Formula structurală a norsulfazolului. Chimie farmaceutică - V. O. Kulbakh Metode generale de cuantificare

II. Farmacologic

Pe baza capacității sulfonamidelor de a fi excretate din organism în timp:

Este necesară creșterea primelor doze de sulfonamide de 2-3 ori (doza de încărcare). Este necesar ca următoarele doze să fie de întreținere.

III. În funcție de aplicație:

1. Despre microorganismele plămânilor.

2. Pe intestine (ftalazol).

3. Căile urinare (urosulfan).

4. Microflora ochiului (sulfacyl sodium).

descriere generala: Preparatele de sulfanilamide sunt albe sau albe cu o nuanță gălbuie, substanțe cristaline inodore. Excepție este sulfapiridazina, care are o culoare galbenă, și salazopiridazina, o pulbere portocalie.

Reacții generale de autenticitate:

1. Pentru un grup amino liber:

A. Diazotizare - cuplare azoica:

b. Test de lignină:

2. Cu Br 2, I 2:

3. Pe grupa sulfo. Mineralizare umedă:

4. Piroliza. Ele oferă piscine cu colorare individuală:

5. Prezența proprietăților acide în sulfanilamidă permite, dacă este necesar, obținerea unui derivat de sodiu și apoi efectuarea unei reacții cu sulfat de cupru (a se vedea culorile produselor de reacție din tabelul de mai jos):

6. De asemenea, este posibilă efectuarea hidrolizei și determinarea substituenților (Prezența acidului ftalic în ftalazol face posibilă efectuarea unei reacții cu resorcinol).

7. Pe grupa azo (apare decolorarea):

8. Derivații de sodiu dau reacție la Na (colorarea la flacără și cu acetat de zincuranil).

NaCl + Zn[(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O à NaZn[(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O¯ + HCl

9. Soluțiile de preparate de sulfanilamidă în prezența alcaline caustice, cu adăugarea unei soluții 1% de nitroprusiat de sodiu și acidificarea ulterioară cu acid mineral, formează soluții roșii sau roșii-maronii (streptocid, streptocid solubil, sulgin, sulfacyl sodiu, urosulfan). ) sau precipitate (etazol, norsulfazol, sulfadimezin).

Nume	Solubilitate	Efecte de reacție
H2O	acid clorhidric	NaOH	Privat
NaOH, CuSO4	Înoată.
Streptocid.	DOMNUL	LR	R	Verde-turcoaz
Streptocid solubil.	R	LR	LR	Verde	Culoare violet-albastru, miros de amoniac și anilină
Sulgin.	OMR	t°	-	soluție albastră	Culoare roșu-violet, miros de amoniac
Etazol.	Polonia	DOMNUL	LR	Sediment verde ierb care se transformă în negru	Culoare maro închis, miros de hidrogen sulfurat
Norsulfazol.	OMR	R	R	Precipitat purpuriu murdar care se estompează în violet intens	Culoare maro închis, miros de hidrogen sulfurat
Sulfadimezin.	Polonia	LR	LR	Precipitat galben-verzui care se transformă în brun-roșcat	Culoare maro închis
Ftalazol.	Polonia		LR	Turcoaz gri murdar	Culoare maro închis
Salazodimetoxină.	DOMNUL		LR		Culoare maro închis
Urosulfan.	DOMNUL	LR	LR	Turcoaz strălucitor, când stați pe peretele eprubetei, apar cristale asemănătoare acului	Culoare roșu-violet, eliberare de amoniac
Sulfacyl-Na.	LR			Precipitatul este albastru cu o nuanță verzuie (albăstrui-turcoaz)	Culoare maro închis
Salazopiridazină.	DOMNUL		LR	verde maro	Culoare maro închis
Sulfapiridazină-Na.				taupe

Metode generale de cuantificare:

1. Nitritometrie.

2. Bromatometrie: Metoda se bazează pe reacția de halogenare a sulfonamidei. Se titrează cu o soluție de bromat de potasiu într-un mediu acid în prezență de bromură. Sfârșitul titrarii se determină fie prin decolorarea (bromul) indicatorului de metil portocaliu, fie iodometric:

KBrO 3 + 5KBr + 6HCl la 3Br 2 + 6KCl + 3H 2 O

Br 2 + 2KI à I 2 + 2KBr

3. Iodatometrie inversă f=1/4. KIO 3 .

4. Clormetria inversă cu iod: Ca și bromatometria, această metodă se bazează pe reacția de halogenare. Iodarea se efectuează folosind o soluție titrată de clorură de iod de acid clorhidric. Excesul acestuia din urmă se determină iodometric:

ICl + KI à I 2 + KCl

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 à 2NaI + Na 2 S 4 O 6

5. Titrare acido-bazică.

A. acidimetrie pentru săruri de sodiu: titrant HCl, indicator - metil portocaliu în mediu alcool-aceton. f=1.

b. alcalimetrie dacă derivatul disodic K este egal cu 10 -7 -10 -8 .

V. dacă Kdis = 10 -9, atunci se utilizează titrarea în medii neapoase:

Titrantul este o soluție de metoxid de sodiu în prezență de dimetilformamidă (DMF). Indicator BTS: tranziție de culoare de la galben la albastru. Vezi ftalazol.

6. Argentometrie (numai metoda Mohr) - vezi ftalazol.

7. Metode fizico-chimice de analiză

A. Fotometrie.

b. spectroscopie UV.

V. Refractometrie.

d. Polarografie.

Streptocidum (streptocid)

p-Aminobenzensulfamidă.

Descriere

Solubilitate: Puțin solubil în apă, ușor în apă clocotită, HCI diluat, soluții alcaline caustice și acetonă, dificil în alcool.

Autenticitate:

1. Medicamentul dă reacții caracteristice la aminele aromatice primare.

2. Medicamentul este încălzit, se formează o topitură violet-albastru și se simte miros de amoniac și anilină (spre deosebire de alte medicamente sulfanilamide).

1. Când este încălzit cu alcali, se observă miros de amoniac:

2. Când streptocidul este expus la agenți oxidanți, cum ar fi peroxidul de hidrogen și apoi clorura de fier III, apare o culoare roșu-violet (chimia nu este pe deplin înțeleasă, dar se pare că gruparea amino se transformă cumva într-o grupă OH, de-a lungul căreia se merge reacție cu clorură ferică).

Puritate:

1. Punct de topire.

2. Aciditatea.

3. Impurități generale admisibile: cloruri, sulfați, impurități organice, cenușă sulfatată și metale grele.

cuantificarea:

1. Nitritometrie. f=1

Depozitare: lista B, într-un recipient bine închis.

Aplicație: streptocidul este utilizat pentru tratarea amigdalitei, erizipelului, cistitei, pielitei, enterocolitei, pentru prevenirea și tratarea infecției rănilor și a altor boli infecțioase.

Formular de eliberare: pulbere; tablete de 0,3 și 0,5 g într-un pachet de 10 bucăți; 10% unguent; 5% liniment.

Streptocidum solubile (solubil în streptocid)

para-Sulfamido-benzolaminometan-sulfat de sodiu.

Descriere: Pulbere cristalină albă.

Solubilitate: Solubil în apă. Practic insolubil în solvenți organici.

Autenticitate:

1. Reacții la gruparea amino aromatică primară după hidroliză.

2. Formarea colorantului de aurină după hidroliza cu k.H 2 SO 4 (diferență față de streptocid):

3. Medicamentul dă o reacție caracteristică la Na +, spre deosebire de streptocid (colorează în galben flacăra arzătorului).

1. Reacția cu peroxid de hidrogen și clorură ferică III dă o culoare roșu vișiniu.

Puritate:

1. Transparență și culoare.

2. pH=4,0 - 5,0.

3. Pierdere în greutate la uscare.

4. Impurități generale admisibile: cloruri, metale grele.

5. O impuritate specifică - sulfit de sodiu, se determină prin titrare cu o soluție 0,01 M de I 2.

cuantificarea: Nitritometrie după hidroliză.

Depozitare: lista B. În borcane bine închise.

