GOST dla dodatków do żywności E300, warunki techniczne. Warunki techniczne i standardy gości jako kontrola stosowania dodatków do żywności. Test na obecność wolnego kwasu ortofosforowego i jego soli disodowej

GOST R 55517-2013

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

Dodatki do żywności

PRZECIWUTLENIACZE DO PRODUKTÓW SPOŻYWCZYCH

Warunki i definicje

Dodatki do żywności. Przeciwutleniacze artykułów spożywczych. warunki i definicje

OKS 01.040.67
67.220.20

Data wprowadzenia 2014-04-01

Przedmowa

1 OPRACOWANE przez Państwową Instytucję Naukową Ogólnorosyjski Instytut Badań Naukowych ds. Aromatów, Kwasów i Barwników Żywności Rosyjskiej Akademii Nauk Rolniczych (GNU VNIIPAKK Rosselkhozakademii)

2 WPROWADZONE przez Techniczny Komitet Normalizacyjny TC 154 „Dodatki do żywności i aromaty”

3 ZATWIERDZONE I WEJŚCIE W ŻYCIE zarządzeniem Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii z dnia 28 sierpnia 2013 r. N 580-st

4 Norma ta uwzględnia terminologię Wspólnego Standardu dla Dodatków do Żywności Komisji Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995* „Ogólny standard dotyczący dodatków do żywności” w zakresie specyfikacji dla dodatków do żywności – przeciwutleniaczy Jednolitego Kodeksu Specyfikacji Żywności Dodatki Wspólnego Komitetu Ekspertów ds. Dodatków do Żywności FAO/WHO „Połączone kompendium specyfikacji dodatków do żywności JECFA. Tom 4”
________________
* Dostęp do dokumentów międzynarodowych i zagranicznych wymienionych tutaj i w dalszej części tekstu można uzyskać, klikając link do strony internetowej http://shop.cntd.ru. - Uwaga producenta bazy danych.

5 WPROWADZONE PO RAZ PIERWSZY

6 REPUBLIKACJA. Grudzień 2018

Zasady stosowania tego standardu zostały określone w Artykuł 26 ustawy federalnej z dnia 29 czerwca 2015 r. N 162-FZ „O normalizacji w Federacji Rosyjskiej”. Informacje o zmianach w tym standardzie publikowane są w corocznym (stan na dzień 1 stycznia bieżącego roku) indeksie informacyjnym „Normy Krajowe”, natomiast oficjalny tekst zmian i poprawek publikowany jest w miesięcznym indeksie informacyjnym „Standardy Krajowe”. W przypadku rewizji (wymiany) lub unieważnienia niniejszej normy odpowiednia informacja zostanie opublikowana w następnym numerze miesięcznego indeksu informacyjnego „Normy Krajowe”. Odpowiednie informacje, powiadomienia i teksty są również publikowane w publicznym systemie informacji - na oficjalnej stronie internetowej Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii w Internecie (www.gost.ru)

Wstęp

Terminy ustalone w normie ułożone są w sposób systematyczny, odzwierciedlający system pojęć z zakresu przeciwutleniaczy spożywczych.

Dla każdej koncepcji istnieje jeden ustandaryzowany termin.

Część terminu ujętą w nawiasy można pominąć przy stosowaniu terminu w dokumentach normalizacyjnych, natomiast część terminu nieujęta w nawiasy tworzy jego formę skróconą.

Aby zachować integralność systemu terminologicznego, norma zawiera artykuł terminologiczny z innej normy działającej na tym samym poziomie standaryzacji, ujęty w ramkę z cienkich linii.

Podane definicje można w razie potrzeby zmieniać, wprowadzając do nich cechy pochodne, ujawniając znaczenia użytych w nich terminów, wskazując przedmioty objęte zakresem definiowanego pojęcia. Zmiany nie mogą naruszać zakresu i treści pojęć zdefiniowanych w niniejszym standardzie.

W normie podano obcojęzyczne odpowiedniki standardowych terminów w języku angielskim.

Terminy standaryzowane pisane są pogrubioną czcionką, a ich krótkie formy – jasną czcionką w indeksie alfabetycznym.

1 obszar zastosowania

Niniejsza norma ustanawia terminy i definicje z zakresu przeciwutleniaczy spożywczych.

Terminy ustanowione w tym standardzie są zalecane do stosowania we wszelkiego rodzaju dokumentacji i literaturze z zakresu przeciwutleniaczy spożywczych, które są objęte zakresem prac normalizacyjnych i/lub wykorzystują wyniki tych prac.

2 Terminy i definicje

Ogólna koncepcja

1

przeciwutleniacz (żywność): Dodatek do żywności mający na celu spowolnienie procesów utleniania i zwiększenie trwałości lub trwałości produktów spożywczych lub surowców spożywczych.

[GOST R 52499-2005, artykuł 2.4, zmiana nr 1]


Przeciwutleniacze
2 kwas askorbinowy; L-: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywanego w wyniku fermentacji glukozy, a następnie chemicznego utleniania, zawierający po suszeniu co najmniej 99,0% substancji głównej, mający temperaturę topnienia od 189°C do 193°C, przedstawiający biały lub jasnożółty krystaliczny proszek. Uwaga - numer E: E 300.
3 Askorbinian sodu: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywany przez zobojętnienie kwasu askorbinowego wodorotlenkiem sodu, zawierający po suszeniu co najmniej 99,0% substancji głównej, w postaci białego krystalicznego proszku. Uwaga - numer E: E 301.		Askorbinian sodu
4 askorbinian wapnia: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywany przez zobojętnienie kwasu askorbinowego wodorotlenkiem wapnia w roztworze wodnym, zawierającym co najmniej 98% substancji głównej, w postaci białego lub lekko bladoszarożółtego krystalicznego proszku.		askorbinian wapnia
Uwaga - numer E: E 302.
5 askorbinian potasu: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywany w wyniku zobojętnienia kwasu askorbinowego wodorotlenkiem potasu, zawierający co najmniej 82% substancji głównej, którą jest biały krystaliczny proszek.		askorbinian potasu
Notatki 1 Numer E: E 303. 2 Askorbinian potasu nie jest dozwolony w krajach UE.
6 palmitynian askorbylu: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywany przez estryfikację kwasu L-askorbinowego spożywczymi kwasami tłuszczowymi, głównie palmitynowym, zawierający po suszeniu co najmniej 98% substancji głównej, mający temperaturę topnienia od 107°C do 117°C, reprezentujący barwę białą lub żółto-biały proszek o cytrusowym zapachu.		palmitynian askorbylu
Uwaga - Numer E: E 304 (i).
7 stearynian askorbylu: Przeciwutleniacz produktu spożywczego, otrzymywany przez estryfikację kwasu L-askorbinowego spożywczymi kwasami tłuszczowymi, głównie kwasem stearynowym, zawierający co najmniej 98% substancji głównej, mający temperaturę topnienia 116°C, występujący w postaci białego lub żółto-białego proszku z cytrusowym zapachem.		stearynian askorbylu
Uwaga - Numer E: E 304(ii).
8 tokoferol: Przeciwutleniacz spożywczy otrzymywany w wyniku destylacji próżniowej z parą wodną odpadów z produkcji jadalnych olejów roślinnych, zawierający co najmniej 34% czystego tokoferolu, który jest przezroczystym, lepkim olejem o barwie od czerwonej do czerwono-brązowej o charakterystycznym łagodnym zapachu i smaku.
Uwaga - numer E: E 306.
9 alfa tokoferol: Przeciwutleniacz spożywczy otrzymywany przez kondensację podstawionego metylem para-hydrochinony z fitolem lub izofitolem, zawierające co najmniej 96% substancji głównej, o temperaturze topnienia od 2,5 ° C do 3,5 ° C, stanowiące przezroczysty, lepki olej o barwie od bladożółtej do bursztynowej.		alfa-tokoferol
Uwaga - numer E: E 307.
10 syntetyczny gamma tokoferol: Przeciwutleniacz spożywczy otrzymywany przez kondensację podstawionych para		syntetyczny gamma-tokoferol
Uwaga - numer E: E 308.
11 syntetyczny delta tokoferol: Przeciwutleniacz spożywczy otrzymywany przez kondensację podstawionych para-hydrochinony z fitolem lub izofitolem, zawierające co najmniej 97% substancji głównej, którą jest przezroczysty, lepki olej o barwie od żółtej do czerwono-brązowej.		syntetyczny delta-tokoferol
Uwaga - numer E: E 309.
12 galusan propylu: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywanego przez estryfikację kwasu galusowego alkoholem propylowym, zawierający co najmniej 98,0% substancji głównej w przeliczeniu na suchą masę, mający temperaturę topnienia od 146°C do 150°C, przedstawiający barwę białą lub kremowobiałą substancja krystaliczna.
Uwaga - numer E: E 310.
13 galusan oktylu: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywanego przez estryfikację kwasu galusowego alkoholem oktylowym, zawierający co najmniej 98% substancji głównej w przeliczeniu na suchą masę, mający temperaturę topnienia od 99°C do 102°C, przedstawiający substancję białą lub kremową.
Uwaga - numer E: E 311.
14 galusan dodecylu: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywanego przez estryfikację kwasu galusowego alkoholem dodecylowym, zawierający co najmniej 98% substancji głównej w przeliczeniu na suchą masę, mający temperaturę topnienia od 95°C do 98°C, przedstawiający substancję białą lub kremową.
Uwaga - numer E: E 312.
15 żywica gwajakowa: Przeciwutleniający produkt spożywczy otrzymywany z żywicy drzew Guajacum officinale L. lub Guajacum sanctum L. rosnących w zachodnich Indiach, zawierający co najmniej 15% substancji nierozpuszczalnych w alkoholu, o temperaturze topnienia od 85°C do 90°C, stanowiący masę amorficzną od brązowego do zielonkawobrązowego lub brązowego proszku o balsamicznym zapachu.
Uwaga - numer E: E 314.
16 kwas izoaskorbinowy: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywanego w drodze syntezy mikrobiologicznej, zawierający co najmniej 99% substancji głównej w przeliczeniu na suchą masę, mający temperaturę topnienia od 164°C do 172°C, stanowiący białą lub bladożółtą substancję krystaliczną.		kwas izoaskorbinowy
Uwaga - numer E: E 315
17 izoaskorbinian sodu: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywany przez zobojętnienie kwasu izoaskorbinowego wodorotlenkiem sodu, zawierający co najmniej 98% substancji głównej w przeliczeniu na suchą masę, czyli biały krystaliczny proszek.		izoaskorbinian sodu
Notatki 1 Numer E: E 316. 2 Izoaskorbinian sodu można pozyskać także ze źródeł naturalnych (buraki cukrowe, trzcina cukrowa, kukurydza) podczas produkcji cukru.
18 tert-butylohydrochinon: Przeciwutleniacz spożywczy otrzymywany przez butylowanie hydrochinonu w obecności wodnych roztworów kwasów lub elektrochemicznie pociera-butylofenole, zawierające co najmniej 99% substancji głównej, o temperaturze topnienia 126,5 ° C, stanowiące białą krystaliczną substancję o charakterystycznym zapachu.		trzeciorzędowy-butylohydrochinon, TBHQ
Uwaga - numer E: E 319.
19 butylowany hydroksyanizol: para-metoksyfenol izobutylen, zawierający substancję główną nie mniej niż 98,5% i nie mniej niż 85% izomeru 3-tert-butylo-4-hydroksyanizolu, o temperaturze topnienia od 48°C do 63°C, reprezentujący barwę białą lub białą -żółty krystaliczny proszek, płatki lub substancja woskowa o lekkim aromatycznym zapachu. Uwaga - numer E: E 320.		butylowany hydroksyanizol, BHA
20 butylohydroksytoluen: Przeciwutleniacz spożywczy wytwarzany przez alkilację para-izobutylen krezolu, zawierający co najmniej 99% substancji głównej, mający temperaturę topnienia 70 ° C, przedstawiający białe kryształy lub substancję płatkowatą, bezwonny lub o lekkim aromatycznym zapachu.		butylowany hydroksytoluen, BHT
Uwaga - numer E: E 321.
21 lecytyna: Przeciwutleniacz spożywczy pozyskiwany ze źródeł zwierzęcych lub roślinnych, zawierający co najmniej 60% substancji nierozpuszczalnych w acetonie, stanowiący jednorodną płynącą ciecz o barwie od jasnożółtej do ciemnobrązowej.
Notatki 1 Numer E: E 322. 2 Istnieje również hydrolizowana lecytyna zawierająca co najmniej 56,0% substancji nierozpuszczalnych w acetonie. 3 Lecytynę można stosować w wielu produktach spożywczych jako emulgator.
22 mieszanina cytrynianu izopropylu: Przeciwutleniacz spożywczy otrzymywany przez ogrzewanie mieszaniny kwasu cytrynowego, alkoholu izopropylowego, mono- i diglicerydów kwasów niepolarnych oraz alkoholi niepolarnych w obecności katalizatorów estryfikacji, która ma postać lepkiego syropu.		mieszanina cytrynianów izopropylu
Notatki 1 Numer E: E 384. 2 Mieszanka cytrynianu izopropylu jest stosowana w wielu produktach spożywczych jako środek konserwujący. 3 Mieszanka cytrynianu izopropylu nie jest dopuszczona do stosowania w produktach spożywczych w UE.
23 Etylenodiaminotetraoctan sodu i wapnia: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywany przez dodanie cyjanku i formaldehydu do zasadowego roztworu etylenodiaminy, zawierającego co najmniej 97% substancji głównej w przeliczeniu na suchą masę, posiadający wskaźnik kwasowości czynnej 1% roztworu od 6,5 do 7,5, reprezentujący biel krystaliczne granulki lub białawy, lekko higroskopijny proszek.		wapń -
Notatki 1 Numer E: E 385. 2 Etylenodiaminotetraoctan sodu może być stosowany w wielu produktach spożywczych jako środek konserwujący.
24 etylenodiaminotetraoctan disodu: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywany przez dodanie cyjanku i formaldehydu do zasadowego roztworu etylenodiaminy, zawierający substancję główną od 99,0% do 100,5%, posiadający wskaźnik kwasowości czynnej od 4 do 5, przedstawiający bezbarwne kryształy lub biały krystaliczny proszek.		etylenodiaminotetraoctan disodu
Notatki 1 Numer E: E 386. 2 Etylenodiaminotetraoctan disodowy może być stosowany w wielu produktach spożywczych jako środek konserwujący. 3 Etylenodiaminotetraoctan disodu nie jest dopuszczony do stosowania w produktach spożywczych w UE.
25 4-heksylorezorcynol: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywany w wyniku katalitycznego acylowania rezorcyny, a następnie uwodornienia mieszaniny 2- i 4-acylorezorcynoli, zawierającej po suszeniu co najmniej 98% substancji głównej, mającej temperaturę topnienia od 62°C do 67°C, reprezentujący biały proszek.		4-heksylorezorcynol
Uwaga - numer E: E 586.
26 dihydrokwercetyna: Przeciwutleniacz produktu spożywczego otrzymywanego z drewna modrzewia syberyjskiego Larix sibirica ledeb, modrzewia gmelina Larix gmelini lub modrzewia dahuryjskiego Larix dahurica Turcz, zawierający co najmniej 90% dihydrokwercetyny, mający temperaturę topnienia od 222°C do 226°C, czyli drobnokrystaliczny proszek o barwie białej do żółtej.		dihydrokwercetyna
27 kwercetyna: Przeciwutleniacz spożywczy otrzymywany przez ekstrakcję kwercetyny z kory drzewa Querqus velutina tinctoria i późniejsze gotowanie z kwasami, o temperaturze topnienia od 313°C do 314°C, przedstawiający cytrynowożółte kryształy w kształcie igieł.
Uwaga - Kwercetyna występuje także w chmielu, herbacie, łupinach cebuli, kwiatach podbiału itp.

Alfabetyczny indeks terminów w języku rosyjskim


alfa tokoferol
przeciwutleniacz
przeciwutleniacz spożywczy
askorbinian potasu
askorbinian wapnia
Askorbinian sodu
palmitynian askorbylu
stearynian askorbylu
butylowany hydroksyanizol
butylohydroksytoluen
gamma-tokoferol syntetyczny
syntetyczny delta-tokoferol
dihydrokwercetyna
galusan dodecylu
izoaskorbinian sodu
kwercetyna
kwas askorbinowy
kwas izoaskorbinowy

galusan oktylu
galusan propylu
mieszanina cytrynianu izopropylu
żywica gwajakowa
tokoferol
tert-butylohydrochinon
4-heksylorezorcynol
etylenodiaminotetraoctan disodu
etylenodiaminotetraoctan sodu i wapnia

Alfabetyczny indeks terminów w języku angielskim


alfa-tokoferol


palmitynian askorbylu
stearynian askorbylu


butylowany hydroksyanizol
butylohydroksytoluen
askorbinian wapnia
Etylenodiaminotetraoctan wapnia i disodu
dihydrokwercetyna
etylenodiaminotetraoctan disodu


kwas izoaskorbinowy
mieszanina cytrynianów izopropylu


askorbinian potasu


Askorbinian sodu
izoaskorbinian sodu
syntetyczny delta-tokoferol
syntetyczny gamma-tokoferol

trzeciorzędowy-butylohydrochinon

4-heksylorezorcynol


UDC 663.05: 006.354	OKS 01.040.67


Słowa kluczowe: dodatek do żywności, przeciwutleniacz, produkt spożywczy

Tekst dokumentu elektronicznego
przygotowane przez Kodeks JSC i zweryfikowane względem:
oficjalna publikacja
M.: Standartinform, 2018

FEDERALNA AGENCJA REGULACJI TECHNICZNYCH I METROLOGII

KRAJOWY

STANDARD

ROSYJSKI

FEDERACJA

Dodatki do żywności

BARWNIKI AZOWE

Dane techniczne

Oficjalna publikacja

Stoisko Rtinform 2014

Przedmowa

2 WPROWADZONE przez Techniczny Komitet Normalizacyjny TC 154 „Dodatki do żywności i aromaty”

3 ZATWIERDZONE I WEJŚCIE W ŻYCIE Zarządzeniem Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii z dnia 6 września 2013 r. nr 854-st

4 8 norma ta uwzględnia wymagania Jednolitego Standardu dla Dodatków do Żywności Komisji Codex Alimentarius CODEX STAN 192-1995 „Ogólny standard dla dodatków do żywności” (punkt 3.4) w zakresie Specyfikacji dodatków do żywności barwników azowych E102. E110. E122, E124. E129. E151. E155 Jednolitego Kodeksu Specyfikacji Dodatków Do Żywności Wspólnego Komitetu Ekspertów ds. Dodatków do Żywności FAO/WHO „Połączone kompendium specyfikacji dodatków do żywności JECFA. Tom 4"

5 8JAZDA PIERWSZY RAZ

Zasady stosowania tego standardu określono w GOST R 1.0-2012 (rozdział 8). Informacje o zmianach w tym standardzie publikowane są w corocznym (od 1 stycznia bieżącego roku) indeksie informacyjnym „Normy Krajowe”, a oficjalny tekst zmian i poprawek publikowany jest w miesięcznym indeksie informacyjnym „Standardy Krajowe”. W przypadku rewizji (zastąpienia) lub unieważnienia niniejszej normy odpowiednia informacja zostanie opublikowana w następnym numerze miesięcznego indeksu informacyjnego „Normy Krajowe”. Odpowiednie informacje, powiadomienia i teksty są również publikowane w publicznym systemie informacji - na oficjalnej stronie internetowej Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii w Internecie (gost.ru)

Niniejsza norma nie może być w całości ani częściowo powielana, powielana ani rozpowszechniana jako oficjalna publikacja bez zgody Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

Dodatki do żywności BARWNIKI AZO Dane techniczne Dodatki do żywności. Kolory Azo. Dane techniczne

Data wprowadzenia - 2015-01-01

1 obszar zastosowania

Norma ta dotyczy dodatków do żywności E102. E110, E122. E124, E12S. E151. E155. będące spożywczymi barwnikami azowymi (zwanymi dalej barwnikami azowymi) i przeznaczonymi do stosowania w przemyśle spożywczym.

