerhet.

4.3.5 Förpackningsenhetens nettovikt får inte överstiga 25 kg.

4.3.6 Den negativa avvikelsen av nettovikten från den nominella vikten för varje förpackningsenhet måste uppfylla kraven i GOST 8.579 (tabell A.2).

4.3.7 Matnatriummonofosfater som skickas till regionerna i Fjärran Nord och motsvarande områden är förpackade i enlighet med GOST 15846.

4.4 Märkning

4.4.1 Varje förpackningsenhet med ätbara natriummonofosfater är märkta på något sätt som säkerställer dess tydliga identifiering, och anger:

Namn på livsmedelstillsatsen och dess index * ;

Massfraktion av huvudämnet;

Tillverkarens namn och plats (juridisk adress);

Tillverkarens varumärke (om sådant finns);

Nettovikter;

Bruttovikter;

Batchnummer;

Tillverkningsdatum;

Villkor för lagring enligt 8.3 och 8.2;

Symboler för denna standard.

* Index enligt European Codification System for Food Additives.

4.4.2 Transportmärkningen måste uppfylla kraven i GOST 14192 med tillämpningen av hanteringsmärken "Håll borta från fukt" och "Ta inte med krokar."

5 Säkerhetskrav

5.1 Matnatriummonofosfater är giftfria, brand- och explosionssäkra.

5.2 Beroende på graden av påverkan på människokroppen tillhör matnatriumfosfater i enlighet med GOST 12.1.007 den tredje faroklassen.

5.3 Arbete med matnatriummonofosfater måste utföras i speciella kläder, med personlig skyddsutrustning, samtidigt som reglerna för personlig hygien respekteras.

5.4 Produktionsanläggningar där arbete bedrivs med livsmedelsnatriummonofosfater ska vara utrustade med till- och frånluftsventilation.

5.5 Luftkontroll av arbetsområdet utförs av tillverkaren i enlighet med GOST 12.1.005.

6 Godkännanderegler

6.1 Natriummonofosfater i kosten tas i omgångar.

En sats anses vara mängden matmonofosfater av natrium som erhålls i en teknisk cykel, ett tillverkningsdatum, i samma förpackning, som samtidigt presenteras för testning och godkännande, utfärdat med ett dokument som intygar deras kvalitet och säkerhet.

6.2 Ett dokument som intygar kvaliteten och säkerheten för livsmedelsnatriummonofosfater måste innehålla följande information:

Massfraktion av huvudämnet;

Tillverkarens namn och plats (juridisk adress);

Batchnummer;

tillverkningsdatum;

Nettovikt;

Hållbarhetstid;

Organoleptiska och fysikalisk-kemiska kvalitetsindikatorer enligt denna standard och aktuella;

De indikatorer som garanterar säkerheten, enligt denna standard och de faktiska, fastställda i enlighet med 6.9;

6.3 För att kontrollera att livsmedelsnatriummonofosfater överensstämmer med kraven i denna standard utförs acceptanstest för förpackningens kvalitet, korrekt märkning, nettovikt, organoleptiska och fysikalisk-kemiska indikatorer och periodiska tester för indikatorer som säkerställer säkerhet.

6.4 Vid genomförande av acceptanstester används en enstegs provtagningsplan med normal kontroll och en speciell kontrollnivå S-4 med en acceptabel kvalitetsnivå AQL lika med 6,5, enligt GOST R ISO 2859-1.

Urvalet av förpackningsenheter görs genom slumpmässigt urval enligt tabell 5.

Tabell 5

6.5 Kvalitetskontrollen av förpackningar och märkningens korrekthet utförs genom en extern kontroll av alla förpackningsenheter i provet.

6.6 Kontrollen av nettovikten av livsmedelsnatriummonofosfater i varje förpackningsenhet som ingår i provet utförs av skillnaden mellan förpackningsenhetens bruttomassa och massan, fri från innehållet. Gränsen för tillåtna negativa avvikelser från den nominella nettovikten av ätbara natriummonofosfater i varje förpackningsenhet - enligt 4.3.3.

6.7 Godkännande av ett parti matnatriummonofosfater efter nettovikt, förpackningskvalitet och korrekt märkning av förpackningsenheter

6.7.1 Partiet accepteras om antalet förpackningsenheter i provet som inte uppfyller kraven på förpackningskvalitet och korrekt märkning, nettovikt av ätbara natriummonofosfater är mindre än eller lika med acceptanstalet (se tabell 5).

6.7.2 Om antalet förpackningsenheter i provet som inte uppfyller kraven på förpackningskvalitet och korrekt märkning, nettovikt av ätbara natriummonofosfater är större än eller lika med avslagstalet (se tabell 5) genomförs kontroll. på en dubbel provstorlek från samma parti. Partiet accepteras om villkoren i 6.7.1 är uppfyllda.

Ett parti underkänns om antalet förpackningsenheter i dubbel provstorlek som inte uppfyller kraven på förpackningskvalitet och korrekt märkning och nettovikt av ätbara natriummonofosfater är större än eller lika med avvisningstalet.

6.8 Godtagande av en sats av matnatriummonofosfater enligt organoleptiska och fysikalisk-kemiska parametrar

6.8.1 För att kontrollera produktens organoleptiska och fysikalisk-kemiska parametrar, från varje förpackningsenhet som ingår i provet i enlighet med kraven i tabell 5, utförs momentan provtagning och ett totalprov sammanställs enligt 7.1.

6.8.2 Om otillfredsställande resultat erhålls vad gäller organoleptiska och fysikalisk-kemiska indikatorer för minst en av indikatorerna, utförs upprepade tester för denna indikator på en dubbel provstorlek från samma parti. Omtestresultaten är slutgiltiga och gäller för hela partiet.

Vid upprepad mottagning av otillfredsställande testresultat avvisas partiet.

6.8.3 De organoleptiska och fysikalisk-kemiska parametrarna för livsmedelsnatriummonofosfater i skadade förpackningar kontrolleras separat. Testresultaten gäller endast ätbara mononatriumfosfater i denna förpackning.

6.9 Proceduren och frekvensen för kontroll av indikatorer som säkerställer säkerhet (innehållet av fluorider, arsenik och bly) fastställs av tillverkaren i produktionskontrollprogrammet.

7 Kontrollmetoder

7.1 Provtagning

7.1.1 För att sammanställa ett totalprov av dietnatriummonofosfater tas momentana prover från olika platser på varje förpackningsenhet enligt 6.4. Vikten av snabbprovet bör inte överstiga 100 g.