Aplicație: indicațiile de utilizare sunt aceleași ca și pentru streptocid. Solubilitatea bună în apă permite utilizarea medicamentului pentru utilizare parenterală. Soluțiile pot fi administrate subcutanat, intramuscular și intravenos.

Formular de eliberare: pulbere.

Sulginum. Sulfaguanidina*. Sulgin

p-Aminobenzensulfoguanidină.

Descriere: Pulbere cristalină fină albă

Solubilitate: Foarte putin solubil in apa si in solutii alcaline, putin solubil in alcool, formeaza saruri solubile in apa cu acizii clorhidric si azotic diluati.

Autenticitate:

2. Preparatul se încălzește, se formează o topitură violet-roșu și se simte miros de amoniac (distrugerea reziduului de guanidină):

Unde R este reziduul acidului sulfanilic. Această reacție combină sulginul cu urosulfanul, dar îl deosebește de toate celelalte medicamente sulfanilamide.

3. Pentru a distinge sulginul de urosulfan, agitați sulginul cu alcali și adăugați 2-3 picături de fenolftaleină în soluție - soluția se va înroși. Urosulfanul nu dă această reacție.

Puritate:

1. Punct de topire.

2. Aciditatea.

3. Pierdere în greutate la uscare.

4. Impurități admisibile în general: cloruri, sulfați, impurități organice, cenușă sulfatată și metale grele.

cuantificarea: Nitritometrie.

Depozitare

Aplicație: prescris in interior pentru adulti si copii cu dizenterie bacteriana acuta, subacuta si cronica, cu colita si enterocolita cu diaree. De asemenea, este utilizat pentru transportul bacililor de dizenterie și bacililor febrei tifoide, în pregătirea operațiilor la intestinul gros și subțire.

Formular de eliberare: pulbere; tablete de 0,5 g într-un pachet de 10 bucăți.

Ethazol, sulfaetidol* (Etazol)

2-(p-Aminobenzensulfamido)-5-etil-1,3,4-tiadiazol.

Descriere

Solubilitate: Practic insolubil în apă; cu greu ne vom dizolva în alcool, este ușor - în soluții de alcaline, nu este suficient - în acizi divorțați.

Autenticitate:

1. Dă reacții la aminele aromatice primare.

2. O reacție specifică este un test cu săruri ale metalelor grele: cu o soluție de sulfat de cupru se formează un precipitat verde-iarbă, transformându-se în negru.

Puritate:

1. Punct de topire.

2. Culoarea soluției.

3. Aciditatea.

4. Impurități generale admise: cloruri, cenușă sulfat și metale grele, sulfați.

cuantificarea: Nitritometrie.

Depozitare: lista B. Într-un recipient bine închis.

Aplicație: folosit pentru pneumonie, dizenterie, pielita, cistita, erizipel, amigdalita, peritonita, infectii ale plagilor.

Formular de eliberare

Norsulfazol, sulfatiazol* (Norsulfazol)

2-(p-Aminobenzensulfaido)-tiazol.

Descriere: Pulbere cristalină albă sau albă până la ușor gălbuie, inodoră.

Solubilitate: Foarte puțin solubil în apă, ușor solubil în alcool, solubil în acizi minerali diluați și soluții de alcaline caustice și carbonice.

Autenticitate:

2. Când o soluție de CuSO4 este adăugată la un filtrat alcalin, se formează un precipitat violet murdar (spre deosebire de alte preparate de sulfanilamidă)

3. Medicamentul este încălzit într-o eprubetă uscată, se formează o topitură maro închis și se simte un miros ascuțit de hidrogen sulfurat (spre deosebire de alte medicamente sulfanilamide, cu excepția ftalazolului).

Puritate:

1. Punct de topire.

2. Aciditatea.

3. Impurități generale admise: sulfați, cloruri, cenușă sulfat și grele. Pe mine.

cuantificarea: Nitritometrie.

Depozitare: lista B. Într-un recipient bine închis.

Aplicație: administrat pe cale orală pentru pneumonie, meningită, sepsis stafilococic și streptococic și alte boli infecțioase.