Uwaga - Termin „aerobarwniki” odzwierciedla ogólną cechę dodatków do żywności objętych niniejszą normą, związaną z obecnością w ich strukturze grupy azowej (N ■ N).

Wymagania jakościowe dla barwników lotniczych podano w 3.1.3.3.1.4 i 3.1.5. do bezpieczeństwa - w 3.1.6. do oznakowania - w 3.3.

2 Odniesienia normatywne

8 tej normy posługuje się odniesieniami normatywnymi do następujących norm:

GOST 6.579-2002 Państwowy system zapewnienia jednolitości pomiarów. Wymagania dotyczące ilości towarów pakowanych w opakowania dowolnego rodzaju podczas ich produkcji, pakowania, sprzedaży i importu

GOST 12.0.004-90 System norm bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkoleń BHP. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004-91 System norm bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo przeciwpożarowe. Ogólne wymagania

GOST 12.1.005-88 System norm bezpieczeństwa pracy. Ogólne wymagania sanitarno-higieniczne dotyczące powietrza w miejscu pracy

GOST 12.1.007-76 System norm bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.044-69 (ISO 4589-84) System norm bezpieczeństwa pracy. Zagrożenie pożarem i wybuchem substancji i materiałów. Nazewnictwo wskaźników i metody ich wyznaczania

GOST 12.2.007.0-75 System norm bezpieczeństwa pracy. Produkty elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009-83 System norm bezpieczeństwa pracy. Sprzęt przeciwpożarowy do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Zakwaterowanie i obsługa

GOST 12.4.011-69 System norm bezpieczeństwa pracy. Sprzęt ochronny dla pracowników. Wymagania ogólne i klasyfikacja

GOST 12.4.021-75 System norm bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Ogólne wymagania

GOST 12.4.103-83 System norm bezpieczeństwa pracy. Specjalna odzież ochronna, środki ochrony indywidualnej nóg i ramion. Klasyfikacja

Oficjalna publikacja

Odczynniki GOST 61-75. Kwas octowy. Dane techniczne GOST 83-79 Odczynniki. Węglan sodu. Dane techniczne GOST 450-77 Techniczny chlorek wapnia. Dane techniczne

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Szkło laboratoryjne. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne GOST 2603-79 Odczynniki. Aceton. Dane techniczne GOST 3118-77 Odczynniki. Kwas chlorowodorowy. Dane techniczne GOST 3760-79 Odczynniki. Wodny amoniak. Dane techniczne GOST 4160-74 Odczynniki. Bromek potasu. Dane techniczne GOST 4197-74 Odczynniki. Aeotlenek sodu. Dane techniczne GOST 4198-75 Odczynniki. Monopodstawiony fosforan potasu. Dane techniczne GOST 4201-79 Kwas węglanu sodu. Dane techniczne GOST 4328-77 Odczynniki Wodorotlenek sodu. Dane techniczne

Odczynniki GOST 4517-87. Metody przygotowania odczynników i roztworów pomocniczych stosowanych w analizach

GOST 4919.2-77 Odczynniki i substancje o wysokiej czystości. Metody sporządzania roztworów buforowych

Odczynniki GOST 5819-78. Anilina. Dane techniczne GOST 6006-78 Odczynniki. Butanol-1. Dane techniczne GOST 6016-77 Odczynniki. Alkohol izobutylowy. Dane techniczne GOST 6259-75 Odczynniki. Glicerol. Dane techniczne GOST 6709-72 Woda destylowana. Dane techniczne

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Świetlówki rurkowe do oświetlenia ogólnego GOST 10354-82 Folia polietylenowa. Dane techniczne

Odczynniki GOST 11773-76. Fosforan sodu, diwodorowany. Dane techniczne GOST 12026-76 Laboratoryjna bibuła filtracyjna. Specyfikacje techniczne GOST 14192-96 Znakowanie ładunku

GOST 14919-83 Kuchenki elektryczne do użytku domowego, kuchenki elektryczne i frytownice elektryczne. Ogólne warunki techniczne

GOST 14961-91 Nici lniane i nici lniane z włóknami chemicznymi. Specyfikacje techniczne GOST 15846-2002 Produkty wysyłane na Daleką Północ i obszary równoważne. Pakowanie, etykietowanie, transport i przechowywanie

GOST 16922-71 Barwniki organiczne, półprodukty, środki pomocnicze do tekstyliów. Metody testowe

GOST 17308-88 Sznurki. Dane techniczne

GOST 18300-87 Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy. Dane techniczne GOST 19360-74 Worki foliowe. Ogólne warunki techniczne GOST 22280-76 Odczynniki. Cytrynian sodu 5,5-woda. Dane techniczne GOST 22300-76 Odczynniki. Estry kwasu etylowego i butylooctowego. Dane techniczne

GOST 25336-82 Szkło i sprzęt laboratoryjny. Rodzaje, główne parametry i rozmiary

Odczynniki GOST 25794.1-83. Metody przygotowania roztworów miareczkowych do miareczkowania kwasowo-zasadowego

GOST 26927-86 Surowce i produkty spożywcze. Metody oznaczania rtęci GOST 26930-86 Surowce i produkty spożywcze. Metoda oznaczania arsenu GOST 26932-86 Surowce i produkty spożywcze. Metody oznaczania ołowiu GOST 26933-86 Surowce i produkty spożywcze. Metody oznaczania kadmu GOST 27752-88 Elektroniczno-mechaniczne kwarcowe zegary stołowe, ścienne i budziki. Ogólne warunki techniczne

Odczynniki GOST 28365-88. Metoda chromatografii papierowej

GOST 28498-90 Termometr szklany typu ciecz-ciecz. Ogólne wymagania techniczne. Metody testowe

GOST 29169-91 Szkło laboratoryjne. Pipety z jednym oznaczeniem GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Szkło laboratoryjne. Pipety z podziałką. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 30090-93 Torby i tkaniny na torby. Ogólne warunki techniczne

GOST 30178-96 Surowce i produkty spożywcze. Absorpcyjna metoda atomowa do oznaczania pierwiastków toksycznych

GOST R 12.1.019-2009 System norm bezpieczeństwa pracy Bezpieczeństwo elektryczne Wymagania ogólne i nazewnictwo rodzajów ochrony

GOST R ISO 2859-1-2007 Metody statystyczne. Alternatywne procedury pobierania próbek. Część 1: Plany pobierania próbek po karmieniu w oparciu o akceptowalne poziomy jakości

GOST R 51766-2001 Surowce i produkty spożywcze. Absorpcyjna metoda atomowa do oznaczania arsenu

GOST R 53228-2008 Wagi nieautomatyczne. Część 1. Wymagania metrologiczne i techniczne. Testy

GOST R 53361-2009 Torby wykonane z papieru i materiałów łączonych. Ogólne techniczne

GOST R 54463-2011 Pojemniki z tektury i materiałów kombinowanych na produkty spożywcze. Dane techniczne

Uwaga - Podczas korzystania z tej normy zaleca się sprawdzenie ważności norm referencyjnych w publicznym systemie informacji - na oficjalnej stronie internetowej Federalnej Agencji Regulacji Technicznych i Metrologii w Internecie lub zgodnie z corocznie publikowanym indeksem informacyjnym „Krajowy Standardy*, które ukazały się według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku oraz zgodnie z numerami publikowanego co miesiąc indeksu informacyjnego „Normy Krajowe” za rok bieżący. W przypadku zastąpienia niedatowanej normy referencyjnej zaleca się użycie aktualnej wersji tej normy, biorąc pod uwagę wszelkie zmiany wprowadzone w tej wersji. W przypadku zastępowania normy odniesienia, do której podano odniesienie datowane, zaleca się stosowanie wersji tej normy z rokiem zatwierdzenia (przyjęcia) wskazanym powyżej. Jeżeli po zatwierdzeniu niniejszego standardu w powołanej normie, do której następuje odniesienie datowane, nastąpi zmiana mająca wpływ na przywoływany przepis, zaleca się stosowanie tego przepisu bez względu na tę zmianę. Jeżeli norma odniesienia zostanie unieważniona bez zastąpienia, zaleca się stosowanie przepisu, w którym znajduje się odniesienie do niej, w części niemającej wpływu na to odniesienie.

3 Wymagania techniczne

3.1 Charakterystyka

3.1.1 Barwniki azowe są produkowane zgodnie z wymaganiami niniejszej normy i stosowane w produktach spożywczych zgodnie z i.

3.1.2 Oznaczenia, nazwy, nazwy chemiczne, wzory i masy cząsteczkowe barwników azowych podano w tabelach 1 i 2.

Tabela 1 - Oznaczenia i nazwy barwników

Nazwa ampaintya	Indeks barwy w europejskiej kodyfikacji dodatków do żywności	Numer barwnika zgodnie z międzynarodowym systemem numeracji (*NS)	Numer barwnika w Międzynarodowej Klasyfikacji Substancji Chemicznych (nr CAS)	Numer barwnika w katalogu międzynarodowym barwniki Indeks Coloui \|CI Nt>	Synonim barwnika azowego
Tartrazyna (Tvptagshe)					Żółcień spożywcza 4. Żółć FO&C Ns 5
Sunet Żółty FCF					Żółty spożywczy 3. Żółty FO&C nr 6
Aeroubina					Jedzenie Czerwone 3. Carmoain (samochód-motsine)
Ponceau 4R					Jedzenie Czerwone 7. Czerwień Koszenilowa (CocDIneal Red A)

Koniec tabeli 1

Nazwa aeohrasitslp	Indeks „rezydent Europejskiej Kodyfikacji Dodatków do Żywności”	Numer koloru Informacje o międzynarodowym systemie numeracji składników odżywczych (INS)	Numer barwnika w Międzynarodowej Klasyfikacji Substancji Chemicznych (CAS N9)	Numer barwnika w katalogu międzynarodowym Barwniki indeksujące kolor (Cl N9)	Synonim imienia a>o"rasitepya"
Uroczy czerwony AC (Allura Red AC)					Jedzenie Czerwone 17. FO&C Czerwone do 40
Genialny Bleck BN					Food Black 1. Czarny BN Czarny PN
Brązowy HT (8rown HT)					Jedzenie Brązowe 3. Czekoladowy Brąz HT

Tabela 2 - Nazwy chemiczne, wzory i masy cząsteczkowe barwników azowych

Nazwa barwnika azowego	Nazwa chemiczna		Masa cząsteczkowa, a e. M
Tartrazyna £102 (Tartarazme)	Sól trisodowo-etylenowa 5-hydroksy-1-(4-sulfofenylo)-4-(4-sulfofenyloizo)pirazolo-3-korboksylanu
Żółcień pomarańczowa FCF 110 £	Sól ditriowa 2-hydroksy-1-(4-sulfonaftofenyloazo)naftaleno-6-sulfonianu	Ct»Ht©N2Na?OrSj
Azorubina E122 (Agogyne)	Sól 4-hydroksy-3-(4-sulfo-1-naftylo>naf-tvlyn-1-sulfonvt ditrium
Ponceau 4 R 124 £ (Ponceau 4 R)	Sól disodowa 2-hydroksy-1-(4-sulfo-1-naftyloveo>nvf-tvlin-b.v-disulfonian)	CjuH i iNjNasOtcSj
Uroczy czerwony ACE129 (Allure Red AC)	Sól disodowa 2-hydroksy-1-(2-mwtoksy-5-metylo-4-sulfo-fenylso)naftaleno-6-sulfonowej
Brylantowa czerń BN 151 funtów	Sól tetrawtriowa 4-acetamido-5-hydroksy-6-(7-sulfo-4-(4-sulfofenylozo)-1-nvftylazo)naftylo-lin-1,7-disulfonianu	SgaN i/NjNa40uS<
Brązowy NT E155 (Brązowy NT)	Sól 4,4'-(2,4-dihydroksy-5-hydroksy-metylo-1,3-fenylenobisweo)-di-(nftalino-1-sulfono)ditriu

3.1.3 Pod względem wskaźników organoleptycznych barwniki azowe muszą spełniać wymagania określone w tabeli 3.

Tabela 3 – Charakterystyka organoleptyczna barwników azowych

Koniec tabeli 3

Nazwa barwnika azowego	Nazwa wskaźnika
Nazwa barwnika azowego	Wygląd. kolor barwnika azowego	Barwa wodnego roztworu barwnika azowego
Aeroubin E122 (AgogyRte)	Proszek lub granulki w kolorze czerwonym do bordowego
Ponceau 4R E124 (Ponceau 4R)	Czerwony proszek lub granulki
(Allure Red AC)	Ciemnoczerwony proszek lub granulki
Czarny błyszczący PN E1S1 (Brilliant Slack 8N)	Czarny proszek lub granulki	Czarny i niebieski
Brązowy NT E155 (Brązowy	Czerwono-brązowy proszek lub granulki	brązowy

3.1.4 Charakterystyki spektrofotometryczne barwników lotniczych podano w tabeli 4.

Tabela 4 – Charakterystyka spektrofotometryczna barwników azowych

Nazwa barwnika azowego	Charakterystyka spektrofotometryczna barwnika azowego		Rozpuszczalnik
Nazwa barwnika azowego	Krzyczymy długo. odpowiadający maksymalnemu soetologowi polerowania, mm	Specyficzny współczynnik zużycia nasion. ^	Rozpuszczalnik
Tartrazyna EI02			Woda destylowana
Żółcień pomarańczowa FCFE110			Roztwór buforowy o pH 7
Azorubina E122			Woda destylowana
Ponceau 4R E124			Destylowana aoda
Czerwone urocze AC E129			Roztwór buforowy o pH 7
Czarne błyszczące PN Е151			Woda destylowana
Brązowy NT E155			Roztwór buforowy o pH 7

3.1.5 Pod względem wskaźników fizyczno-chemicznych barwniki azowe muszą spełniać wymagania określone w tabeli 5.

Tabela 5 – Parametry fizykochemiczne barwników azowych

Nazwa wskaźnika	Charakterystyka wskaźnika
Udział masowy głównego barwnika. %. nie mniej niż: Tartrvzin E102
Żółcień pomarańczowa FCF E110
Azorubina E122
Ponceau 4R E124
Czerwone urocze AC E129
Czarne błyszczące PN E1S1
Brązowy HT E1S5
Substancja nierozpuszczalna w wodzie. %. już nie
Substancje ekstrahowane eterem. %. już nie

Koniec tabeli 5

Nazwa wskaźnika	Charakterystyka wskaźnika
Powiązane środki barwiące. %. nigdy więcej: Tartrezyna E102

Azorubina E122
Ponceau 4R E124
Czerwone urocze AC E129
Czarne błyszczące PN E151
Brązowy NT E155
Strata przy suszeniu w temperaturze 135’C. %. już nie. Tartrezyna E102
Żółcień pomarańczowa* FCF E110
Azorubina E122
Ponceau 4R E124
Czerwone urocze AC E129
Czarne błyszczące PN E151
Brązowy NT E155
Niesulfonowanych pierwszorzędowych amin aromatycznych nie przelicza się na anilinę. %. już nie

3.2 Opakowanie

3.2.1 Opakowania barwników lotniczych muszą spełniać wymagania określone w (2).

3.2.2 Barwniki azowe pakowane są w torby spożywcze wykonane z tkaniny workowej zgodnie z GOST 30090, otwarte torby papierowe gatunków NM i PM zgodnie z GOST R 53361. Pudła z tektury falistej na produkty spożywcze zgodnie z GOST R 54463. Torby wewnętrzne spożywcze wykonane z tkanin workowych, torby papierowe marki NM. pudełka wykonane z tektury falistej należy włożyć do worków foliowych zgodnie z GOST 19360 wykonanych z niestabilizowanej folii polietylenowej klasy N dopuszczonej do kontaktu z żywnością o grubości co najmniej 0,08 mm zgodnie z GOST 10354.

Rodzaj i wymiary worków, maksymalną masę pakowanych barwników azowych ustala producent.

3.2.3 Po napełnieniu wkładki do worków polietylenowych są zgrzewane lub wiązane sznurkiem z włókien łykowych zgodnie z GOST 17308.

3.2.4 Górne szwy toreb z tkaniny i papieru muszą być szyte maszynowo nićmi lnianymi zgodnie z GOST 14961 lub innymi, które zapewniają wytrzymałość mechaniczną szwu.

3.2.5 Dopuszcza się stosowanie innych rodzajów opakowań i materiałów opakowaniowych spełniających ustalone wymagania. (2). i wykonane z materiałów opakowaniowych spełniających wymagania .

3.2.6 Ujemne odchylenie masy netto od masy nominalnej każdej jednostki opakowania musi spełniać wymagania GOST 8.579 (tabele A.1 i A.2).

3.2.7 Barwniki azowe wysyłane na Daleką Północ i obszary równoważne pakowane są zgodnie z GOST 15846.

3.3 Znakowanie

3.3.1 Konieczne jest, aby oznakowanie barwników azowych spełniało ustalone wymagania

3.3.2 Oznakowanie transportowe musi spełniać wymagania określone w stosowaniu znaków manipulacyjnych zgodnie z GOST 14192.

4 Wymagania bezpieczeństwa

4.1 W zależności od stopnia oddziaływania na organizm ludzki barwniki aero, zgodnie z GOST 12.1.007, zaliczane są do substancji umiarkowanie niebezpiecznych - trzeciej klasy zagrożenia.

4.2 Barwniki aero są klasyfikowane jako materiały palne zgodnie z GOST 12.1.044.

4.3 Podczas pracy z barwnikami w aerozolu należy stosować specjalną odzież i środki ochrony indywidualnej zgodne z GOST 12.4.011 oraz przestrzegać zasad higieny osobistej.

4.4 Podczas przeprowadzania analiz należy przestrzegać wymagań bezpieczeństwa podczas pracy z odczynnikami chemicznymi zgodnie z GOST 12.1.007 i GOST 12.4.103.

4.5 Organizacja szkoleń BHP dla pracowników – zgodnie z GOST 12.0.004.

4.6 Pomieszczenia produkcyjne, w których wykonywana jest praca z barwnikami azowymi oraz pomieszczenia, w których wykonywana jest praca z odczynnikami, muszą być wyposażone w wentylację nawiewno-wywiewną zgodnie z GOST 12.4.021.

4.7 Bezpieczeństwo elektryczne podczas pracy przy instalacjach elektrycznych - zgodnie z GOST 12.2.007.0 i GOST R 12.1.019.

4.8 Pomieszczenia laboratoryjne muszą spełniać wymagania bezpieczeństwa przeciwpożarowego zgodnie z GOST 12.1.004 i posiadać sprzęt gaśniczy zgodnie z GOST 12.4.009.

5 Zasady akceptacji

5.1 Barwniki azowe pobierane są partiami.

Za partię uważa się ilość barwników azowych o tej samej nazwie, wytworzoną w jednym cyklu technologicznym, w identycznych opakowaniach, otrzymaną przez jednego producenta na podstawie jednego dokumentu, z dołączoną dokumentacją przewozową zapewniającą identyfikowalność produktu.

5.2 W celu sprawdzenia zgodności barwników azowych z wymaganiami niniejszej normy przeprowadza się badania akceptacyjne jakości opakowań, prawidłowego oznakowania, masy netto, wskaźników organoleptycznych i fizykochemicznych oraz okresowe badania wskaźników zapewniających bezpieczeństwo.

5.3 Podczas przeprowadzania testów akceptacyjnych stosuje się jednoetapowy plan pobierania próbek z normalną kontrolą, specjalnym poziomem kontroli S-4 i akceptowalnym poziomem jakości AQL. równa 6,5. zgodnie z GOST R ISO 2859-1.

