Benzoat de sodiu gf. Analiza chimică cantitativă a unei substanțe. Benzoat de sodiu. Grupa farmacologică a substanței Cofeină

benzoat de sodiu, benzoat de sodiu.

Proprietăți chimice

Benzoat de sodiu, ce este? Sarea de sodiu a acidului benzoic, un conservant utilizat pe scară largă. Este o pulbere fină albă, inodoră sau cu miros subtil benzaldehidă . Formula chimica: C6H5CO2Na. Conform farmacopeei, greutatea moleculară a compusului = 144,1 grame pe mol. Substanța a fost descoperită în 75 din secolul al XIX-lea ca înlocuitor. Instrumentul a fost folosit ca conservant încă de la începutul secolului al XX-lea. În doze mici, substanța se găsește în merișoare, mere, muștar și scorțișoară.

Instrumentul este folosit:

• ca supliment alimentar E102,E110, E124, E104, E122Și E129;
• ca conservant în industria farmaceutică și cosmetică;
• în medicină, ca expectorant;
• în pirotehnică și aviație pentru a crea o hârtie specială care protejează piesele din aluminiu și galvanizate.

Daunele benzoatului de sodiu

În acest moment, întrebarea dacă această componentă este dăunătoare rămâne deschisă. Deoarece acidul lactic, coloranții și stabilizatorii sunt adesea prezenți în diferite alimente, sorbat de potasiu și benzoat de sodiu. Substanța este aprobată pentru utilizare în țările CSI și Europa. Se adaugă la maioneză, produse din pește, ketchup și margarină, băuturi carbogazoase dulci, gemuri și produse din fructe de pădure. Cu toate acestea, există o serie de lucrări științifice care vorbesc despre pericolele unui conservant, despre capacitatea acestuia de a provoca stres oxidativ sever, despre activitatea mutagenă în raport cu ADN-ul mitocondrial. Biolog molecular Peter W. Piper consideră că substanţa poate provoca diverse boli neurodegenerative şi. Conform recomandărilor OMS, substanța este considerată a fi relativ inofensivă. În cazuri rare, un compus chimic provoacă o exacerbare a simptomelor și.

efect farmacologic

Expectorant.

Farmacodinamica si farmacocinetica

Ce este benzoatul de sodiu? Efectul benzoatului de sodiu asupra organismului

În concentrații suficient de mari, medicamentul are un efect deprimant asupra activității vitale a mucegaiurilor și a drojdiilor, inhibă activitatea enzimelor responsabile de fluxul de ODS, care descompun amidonul și grăsimile. Atunci când este administrată pe cale orală, substanța stimulează procesele de secreție de mucus, crește clearance-ul mucociliar.

Indicatii de utilizare

Agentul este prescris pentru tratamentul complex al bolilor inflamatorii ale tractului respirator, care sunt însoțite de, traheita , .

Contraindicatii

Medicamentul este contraindicat pentru administrarea cu componenta activă.

Efecte secundare

Foarte rar, benzoatul de sodiu poate provoca reacții alergice, erupții cutanate.

Instructiuni de utilizare (metoda si dozare)

Preparatele cu adăugarea acestei substanțe sunt prescrise pe cale orală.

În funcție de vârstă și tipul de tuse, se folosesc diferite doze și forme de dozare. Cursul tratamentului durează în medie de la 10 zile la 2 săptămâni.

Supradozaj

Informațiile despre supradozajul de droguri sunt limitate.

Interacţiune

Nu există date despre interacțiunile medicamentoase ale medicamentului.

Condiții de vânzare

Concediu fără prescripție medicală.

Instrucțiuni Speciale

Benzoatul de sodiu trebuie utilizat în conformitate cu recomandările descrise în instrucțiunile pentru un anumit medicament. Nu luați după data de expirare.

În timpul sarcinii și alăptării

Substanța poate fi luată și de femeile care alăptează după mărturia unui medic. Dacă beneficiul potențial depășește riscul pentru sănătatea copilului.

Preparate care conțin (analogi)

Substanță în combinație cu, semințe de anason, extract termopsis Și lemn dulce este inclusă în . De asemenea, remediul este conținut în preparate: Amtersol , Medicament pentru tuse uscată pentru copii , Moneysoft , Tos-mai , Extraterm .

