Norszulfazol szerkezeti képlete. Gyógyszerkémia - V. O. Kulbakh Általános mennyiségi meghatározási módszerek

II. Farmakológiai

A szulfonamidok szervezetből való időben történő kiválasztódási képessége alapján:

A szulfonamidok első adagját 2-3-szor kell növelni (telítő adag). A következő adagok fenntartó jellegűek.

III. Az alkalmazástól függően:

1. A tüdő mikroorganizmusairól.

2. A belekben (ftalazol).

3. Húgyutak (uroszulfán).

4. Szem mikroflóra (szulfacil-nátrium).

Általános leírása: A szulfanilamid készítmények fehérek vagy fehérek, sárgás árnyalatúak, szagtalan kristályos anyagok. A kivétel a szulfapiridazin, amelynek sárga színű, és a salazopiridazin, narancssárga por.

Általános reakciók a hitelességre:

1. Egy szabad aminocsoporthoz:

A. Diazotizálás - azo csatolás:

b. Lignin teszt:

2. Br 2, I 2:

3. A szulfo-csoporton. Nedves mineralizáció:

4. Pirolízis. Egyedi színezésű úszómedencéket adnak:

5. A savas tulajdonságok jelenléte a szulfanilamidban szükség esetén lehetővé teszi nátrium-származék előállítását, majd réz-szulfáttal történő reakció végrehajtását (lásd a reakciótermékek színeit az alábbi táblázatban):

6. Lehetőség van hidrolízis lefolytatására és szubsztituensek meghatározására is (A ftálsav jelenléte a ftalazolban lehetővé teszi a reakció végrehajtását rezorcinollal).

7. Az azocsoporton (elszíneződés lép fel):

8. A nátrium-származékok nátrium-reakciót adnak (lángszínezés és cinkuranil-acetáttal).

NaCl + Zn[(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O à NaZn [(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O¯ + HCl

9. A szulfanilamid készítmények oldatai maró lúgok jelenlétében, 1%-os nátrium-nitroprusszid-oldat hozzáadásával, majd ásványi savval történő savanyítással vörös vagy vörösesbarna oldatokat képeznek (sztreptocid, oldható streptocid, sulgin, szulfacil-nátrium, uroszulfán ) vagy kicsapódik (etazol, norszulfazol, szulfadimezin).

Név	Oldhatóság	Reakcióhatások
H2O	HCl	NaOH	Magán
NaOH, CuSO4	Úszások.
Streptocid.	ÚR	LR	R	Zöld-türkiz
Streptocid oldható.	R	LR	LR	Zöld	Ibolya-kék színű, ammónia és anilin illata
Sulgin.	OMR	t°	-	kék oldat	Lila-vörös színű, ammónia illata
Etazol.	Lengyelország	ÚR	LR	Feketévé váló füves zöld üledék	Sötétbarna színű, hidrogén-szulfid illata
Norszulfazol.	OMR	R	R	Piszkos lila csapadék, amely mélylilára halványul	Sötétbarna színű, hidrogén-szulfid illata
Szulfadimezin.	Lengyelország	LR	LR	A sárgászöld csapadék vörösesbarnává változik	Sötétbarna színű
Ftalazol.	Lengyelország		LR	Piszkosszürke türkiz	Sötétbarna színű
Salazodimetoxin.	ÚR		LR		Sötétbarna színű
Uroszulfán.	ÚR	LR	LR	Világos türkiz, a kémcső falán állva tűszerű kristályok jelennek meg	Lila-vörös szín, ammónia felszabadulása
Szulfacil-Na.	LR			A csapadék kék színű, zöldes árnyalattal (kékes-türkiz)	Sötétbarna színű
Salazopiridazin.	ÚR		LR	zöld barna	Sötétbarna színű
Szulfapiridazin-Na.				tópszín

Általános mennyiségi meghatározási módszerek:

1. Nitritometria.

2. Bromatometria: A módszer a szulfonamid halogénezési reakción alapul. Titráljuk kálium-bromát savas közegben készült oldatával bromid jelenlétében. A titrálás végét vagy a metilnarancs indikátor színtelenítésével (bróm) vagy jodometriával határozzuk meg:

KBrO 3 + 5KBr + 6HCl à 3Br 2 + 6KCl + 3H 2 O

Br 2 + 2KI à I 2 + 2KBr

3. Reverz jodatometria f=1/4. KIO 3.

4. Fordított jód-klórmetria: A bromatometriához hasonlóan ez a módszer is a halogénezési reakción alapul. A jódozást jód-klorid titrált sósavoldatával végezzük. Ez utóbbi feleslegét jodometriával határozzuk meg:

ICl + KI à I 2 + KCl

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 à 2 NaI + Na 2 S 4 O 6

5. Sav-bázis titrálás.

A. nátriumsók acidimetriája: HCl titráló, indikátor - metilnarancs alkohol-aceton közegben. f=1.

b. alkalimetria, ha a K-dinátrium-származék 10 -7 -10 -8.

V. ha Kdis = 10-9, akkor nem vizes közegben történő titrálást kell alkalmazni:

A titrálószer nátrium-metoxid oldata dimetil-formamid (DMF) jelenlétében. BTS indikátor: színátmenet sárgáról kékre. Lásd ftalazol.

6. Argentometria (csak Mohr-módszer) – lásd fthalazol.

7. Fizikai és kémiai elemzési módszerek

A. Fotometria.

b. UV spektroszkópia.

V. Refraktometria.

d) Polarográfia.

Streptocidum (Streptocid)

p-aminobenzolszulfamid.

Leírás

Oldhatóság: Vízben enyhén oldódik, forrásban lévő vízben, hígított sósavban, maró lúgos oldatokban és acetonban, alkoholban nehezen oldódik.

Hitelesség:

1. A drog jellegzetes reakciókat ad az elsődleges aromás aminokra.

2. A gyógyszert felmelegítjük, ibolya-kék olvadék képződik, és ammónia és anilin illata érezhető (ellentétben a többi szulfanilamid gyógyszerrel).

1. Lúggal hevítve ammónia szaga figyelhető meg:

2. Ha a streptocidot oxidálószereknek, például hidrogén-peroxidnak, majd vas-klorid III-nak teszik ki, vörös-lila szín jelenik meg (a kémia nem teljesen ismert, de úgy tűnik, az aminocsoport valahogy OH-csoporttá alakul, amely mentén reakcióba lép a vas-kloriddal).

Tisztaság:

1. Olvadáspont.

2. Savasság.

3. Általánosan megengedett szennyeződések: kloridok, szulfátok, szerves szennyeződések, szulfáthamu és nehézfémek.

mennyiségi meghatározása:

1. Nitritometria. f=1

Tárolás: B lista, jól zárható edényben.

Alkalmazás: a streptocidet mandulagyulladás, erysipela, hólyaggyulladás, pyelitis, enterocolitis kezelésére, sebfertőzés és egyéb fertőző betegségek megelőzésére és kezelésére használják.

Kiadási űrlap: por; 0,3 és 0,5 g-os tabletták 10 darabos csomagolásban; 10% kenőcs; 5% liniment.

Streptocidum solubile (Streptocid oldható)

para-szulfamido-benzolamino-metán-nátrium-szulfát.

Leírás: Fehér kristályos por.

Oldhatóság: Vízben oldódik. Szerves oldószerekben gyakorlatilag nem oldódik.

Hitelesség:

1. A primer aromás aminocsoport reakciói hidrolízis után.

2. Aurine festék képződése k.H 2 SO 4-gyel végzett hidrolízis után (különbség a streptocidtól):

3. A gyógyszer jellegzetes reakciót ad Na +-ra, ellentétben a streptociddal (sárgára színezi az égő lángját).

1. Hidrogén-peroxiddal és vas(III)-kloriddal (III) reagálva cseresznyevörös színt kapunk.

Tisztaság:

1. Átlátszóság és szín.

2. pH=4,0-5,0.

3. Súlycsökkenés szárításkor.

4. Általánosan megengedhető szennyeződések: kloridok, nehézfémek.

5. Egy fajlagos szennyeződést - nátrium-szulfitot - I 2 0,01 M-es oldatával végzett titrálással határozunk meg.

mennyiségi meghatározása: Nitritometria hidrolízis után.

Tárolás: lista B. Jól zárható üvegekben.

Alkalmazás: a használati javallatok megegyeznek a streptocidéval. A vízben való jó oldhatóság lehetővé teszi a gyógyszer parenterális alkalmazását. Az oldatok beadhatók szubkután, intramuszkulárisan és intravénásan.