Massan av snabbprovet och antalet snabbprover från varje förpackningsenhet som ingår i provet måste vara densamma.

Snabbprover tas med hjälp av provtagare eller metallrör gjorda av ett material som inte reagerar med matnatriummonofosfater, varvid provtagaren sänks ner i matnatriummonofosfater på minst 3/4 av djupet.

Snabbprover placeras i en torr, ren glas- eller polyetenbehållare och blandas noggrant.

Massan av det totala provet måste vara minst 500 g.

7.1.2 För att minska det totala provet till 500 g, använd kvarteringsmetoden. För att göra detta hälls det totala provet på ett rent bord och jämnas ut med ett tunt lager i form av en kvadrat. Sedan hälls det med träplankor med fasade ribbor från två motsatta sidor till mitten så att en rulle bildas. Det totala provet från ändarna av rullen hälls också i mitten av bordet, återigen jämnas det med ett lager på 1,0 till 1,5 cm i form av en kvadrat och stången är uppdelad diagonalt i fyra trianglar. Två motsatta delar av provet kasseras och de återstående två ansluts, blandas och delas igen i fyra trianglar. Operationen upprepas tills massan av det totala provet når 500 g.

7.1.3 Det förberedda bulkprovet delas i två delar och varje del placeras i en ren, torr, tätt tillsluten glas- eller polyetenbehållare.

Behållaren med den första delen av provet används för testning.

Behållaren med den andra delen av provet förseglas, försluts och lämnas för omtestning i händelse av oenighet om att bedöma kvaliteten på matnatriummonofosfater. Denna del av det totala provet bevaras till slutet av lagringsperioden.

7.1.4 Provbehållare är märkta med följande information:

Namnet på livsmedelstillsatsen och dess index;

Massfraktion av huvudämnet;

Tillverkarens namn och plats;

Batchnummer;

Parti nettovikt;

Antalet förpackningsenheter i partiet;

tillverkningsdatum;

datum för provtagning;

Efternamn på de personer som gjorde urvalet av detta urval;

Beteckning på denna standard.

7.2 Bestämning av organoleptiska egenskaper

Metoden är baserad på organoleptisk bestämning av utseende, färg och lukt av natriummonofosfater.

7.2.1 Mätinstrument, material, reagens

Laboratorievågar enligt GOST 24104 med gränserna för det tillåtna absoluta felet för en enda vägning ± 0,1 g.

Glaspinne.

Papperet är vitt.

Cup SV-34/12 enligt GOST 25336.

7.2.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.2.3 Testvillkor

Provrummet bör förses med till- och frånluftsventilation. Alla tester ska utföras i dragskåp.

7.2.4 Testning

7.2.4.1 Utseendet och färgen på matnatriummonofosfater bestäms genom att titta på ett prov som väger 50 g, placerat på ett vitt papper eller på en glasskiva, i diffust dagsljus eller lysrör av LD-typ enligt GOST 6825. belysningen av skrivbordsytan bör vara minst 500 lux.

7.2.4.2 För att bestämma lukten, bered en lösning med en massfraktion på 2 %. För att göra detta, lös ett prov som väger 2 g i 98 cm 3 destillerat vatten i ett glas med en kapacitet på 250 cm 3. Ett rent, luktfritt glas fylls med 100 cm 3 av den beredda lösningen. Glaset stängs med ett lock och inkuberas i 1 timme vid en lufttemperatur av (20 ± 5) °C.

Lukten bestäms organoleptiskt i nivå med koppens kant omedelbart efter att locket öppnats.

7.3 Natriumjontest

Metoden är baserad på kvalitativ bestämning av natriumjoner genom bildning av en gul fällning med en lösning av uranylacetatzink eller genom att färga en färglös låga gul.

7.3.1 Mätinstrument, material, reagenser

Elspis enligt GOST 14919.

Glas V (N) -1-250 TC (TLC) enligt GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 enligt GOST 1770.

Glaspinne.

Platinatråd enligt GOST 18389.

Zinkuranylacetat, h.

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

7.3.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.3.3 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.3.4 Förbereder för provet

7.3.4.1 Beredning av en lösning av ättiksyra i ett förhållande (1:5)

En lösning av ättiksyra i ett förhållande (1:5) framställs genom att späda ättiksyra i volym med en massfraktion på 99,5% (en del) med destillerat vatten (fem delar).

7.3.4.2 Beredning av zink-uranylacetatlösning, massfraktion 5 %

En portion zink-uranylacetat som väger 2,5 g löses genom upphettning i 42,5 cm 3 destillerat vatten och 5 cm 3 utspädd ättiksyra enligt 7.3.4.1.

7.3.4.3 Framställning av en saltsyralösning i ett förhållande (1:5)

En lösning av saltsyra i ett förhållande (1:5) framställs genom att späda saltsyra i volym med en massfraktion på minst 35% (en del) med destillerat vatten (fem delar).

7.3.5 Att genomföra ett test

Metod 1. En del av ett prov som väger från 1,0 till 1,5 g löses i 100 cm 3 destillerat vatten. Till 5 cm 3 av lösningen tillsätt med en pipett 1 till 2 cm 3 utspädd ättiksyra enligt 7.3.4.1, filtrera vid behov, tillsätt sedan 1 cm 3 av zink-uranylacetatlösningen med en pipett. Bildandet av en gul kristallin fällning bekräftar närvaron av natriumjoner i lösningen.

Metod 2. Kristaller av matmonofosfater av natrium, fuktade med utspädd saltsyra enligt 7.3.4.3, när de införs på en platinatråd i en färglös låga, bör färga lågan gul. Den gula färgen på en färglös låga bekräftar närvaron av natriumjoner.

7.4 Fosfatjontester

Metoderna bygger på kvalitativ bestämning av fosfatjoner.

7.4.1 Fosfatjontest (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Mätinstrument, material, reagens

Laboratorievågar i enlighet med GOST 24104 med gränserna för det tillåtna absoluta felet för en enda vägning ± 0,01 g.

Pipetter 2-2-1-5(10) enligt GOST 29227.

Glas V (N) -1-250 TC (TLC) enligt GOST 25336.

Provrör P2-21-70 enligt GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 enligt GOST 1770.

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

Silvernitrat enligt GOST 1277, del

7.4.1.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.4.1.3 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.4.1.4 Testförberedelser

En lösning av salpetersyra med en massfraktion på 10%, en densitet på 1,055 g / cm3 framställs enligt GOST 4517.