Formular de eliberare: pulbere; tablete de 0,25 și 0,5 g într-un pachet de 10 bucăți.

sulfadimezin. Sulfadimidină* (Sulfadimidină)

2-(p-Aminobenzensulfamido)-4,6-dimetil pirimidină.

Descriere: Pulbere cristalină albă sau ușor gălbuie.

Solubilitate: Practic insolubil în apă, liber solubil în acizi și baze.

Autenticitate:

1. Medicamentul dă o reacție caracteristică la aminele aromatice primare.

2. Când se adaugă o soluție de CuSO4 la un filtrat alcalin, se formează un precipitat verde-gălbui, care se transformă rapid în maro (spre deosebire de alte preparate de sulfanilamidă)

3. Medicamentul dă o culoare violetă cu o soluție de nitroprusid de sodiu oxidat (spre deosebire de alte medicamente sulfanilamide).

Puritate:

1. Punct de topire

2. Aciditatea.

3. Transparența și culoarea soluției.

4. Impurități generale admise: sulfați, cenușă sulfat și metale grele, cloruri.

cuantificarea: Nitritometrie.

Depozitare: lista B. Într-un recipient bine închis, ferit de lumină.

Aplicație: cu infecții pneumococice, streptococice, meningococice, sepsis, gonoree, precum și infecții cauzate de Escherichia coli și alte microorganisme.

Formular de eliberare: pulbere; tablete de 0,25 și 0,5 g într-un pachet de 10 bucăți.

Ftalazol, ftalilsulfatiazol* (Ftalazol)

2-(p-ftaliloaminobenzensulfamido)-tiazol.

Descriere: Pulbere albă sau albă până la ușor gălbuie.

Solubilitate: Practic insolubil în apă, foarte puțin solubil în alcool. Solubil în soluție apoasă de carbonat de sodiu.

Autenticitate:

1. Pe gruparea amino primară după hidroliza acidă.

2. Se adaugă resorcinol la acid sulfuric și se topește în flacăra unei lămpi cu alcool timp de 1-2 minute. Apoi se răcește, se dizolvă în alcali, se diluează cu apă. Se observă fluorescență verde (GF 10). Aceasta este o reacție la acidul ftalic care rezultă din hidroliză:

Puritate:

Acid ftalic liber– determinată prin adăugarea de fenolftaleină. Proprietățile acide ale acidului ftalic împiedică soluția să devină roz.

norsulfazol- determinat nitritometric (după gruparea amino primară). Conținutul de norsulfazol nu trebuie să depășească limitele permise.

cuantificarea:

1. (GF) Titrare non-apoasă în mediu DMF. Indicatorul este albastru timol. Titrantul este NaOH într-un amestec de alcool metilic și benzen (se obține metoxid de sodiu). Se titează până când apare o culoare albastră.

2. (Nu GF) Argentometrie (metoda Mohr) - vezi ftalazol.

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 à AgCrO 4 ¯ + 2KNO 3

2HNO 3 + Na 2 B 4 O 7 + 5H 2 O à 4H 3 BO 3 + 2NaNO 3

Aplicație: cu dizenterie (acută și cronică în stadiul acut), colită, gastroenterite, precum și cu intervenții chirurgicale la nivelul intestinelor pentru prevenirea complicațiilor purulente.

Depozitare: lista B. Într-un recipient bine închis.

Salazodimetoxină (Salazodimetoxină)

acid 5-(p-fenilazo)-salicilic

Descriere: Pulbere cristalină fină inodoră maro-portocaliu.

Solubilitate: Practic insolubil în apă, foarte puțin solubil în alcool, ușor solubil în soluție de hidroxid de sodiu.

Aplicație: având acţiune antiinflamatoare şi antibacteriană în intestine.

Depozitare: lista B. Într-un loc ferit de lumină.

Urosulfan, Sulfacarbamid* (Urosulfan)

p-Aminobenzensulfoniluree.

Descriere: Pulbere cristalină albă inodoră.

Solubilitate: Puțin solubil în apă, dificil - în alcool, ușor - în acizi diluați și soluții de alcalii caustici.