Kiadási űrlap: por.

Sulginum. Szulfaguanidin*. Sulgin

p-aminobenzolszulfoguanidin.

Leírás: Fehér finom kristályos por

Oldhatóság: Vízben és lúgos oldatokban nagyon gyengén oldódik, alkoholban gyengén oldódik, hígított sósavval és salétromsavval vízben oldódó sókat képez.

Hitelesség:

2. A készítményt felmelegítjük, ibolyásvörös olvadék képződik, és ammónia szag érezhető (a guanidin maradék megsemmisülése):

ahol R a szulfanilsav maradéka. Ez a reakció kombinálja a sulgint uroszulfánnal, de megkülönbözteti az összes többi szulfanilamid gyógyszertől.

3. A sulgin és az uroszulfán megkülönböztetéséhez rázzuk fel a sulgint lúggal, és adjunk az oldathoz 2-3 csepp fenolftaleint - az oldat pirosra vált. Az uroszulfán nem váltja ki ezt a reakciót.

Tisztaság:

1. Olvadáspont.

2. Savasság.

3. Súlycsökkenés szárításkor.

4. Általánosan megengedett szennyeződések: kloridok, szulfátok, szerves szennyeződések, szulfáthamu és nehézfémek.

mennyiségi meghatározása: Nitritometria.

Tárolás

Alkalmazás: belsőleg felnőtteknek és gyermekeknek írják fel akut, szubakut és krónikus bakteriális vérhasban, vastagbélgyulladásban és hasmenéssel járó enterocolitisben. Dizentériás bacilusok és tífuszbacilusok szállítására is használják, a vastag- és vékonybélműtétek előkészítésére.

Kiadási űrlap: por; 0,5 g-os tabletták 10 darabos csomagolásban.

Aetazolum, szulfaetidol* (etazol)

2-(p-aminobenzolszulfamido)-5-etil-1,3,4-tiadiazol.

Leírás

Oldhatóság: Vízben gyakorlatilag nem oldódik; alkoholban alig fogunk feloldódni, könnyen - lúgoldatokban, nem elég - elvált savakban.

Hitelesség:

1. Reakciókat ad primer aromás aminokra.

2. Egy specifikus reakció a nehézfémek sóival végzett vizsgálat: réz-szulfát oldattal fűzöld csapadék képződik, amely feketévé válik.

Tisztaság:

1. Olvadáspont.

2. Az oldat színe.

3. Savasság.

4. Általánosan megengedett szennyeződések: kloridok, szulfáthamu és nehézfémek, szulfátok.

mennyiségi meghatározása: Nitritometria.

Tárolás: lista B. Jól zárható edényben.

Alkalmazás: tüdőgyulladás, vérhas, pyelitis, cystitis, erysipela, mandulagyulladás, hashártyagyulladás, sebfertőzések esetén használják.

Kiadási űrlap

Norszulfazol, szulfatiazol* (norszulfazol)

2-(p-aminobenzolszulfaido)-tiazol.

Leírás: Fehér vagy fehér vagy enyhén sárgás kristályos por, szagtalan.

Oldhatóság: Vízben nagyon gyengén, alkoholban kevéssé oldódik, hígított ásványi savakban és maró- és szénlúgok oldataiban oldódik.

Hitelesség:

2. Amikor egy lúgos szűrlethez CuSO4-oldatot adunk, piszkoslila csapadék képződik (más szulfanilamid készítményektől eltérően).

3. A gyógyszert száraz kémcsőben melegítjük, sötétbarna olvadék képződik, és éles hidrogén-szulfid szag érezhető (ellentétben a többi szulfanilamid gyógyszerrel, kivéve a ftalazolt).

Tisztaság:

1. Olvadáspont.

2. Savasság.

3. Általánosan megengedett szennyeződések: szulfátok, kloridok, szulfáthamu és nehéz. Nekem.

mennyiségi meghatározása: Nitritometria.

Tárolás: lista B. Jól zárható edényben.

Alkalmazás: szájon át szedhető tüdőgyulladás, agyhártyagyulladás, staphylococcus és streptococcus okozta szepszis és egyéb fertőző betegségek esetén.

Kiadási űrlap: por; 0,25 és 0,5 g-os tabletták 10 darabos csomagolásban.