En lösning av silvernitrat med en massfraktion av 4,2 % framställs genom att lösa 4,2 g silvernitrat i 95,8 cm 3 destillerat vatten, surgjort med fem droppar salpetersyra; förvaras i en mörk glasbehållare.

7.4.1.5 Genomförande av testet

Ett prov som väger från 1,0 till 1,5 g löses i 100 cm 3 destillerat vatten. Till 5 cm 3 av lösningen, tillsätt 1 cm 3 av en lösning av silvernitrat med en pipett. Från 1,6 till 2,0 cm3 utspädd salpetersyra enligt 7.4.1.4 tillsätts till den resulterande gula fällningen tills den är fullständigt upplöst, vilket indikerar närvaron av H2PO4--joner.

7.4.2 Fosfatjon (PO) test

Metoden är baserad på kvalitativ bestämning av fosfatjoner genom bildandet av en ljust ljusgul fällning med en lösning av ammoniummolybdat.

7.4.2.1 Mätinstrument, material, reagens

Laboratorievågar i enlighet med GOST 24104 med gränserna för det tillåtna absoluta felet för en enda vägning ± 0,01 g.

Elspis enligt GOST 14919.

Pipetter 2-2-1-5(10) enligt GOST 29227.

Glas V(N)-1-250 TC (TLC) enligt GOST 25336.

Provrör P2-21-70 enligt GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 enligt GOST 1770.

Glaspinne.

Molybdinsyra, h.

Saltsyra enligt GOST 3118, del

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

Salpetersyra enligt GOST 4461, del

Ammoniakvatten enligt GOST 3760, h.

7.4.2.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.4.2.3 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.4.2.4 Testförberedelser

En portion finpulveriserad molybdensyra (85%) vägande 6,5 g, vägd till andra decimalen, löses i en blandning av 14 cm 3 destillerat vatten och 14,5 cm 3 av en ammoniaklösning med en massfraktion på 10 %, beredd enligt GOST 4517. Lösningen kyldes till rumstemperatur och sattes långsamt under omrörning till en blandning av 40 cm 3 destillerat vatten och 32 cm 3 salpetersyra. Lösningen förvaras på en mörk plats. Om en fällning bildas under lagring används endast lösningen ovanför fällningen för analys.

7.4.2.5 Testning

Ett prov som väger från 1,0 till 1,5 g löses i 100 cm 3 destillerat vatten. Från 1 till 2 cm 3 koncentrerad salpetersyra, 5 cm 3 ammoniummolybdat tillsätts med en pipett till 5 cm 3 av lösningen och upphettas. Bildandet av en fällning av ljust ljusgul "kanariefågel" bekräftar närvaron av PO 4 3- joner i lösningen.

7.4.3 Fosfatjontest (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Metoden är baserad på kvalitativ bestämning av fosfatjoner genom bildandet av en gul fällning med en lösning av silvernitrat.

7.4.3.1 Mätinstrument, material, reagenser

Laboratorievågar i enlighet med GOST 24104 med gränserna för det tillåtna absoluta felet för en enda vägning ± 0,01 g.

Pipetter 2-2-1-5(10) enligt GOST 29227.

Provrör P2-21-70 enligt GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 enligt GOST 1770.

Ättiksyra enligt GOST 61, del

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

Silvernitrat enligt GOST 1277, del

7.4.3.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.4.3.3 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.4.3.4 Testförberedelser

Beredning av en lösning av silvernitrat - enligt 7.4.1.4.

En lösning av ättiksyra i förhållandet (1:16) framställs genom att späda ättiksyra i volym med en massfraktion av 99,5 % (en del) med destillerat vatten (16 delar).

7.4.3.5 Genomförande av testet

Ett prov som väger från 1,0 till 1,5 g löses i 100 cm 3 destillerat vatten. Därefter surgörs 5 cm 3 av den resulterande lösningen med en lösning av utspädd ättiksyra enligt 7.4.4.4 och 1 cm 3 av en lösning av silvernitrat tillsätts med en pipett. Bildandet av en gul fällning indikerar närvaron av HPO42-, PO43-joner.

7.5 Testa för fri fosforsyra och dess dibasiska natriumsalt

Metoden är baserad på att bestämma närvaron av fri fosforsyra och dess disubstituerade natriumsalt genom titrering i närvaro av metylorange indikator.

7.5.1 Mätinstrument, tillbehör och reagenser

Laboratorievågar i enlighet med GOST 24104 med gränserna för det tillåtna absoluta felet för en enda vägning ± 0,01 g.

Cylinder 1(3)-100 enligt GOST 1770.

Glas V(N)-1-100 TC(TLC) enligt GOST 25336.

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

7.5.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.5.3 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.5.4 Förbereder för provet

7.5.4.1 med (NaOH) = 1 mol / dm 3 framställs enligt GOST 25794.1.

7.5.4.2 En lösning med molär koncentration med (H 2 SO 4) = 1 mol / dm 3 framställs enligt GOST 25794.1.

7.5.4.3 En vattenlösning av metylorange med en massfraktion på 0,1 % framställs enligt GOST 4919.1.

7.5.5 Att genomföra ett test

Ett prov som väger från 1,5 till 2,0 g placeras i ett glas med en kapacitet på 100 cm 3, löses i 40 cm 3 destillerat vatten och titreras med en lösning av natriumhydroxid (högst 0,3 cm 3) eller med en lösning av svavelsyra (högst 0,3 cm 3). Förändringen i lösningens färg från röd till orange respektive från gul till orange i närvaro av metylorange indikerar att livsmedelstillsatsen E339(i) klarar testet för närvaron av fri fosforsyra och dess disubstituerade natriumsalt .

7.6 Bestämning av huvudämnets massfraktion

Metoden är baserad på potentiometrisk titrering av livsmedelsnatriummonofosfatlösningar i pH-intervallet från 4,4 till 9,2.

7.6.1 Mätinstrument, hjälpanordningar och reagenser

pH-mätare med glaselektrod mätområde från 1 till 14 enheter. pH, absolut tillåtet mätfel ± 0,05 enheter. pH.

Omröraren är magnetisk.

Glas V(N)-1-100(150.250) TC(TXC) enligt GOST 25336.

Burett 1-2-50-0.1 enligt GOST 29251.

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

Rektifierad etylalkohol enligt GOST R 51652.

Natriumhydroxid enligt GOST 4328, del

Saltsyra enligt GOST 3118, del

Natriumfosfat ensubstituerad 2-vatten enligt GOST 245, h.

Natriumklorid enligt GOST 4233, del

Tymolftalein (indikator).