Dikain, cu o structură similară cu acesta, este de aproximativ 10 ori mai activ decât cocaina. Compușii care sunt mai complexi ca structură sunt acum utilizați pe scară largă (de exemplu, trimecaină anilidă).

1,3,7-trimetilxantina monohidrat

Chitanță:

2. Sintetic

a) Sinteza Traube (pentru teofilina si cafeina):

Descriere: Cristale albe, mătăsoase, asemănătoare unui ac sau pulbere cristalină albă, cu gust amar, inodor.

Solubilitate: Solubil lent în apă, LR în cald, SR în alcool. Soluțiile sunt neutre.

Autenticitate:

1. Testul murexid (oxidare în mediu acid cu distrugerea ciclului imidazolului):

2. GF - spectru UV, 1 maxim;

3. reacția cu I 2: la adăugarea unei soluții de I 2 la cofeină nu ar trebui să existe nici sediment, nici turbiditate, totuși, dacă acidificăm soluția, un precipitat brun Coff I 4 HI, solubil în NaOH

Coff + I 2 à fără reacție à (cu acidificare) Coff I 4 HI¯, solubil în NaOH.

4. Când se adaugă tanin, se formează un precipitat alb, solubil în exces de reactiv.

Non-GF:

1. Spectrul MF - IR în comparație cu standardul.

2. Într-un mediu alcalin, ciclul pirimidinic este distrus:

3. Reacția de cuplare azoică:

Puritate:

1. Alcaloizi străini - inacceptabili. Soluția de medicament nu trebuie să precipite cu reactivul Mayer.

2. Teobromina și teofilina sunt inacceptabile. TLC. Este permis doar 1 punct pe cromatogramă.

3. Impuritățile organice cu c.H 2 SO 4 - trebuie să fie transparente și incolore.

Cuantificare:

1. Titrare non-apoasă. Cofeina se dizolvă în cloroform și se adaugă anhidridă acetică. Indicatorul este cristal violet, titrat la galben.

2. Iodometrie inversă (GF pentru cofeină-benzoat de sodiu):

Coff + I 2 + KI + H 2 SO 4 à Coff I 4 HI + KHSO 4

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 à Na 2 S 4 O 6 + 2NaI

Înainte de a titra excesul de iod, precipitatul trebuie filtrat.

4. FEC (în funcție de reacția de formare a coloranților azoici).

Depozitare: lista B. Într-un recipient bine închis.

Aplicație: Cofeina (și cofeină-benzoat de sodiu) este utilizată pentru boli infecțioase și de altă natură însoțite de deprimarea funcțiilor sistemului nervos central și ale sistemului cardiovascular, pentru otrăvirea cu medicamente și alte otrăvuri care deprimă sistemul nervos central, pentru spasmele vaselor cerebrale. (pentru migrene etc.), pentru a crește performanța psihică și fizică, pentru a elimina somnolența. Cofeina este folosită și pentru enurezis la copii.

Autenticitate.

Cofeină-benzoat de sodiu

Coffeinum natrio-benzoicum

Chitanță. Interacțiunea soluțiilor apoase de benzoat de sodiu și cofeină, soluția rezultată este evaporată pentru a forma o pulbere uscată.

1. reactii la cofeina dupa izolare cu alcali si cloroform.

2. Reacția la ionul benzoat cu triclorura de fier produce un precipitat de culoarea cărnii.

3. medicamentul dă reacţii caracteristice ionului de sodiu.

1. determinarea cofeinei prin metoda iodometrică după precipitarea acesteia din preparatul cu acid sub formă de bază de cafeină, conținutul de cofeină trebuie să fie 38 - 40% din punct de vedere al materiei uscate.

O probă precisă de medicament este dizolvată în apă, se adaugă acid sulfuric diluat și soluție de iod 0,1 M, după decantare timp de 15 minute, soluția este filtrată și excesul de iod din filtrat este titrat cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 M, la la sfârșitul titrarii se adaugă soluție de amidon.