Dobór jednostek opakowaniowych odbywa się metodą losowania zgodnie z tabelą 6.

Tabela 6

5.4 Kontrola jakości opakowań i prawidłowego oznakowania przeprowadzana jest poprzez kontrolę zewnętrzną wszystkich jednostek opakowaniowych objętych próbą.

5.5 Kontrolę masy netto barwników azowych w każdej jednostce opakowania wchodzącej w skład próbki przeprowadza się poprzez różnicę pomiędzy masą brutto a masą jednostki opakowania wolnej od zawartości. Granica dopuszczalnych ujemnych odchyleń od nominalnej masy netto barwników azowych w każdej jednostce opakowania jest zgodna z 3.2.6.

5.6 Przyjęcie partii barwników azowych według masy netto, jakości opakowania i poprawności

oznaczenia jednostek opakowania

5.6.1 Partia zostaje przyjęta, jeśli liczba jednostek opakowaniowych w próbie nie spełnia wymagań dotyczących jakości opakowania, prawidłowego oznakowania i masy netto barwników azowych. mniejszy lub równy numerowi akceptacji (patrz tabela 6).

5.6.2 Jeżeli liczba jednostek opakowaniowych w próbce nie odpowiada wymaganiom dotyczącym jakości opakowania, prawidłowego oznakowania i masy netto barwników azowych. większy lub równy numerowi odrzucenia (patrz tabela 6). kontrolę przeprowadza się na podwójnej próbie z tej samej partii. Partia zostaje przyjęta, jeśli spełnione są warunki 5.6.1.

Partia zostaje odrzucona, jeżeli w podwójnej objętości próbki liczba jednostek opakowaniowych niespełniających wymagań dotyczących jakości opakowania, prawidłowego oznakowania i masy netto barwników azowych jest większa lub równa liczbie odrzucenia.

5.7 Przyjęcie partii barwników azowych na podstawie kryteriów organoleptycznych i fizykochemicznych

wskaźniki

5.7.1 W celu kontroli parametrów organoleptycznych i fizykochemicznych barwników aero, z każdego opakowania jednostkowego pobieranego zgodnie z wymaganiami tabeli 6 pobiera się próbki natychmiastowe i zestawia się próbkę całkowitą zgodnie z 6.1.

5.7.2 W przypadku uzyskania niezadowalających wyników dla co najmniej jednego ze wskaźników organoleptycznych lub fizykochemicznych, należy powtórzyć kontrolę tego wskaźnika na podwójnej próbie z tej samej partii. Wyniki powtarzanych badań są ostateczne i dotyczą całej partii.

W przypadku uzyskania niezadowalających wyników podczas powtórnej kontroli partia zostaje odrzucona.

5.7.3 Odrębnie sprawdza się właściwości organoleptyczne i fizykochemiczne barwników aero w uszkodzonych opakowaniach. Wyniki kontroli dotyczą wyłącznie barwników azowych znajdujących się w tym opakowaniu.

5.8 Procedurę i częstotliwość monitorowania wskaźników bezpieczeństwa (zawartość arsenu, ołowiu, rtęci, kadmu) ustala producent w programie kontroli produkcji.

6 Metody kontroli

6.1 Próbkowanie

6.1.1 Sporządzenie łącznej próbki barwników aero z różnych miejsc w każdym opakowaniu. wybranych zgodnie z 5.3, pobrać próbki natychmiastowe za pomocą próbnika (sondy), zanurzając go co najmniej na 3/4 głębokości.

Masa próbki natychmiastowej nie powinna przekraczać 10 g.

Masa próbki instant i liczba próbek instant z każdej jednostki opakowania zawartej w próbce muszą być takie same.

6.1.2 Próbki natychmiastowe umieszcza się w suchym, czystym pojemniku szklanym lub polimerowym i dokładnie miesza.

6.1.3 Jeżeli konieczne jest zmniejszenie próbki całkowitej, można zastosować metodę ćwiartowania. W tym celu całą próbkę wylewa się na czysty stół i wyrównuje cienką warstwą w kształcie kwadratu. Następnie wylewa się go drewnianymi deskami ze ściętymi żebrami z dwóch przeciwnych stron do środka w ten sposób. aby uformować wałek. Próbkę całkowitą z końców walca również wylewa się na środek, ponownie wyrównuje w formie kwadratu o grubości warstwy od 1 do 1,5 cm i dzieli po przekątnej na cztery trójkąty za pomocą pręta. Dwie przeciwległe części próbki odrzuca się, a pozostałe dwie łączy. wymieszać i ponownie podzielić na cztery trójkąty. Dzielenie powtarza się wymaganą liczbę razy. Czas trwania procedury ćwiartowania powinien być minimalny.

6.1.4 Próbka laboratoryjna dla małych partii barwników lotniczych może być próbką całkowitą, przy czym całkowita masa próbek natychmiastowych nie może być mniejsza niż masa wymagana do badania.

Przygotowaną próbkę całkowitą dzieli się na dwie równe części, które umieszcza się w czystych, suchych, szczelnie zamkniętych pojemnikach szklanych lub polietylenowych.

Pojemnik z pierwszą częścią próbki całkowitej wysyłany jest do laboratorium w celu analizy.

Pojemnik z drugą częścią próbki zostaje zaplombowany, zaplombowany i przechowywany do ponownej kontroli w przypadku braku porozumienia w ocenie jakości i bezpieczeństwa barwników lotniczych.

6.1.5 Pojemniki z próbkami zaopatrzone są w etykiety, które powinny zawierać informację:

Pełna nazwa barwnika azowego i jego numer E;

Nazwa i lokalizacja producenta;

Numer partii;

Masa netto partii;

Liczba jednostek opakowaniowych w partii;

Data produkcji;

Data pobrania próbki;

Okres i warunki przechowywania:

Nazwiska osób. kto przeprowadził pobranie tej próbki;

Oznaczenie tego standardu.

6.2 Określenie wyglądu i koloru

6.2.1 Istota metody

Metoda polega na wizualnym porównaniu barwy barwnika azowego z barwą próbki kontrolnej barwnika o danej nazwie.

Jako próbkę kontrolną przyjmuje się próbkę barwnika o podanej nazwie, której wskaźniki spełniają wymagania ^ B:

6.3.5 Przygotowanie do analizy

6.3.5.1 Przygotowanie roztworu buforowego o pH roztworu 7,0 jednostek. pH

Roztwór 1. Przygotowuje się roztwór dipodstawionego fosforanu sodu o stężeniu molowym (Na 2 HP0 4) - 0,2 mol/dm 3 zgodnie z GOST 4919.2.

Roztwór 2. Roztwór monopodstawionego fosforanu potasu o stężeniu molowym c(KH 2 PO d) - 0,2 mol/dm 3 przygotowuje się według LogOST 4919.2.

Roztwór buforowy o pH roztworu 7,0 jednostek. pH przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.2 w kolbie o pojemności 100 cm 3, rozcieńczając 32,0 cm 3 roztworu 1 i 18 cm 3 roztworu 2 wodą destylowaną do objętości 100 cm 3.

6.3.5.2 Przygotowanie roztworów barwników azowych

W szklance o pojemności 50 cm 3 odważyć 0,25 g kontrolnego barwnika azowego i wynik zapisać z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku. Następnie do szkła dodaje się 20 cm 3 wody destylowanej lub roztworu buforowego nr 6.3.5.1. zgodnie z tabelą 4 i mieszać szklaną laską do całkowitego rozpuszczenia. Aby zintensyfikować rozpuszczanie, roztwór można ogrzać w szklance w łaźni wodnej do temperatury nie wyższej niż 90 * C. Następnie roztwór schładza się do (20 ± 1)°C. Przenieść ilościowo do kolby miarowej (ze szlifowanym korkiem) o pojemności 250 cm 3, uzupełnić objętość roztworu w kolbie tym samym rozpuszczalnikiem, zamknąć kolbę z korkiem i dokładnie wymieszać (roztwór A).

Za pomocą pipety pobiera się 10 cm 3 roztworu A i przenosi do kolby miarowej (ze szlifowanym korkiem) o pojemności 100 cm 3. Doprowadź objętość roztworu w kolbie do kreski tym samym rozpuszczalnikiem, zamknij kolbę korkiem i dokładnie wymieszaj (roztwór B).

Za pomocą pipety pobiera się 10 cm 3 roztworu B i przenosi do kolby miarowej (ze szlifowanym korkiem) o pojemności 100 cm Oe. Dostosuj objętość roztworu w kolbie do kreski tym samym rozpuszczalnikiem, zamknij kolbę korkiem i dokładnie wymieszaj (roztwór B).

6.3.5.3 Przygotowanie roztworów analizowanych barwników azowych odbywa się zgodnie z 6.3.5.2.

6.3.6 Przeprowadzenie analizy

Przygotowane roztwory kontrolnego barwnika azowego (roztwór nr 8 nr 6.3.5.2) i analizowanego barwnika aeo (roztwór B według 6.3.5.3) odpipetowuje się do kuwet spektrofotometru i rejestruje widma absorpcyjne w odniesieniu do gęstości optycznej wody destylowanej w zakres długości fal od 350 do 700 nm zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru.

Widma absorpcji barwnika azowego kontrolnego i analizowanego muszą być identyczne, a długość fali odpowiadać maksymalnej absorpcji analizowanego barwnika azowego. powinna pokrywać się z długością fali odpowiadającą maksymalnej absorpcji światła przez kontrolny barwnik azowy (patrz tabela 4).

6.4 Oznaczanie udziału masowego głównego barwnika barwnika aero

6.4.1 Istota metody

Metoda polega na określeniu udziału masowego głównego barwnika barwnika azowego poprzez pomiar intensywności barwy jego roztworu metodą spektrofotometryczną przy długości fali odpowiadającej maksymalnej absorpcji światła przez barwnik azowy o danej nazwie zgodnie z tabelą 4.

6.4.2 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy, odczynniki i materiały

Do przeprowadzenia analizy należy wykorzystać przyrządy pomiarowe i sprzęt pomocniczy. odczynniki i materiały zgodnie z 6.3.2.

6.4.3 Pobieranie próbek – część 1.

6.4.4 Warunki analizy

Podczas przygotowywania i przeprowadzania pomiarów muszą być spełnione następujące warunki:

Temperatura powietrza otoczenia... od 10*C do 35*C;

Wilgotność względna powietrza........... od 40% do 95%:

Napięcie sieciowe............220*]“£ V:

Częstotliwość prądu w sieci elektrycznej.......od 49 do 51 Hz.

6.4.5 Przygotowanie do analizy zgodnie z 6.3.5.

6.4.6 Przeprowadzenie analizy

Kuwetę spektrofotometru napełnia się roztworem analizowanego barwnika azowego przygotowanego według 6.3.5.3 i mierzy się gęstość optyczną przy długości fali odpowiadającej maksymalnej absorpcji światła w stosunku do gęstości optycznej rozpuszczalnika (patrz tabela 4).

Gęstość optyczna roztworu analizowanego barwnika powinna mieścić się w zakresie od 0,3 do 0,7 jednostki. O. l.

6.4.7 Przetwarzanie i rejestracja wyników pomiarów

Udział masowy barwnika głównego w analizowanym aerodye wynosi X,%. obliczone według wzoru

gdzie 4 to gęstość optyczna roztworu analizowanego barwnika azowego zgodnie z 3.5.3. mierzone w warunkach. wskazano w tabeli 4;

V - objętość roztworu Apo6.3.5.3, cm e; V- 250cm;

V, jest objętością roztworu B zgodnie z 6.3.5.3. cm3; V, = 100 cm3;

V 2 to objętość roztworu A pobrana do przygotowania roztworu B zgodnie z 6.3.5.3. cm3;

V 3 - objętość roztworu B zgodnie z 6.3.5.3, cm 3; = 100 cm3;

Vi - objętość roztworu B. pobrana do przygotowania roztworu w pkt 6.3.5.3. cm3;

V 4 - 10 cm 3;

Specyficzny współczynnik absorpcji światła zgodnie z tabelą 4. liczbowo równy gęstości optycznej roztworu barwnika, przy udziale masowym barwnika 1% (1 g/100 cm 3) przy grubości warstwy absorbującej 1 cm.% - 1 - cm - 1; d jest grubością warstwy pochłaniającej, cm; d - 1 cm;

m to masa próbki analizowanego barwnika azowego przyjętej do analizy, g, nr 6.3.5.3.

6.4.8 Monitorowanie dokładności wyników pomiarów

Za końcowy wynik oznaczeń uważa się średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń X ev,%. w zaokrągleniu do pierwszego miejsca po przecinku, jeżeli spełnione są warunki kwalifikowalności; wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach powtarzalności przy P - 95%. nie przekracza granicy powtarzalności g – 0,60%.

Wartość bezwzględna różnicy pomiędzy wynikami dwóch oznaczeń, uzyskana w warunkach odtwarzalności przy P*95%, nie przekracza granicy odtwarzalności R – 1,20%.

Granice błędu bezwzględnego metody oznaczania udziału masowego barwnika azowego wynoszą ±0,6% przy P* 95%.

6.5 Oznaczanie udziału masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie

6.5.1 Pobieranie próbek – zgodnie z 6.1.

6.5.2 Udział masowy substancji nierozpuszczalnych w wodzie określa się zgodnie z GOST 16922 (patrz 1.1) i do analizy pobiera się próbkę barwnika azowego o masie (5,0 ± 0,5) g.

6.6 Oznaczanie udziału masowego substancji ekstrahowanych eterem

6.6.1 Istota metody

Metoda polega na ekstrakcji substancji rozpuszczalnych w eterze, destylacji eteru w temperaturze (55 ± 5)°C i określeniu masy suchej pozostałości.

6.6.2 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy, wyroby szklane, odczynniki i materiały Wagi o wartości odchylenia standardowego (RMS) nieprzekraczającej 0,3 mg. i z

błąd wynikający z nieliniowości i0,6 mg.

Termometr ze szkła ciekłego z zakresem pomiaru temperatury od 0 ®C do 150 ®C. podział cenowy 1 *C według GOST 28498.

Zegarki elektroniczno-mechaniczne według GOST 27752.

Kuchenka elektryczna zgodnie z GOST 14919.

Suszarka zapewniająca utrzymanie zadanego reżimu temperaturowego od 20*C do 150°C z błędem ±2°C.

Eksykator 2-100 według GOST 25336 z chlorkiem wapnia, wstępnie kalcynowany w temperaturze (300150) * C przez 2 godziny.

Ekstraktor Soxhleta, składający się z dyszy do ekstrakcji NET-100 TS zgodnie z GOST 25336, lodówki KhSh-1-200-14/23ХС zgodnie z GOST 25336 i kolby K-1 -50-14/23 TS zgodnie z GOST 25336 z wymiennymi przyłączami uziemiającymi.

Instalacja do destylacji rozpuszczalnikowej, składająca się z dyszy H1 >19/26*14/23 TS lo GOST 25336, lodówki KhPT-1-100-14/23 XS zgodnej z GOST 25336. allonge AKP-14/23-14/ 23 TS lo GOST 25336 i kolba odbiorcza K*1*250*29/32 TS lo GOST 25336 z wymiennymi przyłączami uziemiającymi.

Cylinder 1-50*1 zgodnie z GOST 1770.

Bibuła filtracyjna zgodnie z GOST 12026.

Kąpiel glicerynowa.

Eter dietylowy. suszy się nad siarczanem sodu lub chlorkiem wapnia.

Gliceryna zgodnie z GOST 6259.

6.6.3 Wybór rabusia – zwycięstwo 1.

6.6.4 Warunki analizy

Podczas przygotowywania i przeprowadzania pomiarów należy przestrzegać następujących warunków:

Temperatura powietrza otoczenia... od 20°C do 25*C:

Wilgotność względna powietrza........... od 40% do 90%:

Napięcie sieciowe............220*]"* V;

Częstotliwość prądu w sieci elektrycznej.......od 49 do 51 Hz.

Pomieszczenie, w którym wykonywana jest praca z odczynnikami, musi być wyposażone w wentylację nawiewno-wywiewną.

Wszelkie prace z odczynnikami należy wykonywać pod wyciągiem.

6.6.5 Przygotowanie do analizy

6.6.5.1 Przygotowanie ekstraktora Soxhleta

Kolbę ekstrakcyjną Soxhleta suszy się w piecu w temperaturze (120 ± 5)*C przez 2 godziny, następnie chłodzi w eksykatorze przez 40 minut i waży, zapisując wynik ważenia z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku. Suszenie kolby trwa do tego czasu. o ile różnica między wynikami dwóch kolejnych oznaczeń jest mniejsza niż 0,001.

Odważ barwnik azowy przeznaczony do analizy na kartce papieru, zapisując wynik z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku. Następnie bibułę filtracyjną z barwnikiem aero zwija się we wkład, który umieszcza się w dyszy ekstrakcyjnej.

6.6.5.2 Przygotowanie instalacji do destylacji rozpuszczalników

Zmontować instalację do destylacji rozpuszczalników łącząc głowicę szeregowo z lodówką. oraz lodówkę z kolbą odbierającą przez wzdłużnik.

6.6.6 Przeprowadzenie analizy

Dysza do ekstrakcji wraz z wkładem z umieszczonym w nim aerobarwnikiem. połączone kołkiem przygotowanym w p. 6.5.1. wlej do niego 40 cm3 eteru dietylowego i podłącz końcówkę ekstrakcyjną do lodówki. Kolbę umieszcza się w łaźni glicerynowej ogrzanej do temperatury (55±5)*C, zapewniającej równomierne, umiarkowane wrzenie eteru dietylowego. Ekstrakcję prowadzi się przez 5 godzin, po czym kolbę oddziela się od dyszy ekstrakcyjnej, łączy z dyszą jednostki destylacji rozpuszczalnika i umieszcza w łaźni glicerynowej ogrzanej do temperatury (55 ± 5) °C. Zawartość kolby odparowuje się do sucha, następnie suszy w piecu w temperaturze (100 ± 2)*C przez 1 godzinę, następnie chłodzi w eksykatorze przez 40 minut i waży, zapisując wynik ważenia z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku . Suszenie kolby trwa do tego czasu. aż różnica między wynikami dwóch kolejnych oznaczeń będzie mniejsza niż 0,001 g.

6.6.7 Przetwarzanie i rejestracja wyników pomiarów

Udział masowy substancji ekstrahowanych eterem X,%. obliczone według wzoru

x=M! __M L i (3)

gdzie M jest masą kolby z suchą pozostałością substancji wyekstrahowanych eterem, g;

M 2 - masa pustej kolby, g.

M to masa próbki barwnika azowego. 6.6.5.1. G.

Obliczenia przeprowadza się poprzez zapisanie wyniku z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku.

6.6.6 Monitorowanie dokładności wyników pomiarów

Za końcowy wynik oznaczeń, w %, przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń. zaokrąglone do drugiego miejsca po przecinku. jeżeli spełnione są warunki akceptacji: wartość bezwzględna różnicy pomiędzy wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach powtarzalności przy P – 95%. nie przekracza granicy powtarzalności g = 0,020%

Wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach odtwarzalności przy P - 95%. nie przekracza granicy odtwarzalności R = 0,030%.

Grakity błędu bezwzględnego metody oznaczania substancji ekstrahowanych eterem J.O.02% przy P - 95%.

6.7 Oznaczanie udziału masowego powiązanych substancji barwiących

6.7.1 Istota metody

Metoda polega na rozdzieleniu głównych i towarzyszących substancji barwiących barwników azowych metodą chromatografii bibułowej i ekstrakcji powstałych stref chromatograficznych. odpowiadającej głównym i towarzyszącym substancjom barwiącym oraz określenie gęstości optycznej ekstraktów przy długościach fal odpowiadających maksymalnej absorpcji światła przez główne i towarzyszące substancje barwiące.

