Norsülfazol yapısal formülü. Farmasötik kimya - V. O. Kulbakh Genel kantitasyon yöntemleri

II. Farmakolojik

Sülfonamidlerin vücuttan zamanında atılma kabiliyetine dayanarak:

Sülfonamidlerin ilk dozlarını 2-3 kat (yükleme dozu) artırmak gerekir. Aşağıdaki dozların idame olması gereklidir.

III. Uygulamaya bağlı olarak:

1. Akciğerlerin mikroorganizmaları hakkında.

2. Bağırsaklarda (ftalazol).

3. İdrar yolu (urosulfan).

4. Göz mikroflorası (sülfasil sodyum).

Genel açıklama: Sülfanilamid preparatları beyaz veya sarımsı bir renk tonu ile beyaz, kokusuz kristalli maddelerdir. Bunun istisnası, sarı bir renge sahip olan sülfapiridazin ve turuncu bir toz olan salazopiridazindir.

Özgünlüğün genel tepkileri:

1. Serbest bir amino grubu için:

A. Diazotizasyon - azo eşleşmesi:

B. Lignin testi:

2. Br 2, I 2 ile:

3. Sulfo grubu üzerinde. Islak mineralizasyon:

4. Piroliz. Bireysel renklendirme ile yüzme havuzları veriyorlar:

5. Sülfanilamidde asidik özelliklerin varlığı, gerekirse bir sodyum türevinin elde edilmesini ve ardından bakır sülfat ile bir reaksiyonun gerçekleştirilmesini sağlar (aşağıdaki tablodaki reaksiyon ürünlerinin renklerine bakın):

6. Hidroliz yapmak ve sübstitüentleri belirlemek de mümkündür (ftalazolde ftalik asit bulunması, resorsinol ile reaksiyon gerçekleştirmeyi mümkün kılar).

7. Azo grubunda (renk değişikliği oluşur):

8. Sodyum türevleri Na ile reaksiyon verir (alevle renklendirme ve çinkokuranil asetat ile).

NaCl + Zn[(UO 2) 3 (CH 3COO) 8 ] + CH3COOH + 9H2O à NaZn[(UO 2) 3 (CH 3COO) 9 ] 9H2O¯ + HCl

9. Kostik alkalilerin varlığında sülfanilamid preparatlarının çözeltileri,% 1 sodyum nitroprussid çözeltisi ilavesi ve ardından mineral asitle asitleştirme, kırmızı veya kırmızı-kahverengi çözeltiler oluşturur (streptosid, çözünür streptosit, sulgin, sülfasil sodyum, urosulfan ) veya çökeltiler (etazol, norsulfazol, sulfadimezin).

İsim	çözünürlük	Tepki Etkileri
H2O	HCI	NaOH	Özel
NaOH, CuSO4	yüzer.
Streptosid.	BAY	sol	R	yeşil-turkuaz
Streptosit çözünür.	R	sol	sol	Yeşil	Mor-mavi renk, amonyak ve anilin kokusu
Sulgin.	Omr	t°	-	mavi çözüm	Mor-kırmızı renk, amonyak kokusu
Etazol.	Polonya	BAY	sol	Siyaha dönüşen çimenli yeşil tortu	Koyu kahverengi renk, hidrojen sülfit kokusu
Norsülfazol.	Omr	R	R	Koyu mora dönüşen kirli mor çökelti	Koyu kahverengi renk, hidrojen sülfit kokusu
Sülfadimezin.	Polonya	sol	sol	Kırmızımsı kahverengiye dönüşen sarı-yeşil çökelti	koyu kahverengi renk
Ftalazol.	Polonya		sol	kirli gri turkuaz	koyu kahverengi renk
Salazodimetoksin.	BAY		sol		koyu kahverengi renk
Urosülfan.	BAY	sol	sol	Parlak turkuaz, test tüpünün duvarında dururken iğne benzeri kristaller belirir	Mor-kırmızı renk, amonyak salınımı
Sülfasil-Na.	sol			Çökelti yeşilimsi bir renk tonu (mavimsi turkuaz) ile mavidir	koyu kahverengi renk
Salazopiridazin.	BAY		sol	yeşil kahverengi	koyu kahverengi renk
Sülfapiridazin-Na.				boz kahverengi