Sulfadimezinum. Szulfadimidin* (Szulfadimidin)

2-(p-amino-benzolszulfamido)-4,6-dimetil-pirimidin.

Leírás: Fehér vagy enyhén sárgás kristályos por.

Oldhatóság: Vízben gyakorlatilag nem oldódik, savakban és lúgokban bőségesen oldódik.

Hitelesség:

1. A gyógyszer jellegzetes reakciót ad az aromás primer aminokra.

2. Amikor egy lúgos szűrlethez CuSO4-oldatot adunk, sárgás-zöld csapadék képződik, amely gyorsan barnává válik (más szulfanilamid-készítményektől eltérően).

3. A gyógyszer ibolya színt ad oxidált nátrium-nitroprusszid oldatával (más szulfanilamid gyógyszerekkel ellentétben).

Tisztaság:

1.Olvadáspont

2. Savasság.

3. Az oldat átlátszósága és színe.

4. Általánosan megengedett szennyeződések: szulfátok, szulfáthamu és nehézfémek, kloridok.

mennyiségi meghatározása: Nitritometria.

Tárolás: B lista. Jól zárható tartályban, fénytől védve.

Alkalmazás: pneumococcus, streptococcus, meningococcus fertőzésekkel, szepszissel, gonorrhoeával, valamint Escherichia coli és más mikroorganizmusok által okozott fertőzésekkel.

Kiadási űrlap: por; 0,25 és 0,5 g-os tabletták 10 darabos csomagolásban.

Ftalazol, Ftalil-szulfatiazol* (Ftalazol)

2-(p-ftalil-amino-benzolszulfamido)-tiazol.

Leírás: Fehér vagy fehér vagy enyhén sárgás por.

Oldhatóság: Vízben gyakorlatilag nem oldódik, alkoholban nagyon kevéssé oldódik. Vizes nátrium-karbonát oldatban oldódik.

Hitelesség:

1. A primer aminocsoportról savas hidrolízis után.

2. Adjunk hozzá rezorcint a kénsavhoz, és olvasztjuk alkohollámpa lángjában 1-2 percig. Ezután lehűtjük, lúgban feloldjuk, vízzel hígítjuk. Zöld fluoreszcencia figyelhető meg (GF 10). Ez a hidrolízisből származó ftálsav reakciója:

Tisztaság:

Szabad ftálsav– fenolftalein hozzáadásával határozzuk meg. A ftálsav savas tulajdonságai megakadályozzák, hogy az oldat rózsaszínűvé váljon.

norszulfazol- nitritometriásan meghatározva (primer aminocsoport szerint). A norszulfazol-tartalom nem haladhatja meg a megengedett határértékeket.

mennyiségi meghatározása:

1. (GF) Nem vizes titrálás DMF közegben. Az indikátor timolkék. A titrálószer NaOH metil-alkohol és benzol keverékében (nátrium-metoxidot kapunk). Addig titráljuk, amíg kék szín meg nem jelenik.

2. (Nem GF) Argentometria (Mohr-módszer) - lásd ftalazol.

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 à AgCrO 4 ¯ + 2KNO 3

2HNO 3 + Na 2 B 4 O 7 + 5H 2 O à 4H 3 BO 3 + 2 NaNO 3

Alkalmazás: vérhas (akut és krónikus akut stádiumban), vastagbélgyulladás, gasztroenteritisz, valamint sebészeti beavatkozások a bélben a gennyes szövődmények megelőzésére.

Tárolás: lista B. Jól zárható edényben.

Salazodimetoxin (Salazodimethoxin)

5-(p-fenilazo)-szalicilsav

Leírás: Szagtalan barnás-narancssárga finom kristályos por.

Oldhatóság: Vízben gyakorlatilag nem oldódik, alkoholban nagyon kevéssé oldódik, nátrium-hidroxid oldatban könnyen oldódik.

Alkalmazás: gyulladáscsökkentő és antibakteriális hatású a belekben.

Tárolás: lista B. Fénytől védett helyen.

Uroszulfán, szulfakarbamid* (Uroszulfán)

p-aminobenzolszulfonil-karbamid.

Leírás: Szagtalan fehér kristályos por.

Oldhatóság: Vízben gyengén oldódik, alkoholban nehezen, híg savakban és maró lúgok oldataiban könnyen oldódik.

Hitelesség:

1. Általános reakciók primer aminokra.