Metylorange (indikator).

Fenolftalein (indikator).

7.6.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.6.3 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.6.4 Bestämning av massfraktionen av huvudämnet i matnatriummonofosfat E339(i)

7.6.4.1 Förberedelse för provning

En lösning med molär koncentration med (NaOH) = 1 mol / dm 3 framställs enligt GOST 25794.1.

En alkohollösning med en massfraktion av tymolftalein på 0,1% framställs enligt GOST 4919.1.

7.6.4.2 Genomförande av testet

Ett prov som väger 4 g med registrering av vägningsresultatet upp till tredje decimalen placeras i en bägare med en kapacitet på 150 cm 3, löses i 50 cm 3 destillerat vatten och titreras från en byrett under omrörning av lösningen med en magnetisk omrörare med en lösning av natriumhydroxid till pH 9,2. pH-mätning utförs vid en temperatur på (20,0 ± 0,5) °C på en pH-mätare i enlighet med anvisningarna för enheten.

Det är tillåtet att utföra bestämningen med angivande av ekvivalentpunkten för tymolftalein.

7.6.4.3 Hantering av resultat

Massfraktionen av huvudämnet i livsmedelsnatriummonofosfat E339 (i), X 1,%, beräknas med formeln

(1)

Var V- volym c (NaOH) = 1 mol/dm 3 lösning som används för titrering av provet till pH 9,2, cm 3;

M Med(NaOH) \u003d 1 mol / dm 3 lösning, g;

M(NaH2PO4) = 0,1200 g, M(NaH2PO4? H2O) \u003d 0,1380 g, M(NaH2PO4? 2H2O) \u003d 0,1560 g;

m- provets vikt, g.

Slutresultatet avrundas till första decimalen.

r R

Reproducerbarhetsgräns R R

Gränserna för det absoluta felet för metoden för att mäta matnatriummonofosfat E339 (i) ± 0,3 % vid R = 95 %.

7.6.5 Bestämning av massfraktionen av huvudämnet i livsmedelsnatriummonofosfat E339 (ii)

7.6.5.1 Förberedelse för provning

Molär koncentrationslösning Med(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 framställs enligt GOST 25794.1.

En vattenlösning med en massfraktion av metylorange på 0,1% framställs enligt GOST 4919.1.

7.6.5.2 Genomförande av testet

Ett prov som väger 1,5 g med registrering av vägningsresultatet upp till tredje decimalen placeras i en bägare med en kapacitet på 250 cm 3, löses i 100 cm 3 destillerat vatten och titreras från en byrett under omrörning av lösningen med en magnetisk omrörare med en lösning av saltsyra till pH 4,4. pH-mätning utförs vid en temperatur på (20,0 ± 0,5) °C med en pH-mätare i enlighet med anvisningarna för enheten.

Det är tillåtet att utföra bestämningen med angivande av ekvivalentpunkten på metylapelsin med användning av en referenslösning innehållande 2 g monosubstituerat dihydrat natriumfosfat och 2-3 droppar av en lösning av metylapelsin i 100 cm 3 destillerat vatten.

7.6.5.3 Hantering av resultat

Massfraktion av huvudämnet i livsmedelsnatriummonofosfat E339 (ii) X 2 , %, beräknat med formeln

(2)

Var V- volym c (HCl) = 0,5 mol/dm 3 lösning som används för titrering av provet till pH 4,4, cm 3;

M- massa av matnatriummonofosfat, motsvarande 1 cm 3 Med(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 lösning, g; M(Na2HPO4) = 0,0710 g, M(Na2HPO4? H2O) \u003d 0,0890 g, M(Na2HPO4? 7H2O) \u003d 0,1340 g, M(Na2HPO4? 12H2O) \u003d 0,1791 g;

100 - omvandlingskoefficient till procent;

m- provets vikt, g.

Beräkningar utförs med resultatet registrerat med andra decimalen.

Slutresultatet avrundas till första decimalen.

Testresultatet tas som det aritmetiska medelvärdet av två parallella bestämningar.

Gräns för repeterbarhet (konvergens) rär det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två mätningar erhållna under repeterbarhetsförhållanden vid R= 95 %, bör inte överstiga 0,2 %.

Reproducerbarhetsgräns Rär det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två mätningar erhållna under reproducerbarhetsförhållanden vid R= 95 %, bör inte överstiga 0,4 %.

Gränserna för det absoluta felet i mätmetoden för huvudämnet i livsmedelsnatriummonofosfat E339 (ii) ± 0,3 % vid R = 95 %.

7.6.6 Bestämning av massfraktionen av huvudämnet i livsmedelsnatriummonofosfat E339(iii)

7.6.6.1 Testförberedelse

En lösning med molär koncentration med (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 framställs enligt GOST 25794.1.

En lösning med molär koncentration med (HCl) = 0,5 mol / dm 3 framställs enligt GOST 25794.1.

En vattenlösning med en massfraktion av metylorange 0,1% framställs enligt GOST 4919.1.

En alkohollösning med en massfraktion av fenolftalein på 0,1% framställs enligt GOST 4919.1.

7.6.6.2 Genomförande av testet

Ett vägt prov som väger 2 g med en registrering av vägningsresultatet till tredje decimalen placeras i en bägare med en kapacitet på 100 cm 3, löses i 50 cm 3 destillerat vatten och titreras under omrörning av lösningen med en magnetomrörare. först med en lösning av saltsyra till pH 4,4 och sedan med en lösning av natriumhydroxid till pH 9,2. pH-mätning utförs vid en temperatur på (20,0 ± 0,5) °C med en pH-mätare i enlighet med anvisningarna för enheten.

Den dubbla volymen av natriumhydroxidlösning som används för titrering till pH 9,2 jämförs med volymen av saltsyralösning som används för titrering till pH 4,4. Från den minsta av dessa volymer beräknas innehållet av natriummonofosfat.

Det är tillåtet att utföra bestämningen med angivande av den första ekvivalentpunkten för metylorange, den andra - för fenolftalein. I detta fall, före titrering med avseende på fenolftalein, tillsätts 4 g natriumklorid till den analyserade lösningen.