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 \u003d 2NaI + Na 2 S 4 O 6

UC=1/4; formula de titrare înapoi

2. Într-o altă probă, cantitatea de benzoat de sodiu se determină prin metoda de neutralizare. Titrarea se efectuează în prezența eterului, care elimină acidul benzoic care este eliberat.

O probă exactă de medicament este dizolvată în apă, se adaugă eter, un indicator mixt (portocaliu de metil și albastru de metilen) și se titrează cu acid clorhidric 0,5 M până când apare o culoare liliac a stratului apos.

Benzoatul de sodiu ar trebui să fie 58 - 62%.

Depozitare.într-un recipient bine sigilat.

Aplicație. Stimulant SNC, agent cardiotonic.

Formulare de eliberare. Soluții injectabile 10, 20%, comprimate 0,1; 0,2.

Cm. Manual educațional și metodologic pentru controlul intra-farmacie: soluție concentrată de cofeină-benzoat de sodiu 10%; soluții pentru uz intern - o soluție de bromură de sodiu și cofeină-benzoat de sodiu; infuzie de plante adonis, cofeină-benzoat de sodiu și bromură de sodiu; prepararea intrafarmaciei si ambalarea (amestecului) compozitie: infuzie de rizomi si radacini de valeriana, cofeina-benzoat de sodiu, sulfat de magneziu, bromura de sodiu, tinctura de menta.

Biletul 15

Alcaloizii purinici includ derivați metilați de xantină - teobromină (se găsește în cacao), cofeină (cafea și ceai) și teofilină (ceai).

Structura chimică a acestor medicamente se bazează pe sistemul purinic biciclic, care există sub formă de 2 izomeri:

Derivații de purină în funcție de structura lor chimică se împart în următoarele gr: derivați de xantină, nucleozide și nucleotide purinice (riboxină, ATP, sare disodică a acidului adenositrifosforic); derivați sintetici ai purinei și similare ca structură.

Proprietăți. Toate preparatele derivate din xantină sunt pulberi cristaline albe, inodore.

Proprietăți acido-bazice. Proprietățile amfotere ale teofilinei și teobrominei se explică prin faptul că azotul în pozițiile 2 (teobromină) și 7 (teofilina) are un atom mobil de hidrogen care poate reacționa cu alcalii, iar azotul în poziția 9, care are o pereche de electroni neîmpărțită, determină personajul principal.

Proprietățile acide ale teobrominei și ale teofilinei nu sunt aceleași. În teobromină, acestea se datorează prezenței unui atom de hidrogen la azotul din poziția 1, situat între două grupări carbonil, unde hidrogenul poate migra de la azot la oxigen (pKa 10,55).

În teofilină, hidrogenul este situat la azotul în poziția 7 a ciclului imidazolului, care are proprietăți amfoterice, prin urmare natura acidă a teofilinei este mai pronunțată (pKa 8,77).

Cofeina (Coffeinum) - 1,3,7 - trimetilxantina

Descriere: cristale albe mătăsoase în formă de ac sau pulbere cristalină albă, inodor, gust amar. Se erodează în aer, se sublimează când este încălzit.

Solubilitate: lent solubil în apă (1:60), liber solubil în apă fierbinte și cloroform, puțin solubil în alcool, foarte puțin solubil în eter.

Autenticitate:

1) Spectrul IR trebuie să se potrivească cu spectrul standardului. NU GF

2) Spectrul UV al unei soluții de cofeină într-o soluție de acid clorhidric 0,1 M în regiunea de 250-300 nm are o absorbție maximă a luminii la 273 nm. NU GF

3) Cofeina dă un test murexid (reacție gen. gr.) conform schemei:

4) GF Este posibil să se identifice derivații de xantină, care sunt baze terțiare, folosind reactivi de precipitare (alcaloizi generali). Cofeina și pentoxifilina cu o soluție de tanin 0,1% formează precipitate albe de tanați, solubile în exces de reactiv. O soluție de cofeină în apă fierbinte, când se adaugă o soluție de iod 0,1M, rămâne transparentă, dar când se adaugă câteva picături de acid clorhidric se formează un precipitat maro, solubil într-un exces de soluție de hidroxid de sodiu:

5) GF XI. Când se adaugă o soluție de iod, soluția trebuie să rămână transparentă, dar când se adaugă câteva picături de acid clorhidric se formează un precipitat maro, care este solubil într-un exces de soluție de hidroxid de sodiu.