2. 1 ml 5%-os nátrium-nitrit oldattal felforraljuk - rubinvörös színű (specifikus reakció).

mennyiségi meghatározása: nitritometria.

Alkalmazás: hólyaghurut, pyelitis, cystopyelitis, pyelonephritis, fertőzött hydronephrosis és egyéb húgyúti fertőzések esetén használják. A leghatékonyabb pyelitis és cystitis esetén húgyúti rendellenességek nélkül.

Tárolás: lista B. Jól zárható edényben.

Sulfacylum-natrium, Sulfacetamidum natricum* (Sulfacyl-sodium)

p-Aminobenzolszulfacetamid-nátrium.

Leírás: Szagtalan fehér kristályos por.

Oldhatóság: Vízben könnyen oldódik, alkoholban gyakorlatilag nem oldódik.

Hitelesség:

1. Általános reakciók primer aromás aminokra.

2. A reakció a rézsó képződése. Kék-zöld csapadék.

mennyiségi meghatározása: nitritometria.

Alkalmazás: A gyógyszer hatásos streptococcus, gonococcus, pneumococcus és colibacilláris fertőzések esetén.

Tárolás: B lista (kivéve a kenőcsöt). A port fénytől védett tartályban kell tárolni; oldatok és kenőcsök - hűvös, sötét helyen.

Salazopyridazinum, Salazodin* (Salazopyridazine)

5-(p-fenilazo)-szalicilsav.

Leírás: Narancssárga finom kristályos por.

Oldhatóság: A salazopiridazin vízben gyakorlatilag nem oldódik, alkoholban mérsékelten oldódik, nátrium-hidroxid oldatban oldódik.

Hitelesség:

Specifikus reakció (a salazopiridazin oldat elszíneződése).

1. A ftalazolban lévő ftálsavat a fluoreszcein (kénsav rezorcin jelenlétében) képződésének reakciója határozza meg.

zöld fluoreszcencia

2. A salazopiridazin narancssárgává válik az azocsoport kromoforja miatt, ha lúgos környezetben cinkporral érintkezik.

Tisztaság.

1. Vizes vagy lúgos oldat átlátszósága és színe a pH-tól függően.

2. A savasság és lúgosság határa.

5. Szerves anyagtartalom meghatározása kénsavval (szénesedés).

Specifikus szennyeződések meghatározása.

1. A ftalazolban a ftálsav tartalom határát határozzuk meg. Vízben jól oldódik, a fthalazol gyakorlatilag vízoldhatatlan, a vizes extrakció elemzését elvégezzük. Az FA-t semlegesítési módszerrel határozzuk meg (titrálószer -NaOH, indikátor - fenolftalein, f ekvivalens = 1/2).

2. A ftalazol norszulfazol-tartalmának határát a szabad Ar -NH 2 -tartalom határozza meg, olyan feltételeket teremtenek, amelyek mellett a norszulfazol feloldódik. A norszulfazolt nitritometriával határozzuk meg.

Mennyiség.

1. Nitritometria (elsődleges aromás aminocsoport)

2. Alklimetrikus semlegesítési módszer. A közeg egy protofil DMF oldószer. A protofil oldószer protont fogad el a szulfanilamid gyógyszerekből, és ezáltal fokozza a gyógyszer savas tulajdonságait.

Titráljon 0,1 M NaOH-val (metanol + benzol) a nukleofil tulajdonságok javítása érdekében, az indikátor a timolkék. Titráljon kék színre az ekvivalenciaponton:

f ekv. =1, ftalazol f ekvival. =1/2.

3. Acidimetriás eltolási módszer. Nátrium-szulfacil esetén nátrium-szulfapiridazin. A módszer egy gyenge szerves sav kiszorításán alapul sójából sósav titráló hatására. Indikátor: metilnarancs és metilénkék keveréke. Színátmenet zöldről lilára.

4. A halogénezés módja: bromatometriás, jodometriás, jódklórmetriás. A gyógyszerek S E reakcióképessége alapján. A leggyakrabban használt bromatometria a visszatitrálási módszer. Titrálja a KBrO 3-at KBr jelenlétében savas közegben, az indikátor metilnarancs. Az ekvivalencia ponton egy csepp szabad Br 2 tönkreteszi az indikátort, elszíneződés lép fel.