Zakłada się, że specyficzne współczynniki pochłaniania światła przez główną i towarzyszącą substancję barwiącą są równe.

6.7.2 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy, wyroby szklane, odczynniki i materiały

Skale z wartością odchylenia standardowego (MSD). nie więcej niż 0,3 mg. i z

błąd wynikający z nieliniowości i0,6 mg.

Termometr ze szkła ciekłego z zakresem pomiaru temperatury od 0*C do 100°C. podział cen 1 ®С zgodnie z GOST 28498.

Spektrofotometr o zakresie pomiarowym w zakresie długości fal od 350 do 700 nm. dopuszczalny błąd bezwzględny transmitancji nie większy niż 1%.

Kuwety kwarcowe o grubości warstwy absorbującej 1 cm.

Komora chromatograficzna z pokrywą.

Kuchenka elektryczna zgodnie z GOST 14919.

Kąpiel wodna.

Suszarka zapewniająca utrzymanie zadanego reżimu temperaturowego od 20*C do 100*C z błędem ±2*C.

Mikrostrzykawka o pojemności 0,1 cm 3 z podziałem cenowym nie większym niż 0,002 cm 3.

Pipety wyskalowane według GOST 29227 o pojemności 1,5,10 cm 3 pierwszej klasy dokładności.

Kolby miarowe ze szlifowanymi korkami o pojemności 50,100 cm 3 pierwszej klasy dokładności według GOST 1770.

Kubki wagowe SV-19/9 (24/10) lub SN-34/12 zgodnie z GOST 25336.

Szkło V(N)-1-100 TS(TCS) według GOST 25336.

Bagietka laboratoryjna.

Papier chromatograficzny o wymiarach co najmniej 20 x 20 cm.

Laboratoryjna bibuła filtracyjna FOB-HI zgodnie z GOST 12026.

Barwnik azowy zgodnie z 3.1.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Wodny amoniak wg GOST 3760, gatunek analityczny, roztwór o stężeniu masowym 250 g/dm 3.

Aceton zgodny z GOST 2603. gatunek analityczny.

Kwas octowy zgodnie z GOST 61. x. częściowo lodowaty roztwór o ułamku masowym kwasu octowego 3%; przygotowane zgodnie z GOST 4517.

Cytrynian sodu 5,5-woda zgodnie z GOST 22280. stopień analityczny.

Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy najwyższej klasy według GOST 18300.

Butanol-1 zgodnie z GOST 6006. stopień analityczny.

Alkohol izobutylowy zgodny z GOST 6016. stopień analityczny.

Kwas węglanowy sodu zgodny z GOST 4201. stopień analityczny.

Alkohol prolilowy. X. H.

Octan etylu zgodnie z GOST 22300. czystość analityczna.

Węglan sodu wg GOST 4201, gatunek analityczny, roztwór o stężeniu masowym 4,2 g/dm 3.

Dopuszcza się stosowanie innych przyrządów pomiarowych pod względem właściwości metrologicznych i technicznych oraz odczynników o jakości nie gorszej od powyższej i zapewniających niezbędną dokładność oznaczeń.

6.7.3 Pobieranie próbek – czoło.1.

6.7.4 Warunki przeprowadzenia analizy – czoło.6.4.

6.7.5 Przygotowanie do analizy

6.7.5.1 Przygotowanie eluentu Przygotowanie eluentu 1

6 cm3 wody destylowanej, 2 cm3 octanu etylu i 12 cm3 alkoholu prolilowego. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Przygotowanie eluentu 2

Do kolby miarowej o pojemności 50 cm3 dodać osobne pipety dla każdego odczynnika.

7 cm3 alkoholu izobutylowego, 7 cm3 alkoholu etylowego i 7 cm3 wody destylowanej. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

Przygotowanie eluentu 3

Do kolby miarowej o pojemności 50 cm3 dodać osobne pipety dla każdego odczynnika. Alkohol butylowy 12 cm3. 4 cm 3 alkoholu etylowego i 6 cm 3 roztworu kwasu octowego o stężeniu masowym 3 g/dm 3. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

Przygotowanie eluentu 4

Do kolby miarowej o pojemności 50 cm3 dodać osobne pipety dla każdego odczynnika.

8 cm3 szlamu prolilowego. 6 cm3 octanu etylu i 6 cm3 wody destylowanej. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

Przygotowanie eluentu 5

Do kolby miarowej o pojemności 50 cm 3 dodać pipetami oddzielnymi dla każdego odczynnika 8 cm 3 alkoholu butylowego, 2 cm 3 lodowatego kwasu octowego i 10 cm 3 wody destylowanej. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

Przygotowanie eluentu 6

Do kolby miarowej o pojemności 50 cm3 dodać osobne pipety dla każdego odczynnika. 10 cm3 alkoholu butylowego. 2,25 cm3 alkoholu etylowego, 4,4 cm3 wody destylowanej i 0,1 cm3 wodnego roztworu amoniaku. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.7.5.2 Przygotowanie ekstrahenta

Do kolby miarowej (ze szlifowanym korkiem) o pojemności 50 cm 3 dodać pipetami oddzielnymi dla każdego odczynnika 10 cm 3 acetonu i 10 cm 3 wody destylowanej. Kolbę zamyka się szklanym korkiem i dokładnie miesza.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.7.6 Przygotowanie roztworów kontrolnych barwników azowych

Do szklanki o pojemności 50 cm 3 odważyć 0,5000 g kontrolnego barwnika azowego zgodnie z tabelą 5. Następnie dodać 20 cm 3 wody destylowanej i mieszać pałeczką szklaną do całkowitego rozpuszczenia. Aby zintensyfikować rozpuszczanie, roztwór można ogrzać w szklance w łaźni wodnej do temperatury nie wyższej niż 90 * C. Następnie roztwór schładza się do temperatury (20 ± 1) °C, przenosi ilościowo do kolby miarowej (ze szlifowanym korkiem) o pojemności 100 cm3, objętość roztworu w kolbie doprowadza się do kreski wodą destylowaną, kolbę zamyka się i dokładnie miesza.

Udział masowy barwnika kontrolnego w otrzymanym roztworze C = 1%.

6.7.7 Przygotowanie roztworów analizowanych barwników azowych

Do szklanki o pojemności 50 cm3 odważa się 0,5000 g analizowanego barwnika azowego. Następnie dodać 20 cm 3 wody destylowanej i mieszać szklanym prętem aż do całkowitego rozpuszczenia. Aby zintensyfikować rozpuszczanie, roztwór można ogrzać w szklance w łaźni wodnej do temperatury nie wyższej niż 90 * C. Następnie roztwór schładza się do temperatury (20 ± 1) * C. przenieść ilościowo do kolby miarowej (ze szlifowanym korkiem) o pojemności 100 cm 3, objętość roztworu w kolbie uzupełnić wodą destylowaną do kreski, zamknąć kolbę korkiem i dokładnie wymieszać. Udział masowy analizowanego barwnika w otrzymanym roztworze wynosi C l * 1%.

6.7.8 Przygotowanie komory chromatograficznej – zgodnie z GOST 28365.

6.7.9 Przygotowanie bibuły do chromatografii

Bibułę chromatograficzną przygotowuje się zgodnie z GOST 28365, nanosząc 0,1 cm 3 roztworów kontrolnych i analizowanych barwników azowych na linię startową w postaci pasków o objętości 0,1 cm 3 w odległości między nimi co najmniej 20 mm.

6.7.10 Przeprowadzenie analizy

Analizę przeprowadza się według GOST 28365, stosując dowolny z eluentów. przygotowane zgodnie z 6.7.5.1. Elucja jest zakończona, gdy eluent osiągnie 18 cm od linii początkowej. Po zakończeniu elucji chromatogram usuwa się pęsetą i suszy w piecu w temperaturze (55 ± 5) C przez 15 minut. ostudzić i wyciąć kolorowe strefy odpowiadające barwnikowi głównemu kontrolnego barwnika azowego oraz barwnikom towarzyszącym analizowanego barwnika azowego.

Jednocześnie wycina się bezbarwne strefy z papieru chromatograficznego o powierzchni równej odpowiednim barwnym strefom.

Strefy wycięte z chromatogramu umieszcza się w czterech osobnych szklankach o pojemności 50 cm 3 . W pierwszej szklance – strefy odpowiadające towarzyszącym substancjom barwiącym w analizowanym aerodye (rozwiązanie 1). w drugim - strefa odpowiadająca głównemu barwnikowi barwnika kontrolnego (roztwór 2). w trzeciej – strefy bezbarwne, o powierzchni równej strefom barwników towarzyszących analizowanemu barwnikowi azowemu (roztwór 3), w czwartej – strefie bezbarwnej, o powierzchni równej strefie strefy barwnika głównego analizowanego barwnika azowego (roztwór 4). Następnie dodać pipetą po 5 cm3 ekstrahenta przygotowanego zgodnie z 67.5.2 do każdej szklanki i wstrząsać przez 3 minuty. po czym do każdej szklanki za pomocą pipety dodaje się 15 cm3 roztworu wodorowęglanu sodu, wstrząsa, a powstałe ekstrakty przesącza przez filtry papierowe do kuwet kwarcowych.

Gęstości optyczne otrzymanych przesączy określa się przy długości fali odpowiadającej maksymalnej absorpcji światła zgodnie z tabelą 4, stosując odpowiednie bezbarwne przesącze jako roztwory odniesienia (roztwór 1 w porównaniu z roztworem 3 i roztwór 2 w porównaniu z roztworem 4).

6.7.11 Przetwarzanie i rejestracja wyników pomiarów

Udział masowy towarzyszących substancji barwiących w analizowanym aerodye X 2,%. obliczone według wzoru

gdzie C jest ułamkiem masowym barwników w analizowanym aerobarwniku zgodnie z 6.4. %;

Ac jest gęstością optyczną stereoskojarzonych substancji barwiących analizowanego barwnika zgodnie z 6.7.10 (roztwór 1);

A a jest gęstością optyczną roztworu głównego barwnika kontrolnego barwnika azowego według

6.7.10 (rozwiązanie 2).

Obliczenia przeprowadza się poprzez zapisanie wyniku z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

6.7.12 Monitorowanie dokładności wyników pomiarów

Końcowy wynik oznaczeń przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń X 3<р, %. округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95%, не превышает предела повторяемости г - 0.02 %.

Wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach odtwarzalności przy P = 95%. nie przekracza granicy powtarzalności R - 0,03%.

Granice błędu bezwzględnego metody wyznaczania udziału masowego powiązanych substancji barwiących w analizowanym aerobarwniku wynoszą 10,2% przy P = 95%.

6.8 Oznaczanie udziału masowego niesiarkowanych pierwszorzędowych amin aromatycznych

6.8.1 Istota metody

Metoda polega na ekstrakcji niesulfonowanych pierwszorzędowych amin aromatycznych z alkalicznego roztworu barwnika toluenem, ponownej ekstrakcji z toluenu do kwasu solnego, następnie diazowaniu azotynem sodu, połączeniu z kwasem 2-naftolo-6-sulfonowym i spektrofotometryczny pomiar gęstości optycznej otrzymanych barwnych związków.

6.8.2 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy, wyroby szklane, odczynniki i materiały

Waga zgodna z GOST R 53228. zapewniająca dokładność ważenia z bezwzględnym błędem dopuszczalnym iO, 1 g.

Skale z wartością odchylenia standardowego (MSD). nie więcej niż 0,3 mg. i błąd nieliniowości ±0,6 mg.

Termometr ze szkła ciekłego o zakresie pomiaru temperatury od O*C do 100*C. cena podziału 1 *С zgodnie z GOST 28498.

Zegarki elektroniczno-mechaniczne według GOST 27752.

Spektrofotometr o zakresie pomiarowym w zakresie długości fal od 350 do 700 nm. dopuszczalny błąd bezwzględny transmitancji nie większy niż 1%.

Kuwety kwarcowe o grubości warstwy absorbującej 4 cm.

Kuchenka elektryczna zgodnie z GOST 14919.

Kąpiel wodna.

Pipety wyskalowane zgodnie z GOST 29227 o pojemności 0,5,1,10 cm 3 1. klasy dokładności.

Pipety z jednym oznaczeniem wg GOST 29169 o pojemności 5.10.15.20.25 cm 3 1. klasa dokładności.

Lejek VD-1-250 HS zgodnie z GOST 25336.

Kolba Kn-2-250-40 TLC według GOST 25336.

Kolba Kn-1-100-18 TLC według GOST 25336.

Kolby miarowe ze szlifowanymi korkami o pojemności 25.100 cm 3 I klasy dokładności wg GOST 1770.

Szkło B(H>-1 -100 TC(TCS) według GOST 25336.

Bagietka laboratoryjna.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Kwas solny zgodnie z GOST 3118. x. H.

Bromek potasu zgodnie z GOST 4160, x. H.

Węglan sodu zgodny z GOST 83. stopień analityczny.

Wodorotlenek sodu zgodny z GOST 4328. czystość analityczna.

Kwas azotawy sodu zgodnie z GOST 4197, stopień analityczny.

Anilina zgodna z GOST 5819. gatunek analityczny, temperatura wrzenia od 183 *C do 185 °C.

Sól disodowa kwasu 2-naftolo-3,6-disulfonowego (sól Schaffera), czystość analityczna.

Dopuszcza się stosowanie innych przyrządów pomiarowych pod względem właściwości metrologicznych i technicznych oraz jakości odczynników, które nie są gorsze od powyższych i zapewniają niezbędną dokładność oznaczeń.

6.8.3 Pobieranie próbek – zgodnie z 6.1.

6.8.4 Warunki przeprowadzenia analizy – zgodnie z 6.6.4.

6.8.5 Przygotowanie do analizy

6.8.5.1 Roztwór kwasu solnego o stężeniu molowym (HC!) -1 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

6 8.5.2 Roztwór kwasu solnego o stężeniu molowym (HC!) = 3 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1 w kolbie o pojemności 1000 cm 3 przez rozcieńczenie 270,0 cm 3 kwasu solnego o gęstości 1,174 g/cm 3 lub 255,0 cm 3 kwasu solnego o gęstości 1,188 g/cm 3 wodą destylowaną do objętości 1000 cm 3.

Roztwór przechowuje się w temperaturze (20 ± 2) * C przez 1 miesiąc.

6.6.5.3 Przygotowanie roztworu bromku potasu o ułamku masowym 50%

Bromek potasu o masie 10 g rozpuszcza się w 10 cm3 wody destylowanej w kolbie o pojemności 100 cm3.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.6.5.4 Przygotowanie roztworu węglanu sodu o stężeniu molowym c(Na ; CO 3) = = 1 mol/dm 3

W kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3 umieszcza się węglan sodu o masie 106 g. rozpuścić w 300 cm3 wody destylowanej, uzupełnić wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

Roztwór przechowuje się w temperaturze (20 ± 2) * C przez 1 miesiąc.

6.6.5.5 Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu molowym (NaOH) = 1 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Roztwór przechowuje się w temperaturze (20 ± 2) * C przez 1 miesiąc.

6.8.5.6 Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu molowym (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Roztwór przechowuje się w temperaturze (20 ± 2) * C przez 1 miesiąc.

6.8.5J Roztwór azotanu sodu o stężeniu molowym (NaN0 2) = 0,5 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.8.5.8 Wytwarzanie roztworu soli disodowej kwasu 2-naftolo-3,6-disulfonowego (sól Schaeffera)

Sól disodową kwasu 2-naftolo-3,6-disulfonowego (sól Schaffera) o masie 15,2 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm 3, rozpuszczonej w 300 cm 3 wody destylowanej, doprowadzonej do kreski wodą destylowaną i mieszane.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.8.5.9 Przygotowanie roztworu aniliny

Anilinę o masie 0,1000 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm 3 i dodaje 30 cm 3 roztworu kwasu solnego przygotowanego według 6.8.5.2. uzupełnić objętość wodą destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać (roztwór A).

10 cm3 roztworu A umieszcza się w kolbie miarowej ze szlifowanym korkiem o pojemności 100 cm3. Dopełnij wodą destylowaną objętość roztworu w kolbie do kreski, zamknij kolbę korkiem i dokładnie wymieszaj (roztwór 5). 1 cm3 roztworu B zawiera 0,0001 g aniliny.

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.8.5.10 Do kolby o pojemności 250 cm 3 według 6.8.5.8 dodać 10 cm 3 roztworu soli disodowej kwasu 2-kaftolo-3,6-disulfonowego (soli Schaffera). dodać 100 cm3 roztworu węglanu sodu zgodnie z 6.8.5.4 i dokładnie wymieszać (roztwór C).

Roztwór stosuje się świeżo przygotowany.

6.8.5.11 Przygotowanie roztworu odniesienia

Do kolby miarowej o pojemności 25 cm 3 dodać 10 cm 3 roztworu kwasu solnego zgodnie z p. 8.5.1. dodać 10 cm 3 roztworu węglanu sodu według 6.8.5.4 i 2 cm 3 roztworu soli disodowej kwasu 2-naftolo-3-di-sulfonowego (sól Schaffera) nr 6.8.S.8. dopełnić wodą destylowaną objętość roztworu w kolbie do kreski i dokładnie wymieszać.

6.8.6 Konstrukcja zależności kalibracyjnej

8 do każdej kolby miarowej o pojemności 100 cm 3 dodaje się odpowiednio 5.10.15.20.25 cm 3 roztworu B zgodnie z 6.8.5.E. dopełnić objętość w każdej kolbie roztworem kwasu solnego zgodnie z 6.8.5.1 i dokładnie wymieszać.

Z każdej kolby pobiera się 10 cm 3 roztworu i dodaje do suchych kolb miarowych o pojemności 25 cm 3, kolby umieszcza się w łaźni lodowej i chłodzi przez 10 minut. Następnie do każdej kolby dodaje się 1 cm 3 roztworu bromku potasu nr 6.8.5.3 i 0,05 cm 3 roztworu kwasu azotawego sodu zgodnie z p. 8.5.7 i miesza. Kolby trzyma się w łaźni lodowej przez pewien czas. Następnie dodać 11 cm3 roztworu C do każdej kolby zgodnie z 6.8.5.10. Następnie dopełnij wodą destylowaną objętość w każdej filiżance do kreski, zamknij korkiem, dokładnie wymieszaj i odstaw w ciemne miejsce na 15 minut. po czym mierzy się gęstość optyczną roztworów za pomocą spektrofotometru przy długości fali 510 nm w stosunku do roztworu odniesienia zgodnie z 6.8.5.11.

Zależność kalibracyjną konstruuje się poprzez wykreślenie zawartości aniliny (g) w roztworach kalibracyjnych wzdłuż osi odciętych i odpowiednich wartości zmierzonej gęstości optycznej wzdłuż osi rzędnych.

6.8.7 Przeprowadzenie analizy

W 8 zlewkach o pojemności 100 cm 3 odważono 2,0000 g analizowanego barwnika azowego. Następnie dodać 50 cm 3 wody destylowanej i mieszać szklanym prętem aż do całkowitego rozpuszczenia. Aby zintensyfikować rozpuszczanie, roztwór można ogrzać w szklance w łaźni wodnej do temperatury nie wyższej niż 90°C.

Następnie roztwór schładza się do temperatury (20 ± 1) * C. przenieść ilościowo do rozdzielacza, używając 50 cm 3 wody destylowanej, dodać 5 cm 3 roztworu wodorotlenku sodu, 6.8.5.5.50 cm 3 toluenu i energicznie wytrząsać przez (5 ± 1) minut.

Po rozdzieleniu faz górną warstwę toluenową przenosi się do kolby o pojemności 250 cm 3 i procedurę powtarza się, dodając 50 cm 3 toluenu do warstwy wodnej pozostałej w rozdzielaczu. Następnie dolną warstwę wodną odrzuca się, a powstałe ekstrakty toluenowe łączy się w rozdzielaczu.