Teste de puritate

Verificați impuritățile MPC (alcaloizi străini, teobromină, teofilină, metale grele).

Cuantificare.

1) Software-ul GF X. Metoda de titrare non-apoasă: Aproximativ 0,15 g de medicament, uscat în prealabil la 80 0 până la greutate constantă (cântărit cu precizie), se dizolvă în 10 ml de anhidridă acetică când este încălzit în apă. Baie, + 20 ml benzen, 5 la crist. violet și titrat cu 0,1 N. soluție de acid clorhidric până se obține o culoare galbenă.

2). Metoda cerimetrice: un exces de sulfat de ceriu (IV) într-un mediu acid, atunci când este încălzit, oxidează cofeina la 1,3-dimetilaloxan. Excesul de sulfat de ceriu se determină prin metoda iodometrică după adăugarea unei soluții 10% de iodură de potasiu și cloroform. Tiosulfatul de sodiu este utilizat ca titrant (indicator de amidon).

3) Metoda iodometrică inversă: bazată pe capacitatea de a forma periodide într-un mediu acid. Un exces de soluție titrată de iod care conține iodură de potasiu precipită cofeina din soluție sub formă de periodidă.

4) Metoda gravimetrică este utilizată pentru cuantificarea cofeinei în amestecuri. Metoda se bazează pe extracția sa cu cloroform.

5) Metoda spectrofotometrică: solvent - apă (272 nm).

Depozitare

Aplicație

Se aplica in interiorul a 0,05-0,1 g de 2-3 ori pe zi ca stimulent al sistemului nervos central, agent cardiotonic, cu vasospasm. Studii recente au arătat că cofeina poate proteja organismul de efectele nocive ale radiațiilor.

Cofeină-benzoat de sodiu

Cofeină-benzoat de sodiu

Obținerea cofeină-benzoat de sodiu se datorează capacității cofeinei de a forma săruri duble stabile cu sărurile acizilor organici. Cofeina-benzoatul de sodiu se obtine prin amestecarea solutiilor apoase care contin 40% cofeina si 60% benzoat de sodiu. Soluția este apoi evaporată până la uscare.

Descriere

Pulbere albă, inodoră.

Solubilitate

Ușor solubil în apă, puțin solubil în etanol, practic insolubil în eter și cloroform. Soluțiile apoase de săruri duble sunt alcaline.

Autenticitate

spectrofotometrie UV: Spectrul UV al unei soluții de cofeină-benzoat de sodiu într-o soluție 0,1 M de acid clorhidric are un maxim de absorbție a luminii în regiunea 270-273 nm.

Testul Murexide. Cofeină. 3-4 la r-și se evaporă într-o cană de porțelan pe apă. baie uscata. La rest + 10 ml dil. HCl și H2O2 și din nou evaporate în soluție apoasă. baie uscata. La răcire la reziduu + 3-5 la soluția de amoniac; a apărut Colorație violet-roșu.

Reacții cu precipitare .

Cofeina dintr-o soluție apoasă alcalinizată de cofeină-benzoat de sodiu este extrasă cu cloroform. Cloroformul este distilat, reziduul este uscat (la 80°C) și punctul de topire al cofeinei este stabilit (234-237°C). Prezența cofeinei în benzoatul de cofeină de sodiu este confirmată și de o reacție pozitivă cu iodul în prezența acidului clorhidric (formarea de perioade).

Teste de puritate

Verificați impuritățile MPC (cloruri, sulfați, metale grele).

Transparența și culoarea, aciditatea soluțiilor.

Pierdere în greutate la uscare.

cuantificarea

Determinarea iodometrică a cofeinei în benzoat de cofeină de sodiu. Titrantul este o soluție de iod 0,1 M. Periodida de cafeină este precipitată, precipitatul este separat prin trecerea amestecului prin vată într-un balon uscat. Într-o alicotă din filtrat, se determină un exces de titrant utilizând soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 M (amidon indicator). În paralel, efectuați un experiment de control.