5. FEC - fotoelektrokolorimetriás módszer. Színezett reakciótermékeket aldehidekkel, nehézfémsókkal, azofestékképzési reakciókat alkalmazunk (kalibrációs grafikont építünk).

6. SFC - a spektrum látható tartományában.

7. Polarográfia

Tárolás. B lista.

Alkalmazás. Mint az antibakteriális szerek.

Kiadási űrlap. Porok, tabletták (szájon át), néhány vízben oldódó készítmény - injekció formájában, nátrium-szulfacil - szemcsepp, nátrium-szulfopirid 25-30% - szemcsepp.

Komplex előkészítés

Biseptol két hatóanyagból áll: szulfametoxazol és egy diaminopirimidin származék - trimetoprim. Légúti, húgyúti, gyomor-bélrendszeri fertőzésekre alkalmazzák. Rendelkezik elhúzódó hatású.

3-(n-amino-benzolszulfamido)-2,4-diamino-5-(3',4',5'-

5-metiloxazol. trimetoxibenzil)-pirimidin.

Irodalom

1. Belikov V.G. Gyógyszerkémia tankönyv. - M.: Orvostudomány, 1979. - 552 p.

2. Belikov V.G. Gyógyszerkémia. - M.: Felsőiskola. 1985. - 768s.

3. Glinka N.L. Általános kémia: Tankönyv középiskolák számára - 27. kiadás, sztereotip / Szerk. V.A. Rabinovics. - L.: Kémia. 1988.-1079.

4. A Szovjetunió Állami Gyógyszerkönyve. - 10. kiadás - M.: Orvostudomány. 1968. - 1079-es évek.

5. A Szovjetunió Állami Gyógyszerkönyve: szám. 1. Általános elemzési módszerek / A Szovjetunió Egészségügyi Minisztériuma. - 11. kiadás, add. - M.: Orvostudomány. 1987.-336s.

6. A Szovjetunió Állami Gyógyszerkönyve: 2. szám. Általános elemzési módszerek. / A Szovjetunió Egészségügyi Minisztériuma. - 11. kiadás add hozzá. - M.: Orvostudomány. 1989. - 400-as évek.

7. Mashkovsky M.D. Gyógyszerek: 2 kötetben. T. 1. 14. kiadás, ster. - M.: Új hullám. 2001.-540.

8. Mashkovsky M.D. Gyógyszerek: 2 kötetben. kötet 2.- 14. kiadás, ster. - M . Új hullám 2001.-608s.

9. Melent'eva G.A. Gyógyszerkémia. - 2. kiadás átdolgozva és további - T 1. - M.: Orvostudomány. 1976. - 478s.

10. Melent'eva G.A. Gyógyszerkémia. - 2. kiadás átdolgozva és további - V.2.- M.: Orvostudomány. 1976.-478c.

11. Nemzetközi Gyógyszerkönyv. - Szerk. 3rd-M., Genf: Orvostudomány. WHO. 1981-1990. T.1. Általános elemzési módszerek. - 242s.; T.2. A gyógyszerészeti termékek minőség-ellenőrzésének előírása. - 364-esek. T.3. A gyógyszerészeti termékek minőség-ellenőrzésének előírása. - 435c.

12. A gyógyszerelemzés módszerei / N.L. Maksyutina, F.E. Kagan, F.A. Mitchenko.- K.: 3dorovya, 1984.-224 p.

13. Útmutató a gyógyszerészeti kémia laboratóriumi tanulmányaihoz / E. N. Aksenova., O. P. Andrianova., A. P. Arzamastsev, L. I. Kovalenko és mások - M .: Orvostudomány.

14. A gyógyszertárakban gyártott adagolási formák elemzése / M.I. Kuleshova, L.N. Guseva, O.K. Sivitskaya - Kézikönyv - 2. kiadás. átdolgozva és további M: Orvostudomány. 1989.-288.

15. Gyógyszerész-elemző kézikönyve / Szerk. D. S. Volokha, N. P. Maksyutina. - K.: Egészség. 1989. - 200 p.

16. Útmutató a gyógyszerkémiai laboratóriumi vizsgálatokhoz: Proc. juttatás./ E. N. Aksenova, O. P. Andrianova, A. P. Arzamastsev és mások; Szerkesztette: A. P. Arzamastsev – 2. kiadás, átdolgozva. és add.-M.: Medicine, 1995.-320s.