Dodać 10 cm3 roztworu wodorotlenku sodu część 8.5.6 do rozdzielacza 8 z połączonym ekstraktem toluenowym i energicznie wytrząsać przez (5 ± 1) minut. Po rozdzieleniu faz dolną warstwę odrzuca się. Czynność płukania powtarzać do momentu uzyskania w rozdzielaczu bezbarwnej warstwy dolnej.

Następnie do rozdzielacza zawierającego przemyty ekstrakt toluenowy dodaje się 10 cm3 roztworu kwasu solnego zgodnie z 6.8.5.2 i energicznie wytrząsa przez (5 ± 1) minut. Po rozdzieleniu faz dolną warstwę przenosi się do kolby miarowej o pojemności 100 cm3. Procedurę powtarza się jeszcze dwa razy.

po czym objętość kolby uzupełnia się wodą destylowaną do kreski i dokładnie miesza (roztwór D).

Do kolby miarowej o pojemności 25 cm3 dodaje się 10 cm3 roztworu D, kolbę umieszcza się w łaźni lodowej i chłodzi przez 10 minut. Następnie dodać 1 cm3 roztworu bromku potasu zgodnie z 6.8.5.3 i 0,05 cm3 roztworu kwasu azotawego sodu zgodnie z 6.8.5 7. i wymieszać. Kolbę trzyma się w łaźni lodowej z Juminem. Następnie dodać 11 cm 3 roztworu C na czoło. 8.5.10. uzupełnić wodą destylowaną do kreski, zamknąć korkiem, dokładnie wymieszać i odstawić w ciemne miejsce na 15 minut. Gęstość optyczną roztworu mierzy się spektrofotometrem przy długości fali 510 nm w stosunku do roztworu referencyjnego nr 6.8.5.11.

Ilość aniliny określa się z krzywej kalibracyjnej.

6.8.8 Przetwarzanie i rejestracja wyników pomiarów

Udział masowy lerwowych niesulfonowanych amin aromatycznych X 3,%. obliczone według wzoru

X 3 = ^-100.< 5 »

gdzie K oznacza ilość pierwszorzędowych niesulfonowanych amin aromatycznych (aniliny), określoną na podstawie krzywej wzorcowej, g;

100 to współczynnik przeliczenia wyniku na procenty: t to masa próbki barwnika lotniczego zgodnie z 6.8.7, g.

Obliczenia przeprowadza się poprzez zapisanie wyniku z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku.

6.8.9 Monitorowanie dokładności wyników pomiarów

Za końcowy wynik oznaczeń przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń X^, %. w zaokrągleniu do trzeciego miejsca po przecinku, jeżeli spełnione są warunki akceptacji: wartość bezwzględna różnicy pomiędzy wynikami dwóch oznaczeń uzyskanych w warunkach powtarzalności przy P – 95%. nie przekracza granicy powtarzalności g – 0,0010%.

Wartość bezwzględna różnicy pomiędzy wynikami dwóch oznaczeń, uzyskana w warunkach odtwarzalności przy P - 95%, nie przekracza granicy odtwarzalności R - 0,0020%.

Granice błędu bezwzględnego metody oznaczania substancji ekstrahowanych eterem

10,001% przy P = 95%.

6.9. Oznaczanie udziału masowego strat podczas suszenia

6.9.1 Istota metody

Metoda polega na termograwimetrycznym oznaczaniu strat podczas suszenia barwników azowych do stałej masy.

6.9.2 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy, wyroby szklane, odczynniki i materiały

Skale o wartości odchylenia standardowego (RMS) nieprzekraczającej 0,3 mg. I

błąd wynikający z nieliniowości 10,6 mg.

Termometr ze szkła ciekłego o zakresie pomiaru temperatury od 0*C do 200°C, z podziałką 1 w C zgodnie z GOST 28498.

Zegarki elektroniczno-mechaniczne według GOST 27752.

Suszarka zapewniająca utrzymanie zadanego reżimu temperaturowego od 20°C do 150°C. błąd ±2 *С.

Eksykator 2-100 według GOST 25336 z chlorkiem wapnia, wstępnie kalcynowany w temperaturze (300 ± 50) °C przez 2 godziny.

Kubki wagowe SV-19/9 (24/10) lub SN-34/12 zgodnie z GOST 25336.

Chlorek wapnia zgodnie z GOST 450.

6.9.3 Pobieranie próbek – zgodnie z 6.1.

6.9.4 Warunki przeprowadzenia analizy – zgodnie z 6.3.4.

6.9.5 Przeprowadzenie analizy

Otwarty kubek szklany wraz z pokrywką umieszcza się w suszarce nagrzanej do temperatury 135°C i trzyma przez 1 h. Następnie szkło zamyka się pokrywką, umieszcza w eksykatorze i schładza do temperatury (20 ± 2) * C i zważono.

Suszenie kubka z pokrywką powtarza się w tych samych warunkach aż do laryngologii. dopóki różnica wyników dwóch kolejnych ważeń nie będzie większa niż 0,0001 g.

Następnie do szkła dodaje się 2000 g próbki, waży, umieszcza z otwartą pokrywką w piecu i suszy przez 4 godziny w temperaturze 135°C. Następnie szkło z próbką zamyka się wieczkiem, umieszcza w eksykatorze, schładza do temperatury (20 ± 2)*C i waży.

Do tego czasu trwa suszenie szkła z próbką w tych samych warunkach. dopóki różnica wyników dwóch kolejnych ważeń nie będzie większa niż 0,0001 g.

6.9.6 Przetwarzanie i rejestracja wyników pomiarów Udział masowy strat podczas suszenia X 4 . %. obliczone według wzoru

U 4 do 10Q | (B)

gdzie m jest masą suchego kubka, g

t, – masa szkła z próbką przed suszeniem, n t 2 – masa szkła z próbką po suszeniu, g;

100 to współczynnik przeliczający wynik na procenty.

obliczenia przeprowadza się z wynikiem zapisywanym z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Wynik końcowy zapisywany jest z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku.

6.9.7 Monitorowanie dokładności wyników pomiarów

Za końcowy wynik oznaczenia przyjmuje się średnią arytmetyczną X4ce. %. dwa równoległe oznaczenia udziału masowego ubytków suszenia uzyskanych w warunkach powtarzalności, jeżeli spełniony jest warunek akceptacji

(X*m£ ~ X in)100/X^£G, (7)

gdzie X nms jest maksymalnym ułamkiem masowym strat podczas suszenia;

Xyin to minimalny ułamek masowy strat podczas suszenia;

X 4ut jest średnią wartością dwóch równoległych pomiarów udziału masowego strat podczas suszenia;

r jest wartością granicy powtarzalności. %. podane w tabeli 7.

Wynik analizy prezentowany jest w formularzu

gdzie X 4 jest średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń uznawanych za akceptowalne. %;

5 - granice względnego błędu pomiaru. %.

Granicę powtarzalności g i odtwarzalność R oraz wskaźnik dokładności b pomiaru udziału masowego ubytków podczas suszenia przedstawiono w tabeli 7.

Tabela 7

6.10 Oznaczanie zawartości pierwiastków toksycznych:

Arsen - zgodnie z GOST 26930. GOST R 51766;

Ołów - zgodnie z GOST 26932. GOST 30178;

Kadm - zgodnie z GOST 26933, GOST 30178;

Rtęć - zgodnie z GOST 26927.

7 Transport i przechowywanie

7.1 Barwniki azowe przewożone są pojazdami krytymi wszystkimi rodzajami transportu, zgodnie z przepisami dotyczącymi przewozu ładunków obowiązującymi dla poszczególnych rodzajów transportu.

7.2 Barwniki azowe przechowuje się w opakowaniach producenta w suchych, ogrzewanych magazynach na drewnianych stojakach lub paletach w temperaturze (20 ± 5) * C i wilgotności względnej nie większej niż 60%.

7.3 Zabrania się transportu i przechowywania barwników azowych razem z silnymi utleniaczami. kwasy, zasady, środki wybielające i silnie pachnące środki chemiczne.

7.4 Okres trwałości barwników azowych ustala producent.

Bibliografia

(1) Regulamin Techniczny Unii Celnej TR CU 029/2012 „Wymagania bezpieczeństwa dotyczące dodatków do żywności, aromatów i pomocy technologicznych”

(2) Regulamin Techniczny Unii Celnej TR CU 021/2011 „W sprawie bezpieczeństwa produktów spożywczych”

(3) Regulamin Techniczny Unii Celnej TR CU 005/2011 „W sprawie bezpieczeństwa opakowań”

(4) Przepis techniczny Unii Celnej TR CU 022/2011 „Produkty spożywcze dotyczące ich oznakowania”

UDC 663.05:006.354 OKS 67.220.20 N91 OKP24 6372

Słowa kluczowe: dodatek do żywności, barwnik azowy do żywności, wskaźniki jakości i bezpieczeństwa, pakowanie, etykietowanie, akceptacja, metody badań, transport i przechowywanie

Redaktor A.V. Pavlov Redaktor techniczny VN Prusakova Korekta UM. Pershina Układ komputerowy /O-v. Deienina

Dostarczono do rekrutacji w dniu 22 września 2014 r. Podpisano i ostemplowano 17.10.2014. Format 60 do 94^£ Krój pisma Ariap.

Uel. piekarnik klauzula 2.79. Wyd. akademickie. klauzula 2.35. Cyrkulacja 73 odbija się echem dla*. 4299.

Opublikowane i wydrukowane przez FSUE „STANDLRTIMFORM”. 123995 Moema, Granatny lane.. 4. ww1v.90sbnlo.ru

AGENCJA FEDERALNA
O PRZEPISACH TECHNICZNYCH I METROLOGII

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej określa ustawa federalna nr 184-FZ z dnia 27 grudnia 2002 r. „W sprawie przepisów technicznych”, a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej to GOST R 1.0-2004 „Normalizacja w Federacji Rosyjskiej. Przepisy podstawowe”

Informacja o zmiany Do obecny standard opublikowany V rocznie opublikowany informacyjny indeks "Krajowy standardy”, A tekst zmiany I poprawki - na miesiąc opublikowany Informacja oznaki "Krajowy standardy”. W sprawa rewizja (części zamienne) Lub odwołania obecny standard odpowiedni powiadomienie będzie opublikowany V miesięczny opublikowany informacyjny indeks "Krajowy standardy”. Odpowiedni Informacja, powiadomienie I teksty są położone Również V informacyjny system ogólny używać - NA urzędnik strona internetowa Federalny agencje Przez techniczny rozporządzenie I metrologia V sieci Internet

1 obszar zastosowania. 2

3 Klasyfikacja. 4

4 Ogólne wymagania techniczne. 5

4.1 Charakterystyka. 5

4.2 Wymagania dotyczące surowców. 6

4.3 Opakowanie. 6

4.4 Oznaczenie. 7

5 Wymagania bezpieczeństwa. 7

6 Zasady akceptacji. 7

7 Metody kontroli. 9

7.1 Próbkowanie 9

7.2 Oznaczanie wskaźników organoleptycznych. 10

7.3 Test jonów sodu. 10

7.4 Testy na jony fosforanowe... 11

7.5 Test na obecność wolnego kwasu ortofosforowego i jego soli disodowej. 13

7.6 Oznaczanie udziału masowego substancji głównej. 13

7.7 Oznaczanie udziału masowego pięciotlenku fosforu całkowitego. 16

7.8 Oznaczanie udziału masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie. 19

7.9 Oznaczanie pH roztworu wodnego. 20

7.10 Oznaczanie udziału masowego strat podczas suszenia. 20

7.11 Wyznaczanie udziału masowego strat podczas zapłonu. 22

7.12 Oznaczanie udziału masowego fluorków. 23

7.13 Oznaczanie udziału masowego arsenu. 23

7.14 Oznaczanie udziału masowego ołowiu. 23

8 Transport i przechowywanie. 23

Bibliografia. 24

GOST R 52823-2007

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

Data wprowadzenia - 2009-01-01

1 obszar zastosowania

Niniejsza norma ma zastosowanie do dodatku do żywności fosforany sodu E339, które są 1-podstawionymi (i), 2-podstawionymi (ii) i 3-podstawionymi (iii) solami sodowymi kwasu ortofosforowego (zwanymi dalej spożywczymi monofosforanami sodu) i przeznaczonymi do zastosowanie w przemyśle spożywczym.

Wymagania zapewniające bezpieczeństwo monofosforanów sodu w żywności zawarte są w 4.1.5, wymagania jakościowe – w 4.1.3, 4.1.4, wymagania dotyczące etykietowania – w 4.4.

2 Odniesienia normatywne

W niniejszej normie zastosowano odniesienia normatywne do następujących norm:

GOST R ISO 2859-1-2007 Metody statystyczne. Alternatywne procedury pobierania próbek. Część 1: Plany pobierania próbek dla kolejnych partii w oparciu o akceptowalny poziom jakości

GOST R 51652-2000 Rektyfikowany alkohol etylowy z surowców spożywczych. Dane techniczne

GOST R 51766-2001 Surowce i produkty spożywcze. Absorpcyjna metoda atomowa do oznaczania arsenu

GOST R 52824-2007 Dodatki do żywności. Trifosforany sodu i potasu E451. Dane techniczne

GOST 8.579-2002 Państwowy system zapewnienia jednolitości pomiarów. Wymagania dotyczące ilości towarów pakowanych w opakowania dowolnego rodzaju podczas ich produkcji, pakowania, sprzedaży i importu

GOST 12.1.005-88 System norm bezpieczeństwa pracy. Ogólne wymagania sanitarno-higieniczne dotyczące powietrza w miejscu pracy

GOST 12.1.007-76 System norm bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

Odczynniki GOST 61-75. Kwas octowy. Dane techniczne

Odczynniki GOST 3118-77. Kwas chlorowodorowy. Dane techniczne

Odczynniki GOST 3760-79. Wodny amoniak. Dane techniczne

Odczynniki GOST 3765-78. Kwas molibdenian amonu. Dane techniczne

Odczynniki GOST 4198-75. Monopodstawiony fosforan potasu. Dane techniczne

Odczynniki GOST 4201-79. Węglan sodu jest kwaśny. Dane techniczne

Odczynniki GOST 4204-77. Kwas Siarkowy. Dane techniczne

Odczynniki GOST 4233-77. Chlorek sodu. Dane techniczne

Odczynniki GOST 4328-77. Wodorotlenek sodu. Dane techniczne

Odczynniki GOST 4461-77. Kwas azotowy. Dane techniczne

Odczynniki GOST 4517-87. Metody przygotowania odczynników i roztworów pomocniczych stosowanych w analizach

GOST 4919.1-77 Odczynniki i substancje o wysokiej czystości. Metody sporządzania roztworów wskaźnikowych

GOST 5100-85 Soda techniczna kalcynowana. Dane techniczne

Odczynniki GOST 5789-78. Toluen. Dane techniczne

Odczynniki GOST 6016-77. Alkohol izobutylowy. Dane techniczne

Odczynniki GOST 6259-75. Glicerol. Dane techniczne

GOST 6709-72 Woda destylowana. Dane techniczne

GOST 6825-91 (IEC 81-84) Świetlówki rurowe do oświetlenia ogólnego

GOST 8515-75 Fosforan diamonu. Dane techniczne

GOST 9147-80 Porcelanowe przybory i sprzęt laboratoryjny. Dane techniczne

GOST 10354-82 Folia polietylenowa. Dane techniczne

Odczynniki GOST 10485-75. Metody oznaczania zawartości zanieczyszczeń arsenem

GOST 10678-76 Termiczny kwas ortofosforowy. Dane techniczne

GOST 11078-78 Oczyszczona soda kaustyczna. Dane techniczne

GOST 14192-96 Znakowanie ładunku

GOST 14919-83 Kuchenki elektryczne do użytku domowego, kuchenki elektryczne i frytownice elektryczne. Ogólne warunki techniczne

GOST 14961-91 Nici lniane i nici lniane z włóknami chemicznymi. Dane techniczne

GOST 15846-2002 Produkty wysyłane na Daleką Północ i obszary równoważne. Pakowanie, etykietowanie, transport i przechowywanie

GOST 17308-88 Sznurki. Dane techniczne

GOST 18389-73 Drut z platyny i jej stopów. Dane techniczne

GOST 19360-74 Worki foliowe. Ogólne warunki techniczne

GOST 24104-2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

GOST 25336-82 Szkło i sprzęt laboratoryjny. Rodzaje, główne parametry i rozmiary

Odczynniki GOST 25794.1-83. Metody przygotowania roztworów miareczkowych do miareczkowania kwasowo-zasadowego

GOST 26930-86 Surowce i produkty spożywcze. Metoda oznaczania arsenu

GOST 26932-86 Surowce i produkty spożywcze. Metoda oznaczania ołowiu

GOST 27752-88 Elektroniczno-mechaniczne kwarcowe zegary stołowe, ścienne i budziki. Ogólne warunki techniczne

GOST 28498-90 Termometry ze szkła płynnego. Ogólne wymagania techniczne. Metody testowe

GOST 29169-91 (ISO 648-77) Szkło laboratoryjne. Pipety jednomarkowe

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Szkło laboratoryjne. Pipety z podziałką. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Szkło laboratoryjne. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 30090-93 Torby i tkaniny na torby. Ogólne warunki techniczne

3 Klasyfikacja

Spożywcze monofosforany sodu (E339) dzielą się na ortofosforany sodu:

E339(i), 1-podstawiony ortofosforan sodu;

E339(ii), 2-podstawiony ortofosforan sodu;

E339(iii), 3-podstawiony ortofosforan sodu.

Oznaczenia, nazwy, nazwy chemiczne, wzory i masy cząsteczkowe spożywczych monofosforanów sodu podano w tabeli 1.

Tabela 1 - Oznaczenia, nazwy, nazwy chemiczne, wzory i masy cząsteczkowe spożywczych monofosforanów sodu

Oznaczenie i nazwa monofosforanu sodu o jakości spożywczej	Nazwa chemiczna		Masa cząsteczkowa
E339(i) ortofosforan sodu 1-podstawiony	Fosforan sodu 1-podstawiony	NaH2PO4 (bezwodny)
	Fosforan sodu 1-podstawiony 1-wodny	NaH 2 PO 4 ─ H 2 O (monohydrat)
	Fosforan sodu 1-podstawiony 2-woda	NaH2PO4 — 2H2O (dihydrat)
E339(ii) 2-podstawiony ortofosforan sodu	Fosforan sodu 2-podstawiony	Na2HPO4 (bezwodny)
	Fosforan sodu 2-podstawiony 2-woda	Na 2HPO 4 — 2H 2 O (dihydrat)
	Fosforan sodu 2-podstawiony 7-woda	Na 2HPO 4 7H 2 O (siedmiowodny)
	Fosforan sodu 2-podstawiony 12-woda	Na 2HPO 4 - 12H 2 O (dodekahydrat)
E339(iii) 3-podstawiony ortofosforan sodu	Fosforan sodu 3-podstawiony	Na3PO4 (bezwodny)
	Fosforan sodu 3-podstawiony 0,5-woda	Na3PO4 — 0,5H2O (półwodzian)
	Fosforan sodu 3-podstawiony 1-woda	Na 3PO 4 ─H 2 O (monohydrat)
	Fosforan sodu 3-podstawiony 12-woda	Na 3PO 4 - 12H 2 O (dodekahydrat)

4 Ogólne wymagania techniczne

4.1 Charakterystyka

4.1.1 Spożywcze monofosforany sodu produkowane są zgodnie z wymaganiami niniejszej normy, zgodnie z przepisami technologicznymi lub instrukcjami zatwierdzonymi w wymagany sposób.

4.1.2 Monofosforany sodu przeznaczone do kontaktu z żywnością są higroskopijne lub lekko higroskopijne, dobrze rozpuszczalne w wodzie i nierozpuszczalne w etanolu.