Autenticitate:

1. Reacții generale la aminele primare.

2. Se încălzește cu 1 ml de soluție de nitrit de sodiu 5% până la fierbere - culoare roșu rubin (reacție specifică).

cuantificarea: nitritometrie.

Aplicație: Folosit pentru cistita, pielita, cistopielita, pielonefrita, hidronefroza infectata si alte infectii ale tractului urinar. Este cel mai eficient pentru pielita si cistita fara tulburari urinare.

Depozitare: lista B. Într-un recipient bine închis.

Sulfacylum-natrium, Sulfacetamidum natricum* (Sulfacyl-sodium)

p-Aminobenzensulfacetamidă-sodiu.

Descriere: Pulbere cristalină albă inodoră.

Solubilitate: Usor solubil in apa, practic insolubil in alcool.

Autenticitate:

1. Reacții generale la amine aromatice primare.

2. Reacția este formarea sării de cupru. Precipitat albastru-verzui.

cuantificarea: nitritometrie.

Aplicație: Medicamentul este eficient în infecțiile streptococice, gonococice, pneumococice și colibacilare.

Depozitare: lista B (cu excepția unguentului). Pulberea este depozitată într-un recipient care protejează de lumină; soluții și unguente - într-un loc răcoros și întunecat.

Salazopiridazin, Salazodin* (Salazopiridazină)

acid 5-(p-fenilazo)-salicilic.

Descriere: Pulbere cristalină fină portocalie.

Solubilitate: Salazopiridazina este practic insolubilă în apă, puțin solubilă în alcool, solubilă în soluție de hidroxid de sodiu.

Autenticitate:

Reacție specifică (decolorarea soluției de salazopiridazină).

1. Acidul ftalic din ftalazol este determinat de reacția de formare a fluoresceinei (acid sulfuric în prezența resorcinolului).

fluorescență verde

2. Salazopiridazina devine portocalie din cauza cromoforului grupului azo atunci când este expusă la praful de zinc într-un mediu alcalin.

Puritate.

1. Transparența și culoarea unei soluții apoase sau alcaline în funcție de pH.

2. Limita aciditatii si alcalinitatii.

5. Determinarea conţinutului de substanţe organice cu acid sulfuric (carbonizare).

Determinarea impurităților specifice.

1. În ftalazol se determină limita conținutului de acid ftalic. Este foarte solubil în apă, ftalazolul este practic insolubil în apă, se efectuează o analiză a extracției apei. FA se determină prin metoda neutralizării (titrant -NaOH, indicator - fenolftaleină, f echiv. = 1/2).

2. Limita conținutului de norsulfazol în ftalazol este determinată de conținutul de Ar - NH2 liber, se creează condițiile în care norsulfazolul intră în soluție. Norsulfazolul este determinat prin nitritometrie.

Cuantificare.

1. Nitritometrie (grupa amino aromatică primară)

2. Metoda alclimetrică de neutralizare. Mediul este un solvent DMF protofil. Solventul protofil acceptă un proton din medicamentele sulfanilamide și, prin urmare, îmbunătățește proprietățile acide ale medicamentului.

Se titează cu NaOH 0,1 M într-un amestec (metanol + benzen) pentru a spori proprietățile nucleofile, indicatorul este albastru de timol. Titrați la o culoare albastră la punctul de echivalență:

f echiv. =1, pentru ftalazol f echiv. =1/2.

3. Metoda deplasării acidimetrice. Pentru sulfacil de sodiu, sulfapiridazina de sodiu. Metoda se bazează pe deplasarea unui acid organic slab din sarea acestuia sub acțiunea titrantului de acid clorhidric. Indicator: un amestec de metil portocaliu și albastru de metilen. Tranziție de culoare de la verde la violet.

4. Metoda de halogenare: bromatometrică, iodometrică, clormetrică cu iod. Pe baza proprietății medicamentelor de a reacționa S E . Bromatometria cel mai frecvent utilizată este metoda de titrare inversă. Titrant KBrO 3 în prezența KBr într-un mediu acid, indicatorul este metil portocaliu. La punctul de echivalență, o picătură de Br 2 liber distruge indicatorul, are loc decolorarea.