7.6.6.3 Hantering av resultat

Massfraktion av huvudämnet i livsmedelsnatriummonofosfat E339 (iii) X 3 , %, beräknat med formeln

(3)

(4)

Var V- volym Med(HCl) \u003d 0,5 mol / dm 3 lösning som används för titrering av provet till pH 4,4;

M- massan av matnatriummonofosfat motsvarande 1 cm 3 av en lösning av saltsyra eller natriumhydroxid med en koncentration av exakt 0,5 mol / dm 3, g; M(Na3PO4) = 0,040985 g, M(Na3PO4? 0,5H2O) \u003d 0,04324 g, M(Na3PO4? H2O) \u003d 0,4549 g, M(Na3PO4? 12H2O) \u003d 0,09503 g;

2V 1 - dubbel volym exakt Med(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 lösning som används för titrering av provet till pH 9,2, cm 3;

100 - omvandlingskoefficient till procent;

m- provets vikt, g.

Om volymen saltsyralösning som används för titrering är mer än dubbelt så stor som volymen natriumhydroxidlösning, innehåller det analyserade natriummonofosfatet fritt alkali.

Testresultatet tas som det aritmetiska medelvärdet av två parallella bestämningar.

Reproducerbarhetsgräns Rär det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två mätningar erhållna under reproducerbarhetsförhållanden vid R= 95 %, bör inte överstiga 0,8 %.

Gränserna för det absoluta felet i mätmetoden för huvudämnet i livsmedelsnatriummonofosfat E339 (iii) ± 0,6 % vid R = 95 %.

7.7 Bestämning av massfraktionen av total fosforpentoxid

Metoden för att bestämma massfraktionen av total fosforpentoxid utförs för att identifiera livsmedelsmonofosfater av natrium E339 (i), E339 (ii) och E339 (iii).

7.7.1 Extraktionsfotometrisk metod

Metoden bygger på extraktion av natriummonofosfater i form av fosfomolybdenammonium med en blandning av organiska lösningsmedel och efterföljande fotometrisk mätning av lösningarnas optiska densitet.

7.7.1.1 Mätinstrument och reagenser

Fotoelektrisk kolorimeter med ljusfilter med maximal transmission vid en våglängd på (630 ± 10) nm och kyvetter med en ljusabsorberande skikttjocklek på 10 mm.

Termometer för flytande glas mätområde från 0 °С till 50 °С, divisionsvärde 1 °С enligt GOST 28498.

Kolvar 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 enligt GOST 1770.

Pipetter 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 enligt GOST 29169.

Burett 1-1-2-25-0.1 enligt GOST 29251.

Stoppur av 2:a noggrannhetsklassen med en räkneskalakapacitet på 30 minuter, med ett divisionsvärde på 0,20 s.

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

Ammoniummolybdat enligt GOST 3765, del

Etylalkohol enligt GOST R 51652.

Tenndiklorid 2-vatten enligt dokumentet enligt vilket det tillverkas och kan identifieras.

Glycerin enligt GOST 6259, del

Svavelsyra enligt GOST 4204, del

Isobutylalkohol enligt GOST 6016, del

Toluen enligt GOST 5789, analytisk kvalitet.

Kaliumfosfat monosubstituerad enligt GOST 4198, analytisk kvalitet.

7.7.1.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.7.1.3 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.7.1.4 Testförberedelser

a) Beredning av en svavelsyralösning

Molär koncentrationslösning Med(1/2 H 2 SO 4) \u003d 0,7 mol / dm 3 framställs enligt följande: till 980 cm 3 etanol med en massfraktion på 99,5% och en densitet på 0,789 g / cm 3, framställd enligt GOST 4517, tillsätt försiktigt 20 cm 3 svavelsyra med en densitet på 1,84 g / cm 3.

b) Framställning av en lösning av ammoniummolybdat

En vägning av 100 g ammoniummolybdat med en registrering av vägningsresultatet till fjärde decimalen löses i 800 cm 3 svavelsyra med en molär koncentration av (1/2 H 2 SO 4) = 10 mol / dm 3, volymen av lösningen justeras med destillerat vatten till 2000 cm 3. Lösningen förvaras i en mörk glasflaska med mald propp och används tre dagar efter beredningen.

c) Framställning av en lösning av tenn(II)klorid

En portion tenndiklorid som väger 0,2 g med en registrering av vägningsresultatet till fjärde decimalen löses i en blandning av 50 cm 3 glycerol och 50 cm 3 etylalkohol. Lösningen förvaras i rumstemperatur och används inom sju dagar.

d) Framställning av en standardlösning av fosfat innehållande 0,1 mg fosforpentoxid i 1 cm 3

En portion monokaliumfosfat som väger 1,9175 g med ett vägningsregister upp till fjärde decimalen löses i destillerat vatten i en mätkolv med en kapacitet på 1000 cm 3, bringas till märket med vatten och blandas. Pipettera 10 cm 3 av den resulterande lösningen i en mätkolv med en kapacitet på 100 cm 3, för till märket med destillerat vatten och blanda.

e) Beredning av referenslösning

20 cm 3 destillerat vatten hälls i en mätkolv med en kapacitet på 100 cm 3, 25 cm 3 av en blandning av lösningsmedel framställd genom att blanda 12,5 cm 3 isobutylalkohol och 12,5 cm 3 toluen, 5 cm 3 av en lösning av ammoniummolybdat tillsätts och omrörs kraftigt i 15 Med. Sedan, efter sedimentering och separering av skikten, pipetteras 5 cm 3 av det övre organiska skiktet i en mätkolv med en kapacitet på 50 cm 3, utspädd med en svavelsyralösning framställd enligt 7.7.1.4 a), till en volym av ca 45 cm 3, 1 cm 3 av en lösning av tenn(II)klorid tillsätts, Späd till volym med svavelsyra och blanda.

f) Konstruktion av en kalibreringskurva

I mätkolvar med en kapacitet på 100 cm 3 bidrar 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm 3 av en standardlösning av monofosfat, vilket motsvarar 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg fosforpentoxid, utspädd med vatten till en volym av cirka 20 cm 3 , tillsätt 25 cm 3 av en lösningsmedelsblandning framställd genom att blanda 12,5 cm 3 isobutylalkohol och 12,5 cm 3 toluen, 5 cm 3 av en lösning av ammonium molybdatera och blanda omedelbart kraftigt inom 15 s. Sedan, efter sedimentering och separering av skikten, tas alikvoter om 5 cm 3 av det övre organiska skiktet med en pipett, vilket motsvarar 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg fosforpentoxid, i mätkolvar med en kapacitet av 50 cm 3, späd med en lösning av svavelsyra framställd enligt 7.7.1.4 a), till en volym av cirka 45 cm 3, tillsätt 1 cm 3 av en lösning av tenn(II)klorid, för volymen till märket med svavelsyra och blanda.