4.1.3 Pod względem wskaźników organoleptycznych spożywcze monofosforany sodu muszą spełniać wymagania określone w tabeli 2.

Tabela 2 - Wskaźniki organoleptyczne

4.1.4 Pod względem wskaźników fizykochemicznych spożywcze monofosforany sodu muszą spełniać wymagania określone w tabeli 3.

Tabela 3 - Wskaźniki fizykochemiczne

Nazwa wskaźnika	Charakterystyka wskaźnika
Badanie jonów sodu	Wytrzymuje próbę
Testy na jony fosforanowe:
	Wytrzymuje próbę


Test na obecność wolnego kwasu ortofosforowego i jego 2-podstawionej soli sodowej w E339(i)	Wytrzymuje próbę
Udział masowy substancji głównej, %, nie mniej niż:



bezwodny, pół- i jednowodny
dodekahydrat
Udział masowy całkowitego pięciotlenku fosforu (dla postaci bezwodnej),%
	Od 57,0 do 60,0 włącznie
	Od 48,0 do 51,0 włącznie
	Od 40,0 do 43,5 włącznie.
Udział masowy substancji nierozpuszczalnych w wodzie,%, nie więcej
pH roztworu wodnego o ułamku masowym monofosforanu sodu 1%:
	Od 4,2 do 4,6 włącznie.
	Od 9,0 do 9,6 włącznie
	Od 11,5 do 12,5 włącznie.
Udział masowy strat podczas suszenia, %, nie więcej niż:

bezwodny
monohydrat
dihydrat

bezwodny
dihydrat
siedmiowodny
dodekahydrat
Udział masowy strat przy prażeniu,%

bezwodny, nie więcej
monohydrat, nie więcej
dodekahydrat	Od 45,0 do 58,0 włącznie

4.1.5 Pod względem wskaźników bezpieczeństwa spożywcze monofosforany sodu muszą spełniać wymagania określone w tabeli 4.

Tabela 4 – Wskaźniki zapewniające bezpieczeństwo

4.2 Wymagania dotyczące surowców

4.2.1 Do produkcji jadalnych monofosforanów sodu wykorzystuje się następujące surowce:

Kwas ortofosforowy klasy A według GOST 10678;

Soda kaustyczna klasy A według GOST 11078;

Węglan sodu zgodnie z GOST 83;

Kwas węglanowy sodu zgodnie z GOST 4201;

Soda kalcynowana klasa B według GOST 5100.

4.2.2 Surowce muszą zapewniać jakość i bezpieczeństwo monofosforanów sodu dopuszczonych do kontaktu z żywnością.

4.3 Opakowanie

4.3.1 Monofosforany sodu do kontaktu z żywnością pakowane są w trójwarstwowe worki papierowe marki PM zgodnie z GOST 2226 lub w worki foliowe zgodnie z GOST 19360 wykonane z niestabilizowanej folii polietylenowej dopuszczonej do kontaktu z żywnością gatunku N, o grubości co najmniej co najmniej 0,08 mm zgodnie z GOST 10354, umieszczone w torbach spożywczych zgodnie z GOST 30090 lub w otwartych trójwarstwowych torebkach papierowych marki NM zgodnie z GOST 2226.

4.3.2 Worki z wkładką polietylenową po ich napełnieniu są zgrzewane lub wiązane sznurkiem z włókien łykowych zgodnie z GOST 17308 lub sznurkiem dwunitkowym polerowanym zgodnie z dokumentem, zgodnie z którym są wykonane.

4.3.3 Górne szwy toreb z tkaniny i papieru muszą być szyte maszynowo nićmi lnianymi zgodnie z GOST 14961.

4.3.4 Dopuszcza się stosowanie innych rodzajów pojemników i materiałów opakowaniowych wykonanych z materiałów, których zastosowanie w kontakcie z żywnością monofosforanami sodu zapewnia ich jakość i bezpieczeństwo.

4.3.5 Masa netto jednostki opakowania nie może przekraczać 25 kg.

4.3.6 Ujemne odchylenie masy netto od masy nominalnej każdej jednostki opakowania musi spełniać wymagania GOST 8.579 (tabela A.2).

4.3.7 Monofosforany sodu przeznaczone do kontaktu z żywnością wysyłane na Daleką Północ i obszary równoważne są pakowane zgodnie z GOST 15846.

4.4 Oznaczenie

4.4.1 Każde opakowanie zawierające jadalne monofosforany sodu należy oznakować w sposób zapewniający jego jednoznaczną identyfikację, wskazując:

Nazwy dodatku do żywności i jego indeks *;

Udział masowy substancji głównej;

Nazwy i lokalizacja (adres prawny) producenta;

Znak towarowy producenta (jeśli występuje);

Masy netto;

Masy brutto;

Numery partii;

Daty produkcji;

Okres i warunki przechowywania zgodnie z 8.3 i 8.2;

Symbole tego standardu.

*Indeks według Europejskiego Systemu Kodyfikacji Dodatków do Żywności.

4.4.2 Oznakowania transportowe muszą spełniać wymagania GOST 14192 z zastosowaniem znaków postępowania „Przechowywać z dala od wilgoci” i „Nie manipulować hakami”.

5 Wymagania bezpieczeństwa

5.1 Monofosforany sodu przeznaczone do kontaktu z żywnością są nietoksyczne, ognioodporne i przeciwwybuchowe.

5.2 W zależności od stopnia oddziaływania na organizm ludzki dietetyczne fosforany sodu, zgodnie z GOST 12.1.007, należą do trzeciej klasy zagrożenia.

5.3 Pracę z monofosforanami sodu dopuszczonymi do kontaktu z żywnością należy wykonywać w odzieży specjalnej, stosując środki ochrony osobistej i przestrzegając zasad higieny osobistej.

5.4 Pomieszczenia produkcyjne, w których prowadzona jest praca z spożywczymi monofosforanami sodu, muszą być wyposażone w wentylację nawiewno-wywiewną.

5.5 Kontrola powietrza w obszarze roboczym przeprowadzana jest przez producenta zgodnie z GOST 12.1.005.

6 Zasady akceptacji

6.1 Fosforany monosodowe przeznaczone do kontaktu z żywnością pobierane są partiami.

Za partię uważa się ilość spożywczego monofosforanu sodu wytworzonego w jednym cyklu technologicznym, w tym samym terminie produkcji, w tym samym opakowaniu, jednocześnie przedstawionego do badań i odbioru oraz udokumentowanego jednym dokumentem potwierdzającym jego jakość i bezpieczeństwo.

6.2 Dokument poświadczający jakość i bezpieczeństwo spożywczego monofosforanu sodu musi zawierać następujące informacje:

Udział masowy substancji głównej;

Nazwa i lokalizacja (adres prawny) producenta;

Numer partii;

Data produkcji;

Masa netto;

Okres trwałości;

Organoleptyczne i fizykochemiczne wskaźniki jakości zgodne z niniejszą normą i aktualne;

Wskaźniki zapewniające bezpieczeństwo według tej normy i rzeczywiste, określone zgodnie z 6.9;

6.3 W celu sprawdzenia zgodności spożywczych monofosforanów sodu z wymaganiami niniejszej normy przeprowadza się badania akceptacyjne dotyczące jakości opakowań, prawidłowego oznakowania, masy netto, wskaźników organoleptycznych i fizykochemicznych oraz okresowe badania wskaźników zapewniających bezpieczeństwo.

6.4 Podczas przeprowadzania testów akceptacyjnych stosuje się jednoetapowy plan pobierania próbek z normalną kontrolą i specjalnym poziomem kontroli S-4 przy akceptowalnym poziomie jakości AQL równym 6,5, zgodnie z GOST R ISO 2859-1.

Dobór jednostek opakowaniowych odbywa się metodą losowania zgodnie z tabelą 5.

Tabela 5

6.5 Kontrola jakości opakowań i prawidłowego oznakowania przeprowadzana jest poprzez kontrolę zewnętrzną wszystkich jednostek opakowaniowych objętych próbą.

6.6 Kontrolę masy netto monofosforanów sodu spożywczego w każdej jednostce opakowania wchodzącej w skład próbki przeprowadza się poprzez różnicę pomiędzy masą brutto a masą jednostki opakowania wolnej od zawartości. Granica dopuszczalnych ujemnych odchyleń od nominalnej masy netto monofosforanów sodu spożywczego w każdej jednostce opakowania wynosi zgodnie z 4.3.3.

6.7 Przyjęcie partii spożywczego monofosforanu sodu na podstawie masy netto, jakości opakowania i prawidłowego oznakowania jednostek opakowaniowych

6.7.1 Partia zostaje przyjęta, jeśli w próbie liczba jednostek opakowaniowych nie spełnia wymagań dotyczących jakości opakowania i prawidłowego oznakowania, masa netto spożywczego monofosforanu sodu jest mniejsza lub równa liczbie akceptacji (patrz tabela 5).

6.7.2 Jeżeli w próbie liczba jednostek opakowaniowych niespełniających wymagań dotyczących jakości opakowania i prawidłowego oznakowania, masa netto spożywczego monofosforanu sodu jest większa lub równa liczbie odrzucenia (patrz tabela 5), przeprowadza się kontrolę na podwójnej objętości próbki z tej samej partii. Partia zostaje przyjęta, jeśli spełnione są warunki 6.7.1.

Partia zostaje odrzucona, jeżeli w próbce o podwójnej objętości liczba jednostek opakowaniowych niespełniających wymagań dotyczących jakości opakowania i prawidłowego oznakowania oraz masy netto spożywczego monofosforanu sodu jest większa lub równa liczbie odrzuconej.

6.8 Przyjęcie partii spożywczego monofosforanu sodu według wskaźników organoleptycznych i fizykochemicznych

6.8.1 W celu kontroli właściwości organoleptycznych i fizykochemicznych produktu, z każdego opakowania wchodzącego w skład próbki pobiera się próbki natychmiastowe zgodnie z wymaganiami tabeli 5 i pobiera się próbkę całkowitą zgodnie z 7.1.

6.8.2 W przypadku uzyskania niezadowalających wyników wskaźników organoleptycznych i fizykochemicznych dla co najmniej jednego ze wskaźników, należy powtórzyć badania tego wskaźnika na podwójnej próbie z tej samej partii. Wyniki powtarzanych badań są ostateczne i dotyczą całej partii.

W przypadku ponownego otrzymania niezadowalających wyników badań partia zostaje odrzucona.

6.8.3 Odrębnie sprawdza się wskaźniki organoleptyczne i fizykochemiczne spożywczych monofosforanów sodu w uszkodzonych opakowaniach. Wyniki testu dotyczą wyłącznie fosforanów monosodowych dopuszczonych do kontaktu z żywnością w tym opakowaniu.

6.9 Procedurę i częstotliwość monitorowania wskaźników zapewniających bezpieczeństwo (zawartość fluoru, arsenu i ołowiu) ustala producent w programie kontroli produkcji.

7 Metody kontroli

7.1 Próbkowanie

7.1.1 W celu sporządzenia próbki całkowitej dietetycznych monofosforanów sodu pobiera się próbki natychmiastowe z różnych miejsc w każdym opakowaniu wybranym zgodnie z 6.4. Masa próbki instant nie powinna przekraczać 100 g.

Masa próbki instant i liczba próbek instant z każdej jednostki opakowania zawartej w próbce muszą być takie same.

Próbki natychmiastowe pobiera się za pomocą próbników lub metalowych rurek wykonanych z materiału, który nie wchodzi w reakcję z monofosforanami sodu dopuszczonymi do kontaktu z żywnością, zanurzając próbnik w monofosforanach sodu dopuszczonych do kontaktu z żywnością do co najmniej 3/4 głębokości.

Próbki natychmiastowe umieszcza się w suchym, czystym pojemniku szklanym lub polietylenowym i dokładnie miesza.

Masa próbki całkowitej musi wynosić co najmniej 500 g.

7.1.2 Aby zmniejszyć całkowitą próbkę do 500 g, należy zastosować metodę ćwiartowania. W tym celu całą próbkę wylewa się na czysty stół i wyrównuje cienką warstwą w kształcie kwadratu. Następnie wylewa się go drewnianymi deskami ze ściętymi żebrami z dwóch przeciwnych stron do środka, tak aby powstał rulon. Całkowitą próbkę z końców wałka wylewa się również na środek stołu, ponownie wyrównuje się ją warstwą o grubości 1,0 do 1,5 cm w kształcie kwadratu i dzieli po przekątnej na cztery trójkąty za pomocą pręta. Dwie przeciwległe części próbki odrzuca się, a pozostałe dwie łączy się, miesza i ponownie dzieli na cztery trójkąty. Czynność powtarza się, aż masa całej próbki osiągnie 500 g.

7.1.3 Przygotowaną próbkę całkowitą dzieli się na dwie części i każdą część umieszcza się w czystym, suchym, szczelnie zamkniętym pojemniku szklanym lub polietylenowym.

Do badania wykorzystuje się pojemnik z pierwszą częścią próbki.

Pojemnik z drugą częścią próbki zamyka się, zamyka i pozostawia do powtórnego badania w przypadku braku porozumienia w ocenie jakości spożywczego monofosforanu sodu. Tę część próbki całkowitej przechowuje się do końca okresu przechowywania.

7.1.4 Pojemniki z próbkami zaopatrzone są w etykiety, które powinny zawierać informację:

Nazwa dodatku do żywności i jego indeks;

Udział masowy substancji głównej;

Nazwa i lokalizacja producenta;

Numer partii;

Masa netto partii;

Liczba jednostek opakowaniowych w partii;

Data produkcji;

Data pobrania próbki;

Nazwiska osób, które pobrały tę próbkę;

Oznaczenie tego standardu.

7.2 Oznaczanie parametrów organoleptycznych

Metoda polega na organoleptycznym oznaczaniu wyglądu, koloru i zapachu spożywczych monofosforanów sodu.

7.2.1 Przyrządy pomiarowe, materiały, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ±0,1 g.

Bagietka laboratoryjna.

Papier jest biały.

Kubek SV-34/12 zgodnie z GOST 25336.

7.2.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.2.3 Test kondycji

Pomieszczenie badawcze musi być wyposażone w wentylację nawiewno-wywiewną. Wszystkie badania należy przeprowadzać pod wyciągiem.

7.2.4 Testowanie

7.2.4.1 Wygląd i barwę spożywczych monofosforanów sodu określa się oglądając próbkę o masie 50 g, umieszczoną na kartce białego papieru lub na płycie szklanej, w rozproszonym świetle dziennym lub oświetlonej lampami fluorescencyjnymi typu LD zgodnie z GOST 6825 Oświetlenie powierzchni stołu roboczego musi wynosić co najmniej 500 luksów.

7.2.4.2 Aby określić zapach, przygotuj roztwór o ułamku masowym 2%. W tym celu należy rozpuścić próbkę o masie 2 g w 98 cm 3 wody destylowanej w szklance o pojemności 250 cm 3. Czystą, bezwonną szklankę napełnia się 100 cm 3 przygotowanego roztworu. Szkło zamyka się pokrywką i trzyma przez 1 godzinę w temperaturze powietrza (20 ± 5)°C.

Zapach określa się organoleptycznie na poziomie krawędzi kubka bezpośrednio po otwarciu wieczka.

7.3 Test jonów sodu

Metoda polega na jakościowym oznaczaniu jonów sodu poprzez wytrącenie się żółtego osadu roztworem octanu uranylu lub zabarwienie na bezbarwny płomień żółty.

7.3.1 Przyrządy pomiarowe, materiały, odczynniki

Kuchenka elektryczna zgodnie z GOST 14919.

Szkło V(N)-1-250 TS(TSH) według GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 zgodnie z GOST 1770.

Bagietka laboratoryjna.

Drut platynowy zgodnie z GOST 18389.

Octan uranylu cynku, cz.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

7.3.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.3.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.3.4 Przygotowanie do testu

7.3.4.1 Przygotowanie roztworu kwasu octowego w stosunku (1:5)

Roztwór kwasu octowego w stosunku (1:5) przygotowuje się przez rozcieńczenie objętościowe kwasu octowego o ułamku masowym 99,5% (jedna część) wodą destylowaną (pięć części).

7.3.4.2 Przygotowanie roztworu octanu cynku-uranylu o ułamku masowym 5%

Próbkę 2,5 g octanu cynku-uranylu rozpuszcza się przez ogrzewanie w 42,5 cm3 wody destylowanej i 5 cm3 rozcieńczonego kwasu octowego zgodnie z 7.3.4.1.

7.3.4.3 Przygotowanie roztworu kwasu solnego w stosunku (1:5)

Roztwór kwasu solnego w stosunku (1:5) przygotowuje się przez rozcieńczenie kwasu solnego objętościowo o ułamku masowym co najmniej 35% (jedna część) wodą destylowaną (pięć części).

7.3.5 Przeprowadzenie testu

Metoda 1. Próbkę o masie od 1,0 do 1,5 g rozpuszcza się w 100 cm3 wody destylowanej. Do 5 cm 3 roztworu dodać pipetą 1 do 2 cm 3 rozcieńczonego kwasu octowego zgodnie z 7.3.4.1, w razie potrzeby przesączyć, następnie dodać pipetą 1 cm 3 roztworu octanu cynku-uranylu. Tworzenie się żółtego krystalicznego osadu potwierdza obecność jonów sodu w roztworze.

Metoda 2. Kryształy jadalnych monofosforanów sodu zwilżone rozcieńczonym kwasem solnym zgodnie z 7.3.4.3, wprowadzone na drut platynowy do bezbarwnego płomienia, powinny zabarwić płomień na żółto. Bezbarwny płomień zmieniający kolor na żółty potwierdza obecność jonów sodu.

7.4 Testy na obecność jonów fosforanowych

Metody opierają się na jakościowym oznaczaniu jonów fosforanowych.

7.4.1 Test na jon fosforanowy (H 2 PO 4 -)

7.4.1.1 Przyrządy pomiarowe, materiały, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ±0,01 g.

Pipety 2-2-1-5(10) zgodnie z GOST 29227.

Szkło V(N)-1-250 TS(TSH) według GOST 25336.

Probówki P2-21-70 zgodnie z GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 zgodnie z GOST 1770.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Azotan srebra zgodnie z GOST 1277, cz.

7.4.1.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.4.1.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.4.1.4 Przygotowanie do badań

Przygotowuje się roztwór kwasu azotowego o ułamku masowym 10% i gęstości 1,055 g/cm3 zgodnie z GOST 4517.

Roztwór azotanu srebra o ułamku masowym 4,2% przygotowuje się przez rozpuszczenie 4,2 g azotanu srebra w 95,8 cm3 wody destylowanej, zakwaszonej pięcioma kroplami kwasu azotowego; przechowywane w pojemnikach z ciemnego szkła.

7.4.1.5 Wykonanie testu

Próbkę o masie od 1,0 do 1,5 g rozpuszcza się w 100 cm3 wody destylowanej. Do 5 cm 3 roztworu dodać pipetą 1 cm 3 roztworu azotanu srebra. Do powstałego żółtego osadu dodać od 1,6 do 2,0 cm3 rozcieńczonego kwasu azotowego zgodnie z 7.4.1.4 aż do jego całkowitego rozpuszczenia, co wskazuje na obecność jonów H 2 PO 4 - -.

7.4.2 Test jonów fosforanowych (PO).

Metoda polega na jakościowym oznaczaniu jonów fosforanowych poprzez wytrącanie się jasnożółtego osadu z roztworem molibdenianu amonu.

7.4.2.1 Przyrządy pomiarowe, materiały, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ±0,01 g.

Kuchenka elektryczna zgodnie z GOST 14919.

Pipety 2-2-1-5(10) zgodnie z GOST 29227.

Szkło V(N)-1-250 TS (TLC) według GOST 25336.

Probówki P2-21-70 zgodnie z GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 zgodnie z GOST 1770.

Bagietka laboratoryjna.

Kwas molibdenowy, część.