Metodă de neutralizare a benzoatului de sodiu în cofeină-benzoat de sodiu. Titrantul este o soluție 0,5 M de acid clorhidric (indicator mixt: o soluție de metil portocaliu și albastru de metilen 1:1). Pentru a extrage acidul benzoic eliberat, determinarea se efectuează în prezență de eter. Cofeină-benzoat de sodiu ar trebui să conțină 38-40% cofeină și 58-62% benzoat de sodiu.

Metoda spectrofotometrică: solvent - apă (272 nm).

Depozitare

Lista B, într-un recipient bine închis, într-un loc uscat, întunecat, la o temperatură care să nu depășească +25°C.

Aplicație

Se aplica in interiorul a 0,05-0,1 g de 2-3 ori pe zi ca stimulent al sistemului nervos central, agent cardiotonic, cu vasospasm. Studii recente au arătat că cofeina poate proteja organismul de efectele nocive ale radiațiilor. Benzoatul de cofeină-sodiu este mai solubil în apă, deci poate fi utilizat sub formă de soluții injectabile.

Teorilina - Teofilina

Descriere

Pulbere cristalină albă sau aproape albă, inodoră.

Solubilitate

Puțin solubil în apă rece, liber solubil în apă fierbinte, ușor solubil în etanol, cloroform și eter, solubil în soluții diluate de acizi și alcalii. Datorită prezenței unui atom de hidrogen nesubstituit în poziția 7, atunci când teofilina este dizolvată în alcali, are loc formarea sărurilor.

Autenticitate

spectrofotometrie UV: Spectrul UV al soluției de teofilină în soluție de acid clorhidric 0,1 M are o absorbție maximă a luminii în regiunea 270-273 nm.

spectroscopie IR: Spectrele IR ale teofilinei, luate în regiunea de 4000-400 cm -1, trebuie să aibă coincidență completă a benzilor de absorbție cu modelul spectrului atașat la PS sau cu spectrul de comparație.

Reacții cu precipitare reactivi (alcaloizi generali)..

Testul Murexide.

: Teofilina cu forme de saruri de cobalt alb cu o tentă rozalie sediment:

Reacții cu sărurile metalelor grele:

Sarea de argint teofilină reprezintă precipitat gelatinos translucid, care se lichefiază când este încălzit și se resolidifică când este răcit:

Teofilina, spre deosebire de alcaloizi purinici, sub acțiunea unei soluții alcaline de nitroprusiat de sodiu capătă o caracteristică verde o culoare care dispare după adăugarea unui exces de acid.

Reacția cu clorura de mercur(II).. Format alb precipitat cristalin.

Teofilina după hidroliza alcalină se transformă în teofilidină, care reacționează cu o sare de diazoniu, formând un colorant azoic roșu:

Teste de puritate

Verificați impuritățile MPC (alcaloizi străini, alte baze purinice, metale grele).

Pierdere în greutate la uscare.

cuantificarea

Metoda de titrare non-apoasă: într-un amestec de cloroform de anhidridă acetică, se titează cu soluție de acid percloric 0,1 M (indicator cristal violet).

Metoda cerimetrice: un exces de sulfat de ceriu (IV) într-un mediu acid, atunci când este încălzit, oxidează teofilina la 1,3-dimetilaloxan. Excesul de sulfat de ceriu se determină prin metoda iodometrică după adăugarea unei soluții 10% de iodură de potasiu și cloroform. Tiosulfatul de sodiu este utilizat ca titrant (indicator de amidon).

Metoda argentometrică inversă se bazează pe determinarea excesului unei soluții titrate de azotat de argint conform metodei Folhard.

Metoda de neutralizare indirectă: bazată pe formarea de săruri de argint și eliberarea unei cantități echivalente de acid azotic, care este titrată cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M (indicator roșu fenol).

HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O

Metoda spectrofotometrică: solvent - soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M (272 nm).

Depozitare. Lista B, într-un recipient bine închis, într-un loc uscat, întunecat.

Aplicație. Antispastic (vasodilatator, bronhodilatator) și diuretic. Atribuiți teofilină 0,1-0,2 g.

Aminofilină
Aminofilină (Eufillin)

Aminofilina este o sare a teofilinei cu 1,2-etilendiamină.

Descriere. Pulbere cristalină albă sau albă cu o nuanță gălbuie cu un ușor miros de amoniac.