Mätningen av den optiska densiteten för de beredda lösningarna utförs i förhållande till referenslösningen, beredd samtidigt under samma förhållanden, i kyvetter med en tjocklek av det ljusabsorberande skiktet på 10 mm vid en våglängd av 630 nm.

Baserat på de genomsnittliga resultaten av två parallella bestämningar, byggs en kalibreringsgraf som plottar massorna av fosforpentoxid i milligram längs abskissaxeln och motsvarande värden för optiska densiteter längs ordinataaxeln.

Kalibreringskurvan förfinas periodiskt (en gång var tionde dag) med tre huvudpunkter.

7.7.1.5 Genomförande av testet

Ett prov som väger från 0,04 till 0,05 g med en registrering av vägningsresultatet till fjärde decimalen löses i destillerat vatten vid en temperatur av (20 ± 1) ° C i en mätkolv med en kapacitet på 500 cm 3, bringas till märket och blandat. Pipettera 10 cm 3 av den resulterande lösningen i en mätkolv med en kapacitet på 100 cm 3. Därefter utförs beredningen av testlösningen enligt 7.7.1.4 e).

Mätningen av den analyserade lösningens optiska densitet utförs i kyvetter med en tjocklek av det ljusabsorberande skiktet på 10 mm vid en våglängd av 630 nm.

Massan av matnatriummonofosfat i en alikvot del i form av fosforpentoxid bestäms enligt kalibreringskurvan.

7.7.1.6 Hantering av resultat

Massfraktion av total fosforpentoxid (vattenfri form) X 4 , %, beräknat med formeln

(5)

Var m 1 - massa av matnatriummonofosfat i form av fosforpentoxid i en alikvot av lösningen, hittad enligt kalibreringsdiagrammet, mg;

500 - mätkolvens kapacitet, cm 3;

25 - volym av en blandning av lösningsmedel (isobutylalkohol och toluen), cm 3;

100 - omvandlingsfaktor för resultatet till procent;

1000 är omvandlingsfaktorn för innehållet av matnatriummonofosfater i form av fosforpentoxid från milligram till gram;

10 - volymen löst matnatriummonofosfat som tas för testning, cm 3;

5 - en alikvot av det organiska skiktet som tagits för utspädning enligt 7.7.1.4 e);

m- provets vikt, g.

Slutresultatet avrundas till andra decimalen.

Testresultatet tas som det aritmetiska medelvärdet av två parallella bestämningar.

Reproducerbarhetsgräns Rär det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två mätningar erhållna under reproducerbarhetsförhållanden vid R= 95 %, bör inte överstiga 0,30 %.

Gränserna för det absoluta felet för metoden för att mäta massandelen av den totala fosforpentoxiden av matnatriummonofosfater ± 0,20 % vid R = 95 %.

7.7.2 Potentiometrisk metod - enligt GOST R 52824.

7.7.3 Fotokolorimetrisk metod - enligt GOST R 52824.

7.8 Bestämning av massfraktionen av vattenolösliga ämnen

Metoden bygger på upplösning av natriummonofosfater i vatten under vissa förhållanden och bestämning av massfraktionen av vattenolösliga ämnen.

7.8.1 Mätinstrument, hjälputrustning, reagens

Filterdegel typ TF POR 16 enligt GOST 25336.

Laboratorievågar enligt GOST 24104 med gränserna för det tillåtna absoluta felet för en enda vägning ± 0,00001 g.

Mätcylinder 1-100-1 enligt GOST 1770.

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

7.8.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.8.3 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.8.4 Att genomföra ett test

Ett prov som väger 10 g med en registrering av vägningsresultatet till fjärde decimalen placeras i en bägare med en kapacitet på 250 cm 3 och löses i 100 cm 3 varmt destillerat vatten. Därefter filtreras lösningen genom en filterdegel, som tidigare torkats till konstant vikt (vikten mellan de två sista vägningarna bör inte överstiga 0,0002 g). Den olösliga återstoden på filtret tvättas med varmt vatten, torkas i en ugn vid en temperatur från 100 °C till 110 °C i 2 timmar, kyls i en exsickator och vägs (skillnaden mellan resultaten från de två senaste vägningarna bör inte överstiga 0,0002 g).

7.8.5 Resultatbearbetning

Massfraktion av ämnen som är olösliga i vatten X 5,%, beräknat med formeln

(6)

Var m 1 - vikten av filtreringsdegeln med en fällning av olösliga ämnen efter torkning, g;

m 2 - vikten av filtreringsdegeln, g;

m- provets vikt, g;

Beräkningar utförs med resultatet registrerat med tredje decimalen.

Slutresultatet registreras med andra decimalen.

Testresultatet tas som det aritmetiska medelvärdet av två parallella bestämningar.

Reproducerbarhetsgräns Rär det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två mätningar erhållna under reproducerbarhetsförhållanden vid R= 95 %, bör inte överstiga 0,04 %.

Gränserna för det absoluta mätfelet för metoden för massfraktion av vattenolösliga ämnen ±0,03 % vid R = 95 %.

7.9 Bestämning av pH i en vattenlösning

Metoden bygger på att bestämma aktivitetsindexet för vätejoner i lösningar av matnatriummonofosfater med en massandel på 1 % genom att mäta pH med en pH-mätare med en glaselektrod.

7.9.1 Mätinstrument, hjälputrustning och reagenser

pH-mätare med glaselektrod mätområde från 1 till 14 enheter. pH, med ett tillåtet absolut mätfel på ±0,05 enheter. pH.

Laboratorievågar i enlighet med GOST 24104 med gränserna för det tillåtna absoluta felet för en enda vägning ± 0,01 g.

Termometer för flytande glas mätområde från 0 °C till 50 °C, delningsvärde 0,5 °C enligt GOST 28498.

Glas V(N)-1-250 TC(TXC) enligt GOST 25336.

Smält glaspinne.

Mätcylinder 1-100-1 enligt GOST 1770.

Destillerat vatten enligt GOST 6709.

7.9.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.9.3 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.9.4 Att genomföra ett test

Ett prov som väger 1,0 g med registrering av vägningsresultatet till tredje decimalen placeras i en bägare med en kapacitet på 250 cm 3 och löses i 100 cm 3 varmt destillerat vatten som inte innehåller koldioxid och bereds i enlighet med GOST 4517, blanda noggrant, doppa ned pH-mätarens elektroder i lösning och mät lösningens pH vid (20,0 ± 0,5) °C.

pH-mätarens avläsningar bestäms i enlighet med instruktionerna för enheten.