Kwas solny zgodnie z GOST 3118, cz.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Kwas azotowy zgodnie z GOST 4461, cz.

Wodny amoniak zgodnie z GOST 3760, część.

7.4.2.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.4.2.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.4.2.4 Przygotowanie do badań

Próbkę drobno zmielonego kwasu molibdenowego (85%) o masie 6,5 g, odważoną z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku, rozpuszcza się w mieszaninie 14 cm 3 wody destylowanej i 14,5 cm 3 roztworu amoniaku o ułamku masowym 10%, przygotowanej zgodnie z GOST 4517. Roztwór ostudzić do temperatury pokojowej i powoli, mieszając, dodać do mieszaniny 40 cm 3 wody destylowanej i 32 cm 3 kwasu azotowego. Roztwór przechowuje się w ciemnym miejscu. Jeśli podczas przechowywania wytrąci się osad, do analizy wykorzystuje się wyłącznie roztwór znajdujący się nad osadem.

7.4.2.5 Wykonanie testu

Próbkę o masie od 1,0 do 1,5 g rozpuszcza się w 100 cm3 wody destylowanej. Do 5 cm3 roztworu dodać pipetą 1 do 2 cm3 stężonego kwasu azotowego i 5 cm3 molibdenianu amonu i podgrzać. Wytrącenie się osadu o jasnożółtej barwie „kanaryjskiej” potwierdza obecność jonów PO 4 3- w roztworze.

7.4.3 Test na obecność jonów fosforanowych (HPO 4 2-, PO 4 3-)

Metoda polega na jakościowym oznaczaniu jonów fosforanowych poprzez wytrącenie się żółtego osadu z roztworem azotanu srebra.

7.4.3.1 Przyrządy pomiarowe, materiały, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ±0,01 g.

Pipety 2-2-1-5(10) zgodnie z GOST 29227.

Probówki P2-21-70 zgodnie z GOST 25336.

Cylinder 1(3)-100 zgodnie z GOST 1770.

Kwas octowy zgodnie z GOST 61, część.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Azotan srebra zgodnie z GOST 1277, cz.

7.4.3.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.4.3.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.4.3.4 Przygotowanie do badań

Przygotowanie roztworu azotanu srebra - zgodnie z 7.4.1.4.

Roztwór kwasu octowego w stosunku (1:16) przygotowuje się przez rozcieńczenie objętościowe kwasu octowego o ułamku masowym 99,5% (jedna część) wodą destylowaną (16 części).

7.4.3.5 Wykonanie testu

Próbkę o masie od 1,0 do 1,5 g rozpuszcza się w 100 cm3 wody destylowanej. Następnie 5 cm 3 powstałego roztworu zakwasza się roztworem rozcieńczonego kwasu octowego zgodnie z 7.4.4.4 i dodaje pipetą 1 cm 3 roztworu azotanu srebra. Tworzenie się żółtego osadu wskazuje na obecność jonów HPO 4 2-, PO 4 3-.

7.5 Test na obecność wolnego kwasu ortofosforowego i jego soli disodowej

Metoda polega na oznaczeniu obecności wolnego kwasu ortofosforowego i jego dwuzasadowej soli sodowej metodą miareczkowania w obecności wskaźnika oranżu metylowego.

7.5.1 Przyrządy pomiarowe, urządzenia pomocnicze i odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ±0,01 g.

Cylinder 1(3)-100 zgodnie z GOST 1770.

Szkło V(N)-1-100 TS(TSH) według GOST 25336.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

7.5.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.5.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.5.4 Przygotowanie do testu

7.5.4.1 z (NaOH) = 1 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

7.5.4.2 Roztwór o stężeniu molowym (H 2 SO 4) = 1 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

7.5.4.3 Przygotowuje się wodny roztwór oranżu metylowego o ułamku masowym 0,1% zgodnie z GOST 4919.1.

7.5.5 Przeprowadzenie testu

Próbkę o masie od 1,5 do 2,0 g umieszcza się w szklance o pojemności 100 cm 3, rozpuszcza w 40 cm 3 wody destylowanej i miareczkuje roztworem wodorotlenku sodu (nie więcej niż 0,3 cm 3) lub odpowiednio roztwór kwasu siarkowego (nie więcej niż 0,3 cm3). Zmiana barwy roztworu z czerwonej na pomarańczową lub odpowiednio z żółtej na pomarańczową w obecności oranżu metylowego wskazuje, że dodatek do żywności E339(i) przechodzi pozytywnie test na obecność wolnego kwasu ortofosforowego i jego dipodstawionej soli sodowej.

7.6 Oznaczanie udziału masowego substancji głównej

Metoda polega na miareczkowaniu potencjometrycznym roztworów monofosforanu sodu o jakości spożywczej w zakresie pH od 4,4 do 9,2.

7.6.1 Przyrządy pomiarowe, urządzenia pomocnicze i odczynniki

Pehametr z elektrodą szklaną o zakresie pomiarowym od 1 do 14 jednostek. pH, bezwzględny dopuszczalny błąd pomiaru ±0,05 jednostki. pH.

Mieszadło jest magnetyczne.

Szkło V(N)-1-100(150.250) TS(TXS) według GOST 25336.

Biureta 1-2-50-0,1 zgodnie z GOST 29251.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Rektyfikowany alkohol etylowy zgodnie z GOST R 51652.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, cz.

Kwas solny zgodnie z GOST 3118, cz.

Monopodstawiona 2-woda fosforanu sodu zgodnie z GOST 245, cz.

Chlorek sodu zgodnie z GOST 4233, cz.

Tymoloftaleina (wskaźnik).

Oranż metylowy (wskaźnik).

Fenoloftaleina (wskaźnik).

7.6.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.6.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.6.4 Oznaczanie udziału masowego głównej substancji spożywczego monofosforanu sodu E339(i)

7.6.4.1 Przygotowanie do badań

Roztwór o stężeniu molowym (NaOH) = 1 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Roztwór alkoholu o ułamku masowym tymoloftaleiny 0,1% przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.1.

7.6.4.2 Wykonanie testu

Próbkę o masie 4 g, której wynik ważenia zapisano z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku, umieszcza się w szklance o pojemności 150 cm 3, rozpuszcza w 50 cm 3 wody destylowanej i miareczkuje z biurety, mieszając roztwór mieszadłem magnetycznym roztwór wodorotlenku sodu do pH 9,2. Pomiar pH przeprowadza się w temperaturze (20,0 ± 0,5)°C na pehametrze zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

Dopuszcza się wykonanie oznaczenia ze wskazaniem punktu równoważnego tymoloftaleiny.

7.6.4.3 Wyniki przetwarzania

Udział masowy głównej substancji spożywczego monofosforanu sodu E339(i), X 1,%, oblicza się ze wzoru

(1)

Gdzie V- objętość roztworu (NaOH) = 1 mol/dm 3 zastosowana do miareczkowania próbki do pH 9,2, cm 3;

M Z(NaOH) = 1 mol/dm 3 roztwór, g;

M(NaH2PO4) = 0,1200 g, M(NaH2PO4 ? H2O) = 0,1380 g, M(NaH2PO4 — 2H2O) = 0,1560 g;

M- masa próbki, g.

Wynik końcowy zaokrągla się do pierwszego miejsca po przecinku.

R R

Granica odtwarzalności R R

Granice błędu bezwzględnego metody pomiaru monofosforanu sodu w żywności E339(i) ± 0,3% przy R = 95 %.

7.6.5 Oznaczanie udziału masowego substancji głównej spożywczego fosforanu monosodowego E339(ii)

7.6.5.1 Przygotowanie do badań

Stężenie molowe roztworu Z(HCl) = 0,5 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Wodny roztwór o ułamku masowym oranżu metylowego 0,1% przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.1.

7.6.5.2 Wykonanie testu

Próbkę o masie 1,5 g, której wynik ważenia zapisano z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku, umieszcza się w szklance o pojemności 250 cm 3, rozpuszcza w 100 cm 3 wody destylowanej i miareczkuje z biurety, mieszając roztwór mieszadłem magnetycznym roztwór kwasu solnego do pH 4,4. Pomiar pH przeprowadza się w temperaturze (20,0 ± 0,5)°C za pomocą pehametru zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

Dopuszcza się wykonywanie oznaczeń ze wskazaniem punktu równoważnego przy użyciu oranżu metylowego, stosując roztwór wzorcowy zawierający 2 g monopodstawionego dwuwodzianu fosforanu sodu i 2 - 3 krople roztworu oranżu metylowego w 100 cm3 wody destylowanej.

7.6.5.3 Wyniki przetwarzania

Udział masowy głównej substancji fosforanu monosodowego o jakości spożywczej E339(ii) X 2,%, obliczone według wzoru

(2)

Gdzie V- objętość roztworu (HCl) = 0,5 mol/dm 3 użytego do miareczkowania próbki do pH 4,4, cm 3;

M- masa monofosforanu sodu o jakości spożywczej, odpowiadająca 1 cm3 Z(HCl) = 0,5 mol/dm 3 roztwór, g; M(Na2HPO4) = 0,0710 g, M(Na2HPO4 – H2O) = 0,0890 g, M(Na2HPO4 — 7H2O) = 0,1340 g, M(Na2HPO4 — 12H2O) = 0,1791 g;

100 - współczynnik konwersji na procenty;

M- masa próbki, g.

Obliczenia przeprowadza się poprzez zapisanie wyniku z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Wynik końcowy zaokrągla się do pierwszego miejsca po przecinku.

Za wynik badania przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń.

Granica powtarzalności (zbieżności). R- wartość bezwzględna różnicy pomiędzy wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach powtarzalności przy R= 95%, nie powinna przekraczać 0,2%.

Granica odtwarzalności R- wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach odtwarzalności przy R= 95%, nie powinna przekraczać 0,4%.

Granice błędu bezwzględnego metody pomiaru głównej substancji spożywczego fosforanu monosodowego E339(ii) ±0,3% w R = 95 %.

7.6.6 Oznaczanie udziału masowego głównej substancji dietetycznego monofosforanu sodu E339(iii)

7.6.6.1 Przygotowanie do badań

Roztwór o stężeniu molowym (NaOH) = 0,5 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Roztwór o stężeniu molowym (HCl) = 0,5 mol/dm 3 przygotowuje się zgodnie z GOST 25794.1.

Wodny roztwór o ułamku masowym oranżu metylowego 0,1% przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.1.

Roztwór alkoholu o ułamku masowym fenoloftaleiny 0,1% przygotowuje się zgodnie z GOST 4919.1.

7.6.6.2 Wykonanie testu

Próbkę o masie 2 g, której wynik ważenia zapisano z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku, umieszcza się w szklance o pojemności 100 cm 3, rozpuszcza w 50 cm 3 wody destylowanej i miareczkuje mieszając roztwór mieszadłem magnetycznym, najpierw za pomocą miarki roztworem kwasu solnego do pH 4,4, a następnie roztworem wodorotlenku sodu do pH 9,2. Pomiar pH przeprowadza się w temperaturze (20,0 ± 0,5)°C za pomocą pehametru zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

Dwukrotną objętość roztworu wodorotlenku sodu użytego do miareczkowania do pH 9,2 porównuje się z objętością roztworu kwasu solnego użytego do miareczkowania do pH 4,4. Zawartość fosforanu sodu oblicza się z mniejszej z tych objętości.

Dopuszcza się oznaczanie ze wskazaniem pierwszego punktu równoważnego oranżem metylowym, drugiego fenoloftaleiną. W tym przypadku przed miareczkowaniem względem fenoloftaleiny do analizowanego roztworu dodaje się 4 g chlorku sodu.

7.6.6.3 Wyniki przetwarzania

Udział masowy głównej substancji fosforanu monosodowego o jakości spożywczej E339(iii) X 3,%, obliczone według wzoru

(3)

(4)

Gdzie V- tom Z(HCl) = roztwór 0,5 mol/dm 3, stosowany do miareczkowania próbki do pH 4,4;

M- masa monofosforanu sodu spożywczego odpowiadająca 1 cm 3 roztworu kwasu solnego lub wodorotlenku sodu o stężeniu dokładnie 0,5 mol/dm 3, g; M(Na3PO4) = 0,040985 g, M(Na3PO4 — 0,5H2O) = 0,04324 g, M(Na3PO4 ? H2O) = 0,4549 g, M(Na3PO4 — 12H2O) = 0,09503 g;

2V 1 - dokładnie podwójna objętość Z(NaOH) = roztwór 0,5 mol/dm 3, stosowany do miareczkowania próbki do pH 9,2, cm 3;

100 - współczynnik konwersji na procenty;

M- masa próbki, g.

Jeżeli objętość roztworu kwasu solnego użytego do miareczkowania jest większa niż dwukrotność objętości roztworu wodorotlenku sodu, wówczas analizowany dietetyczny monofosforan sodu zawiera wolne zasady.

Za wynik badania przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń.

Granica powtarzalności (zbieżności). R- wartość bezwzględna różnicy pomiędzy wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach powtarzalności przy R= 95%, nie powinna przekraczać 0,6%.

Granica odtwarzalności R- wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach odtwarzalności przy R= 95%, nie powinna przekraczać 0,8%.

Bezwzględne granice błędu metody pomiaru głównej substancji spożywczego fosforanu monosodowego E339(iii) ± 0,6% przy R = 95 %.

7.7 Oznaczanie udziału masowego pięciotlenku fosforu całkowitego

Metodę oznaczania udziału masowego pięciotlenku fosforu całkowitego stosuje się w celu identyfikacji dietetycznych fosforanów monosodowych E339(i), E339(ii) i E339(iii).

7.7.1 Metoda ekstrakcyjno-fotometryczna

Metoda polega na ekstrakcji spożywczych monofosforanów sodu w postaci amonu fosfomolibdenu mieszaniną rozpuszczalników organicznych i późniejszym fotometrycznym pomiarze gęstości optycznej roztworów.

7.7.1.1 Przyrządy pomiarowe i odczynniki

Kolorymetr fotoelektryczny z filtrem świetlnym o maksymalnej transmisji przy długości fali (630 ± 10) nm i kuwetami o grubości warstwy światłochłonnej 10 mm.

Termometr ze szkła ciekłego o zakresie pomiarowym od 0°C do 50°C, z podziałką 1°C zgodnie z GOST 28498.

Kolby 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2, 2-2000-2 według GOST 1770.

Pipety 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25 zgodnie z GOST 29169.

Biureta 1-1-2-25-0,1 zgodnie z GOST 29251.

Stoper II klasy dokładności ze skalą licznika wynoszącą 30 minut i podziałką 0,20 sekundy.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Kwas molibdenian amonu zgodnie z GOST 3765, część.

Alkohol etylowy zgodnie z GOST R 51652.

2-hydrat dichlorku cyny zgodnie z dokumentem, zgodnie z którym jest wytwarzany i można go zidentyfikować.

Gliceryna zgodnie z GOST 6259, cz.

Kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204, cz.

Alkohol izobutylowy zgodnie z GOST 6016, cz.

Toluen zgodny z GOST 5789, stopień analityczny.

Fosforan potasu, monopodstawiony zgodnie z GOST 4198, stopień analityczny.

7.7.1.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.7.1.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.7.1.4 Przygotowanie do badań

a) Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego

Stężenie molowe roztworu Z(1/2 H 2 SO 4) = 0,7 mol/dm 3 przygotowuje się w następujący sposób: do 980 cm 3 alkoholu etylowego o ułamku masowym 99,5% i gęstości 0,789 g/cm 3, przygotowanego według GOST 4517, ostrożnie dodać 20 cm3 kwasu siarkowego o gęstości 1,84 g/cm3.

b) Przygotowanie roztworu molibdenianu amonu

Próbkę molibdenianu amonu o masie 100 g, której wynik ważenia zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, rozpuszcza się w 800 cm 3 kwasu siarkowego o stężeniu molowym (1 / 2 H 2 SO 4) = 10 mol/dm 3, objętość roztworu doprowadza się do 2000 cm3 wodą destylowaną. Roztwór przechowuje się w butelce z ciemnego szkła ze szlifowanym korkiem i stosuje po trzech dniach od przygotowania.

c) Przygotowanie roztworu chlorku cynawego

Próbkę dwuchlorku cyny o masie 0,2 g, której wynik ważenia zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, rozpuszcza się w mieszaninie 50 cm 3 gliceryny i 50 cm 3 alkoholu etylowego. Roztwór przechowuje się w temperaturze pokojowej i wykorzystuje w ciągu siedmiu dni.

d) Przygotowanie mianowanego roztworu fosforanu zawierającego 0,1 mg pięciotlenku fosforu na 1 cm3

Odważoną porcję fosforanu jednopotasowego o masie 1,9175 g, zapisaną z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, rozpuszcza się w wodzie destylowanej w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm3, dopełnia do kreski wodą i miesza. Za pomocą pipety 10 cm 3 powstałego roztworu przenosi się do kolby miarowej o pojemności 100 cm 3, dopełnia wodą destylowaną do kreski i miesza.

e) Przygotowanie roztworu odniesienia

Do kolby miarowej o pojemności 100 cm 3 wlewa się 20 cm 3 wody destylowanej, 25 cm 3 mieszaniny rozpuszczalników przygotowanej przez zmieszanie 12,5 cm 3 alkoholu izobutylowego i 12,5 cm 3 toluenu, 5 cm 3 roztworu molibdenianu amonu dodaje się i miesza energicznie przez 15 minut. Następnie po ostygnięciu i rozdzieleniu warstw odpipetować 5 cm 3 górnej warstwy organicznej do kolby miarowej o pojemności 50 cm 3, rozcieńczyć roztworem kwasu siarkowego przygotowanym według 7.7.1.4 a), do objętości: około 45 cm 3, dodać 1 cm 3 roztworu chlorku cynawego, uzupełnić kwasem siarkowym do kreski i wymieszać.

f) Konstrukcja wykresu kalibracyjnego

W kolbach miarowych o pojemności 100 cm 3 dodać 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cm3 mianowanego roztworu monofosforanu, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 mg pięciotlenku fosforu rozcieńczyć wodą do objętości około 20 cm 3, dodać 25 cm 3 mieszaniny rozpuszczalników przygotowanej przez zmieszanie 12,5 cm 3 alkoholu izobutylowego i 12,5 cm 3 toluenu, 5 cm 3 roztworu molibdenianu amonu i natychmiast energicznie wymieszać w ciągu 15 s. Następnie, po osiadaniu i rozdzieleniu warstw, za pomocą pipety wybiera się porcje o objętości 5 cm3 górnej warstwy organicznej, co odpowiada 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 mg pięciotlenku fosforu w kolbach miarowych o pojemności 50 cm 3 rozcieńczyć roztworem kwasu siarkowego przygotowanym według 7.7.1.4 a), do objętości około 45 cm 3, dodać 1 cm 3 roztworu dichlorek cyny, dopełnić kwasem siarkowym do kreski i wymieszać.

Pomiar gęstości optycznej przygotowanych roztworów przeprowadza się w odniesieniu do roztworu odniesienia przygotowanego jednocześnie w tych samych warunkach, w kuwetach o grubości warstwy absorbującej światło 10 mm przy długości fali 630 nm.

Na podstawie uśrednionych wyników dwóch równoległych oznaczeń tworzony jest wykres kalibracyjny, na którym na osi odciętych naniesiono masę pięciotlenku fosforu w miligramach, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości gęstości optycznych.

Harmonogram kalibracji jest okresowo (raz na 10 dni) aktualizowany w trzech głównych punktach.

7.7.1.5 Wykonanie testu

Próbkę o masie od 0,04 do 0,05 g, wynik ważenia zapisywać z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, rozpuszcza się w wodzie destylowanej o temperaturze (20 ± 1) °C w kolbie miarowej o pojemności 500 cm 3, dostosowanej do znak i wymieszać. Za pomocą pipety 10 cm 3 powstałego roztworu przenosi się do kolby miarowej o pojemności 100 cm 3. Następnie przygotowuje się roztwór testowy zgodnie z 7.7.1.4 d).