Solubilitate. Solubil în apă, foarte puțin solubil în etanol. Soluțiile apoase de săruri duble sunt alcaline.

Autenticitate

1. Testul Murexide.

2. Reacții cu reactivi precipitanți (alcaloizi generali).

3. Pe etilendiamină: reacție de formare a complexului cu soluție de sulfat de cupru. În stratul superior se formează o culoare violet strălucitor. Culoarea verde din stratul inferior este teofilina.

4. Autenticitatea aminofilinei poate fi stabilită prin precipitarea teofilinei dintr-o soluție apoasă (obținută prin încălzire) cu acid clorhidric. Teofilina spălată și uscată ar trebui să aibă un punct de topire de 269-274°C. Dibenzoiletilendiamina este precipitată din filtrat folosind clorură de benzoil într-un mediu alcalin. Precipitatul se filtrează, se spală cu apă, se recristalizează din etanol, se spală, se usucă. Punctul său de topire ar trebui să fie de 250-251 ° C.

5. Reacția cu o soluție de 2,4-dinitroclorobenzen. Se formează un precipitat galben.

Teste de puritate

Verificați impuritățile MPC (alcaloizi străini, cloruri, sulfați, ioni de amoniu, metale grele).

Pierdere în greutate la uscare.

cuantificarea

Metodă de neutralizare indirectă a teofilinei în aminofilină după încălzire (pentru îndepărtarea etilendiaminei) timp de 2,5 ore la 125–130°C.

Metoda de determinare argentometrică inversă a teofilinei în aminofilină (indicator amidopirină). Acidul azotic eliberat în timpul titrarii este neutralizat de etilendiamină și nu interferează cu titrarea. La punctul echivalent, soluția devine albăstruie la culoare.

Metoda expresă pentru determinarea teofilinei în aminofilină într-un amestec de solvenți dimetilformamidă - apă, titrat cu soluție apoasă de hidroxid de sodiu 0,1 M (indicator de albastru timol). În acest mediu, proprietățile acide ale teofilinei sunt îmbunătățite într-o asemenea măsură încât devine posibilă titrarea acesteia ca acid. Conținutul de apă la punctul de echivalență atinge 20–25% și nu afectează rezultatele titrarii.

Metoda alcalimetrică pentru determinarea teofilinei și aminofilinei se bazează pe formarea sării de sodiu a teofilinei. Etanolul este folosit ca solvent (atunci când este încălzit într-o baie de apă). Soluția este răcită și titrată cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M (indicator de timolftaleină).

Metoda fotocolorimetrică pentru determinarea teofilinei în aminofilină se bazează pe o reacție de culoare cu nitroprusiatul de sodiu și hexacianoferrat de potasiu (III).

Metoda de neutralizare a etilendiaminei se realizează într-o probă separată, titrată cu o soluție 0,1 M de acid clorhidric (indicator metil-orange).

Metoda fotocolorimetrică pentru determinarea etilendiaminei în aminofilină se bazează pe o reacție de culoare cu ninhidrina.

Aminofilina trebuie să conțină 80-85% teofilină și 14-18% etilendiamină.

Depozitare

Lista B, într-un recipient umplut până sus, ferit de lumină și umiditate.

Aplicație

Antispastic (vasodilatator, bronhodilatator) și diuretic. Alocați în interior (0,1-0,15 g), intramuscular (soluții 12% și 24%), intravenos (soluții 2,4%).

Teobromină - Theobrominum

3,7-dimetilxantina

Descriere. Pulbere cristalină albă, gust amar, ușor solubilă în apă, solubilă în soluții de acizi și alcalii.

Autenticitate.

1. Reacție generală la derivați purinici - test murexid.

2. Sarea de cobalt distinctă de teofilină formează un precipitat gri-albastru.

3 Cu o soluție de AgNO3, formează un precipitat gelatinos, care se lichefiază când este încălzit și se solidifică când este răcit.

Cuantificare. Metoda de neutralizare indirectă, similară cu teofilina. Greutatea exactă se dizolvă în apă fierbinte, se adaugă un anumit volum de soluție de AgNO3 0,1 mol/l. Indicator: roșu fenol. Titrant: NaOH 0,1 mol/l Titrează de la galben la roșu.