17. Plemenkov V.V. Bevezetés a természetes vegyületek kémiájába. - Kazan:, 2001 - 376 p.

18. Terney A. Modern szerves kémia, 1. kötet, 2 - M.: Mir, 1981.

1. A norszulfazol és a sztreptocid minőségének értékelése során több sorozatból származó mintákban a megjelenés nem felelt meg a „Leírás” részben szereplő RD követelményeinek - a porok nedvesek és sárgák voltak. A tárolási feltételeknek és tulajdonságoknak megfelelően ebben a részben indokolja meg minőségük megváltoztatásának indokait. Adjon meg egy tesztsorozatot a norszulfazol és a streptocid minőségének jellemzésére!

· Adja meg kémiai képleteiket, latin és racionális megnevezésüket, jellemezze a szerkezetet, igazolva mindegyikük fizikai-kémiai tulajdonságait (megjelenés, vízoldhatóság, spektrális jellemzők) és felhasználásuk lehetőségét az anyag minőségének értékelésére.

· Javasoljon csoportos és megkülönböztető reakciókat ezek kimutatására a gyógyszerekben.

· Adjon módszereket a streptocid és norszulfazol mennyiségi meghatározására!

A sztreptocid és a norszulfazol az n-amino-benzolszulfamid (szulfanilsavamid) származékai. A szulfamidcsoportban lévő R karakterében különböznek egymástól. Ezek a szulfanilamid savas formái, amfoter tulajdonságokkal rendelkeznek:

Alaptulajdonságok az aromás NH 2 - csoportnak köszönhetően (savban való oldhatóság)

Savas tulajdonságok a H imid csoportnak köszönhetően (oldékonyság lúgokban)

Fehérek vagy fehérek, enyhén sárgás árnyalattal, szagtalan kristályos porok, streptocid - kevés, norszulfazol - vízben nagyon gyengén oldódik, alkoholban oldódik, ásványi savak oldataiban, maró- és szénlúgok oldataiban oldódik.

Tpl.str.=164-167° Tpl.nors.=198-203° (bontva)

Spektrális jellemzők:

1) Streptocid, 0,0008%-os oldat 0,01 M NaOH-ban vagy lmax = 251 nm; 0,015%-os oldat 1 M sósavban lmax = 264,271 nm, lmin = 241,268 nm és a váll 257-261 nm.

2) Norszulfazol

Hitelesség:

Funkciós csoportokra adott kvalitatív reakciók alapján.

1) Reakció aromás aminocsoport miatt (általános)

1.1 HF X azofesték képződési reakció

Azo festék (cseresznyevörös)

1.2 Kondenzációs reakció

1.3 Oxidációs reakció

2) Pirolízis reakció (termikus bomlás) GF X

A streptocid lila olvadékot képez, és ammónia szabadul fel

A norszulfazol sötétbarna olvadékot képez, és erős hidrogén-szulfidszag érezhető.

Pb(CH 3 COO) 2 + H 2 S PbS ↓ + 2CH 3 COOH

3) Reakció a szulfacsoport miatt (savas tulajdonságok, komplex sók képződése).

A GF X szerint a norszulfazol-differenciális reakcióra: СuSO 4 -al piszkoslila csapadék képződik.

Piszkos filé üledék

4) A benzolgyűrű reakciója (halogénezés)

Mennyiség:

1) GF X nitritometria a primer ar tulajdonsága alapján. az aminocsoportok diazóniumsókat képeznek

feq = 1 FPT

Ind tropeolin 00 (norszulfazol)

tropeolin 00 + m/kék (sztreptocid)

A t.eq. 2KBr + 2NaNO 2 + 4HCI Br2 + 2NO + 2KCI + 2NaCI + 2H 2O

	Elszíneződés Ind

Feltételek - hűtés (18°-20°, 0°-10°), hogy a diazóniumsók ne bomlanak le;

katalizátor - KBr

2) UV spektrofotometria lehetséges, egy bizonyos anyag koncentrációja a vizsgált anyag abszorpciójának az RCO abszorpciójával való összehasonlításán alapul.

Cx \u003d Cst × Dx / Dst

oldószer 0,1 M NaOH vagy HCI; l régió = 210-360 nm

Tárolás: jól zárható edényben.