7.9.5 Bearbetning av mätresultat

Mätresultaten registreras med andra decimalen.

För det slutliga resultatet av pH-bestämningen tas det aritmetiska medelvärdet av två parallella bestämningar, avrundade till första decimalen.

Reproducerbarhetsgräns Rär det absoluta värdet av skillnaden mellan resultaten av två mätningar erhållna under reproducerbarhetsförhållanden vid R= 95 %, bör inte överstiga 0,2 enheter. pH.

Gränser för det absoluta felet för pH-mätmetoden ± 0,1 enheter. pH vid R = 95 %.

7.10 Bestämning av massfraktionen av förlust vid torkning

Metoden bygger på förmågan hos livsmedelsnatriummonofosfater E339(i) och E339(ii), placerade i en ugn, att frigöras från flyktiga ämnen vid temperaturer från 40 °C till 105 °C. Massfraktionen av förluster bestäms av skillnaden i vikten av provet av matnatriummonofosfat före och efter torkning.

7.10.1

Torkskåp som bibehåller det specificerade läget från 20 °С till 200 °С med ett fel på ±2 °С.

Laboratorievågar i enlighet med GOST 24104 med gränserna för det tillåtna absoluta felet för en enda vägning ± 0,0001 g.

Exsickator 2-250 enligt GOST 25336.

Klocka elektroniskt-mekaniskt kvartsbord, vägg och väckarklocka enligt GOST 27752.

Cup CH 45/13 enligt GOST 25336.

7.10.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.10.3 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.10.4 Testar för E339(i)

En ren tom vågskål torkas med ett öppet lock vid en temperatur från 100 ° C till 105 ° C i en ugn till konstant vikt.

Ett prov som väger från 1 till 2 g med registrering av vägningsresultatet upp till tredje decimalen placeras i öppen form tillsammans med lock i en ugn och torkas vid en temperatur på 60 °C i 1 timme, sedan vid 105 °C. °C i 4 h. Därefter stängs glaset snabbt med lock, kyls i en exsickator till rumstemperatur och vägs.

7.10.5 Testar för E339(ii)

En ren tom vågskål torkas med locket öppet vid en temperatur på 100 °C till 105 °C i en ugn i 30 minuter, kyls sedan i en exsickator och vägs, vilket registrerar vägningsresultatet till tredje decimalen. Torkning till konstant vikt utförs tills skillnaden mellan resultaten av två parallella bestämningar inte överstiger 0,001 g.

Ett prov som väger från 1 till 2 g vägs i en bägare med registrering av vägningsresultatet till tredje decimalen, placeras öppet tillsammans med lock i en ugn och torkas vid en temperatur av 40 °C i 3 timmar, därefter kl. 105 °C i 5 timmar. Därefter försluts koppen snabbt med lock, kyls i en exsickator till rumstemperatur och vägs.

7.10.6 Resultatbearbetning

7.10.6.1 Förlust vid torkning, i massa, dietnatriummonofosfat E339(i) X 6,%, beräknat med formeln

(7)

Var m- Massan av ett torrt glas med ett provprov före torkning, g;

m 1 - massa av koppen med provet efter torkning, g;

m 2 - vikt av torrt glas, g;

100 - koefficient för att konvertera resultatet till en procentsats.

Beräkningar utförs med resultatet registrerat med andra decimalen.

7.10.6.2 Det aritmetiska medelvärdet tas som det slutliga resultatet av bestämningen X 6 , %, av två parallella bestämningar, om godtagbarhetsvillkoret är uppfyllt

, (8)

där , - testresultat av två parallella mätningar av massandelen av förluster under torkning, %;

Medelvärdet av två parallella mätningar av massandelen av förluster under torkning, %;

± 0,01d, kl R = 0,95, (9)

Upprepningsgräns r och reproducerbarhet R, liksom noggrannhetsindexet d för mätområdet, i enlighet med tabell 3, anges massandelen av förluster under torkning i tabell 6.

Tabell 6

7.11 Bestämning av massandelen av förlust vid antändning

Metoden bygger på förmågan hos E339(iii) livsmedelsnatriummonofosfater placerade i en muffelugn att befrias från flyktiga ämnen vid temperaturer från 120 °C till 800 °C. Massfraktionen av förluster bestäms av skillnaden i vikten av provet av matnatriummonofosfat före och efter kalcinering.

7.11.1 Mätinstrument, hjälputrustning

Muffelugn med uppvärmningsområde från 50 °С till 1000 °С, vilket säkerställer att den inställda temperaturen upprätthålls inom ±25 °С.

Torkskåp som bibehåller det specificerade läget från 20 °С till 200 °С med ett fel på ±2 °С.

Termometer för flytande glas mätområde från 0 °С till 200 °С, divisionsvärde 1 °С enligt GOST 28498.

Laboratorievågar i enlighet med GOST 24104 med gränserna för det tillåtna absoluta felet för en enda vägning ± 0,0001 g.

Exsickator 2-250 enligt GOST 25336.

Klocka elektroniskt-mekaniskt kvartsbord, vägg och väckarklocka enligt GOST 27752.

Porslinsdeglar enligt GOST 9147.

7.11.2 Provtagning - enligt 7.1.

7.11.3 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.11.4 Att genomföra ett test

Torka den rena, tomma vägningsdegeln med locket öppet vid 100°C till 105°C i en ugn till konstant vikt.

Ett vägt prov som väger från 1 till 2 g med registrering av vägningsresultatet upp till tredje decimalen placeras öppet tillsammans med ett lock i en muffelugn och kalcineras vid en temperatur av 120 °C i 2 timmar, sedan vid 800 ° C i 30 minuter. Därefter stängs degeln snabbt med lock, kyls i en exsickator till rumstemperatur och vägs.

7.11.5 Resultatbearbetning

7.11.5.1 Antändningsförlust av massfraktion av ätbart natriummonofosfat E339(iii) X 7,%, beräknat med formeln

(10)

Var Tär vikten av den torra degeln med en provvikt före kalcinering, g;

m 1 - massan av degeln med provet efter kalcinering, g;

m 2 - massa av torr degel, g;

100 - koefficient för att konvertera resultatet till en procentsats.

Beräkningar utförs med resultatet registrerat med andra decimalen.

Slutresultatet registreras med första decimalen.

7.11.5.2 Det aritmetiska medelvärdet tas som det slutliga resultatet av bestämningen X 7 , %, av två parallella bestämningar, om godtagbarhetsvillkoret är uppfyllt

, (11)

där , - provningsresultat av två parallella mätningar av massandelen av förluster vid antändning, %;

Medelvärdet av två parallella mätningar av massandelen av förluster under antändning, %;

r- värdet på repeterbarhetsgränsen som anges i tabell 6.