Aplicație. Cu spasme și edem ale vaselor inimii. actiune diuretica. Formular de eliberare. Pulbere, tablete.

Depozitare. Într-un recipient bine sigilat.

172. coffinum

1,3,7-trimetilxantina

C8H10N402*H20M. c. 212.21

M. v. 194,19 (anhidru)

Descriere. Cristale albe mătăsoase în formă de ac sau pulbere cristalină albă, inodor, gust amar. Dispare în aer, se sublimează când este încălzit.

Solubilitate. Solubil lent în apă (1:60), solubil în apă fierbinte și cloroform, puțin solubil în alcool, foarte puțin solubil în eter.

Autenticitate. 0,01 G medicamentul este plasat într-o ceașcă de porțelan, se adaugă 10 picături de acid clorhidric diluat, 10 picături de perhidrol și se evaporă până la uscare într-o baie de apă. Reziduul se umezește cu 1-2 picături de soluție de amoniac; apare o culoare violet-rosu.

0,01 G medicamentul se dizolvă în 10 ml apă. K 5 ml soluția rezultată se adaugă prin picurare 0,1% soluție de tanin; se formează un precipitat alb, solubil în exces de reactiv.

0,05 G medicamentul se dizolvă în 5 ml apă fierbinte, rece, adăugați 10 picături de 0,1 N. soluție de iod; nu trebuie să apară sediment sau turbiditate. Când se adaugă câteva picături de acid clorhidric diluat, se formează un precipitat maro, care este solubil în exces alcalin.

Punct de topire 234-237° (după uscare la 80° până la greutate constantă).

aciditate sau alcalinitate. 0,2 G medicamentul se dizolvă în 10 ml apă fierbinte proaspăt fiartă. Când se adaugă 5 picături de soluție de timolftaleină la soluția răcită, nu ar trebui să apară o culoare albastră. Acesta din urmă ar trebui să apară atunci când se adaugă nu mai mult de 0,1 ml 0,05 n. soluție de hidroxid de sodiu.

alcaloizi străini. 10 ml o soluție de medicament (1: 100) nu trebuie să dea turbiditate prin adăugarea câtorva picături de reactiv Mayer.

impurități organice. 0,3 G medicamentele trebuie să se dizolve în 3 ml acid sulfuric concentrat, precum și în 3 ml acid azotic concentrat pentru a forma soluții limpezi, incolore.

Cloruri. 0,5 G medicamentul este agitat cu 2 ml apă fierbinte, se diluează cu apă până la 25 ml si filtrat printr-un filtru spalat in prealabil cu apa fierbinte. 10 ml din acest filtrat trebuie să treacă testul de clorură (nu mai mult de 0,01% în formulare).

sulfați. 10 ml din același filtrat trebuie să treacă testul sulfatului (nu mai mult de 0,05% în formulare).

Pierdere în greutate la uscare. Aproximativ 0,5 G medicamentul (cântărirea exactă) este uscat la 80 ° până la greutate constantă. Pierderea în greutate nu trebuie să depășească 8,5% pentru cofeina monohidrat și 0,5% pentru cofeina anhidră.

Cenușă sulfatată și metale grele. Cenușă sulfatată de la 0,5 G preparatul nu trebuie să depășească 0,1% și trebuie să treacă testul pentru metale grele (nu mai mult de 0,001% în preparat).

Cuantificare. Aproximativ 0,15 g pre-uscat la 80 ° până la o greutate constantă a medicamentului (cântărit cu precizie) se dizolvă în 10 ml anhidrida acetică când este încălzită într-o baie de apă, adăugați 20 ml benzen, 5 picături de cristal violet și titrate cu 0,1 N. soluție de acid percloric până se obține o culoare galbenă.

În paralel, efectuați un experiment de control.

1 ml 0,1 N soluție de acid percloric corespunde cu 0,01942 G C8H10N4O2, care ar trebui să fie de cel puţin 99,0% în preparatul uscat.

Depozitare. Lista B.Într-un recipient bine sigilat.

Cea mai mare doză unică din 0,3 G.

Cea mai mare doză zilnică în 1.0 G.