5. FEC - metoda fotoelectrocolorimetrică. Se folosesc produse de reacție colorate cu aldehide, săruri de metale grele, reacții de formare a coloranților azoici (se construiește un grafic de calibrare).

6. SFC - în regiunea vizibilă a spectrului.

7. Polarografie

Depozitare. Lista B.

Aplicație. Ca și agenții antibacterieni.

Formular de eliberare. Pulberi, tablete (pe gură), unele preparate solubile în apă - sub formă de injecții, sulfacyl de sodiu - picături pentru ochi, sulfopiridă de sodiu 25-30% - picături pentru ochi.

Preparare complexă

Biseptol constă din două ingrediente active: sulfametoxazol și un derivat de diaminopirimidină - trimetoprim. Se utilizează pentru infecții ale căilor respiratorii, ale tractului urinar, tractului gastro-intestinal. Posedă acțiune prelungită.

3-(n-aminobenzensulfamido)-2,4-diamino-5-(3`,4`,5`-

5-metiloxazol. trimetoxibenzil)-pirimidină.

Literatură

1. Belikov V.G. Manual de chimie farmaceutică. - M.: Medicină, 1979. - 552 p.

2. Belikov V.G. Chimie farmaceutică. - M.: Liceu. 1985. - 768s.

3. Glinka N.L. Chimie generală: manual pentru licee - ed. a 27-a, stereotip / Ed. V.A. Rabinovici. - L.: Chimie. 1988.-1079s.

4. Farmacopeea de stat a URSS. - Ed. a 10-a. - M.: Medicină. 1968. - 1079s.

5. Farmacopeea de stat a URSS: Problema. 1. Metode generale de analiză / Ministerul Sănătăţii al URSS. - Ed. a 11-a, add. - M.: Medicină. 1987.-336s.

6. Farmacopeea de stat a URSS: Problema 2. Metode generale de analiză. / Ministerul Sănătăţii al URSS. - Ed. a 11-a. adăuga. - M.: Medicină. 1989. - 400s.

7. Mashkovsky M.D. Medicamente: În 2 volume. T. 1. Ed. a XIV-a, ster. - M.: Un nou val. 2001.-540.

8. Mashkovsky M.D. Medicamente: În 2 volume. vol. 2.- ed. a XIV-a, ster. - M . Noul val.2001.-608s.

9. Melent'eva G.A. Chimie farmaceutică. - Ed. a II-a. revizuit si suplimentare - T 1. - M.: Medicină. 1976. - 478s.

10. Melent'eva G.A. Chimie farmaceutică. - Ed. a II-a. revizuit si suplimentare - V.2.- M.: Medicină. 1976.-478c.

11. Farmacopeea Internațională. - Ed. 3-M., Geneva: Medicină. OMS. 1981-1990. T.1. Metode generale de analiză. - 242s.; T.2. Specificații pentru controlul calității produselor farmaceutice. - 364s. T.3. Specificații pentru controlul calității produselor farmaceutice. - 435c.

12. Metode de analiză a medicamentelor / N.L. Maksyutina, F.E. Kagan, F.A. Mitchenko.- K.: 3dorovya, 1984.-224 p.

13. Ghid pentru studii de laborator în chimia farmaceutică / E.N. Aksenova., O.P. Andrianova., A.P. Arzamastsev, L.I. Kovalenko și alții - M.: Medicină.

14. Analiza formelor de dozare fabricate în farmacii / M.I. Kuleshova, L.N. Guseva, O.K. Sivitskaya - Manual - Ed. a 2-a. revizuit si suplimentare M: Medicină. 1989.-288s.

15. Manualul unui farmacist-analist / Ed. D.S. Volokha, N.P. Maksyutina. - K.: Sănătate. 1989. - 200 p.

16. Ghid pentru studii de laborator în chimie farmaceutică: Proc. indemnizație./ E.N. Aksenova, O.P. Andrianova, A.P. Arzamastsev și alții; Editat de A.P. Arzamastsev.- Ed. a II-a, revizuită. şi adăug.-M.: Medicină, 1995.-320s.