Resultatet av analysen presenteras i formen:

± 0,01d, kl R = 0,95, (12)

där - det aritmetiska medelvärdet av resultaten av två bestämningar, erkända som godtagbara, %;

d - gränser för relativa mätfel, %.

Repeterbarhetsgränser r och reproducerbarhet R, liksom noggrannhetsindexet d för mätområdet, i enlighet med tabell 3, anges massandelen av förluster vid antändning i tabell 6.

7.12 Bestämning av massfraktionen av fluorider

7.12.1 Provtagning - enligt 7.1.

7.12.2 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.12.3 Bestämning av massfraktionen av fluorider - enligt GOST 8515 (se 3.9).

7.13 Bestämning av massfraktionen av arsenik

7.13.1 Provtagning - enligt 7.1.

7.13.2 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.13.3 Bestämning av massfraktionen av arsenik - enligt GOST 26930, GOST R 51766 eller GOST 10485.

7.14 Bestämning av massfraktionen av bly

7.14.1 Provtagning - enligt 7.1.

7.14.2 Testförhållanden - enligt 7.2.3.

7.14.3 Bestämning av massfraktionen av bly - enligt GOST 26932.

8 Transport och förvaring

8.1 Livsmedelsnatriummonofosfater transporteras i täckta fordon med alla transportslag i enlighet med de regler för godstransport som gäller för respektive transportsätt.

8.2 Livsmedelsnatriummonofosfater förvaras i tillverkarens förpackning på en torr, sval plats i täckta förvaringsutrymmen.

8.3 Hållbarhet för matnatriummonofosfater - inte mer än två år från tillverkningsdatum.

9.1 Livsmedelstillsats E339 används som surhetsreglerande medel, färgstabilisator, konsistensstabilisator, emulgeringsmedel, komplexbildare, textureringsmedel och vattenhållande medel vid tillverkning av bageri- och mjölkonfektyrer, alkoholhaltiga drycker, produkter av kött, fisk, olja och fett, konserv- och mejeriindustrin.

9.2 Livsmedelstillsats E339 används i enlighet med Ryska federationens lagar *.

* Innan införandet av de relevanta reglerande rättsakterna från Ryska federationen - reglerande dokument från de federala verkställande myndigheterna.

Liknande artiklar

När en man är emot ett barn, hur blir man gravid utan hans vetskap?

Ibland kan man bli gravid av oaktsamhet. För att förhindra att detta händer är det viktigt att veta hur du kan bli gravid med ett barn av misstag och vilka medel du kan använda för att undvika oönskad graviditet. Även i den här artikeln kan du hitta information om ...
Vilka stenar och amuletter är lämpliga för Oxen enligt horoskopet och födelsedatumet Elefanttalisman för Oxen

April-maj Oxen (21 april - 20 maj) är mätt, inte kinkig och kolossalt produktiv! Deras avundsvärda envishet kan få andra att ta tag i, men de vet exakt vad de gör och varför de behöver det. Bland de positiva...
Restriktioner för åtkomst till data i roller 1c

Alla användarrättighetsinställningar som vi kommer att göra inom ramen för denna artikel finns i avsnitt 1C 8.3 "Administration" - "Användar- och rättighetersinställningar". Denna algoritm är liknande i de flesta konfigurationer på ...
1c startar en tunn klient istället för en tjock

Plattformar: 1C: Enterprise 8.3, 1C: Enterprise 8.2, 1C: Enterprise 8.1 Konfigurationer: Alla konfigurationer2012-11-16 21362 De lanseras genom att specificera speciella ...
Bevis på kända sätt att stjäla el Hur man tar reda på vem som stjäl el

Höjningen av energitaxor är ett av de slående dragen i den fördjupade ekonomiska krisen. I detta sammanhang är stöld av el och de problem som är förknippade med dess upptäckt av största vikt. Sätt att upptäcka stöld ...
Funktioner för montering av uttag och strömbrytare på olika ytor

Hälsningar till alla läsare av vår blogg Idag, kära läsare, vill jag lyfta fram ämnet om hur man installerar uttag. Denna procedur efterfrågas mycket ofta när man byter ut ett gammalt uttag med ett nytt i händelse av ett haveri, när ...

GOST för livsmedelstillsatser e300 specifikationer. Specifikationer och gäster som kontroll över användningen av livsmedelstillsatser. Testa för fri fosforsyra och dess dibasiska natriumsalt

Introduktion

1 användningsområde

2 Termer och definitioner

Alfabetisk index över termer på ryska

Alfabetisk index över termer på engelska

AZO FÄRGämnen

Förord

1 användningsområde

2 Normativa referenser

3 Tekniska krav

4 Säkerhetskrav

5 Godkännanderegler

6 Kontrollmetoder

7 Transport och förvaring

1 användningsområde

2 Normativa referenser

3 Klassificering

4 Allmänna tekniska krav

4.1 Egenskaper

4.2 Krav på råvaror

4.3 Förpackning

4.4 Märkning

5 Säkerhetskrav

6 Godkännanderegler

7 Kontrollmetoder

7.1 Provtagning

7.2 Bestämning av organoleptiska egenskaper

7.3 Natriumjontest

7.4 Fosfatjontester

7.5 Testa för fri fosforsyra och dess dibasiska natriumsalt

7.6 Bestämning av huvudämnets massfraktion

7.7 Bestämning av massfraktionen av total fosforpentoxid

7.8 Bestämning av massfraktionen av vattenolösliga ämnen

7.9 Bestämning av pH i en vattenlösning

7.10 Bestämning av massfraktionen av förlust vid torkning

7.11 Bestämning av massandelen av förlust vid antändning

7.12 Bestämning av massfraktionen av fluorider

7.13 Bestämning av massfraktionen av arsenik

7.14 Bestämning av massfraktionen av bly

8 Transport och förvaring

Liknande artiklar

När en man är emot ett barn, hur blir man gravid utan hans vetskap?

Vilka stenar och amuletter är lämpliga för Oxen enligt horoskopet och födelsedatumet Elefanttalisman för Oxen

Restriktioner för åtkomst till data i roller 1c

1c startar en tunn klient istället för en tjock

Bevis på kända sätt att stjäla el Hur man tar reda på vem som stjäl el

Funktioner för montering av uttag och strömbrytare på olika ytor