Pomiar gęstości optycznej analizowanego roztworu przeprowadza się w kuwetach o grubości warstwy absorbującej światło 10 mm przy długości fali 630 nm.

Masę monofosforanu sodu dopuszczonego do kontaktu z żywnością w porcji w przeliczeniu na pięciotlenek fosforu określa się za pomocą krzywej kalibracyjnej.

7.7.1.6 Wyniki przetwarzania

Udział masowy całkowitego pięciotlenku fosforu (w postaci bezwodnej) X 4,%, obliczone według wzoru

(5)

Gdzie M 1 - masa monofosforanu sodu o jakości spożywczej w przeliczeniu na pięciotlenek fosforu w porcji roztworu, określona na podstawie krzywej kalibracyjnej, mg;

500 - pojemność kolby miarowej, cm 3;

25 - objętość mieszaniny rozpuszczalników (alkohol izobutylowy i toluen), cm 3 ;

100 - współczynnik przeliczenia wyniku na procent;

1000 to przelicznik zawartości monofosforanów sodu w diecie w przeliczeniu na pięciotlenek fosforu z miligramów na gramy;

10 - objętość rozpuszczonego monofosforanu sodu w żywności pobranej do badania, cm 3;

5 - podwielokrotna część warstwy organicznej, pobrana do rozcieńczenia zgodnie z 7.7.1.4 d);

M- masa próbki, g.

Wynik końcowy zaokrągla się do drugiego miejsca po przecinku.

Za wynik badania przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń.

Granica powtarzalności (zbieżności). R- wartość bezwzględna różnicy pomiędzy wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach powtarzalności przy R= 95%, nie powinna przekraczać 0,15%.

Granica odtwarzalności R- wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach odtwarzalności przy R= 95%, nie powinna przekraczać 0,30%.

Granice błędu bezwzględnego metody pomiaru udziału masowego całkowitego pięciotlenku fosforu w spożywczych monofosforanach sodu ±0,20% w R = 95 %.

7.7.2 Metoda potencjometryczna – według GOST R 52824.

7.7.3 Metoda fotokolorymetryczna – według GOST R 52824.

7.8 Oznaczanie udziału masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie

Metoda polega na rozpuszczeniu w wodzie monofosforanów sodu spożywczego w określonych warunkach i określeniu udziału masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie.

7.8.1 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy, odczynniki

Tygiel filtracyjny typu TF POR 16 zgodny z GOST 25336.

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ±0,00001 g.

Cylinder pomiarowy 1-100-1 zgodnie z GOST 1770.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

7.8.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.8.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.8.4 Przeprowadzenie testu

Próbkę o masie 10 g, której wynik ważenia zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, umieszcza się w szklance o pojemności 250 cm 3 i rozpuszcza w 100 cm 3 gorącej wody destylowanej. Następnie roztwór przesącza się przez tygiel filtracyjny, uprzednio suszy do stałej masy (masa pomiędzy dwoma ostatnimi ważeniami nie powinna przekraczać 0,0002 g). Nierozpuszczalną pozostałość na filtrze przemywa się gorącą wodą, suszy w piecu w temperaturze 100°C do 110°C przez 2 godziny, schładza w eksykatorze i waży (różnica pomiędzy wynikami dwóch ostatnich ważeń nie powinna przekraczać 0,0002 g).

7.8.5 Przetwarzanie wyników

Udział masowy substancji nierozpuszczalnych w wodzie X 5,%, obliczone według wzoru

(6)

Gdzie M 1 - masa tygla filtracyjnego z osadem substancji nierozpuszczalnych po suszeniu, g;

M 2 - masa tygla filtracyjnego, g;

M- masa próbki, g;

Obliczenia przeprowadza się poprzez zapisanie wyniku z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku.

Wynik końcowy zapisuje się z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Za wynik badania przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń.

Granica powtarzalności (zbieżności). R- wartość bezwzględna różnicy pomiędzy wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach powtarzalności przy R= 95%, nie powinna przekraczać 0,02%.

Granica odtwarzalności R- wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach odtwarzalności przy R= 95%, nie powinna przekraczać 0,04%.

Granice bezwzględnego błędu pomiaru udziału masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie wynoszą ±0,03% at R = 95 %.

7.9 Oznaczanie pH roztworu wodnego

Metoda polega na określeniu wskaźnika aktywności jonów wodorowych w roztworach spożywczych monofosforanów sodu o ułamku masowym 1% poprzez pomiar pH za pomocą pehametru z elektrodą szklaną.

7.9.1 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy i odczynniki

Pehametr z elektrodą szklaną o zakresie pomiarowym od 1 do 14 jednostek. pH, z dopuszczalnym bezwzględnym błędem pomiaru ±0,05 jednostki. pH.

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ±0,01 g.

Termometr ze szkła ciekłego o zakresie pomiarowym od 0°C do 50°C, podziałka 0,5°C zgodnie z GOST 28498.

Szkło V(N)-1-250 TS(TXS) według GOST 25336.

Stopiony pręt szklany.

Cylinder pomiarowy 1-100-1 zgodnie z GOST 1770.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

7.9.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.9.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.9.4 Przeprowadzenie testu

Próbkę o masie 1,0 g, której wynik ważenia zapisano z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku, umieszcza się w szklance o pojemności 250 cm 3 i rozpuszcza w 100 cm 3 gorącej wody destylowanej niezawierającej dwutlenku węgla, przygotowanej według GOST 4517, dokładnie wymieszać, zanurzyć elektrody pehametru w roztworze i zmierzyć pH roztworu w temperaturze (20,0 ± 0,5) °C.

Wskazania pehametru ustalane są zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

7.9.5 Przetwarzanie wyników pomiarów

Wyniki pomiarów zapisywane są z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Za wynik końcowy oznaczenia pH przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń, zaokrągloną do pierwszego miejsca po przecinku.

Granica powtarzalności (zbieżności). R- wartość bezwzględna różnicy pomiędzy wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach powtarzalności przy R= 95%, nie powinna przekraczać 0,1 jednostki. pH.

Granica odtwarzalności R- wartość bezwzględna różnicy między wynikami dwóch pomiarów uzyskanych w warunkach odtwarzalności przy R= 95%, nie powinna przekraczać 0,2 jednostki. pH.

Granice błędu bezwzględnego metody pomiaru pH wynoszą ± 0,1 jednostki. pH przy R = 95 %.

7.10 Oznaczanie udziału masowego strat podczas suszenia

Metoda opiera się na zdolności spożywczego fosforanu monosodowego E339(i) i E339(ii), umieszczonych w piecu, do uwolnienia od substancji lotnych w temperaturach od 40°C do 105°C. Udział masowy strat określa się na podstawie różnicy masy próbki monofosforanu sodu o jakości spożywczej przed i po suszeniu.

7.10.1

Suszarka zapewniająca utrzymanie zadanego trybu w zakresie od 20°C do 200°C z błędem ±2°C.

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ±0,0001 g.

Eksykator 2-250 zgodnie z GOST 25336.

Elektroniczno-mechaniczne kwarcowe zegary stołowe, zegary ścienne i budziki zgodnie z GOST 27752.

Kubek SN 45/13 według GOST 25336.

7.10.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.10.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.10.4 Testowanie dla E339(I)

Czystą, pustą naczynkę wagową suszy się wraz z otwartą pokrywą w temperaturze od 100°C do 105°C w suszarce do stałej masy.

Próbkę o masie od 1 do 2 g, której wynik ważenia zapisuje się z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku, umieszcza się z pokrywką w piecu i suszy w temperaturze 60°C przez 1 godzinę, a następnie w temperaturze 105°C przez 4 godziny Następnie szkło szybko przykrywa się pokrywką, schładza w eksykatorze do temperatury pokojowej i waży.

7.10.5 Testowanie dla E339(ii)

Czystą, pustą naczynkę wagową suszy się przy otwartej pokrywie w temperaturze od 100°C do 105°C w piecu przez 30 minut, następnie schładza w eksykatorze i waży, zapisując wynik ważenia z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku. Suszenie do stałej masy prowadzi się tak długo, aż różnica pomiędzy wynikami dwóch równoległych oznaczeń nie przekroczy 0,001 g.

Odważyć próbkę o masie od 1 do 2 g w szklance, zapisując wynik ważenia z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku, umieścić otwartą pokrywką w piekarniku i suszyć w temperaturze 40°C przez 3 godziny, następnie w temperaturze 105°C przez 5 godzin Następnie szkło szybko zamyka się pokrywką, schładza w eksykatorze do temperatury pokojowej i waży.

7.10.6 Przetwarzanie wyników

7.10.6.1 Udział masowy strat podczas suszenia jadalnych monofosforanów sodu E339(i) X 6,%, obliczone według wzoru

(7)

Gdzie M- masa suchego szkła z próbką próbki przed suszeniem, g;

M 1 - masa szkła z próbką po suszeniu, g;

M 2 - masa suchego kubka, g;

100 to współczynnik przeliczający wynik na procenty.

Obliczenia przeprowadza się poprzez zapisanie wyniku z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

7.10.6.2 Za wynik końcowy obliczeń przyjmuje się średnią arytmetyczną X 6,%, dwa równoległe ustalenia, jeżeli spełniony jest warunek kwalifikowalności

, (8)

gdzie , - wyniki badań dwóch równoległych pomiarów udziału masowego strat podczas suszenia, %;

Średnia wartość dwóch równoległych pomiarów udziału masowego strat podczas suszenia, %;

± 0,01d, przy R = 0,95, (9)

Granica powtarzalności R i powtarzalność R, a także wskaźnik dokładności d dla zakresu pomiarowego, zgodnie z tabelą 3, udział masowy strat podczas suszenia podano w tabeli 6.

Tabela 6

7.11 Oznaczanie udziału masowego strat przy prażeniu

Metoda opiera się na zdolności spożywczego fosforanu monosodowego E339(iii), umieszczonego w piecu muflowym, do uwolnienia od substancji lotnych w temperaturach od 120°C do 800°C. Udział masowy strat określa się na podstawie różnicy masy próbki monofosforanu sodu o jakości spożywczej przed i po kalcynacji.

7.11.1 Przyrządy pomiarowe, sprzęt pomocniczy

Piec muflowy posiada zakres grzania od 50°C do 1000°C, co zapewnia utrzymanie zadanej temperatury w granicach ±25°C.

Suszarka zapewniająca utrzymanie zadanego trybu w zakresie od 20°C do 200°C z błędem ±2°C.

Termometr ze szkła ciekłego o zakresie pomiarowym od 0°C do 200°C, z podziałką 1°C zgodnie z GOST 28498.

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104 z granicami dopuszczalnego błędu bezwzględnego pojedynczego ważenia ±0,0001 g.

Eksykator 2-250 zgodnie z GOST 25336.

Elektroniczno-mechaniczne kwarcowe zegary stołowe, zegary ścienne i budziki zgodnie z GOST 27752.

Tygle porcelanowe zgodne z GOST 9147.

7.11.2 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.11.3 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.11.4 Przeprowadzenie testu

Czysty, pusty tygiel wagowy suszy się przy otwartej pokrywie w temperaturze od 100°C do 105°C w piecu do uzyskania stałej masy.

Próbkę o masie od 1 do 2 g, której wynik ważenia zapisuje się z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku, umieszcza się z pokrywką w piecu muflowym i kalcynuje w temperaturze 120°C przez 2 godziny, następnie w temperaturze 800°C przez 30 minuty. Następnie tygiel szybko zamyka się pokrywką, schładza w eksykatorze do temperatury pokojowej i waży.

7.11.5 Przetwarzanie wyników

7.11.5.1 Udział masowy strat przy prażeniu jadalnych monofosforanów sodu E339(iii) X 7,%, obliczone według wzoru

(10)

Gdzie T- masa suchego tygla z próbką przed kalcynacją, g;

M 1 - masa tygla z próbką po kalcynacji, g;

M 2 - masa suchego tygla, g;

100 to współczynnik przeliczający wynik na procenty.

Obliczenia przeprowadza się poprzez zapisanie wyniku z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku.

Wynik końcowy zapisywany jest z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku.

7.11.5.2 Za wynik końcowy obliczeń przyjmuje się średnią arytmetyczną X 7,%, dwa równoległe ustalenia, jeżeli spełniony jest warunek kwalifikowalności

, (11)

gdzie , - wyniki badań dwóch równoległych pomiarów udziału masowego strat podczas zapłonu, %;

Średnia wartość dwóch równoległych pomiarów udziału masowego strat przy prażeniu, %;

R- wartość graniczna powtarzalności podana w tabeli 6.

Wynik analizy przedstawiono w postaci:

± 0,01d, przy R = 0,95, (12)

gdzie jest średnią arytmetyczną wyników dwóch oznaczeń uznawanych za akceptowalne, %;

d - granice względnego błędu pomiaru, %.

Granice powtarzalności R i powtarzalność R, a także wskaźnik dokładności d dla zakresu pomiarowego, zgodnie z tabelą 3, udział masowy strat podczas zapłonu podano w tabeli 6.

7.12 Oznaczanie udziału masowego fluorków

7.12.1 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.12.2 Warunki badania - zgodnie z 7.2.3.

7.12.3 Oznaczanie udziału masowego fluorków - zgodnie z GOST 8515 (patrz 3.9).

7.13 Oznaczanie udziału masowego arsenu

7.13.1 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.13.2 Warunki badania - zgodnie z 7.2.3.

7.13.3 Oznaczanie udziału masowego arsenu - zgodnie z GOST 26930, GOST R 51766 lub GOST 10485.

7.14 Oznaczanie udziału masowego ołowiu

7.14.1 Pobieranie próbek – zgodnie z 7.1.

7.14.2 Warunki badania – zgodnie z 7.2.3.

7.14.3 Oznaczanie udziału masowego ołowiu - zgodnie z GOST 26932.

8 Transport i przechowywanie

8.1 Monofosforany sodu przeznaczone do kontaktu z żywnością przewożone są pojazdami krytymi wszystkimi rodzajami transportu, zgodnie z przepisami dotyczącymi przewozu towarów obowiązującymi dla poszczególnych rodzajów transportu.

8.2 Monofosforany sodu przeznaczone do kontaktu z żywnością przechowywane są w opakowaniach producenta, w chłodnym i suchym miejscu, w krytych magazynach.

8.3 Okres przydatności do spożycia monofosforanów sodu dopuszczonych do kontaktu z żywnością nie przekracza dwóch lat od daty produkcji.

9.1 Dodatek do żywności E339 stosowany jest jako regulator kwasowości, stabilizator barwy, stabilizator konsystencji, emulgator, środek kompleksujący, teksturator i środek zatrzymujący wilgoć w produkcji wyrobów piekarniczych i cukierniczych mącznych, napojów alkoholowych, przetworów mięsnych, rybnych, tłuszczowych przemysł naftowy, konserwowy i mleczarski.

9.2 Dodatek do żywności E339 jest stosowany zgodnie z regulacyjnymi aktami prawnymi Federacji Rosyjskiej*.

* Do czasu wprowadzenia odpowiednich regulacyjnych aktów prawnych Federacji Rosyjskiej - dokumenty regulacyjne federalnych organów wykonawczych.

Podobne artykuły

Kiedy mąż jest przeciwny dziecku, jak zajść w ciążę bez jego wiedzy?

Czasami możesz zajść w ciążę z powodu zaniedbania. Aby temu zapobiec, warto wiedzieć, jak przez przypadek począć dziecko i jakich środków można użyć, aby uniknąć niechcianej ciąży. W tym artykule znajdziesz także informacje na temat...
Jakie kamienie i amulety są odpowiednie dla Byka według horoskopu i daty urodzenia Talizman słonia dla Byka

Byk kwiecień-maj (21.04 - 20.05) jest mierzony, niewybredny i niezwykle produktywny! Ich godny pozazdroszczenia upór może doprowadzić innych do szaleństwa, ale oni dokładnie wiedzą, co robią i dlaczego tego potrzebują. Wśród pozytywnych cech...
Ograniczenia dostępu do danych w rolach 1c

Wszystkie ustawienia praw użytkownika, które dokonamy w ramach tego artykułu, znajdują się w sekcji 1C 8.3 „Administracja” - „Ustawienia użytkowników i praw”. Algorytm ten jest podobny w większości konfiguracji na...
1c uruchamia cienkiego klienta zamiast grubego

Platformy: 1C:Enterprise 8.3, 1C:Enterprise 8.2, 1C:Enterprise 8.1 Konfiguracje: Wszystkie konfiguracje2012-11-16 21362 Jak wiadomo, klienci nie pozwalają na wybór bazy danych. Uruchamia się je poprzez określenie specjalnego...
Oczywistość znanych sposobów kradzieży prądu Jak sprawdzić kto kradnie prąd

Rosnące taryfy na energię są jedną z uderzających cech pogłębiającego się kryzysu gospodarczego. W tym kontekście niezwykle istotne stają się kradzieże energii elektrycznej oraz kwestie związane z jej wykrywaniem.Metody wykrywania kradzieży...
Funkcje instalowania gniazd i przełączników na różnych powierzchniach

Witam wszystkich czytelników naszego bloga.Dziś, drodzy czytelnicy, chcę poruszyć temat montażu gniazd. Ta procedura jest bardzo często pożądana przy wymianie starego gniazdka na nowe w przypadku awarii, gdy...

GOST dla dodatków do żywności E300, warunki techniczne. Warunki techniczne i standardy gości jako kontrola stosowania dodatków do żywności. Test na obecność wolnego kwasu ortofosforowego i jego soli disodowej

Wstęp

1 obszar zastosowania

2 Terminy i definicje

Alfabetyczny indeks terminów w języku rosyjskim

Alfabetyczny indeks terminów w języku angielskim

BARWNIKI AZOWE

Przedmowa

1 obszar zastosowania

2 Odniesienia normatywne

3 Wymagania techniczne

4 Wymagania bezpieczeństwa

5 Zasady akceptacji

6 Metody kontroli

7 Transport i przechowywanie

1 obszar zastosowania

2 Odniesienia normatywne

3 Klasyfikacja

4 Ogólne wymagania techniczne

4.1 Charakterystyka

4.2 Wymagania dotyczące surowców

4.3 Opakowanie

4.4 Oznaczenie

5 Wymagania bezpieczeństwa

6 Zasady akceptacji

7 Metody kontroli

7.1 Próbkowanie

7.2 Oznaczanie parametrów organoleptycznych

7.3 Test jonów sodu

7.4 Testy na obecność jonów fosforanowych

7.5 Test na obecność wolnego kwasu ortofosforowego i jego soli disodowej

7.6 Oznaczanie udziału masowego substancji głównej

7.7 Oznaczanie udziału masowego pięciotlenku fosforu całkowitego

7.8 Oznaczanie udziału masowego substancji nierozpuszczalnych w wodzie

7.9 Oznaczanie pH roztworu wodnego

7.10 Oznaczanie udziału masowego strat podczas suszenia

7.11 Oznaczanie udziału masowego strat przy prażeniu

7.12 Oznaczanie udziału masowego fluorków

7.13 Oznaczanie udziału masowego arsenu

7.14 Oznaczanie udziału masowego ołowiu

8 Transport i przechowywanie

Podobne artykuły

Kiedy mąż jest przeciwny dziecku, jak zajść w ciążę bez jego wiedzy?

Jakie kamienie i amulety są odpowiednie dla Byka według horoskopu i daty urodzenia Talizman słonia dla Byka

Ograniczenia dostępu do danych w rolach 1c

1c uruchamia cienkiego klienta zamiast grubego

Oczywistość znanych sposobów kradzieży prądu Jak sprawdzić kto kradnie prąd

Funkcje instalowania gniazd i przełączników na różnych powierzchniach