17. Plemenkov V.V. Introducere în chimia compușilor naturali. - Kazan:, 2001 - 376 p.

18. Terney A. Modern organic chemistry, vol. 1, 2 - M.: Mir, 1981.

1. La evaluarea calității norsulfazolului și streptocidului în probe de mai multe serii, aspectul nu a îndeplinit cerințele RD din secțiunea „Descriere” - pulberile erau umede și galbene. Explicați motivele pentru modificarea calității acestora în această secțiune, în conformitate cu condițiile și proprietățile de depozitare. Oferiți un set de teste pentru a caracteriza calitatea norsulfazolului și a streptocidului.

· Dați formulele lor chimice, denumiri latine și raționale, caracterizați structura, justificând proprietățile fizico-chimice ale fiecăruia dintre ele (aspect, solubilitate în apă, caracteristici spectrale) și posibilitatea utilizării lor pentru aprecierea calității substanței.

· Sugerați reacții de grup și diferențiere pentru detectarea lor în medicamente.

· Dați metode pentru determinarea cantitativă a streptocidului și norsulfazolului.

Streptocidul și norsulfazolul sunt derivați ai n-aminobenzensulfamidei (amida acidului sulfanilic). Ele diferă prin caracterul lui R din grupul sulfamidelor. Sunt forme acide de sulfanilamidă, prezintă proprietăți amfotere:

Proprietăți de bază datorate grupării aromatice NH2 (solubilitate în acizi)

Proprietăți acide datorate grupării H imidă (solubilitate în alcalii)

Sunt albe sau albe cu o nuanță ușor gălbuie, pulberi cristaline inodore, streptocid - puțin, norsulfazol - foarte puțin solubil în apă, solubil în alcool, solubil în soluții de acizi minerali, soluții de alcaline caustice și carbonice.

Tpl.str.=164-167° Tpl.nors.=198-203° (descompus)

Caracteristici spectrale:

1) Streptocid, soluție 0,0008% în NaOH 0,01 M sau lmax = 251 nm; Soluție 0,015% în 1M HCI lmax = 264,271 nm, lmin = 241,268 nm și umăr de la 257 la 261 nm.

2) Norsulfazol

Autenticitate:

Pe baza reacțiilor calitative la grupuri funcționale.

1) Reacție datorată grupării amino aromatice (general)

1.1 Reacția de formare a colorantului azoic HF X

Vopsea azoica (rosu cirese)

1.2 Reacția de condensare

1.3 Reacția de oxidare

2) Reacție de piroliză (descompunere termică) GF X

Streptocidul formează o topitură violetă și se eliberează amoniac

Norsulfazolul formează o topitură maro închis și se simte un miros puternic de hidrogen sulfurat.

Pb(CH 3 COO) 2 + H 2 S PbS ↓ + 2CH 3 COOH

3) Reacție datorată grupării sulfa (proprietăți acide, formare de săruri complexe).

Conform GF X pentru reacția norsulfazol - diferență: se formează un precipitat violet murdar cu СuSO 4 .

Sediment de file murdar

4) Reacția inelului benzenic (halogenare)

Cuantificare:

1) Nitrimetria GF X bazată pe proprietatea ar primar. grupările amino formează săruri de diazoniu

feq = 1 FPT

Ind tropeolin 00 (norsulfazol)

tropeolină 00 + m/albastru (streptocid)

În t.eq. 2KBr + 2NaNO 2 + 4HCI Br 2 + 2NO + 2KCI + 2NaCI + 2H 2O

	Decolorare Ind

Condiții - răcire (18°-20°, 0°-10°) astfel încât sărurile de diazoniu să nu se descompună;

catalizator - KBr

2) Este posibilă spectrofotometria UV, concentrația unei anumite substanțe se bazează pe compararea absorbției substanței de testat cu absorbția RCO.

Cx \u003d Cst × Dx / Dst

Solvent 0,1 M NaOH sau HCI; regiunea l = 210-360nm

Depozitare: într-un recipient bine închis.