Több sorozat mintája nem felelt meg a „Leírás” részben az RD követelményeinek, a porok nedvesek és sárga színűek voltak, mert nem tartották be a tárolási feltételeket - nedves levegőn megnedvesedtek, és az aromás aminocsoportnak köszönhetően redukáló tulajdonságokkal rendelkeznek, kinoneimiddé oxidálódtak és megsárgultak.

Procainamidi Hydrochloridum*

B-Dietil-amino-etilamid P-aminobenzoesav-hidroklorid

C 13 H 21 N 3 O HC1 ​​M.v. 271,79

Leírás. Fehér vagy fehér, enyhén krémes árnyalatú kristályos por, szagtalan.

Oldhatóság. Vízben nagyon könnyen oldódik, alkoholban bőségesen oldódik, kloroformban kevéssé oldódik, éterben gyakorlatilag nem oldódik.

Tárolás. B lista. Jól záródó sötét üvegedényekben.

A legnagyobb egyszeri adag 1,0 g-on belül.

A legnagyobb napi orális adag 4,0 g.

A legnagyobb egyszeri vénás adag 1,0 g.

A legnagyobb napi adag vénában 3,0 g.

Lásd még a "Solutio Novocainamidi 10% pro injectionibus" című cikket.

Antiaritmiás szer.

458. norsulfazolum

norszulfazol

szulfatiazol*

2- (P-Aminobenzolszulfamido) -tiazol

C 9 H 9 N 3 O 2 S 2 M. in. 255,32

Leírás. Fehér vagy fehér, enyhén sárgás árnyalatú, szagtalan kristályos por.

Oldhatóság. Vízben nagyon kevéssé, alkoholban kevéssé oldódik, acetonban alig oldódik, éterben gyakorlatilag nem oldódik, híg ásványi savakban és maró- és szénlúgok oldataiban oldódik.

Tárolás. B lista. Jól lezárt edényben.

Antibakteriális szer.

460. norsulfazolum- nátrium

Norszulfazol-nátrium

Norsulfazolum oldható

Norszulfazol oldható

Sulfathiazolum Natricum*

2- (P-Aminobenzolszulfamido) -tiazol-nátrium

C 9 H 8 N 3 NaO 2 S 2 bH2O M.v. 385,39

Leírás. Lamellás, fényes, színtelen vagy szagtalan kristályok, enyhén sárgás árnyalattal.

Oldhatóság. Vízben könnyen oldódik.

Tárolás. B lista. Nedvességtől és fénytől védő edényben.

A legnagyobb egyszeri adag 2,0 g-on belül.

A legnagyobb napi adag szájon át 7,0 g.

Antibakteriális szer.

488. Oxacillinum- nátrium

Oxacillin-nátrium só

3-fenil-5-metil-4-izoxazolil-penicillin-monohidrát nátriumsója

C l 9 H 18 N 3 NaO 5 S H 2 O M. c. 441.4

A készítményben a penicillinek mennyisége nem kevesebb, mint 90%, a C l 9 H 18 N 3 NaO 5 S H 2 0 tartalom pedig nem kevesebb, mint 90%. jegyzet. Az aktivitás biológiai módszerrel történő meghatározásakor a gyógyszer összaktivitása (a penicillinek összege) legalább 820 mcg/mg(U/l(g) (943. oldal). Az oxacillin-nátriumsó-monohidrát elméleti aktivitása 909 mcg/mg. Egy mikrogramm kémiailag tiszta vízmentes oxacillinsav egy akcióegységnek (U) megfelelő specifikus aktivitásnak felel meg. A meghatározás pontosságának olyannak kell lennie, hogy a megbízhatósági határok P=95%-nál legfeljebb ±5%-kal térjenek el az átlagtól (963. o.). A talált tevékenység átlagos értékének legalább 820-nak kell lennie mcg/mg(E/mg).

Leírás. Fehér finom kristályos por, keserű ízű. Enyhén savas környezetben és a penicillináz hatásával szemben ellenálló.

Oldhatóság. Vízben könnyen oldódik, 95% alkoholban mérsékelten oldódik, kloroformban kevéssé oldódik, acetonban gyakorlatilag nem oldódik. éter és benzol.

Tárolás. B lista. Száraz helyen, szobahőmérsékleten. Az adagokat lásd a 1028. oldalon. Antibiotikum.

486. Osarsollim