Probele din mai multe serii nu au îndeplinit cerințele RD din secțiunea „Descriere”; pulberile erau umede și de culoare galbenă, deoarece nu au fost respectate condițiile de depozitare - s-au umezit în aer umed și, având proprietăți reducătoare datorate grupării amino aromatice, s-au oxidat la chinoneimidă și au devenit galbene.

Procainamidi Clorhidrat *

B-dietilaminoetilamidă P-clorhidrat de acid aminobenzoic

C 13 H 21 N 3 O HC1 ​​​​M.v. 271,79

Descriere. Alb sau alb cu o nuanță ușor cremoasă pulbere cristalină, inodor.

Solubilitate. Foarte ușor solubil în apă, liber solubil în alcool, ușor solubil în cloroform, practic insolubil în eter.

Depozitare. Lista B.În borcane de sticlă închisă bine închis.

Cea mai mare doză unică din 1,0 g.

Cea mai mare doză orală zilnică este de 4,0 g.

Cea mai mare doză unică într-o venă este de 1,0 g.

Cea mai mare doză zilnică într-o venă este de 3,0 g.

Vezi și articolul „Solutio Novocainamidi 10% pro injectionibus”.

Agent antiaritmic.

458. norsulfazol

norsulfazol

sulfatiazol*

2- (P-Aminobenzensulfamido) -tiazol

C9H9N3O2S2M. in. 255,32

Descriere. Alb sau alb cu o nuanță ușor gălbuie, pulbere cristalină inodoră.

Solubilitate. Foarte puțin solubil în apă, ușor solubil în alcool, greu solubil în acetonă, practic insolubil în eter, solubil în acizi minerali diluați și soluții de alcaline caustice și carbonice.

Depozitare. Lista B.Într-un recipient bine sigilat.

Agent antibacterian.

460. norsulfazol- sodiu

Norsulfazol-sodiu

Norsulfazol solubil

Norsulfazol solubil

Sulfathiazolum Natricum*

2- (P-Aminobenzensulfamido) -tiazol-sodiu

C9H8N3NaO2S2bH2O M.v. 385,39

Descriere. Cristale lamelare, strălucitoare, incolore sau inodore, cu o nuanță ușor gălbuie.

Solubilitate. Usor solubil in apa.

Depozitare. Lista B.Într-un recipient care protejează de umiditate și lumină.

Cea mai mare doză unică din 2,0 g.

Cea mai mare doză orală zilnică este de 7,0 g.

Agent antibacterian.

488. Oxacilinum- sodiu

Oxacilină sare de sodiu

Sarea de sodiu a 3-fenil-5-metil-4-izoxazolil-penicilinei monohidrat

C19H18N3NaO5SH2O M. c. 441,4

Conținutul cantității de peniciline din preparat nu este mai mic de 90% și conținutul de C l 9 H 18 N 3 NaO 5 S H 2 0 nu este mai mic de 90%. Notă. La determinarea activității printr-o metodă biologică, activitatea totală a medicamentului (suma penicilinelor) trebuie să fie de cel puțin 820 mcg/mg(U/l(g) (pagina 943). Activitatea teoretică a sării de sodiu oxacilinei monohidrat 909 mcg/mg. Un microgram de acid oxacilină anhidru chimic pur corespunde unei activități specifice egală cu o unitate de acțiune (U). Precizia determinării ar trebui să fie astfel încât limitele de încredere la P=95% să devieze de la valoarea medie cu cel mult ±5% (p. 963). Valoarea medie a activității constatate trebuie să fie de cel puțin 820 mcg/mg(U/mg).

Descriere. Pulbere cristalină fină albă, gust amar. Rezistent într-un mediu ușor acid și la acțiunea penicilinazei.

Solubilitate. Ușor solubil în apă, puțin solubil în alcool 95%, ușor solubil în cloroform, practic insolubil în acetonă. eter şi benzen.

Depozitare. Lista B.Într-un loc uscat, la temperatura camerei. Doze vezi pagina 1028. Antibiotic.

486. Osarsollim