Genel kantitasyon yöntemleri:

1. Nitritometri.

2. Bromatometri: Yöntem, sülfonamid halojenasyon reaksiyonuna dayanmaktadır. Potasyum bromat çözeltisi ile asit ortamında bromür varlığında titre edin. Titrasyonun sonu ya metil oranj indikatörünün renk giderimi (brom) ile ya da iyodometrik olarak belirlenir:

KBrO 3 + 5KBr + 6HCl ila 3Br2 + 6KCl + 3H2O

Br 2 + 2KI ve 2 + 2KBr

3. Ters iyodatometri f=1/4. KIO 3 .

4. Ters iyot klormetrisi: Bromatometri gibi, bu yöntem de halojenasyon reaksiyonuna dayanır. İyotlama, titre edilmiş bir iyot klorür hidroklorik asit çözeltisi kullanılarak gerçekleştirilir. İkincisinin fazlalığı iyodometrik olarak belirlenir:

ICl + KI à I 2 + KCI

I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 - 2NaI + Na 2 S 4 O 6

5. Asit-baz titrasyonu.

A. sodyum tuzları için asit ölçümü: HCl titrant, gösterge - alkol-aseton ortamında metil oranj. f=1.

B. K dissodyum türevi 10-7-10-8'e eşitse alkalimetri.

V. Kdis = 10 -9 ise, susuz ortamda titrasyon kullanılır:

Titrant, dimetilformamid (DMF) varlığında bir sodyum metoksit çözeltisidir. BTS göstergesi: sarıdan maviye renk geçişi. Bakınız ftalazol.

6. Argentometri (yalnızca Mohr yöntemi) - bkz. ftalazol.

7. Fiziksel ve kimyasal analiz yöntemleri

A. fotometri.

B. UV spektroskopisi.

V. refraktometri.

d.Polarografi.

Streptocidum (Streptocide)

p-Aminobenzensülfamid.

Tanım

çözünürlük: Suda az, kaynar suda, seyreltilmiş HCl'de, kostik alkali solüsyonlarda ve asetonda kolay, alkolde zor çözünür.

Özgünlük:

1. İlaç, birincil aromatik aminlere karakteristik reaksiyonlar verir.

2. İlaç ısıtılır, menekşe mavisi bir eriyik oluşur ve amonyak ve anilin kokusu duyulur (diğer sülfanilamid ilaçlardan farklı olarak).

1. Alkali ile ısıtıldığında amonyak kokusu görülür:

2. Streptocid, hidrojen peroksit ve ardından demir klorür III gibi oksitleyici maddelere maruz kaldığında, kırmızı-mor bir renk ortaya çıkar (kimya tam olarak anlaşılmamıştır, ancak görünüşe göre amino grubu bir şekilde bir OH grubuna dönüşür ve bu sırada ferrik klorür ile reaksiyona girer).

Saflık:

1. Erime noktası.

2. Asitlik.

3. Kabul edilebilir genel safsızlıklar: klorürler, sülfatlar, organik safsızlıklar, sülfat külü ve ağır metaller.

kantitatif:

1. Nitritometri. f=1

Depolamak: iyi kapatılmış bir kapta B listesi.

Başvuru: streptocid, bademcik iltihabı, erizipel, sistit, piyelit, enterokolit tedavisinde, yara enfeksiyonu ve diğer bulaşıcı hastalıkların önlenmesi ve tedavisi için kullanılır.

Salım formu: pudra; 10 adetlik bir pakette 0,3 ve 0,5 g'lık tabletler; %10 merhem; %5 astar.

Streptocidum çözünür (Streptocid çözünür)

para-Sülfamido-benzolaminometan-sodyum sülfat.

Tanım: Beyaz kristal toz.

çözünürlük: Suda çözünebilir. Organik çözücülerde pratik olarak çözünmez.

Özgünlük:

1. Hidrolizden sonra birincil aromatik amino grubuna verilen reaksiyonlar.

2. k.H2S04 ile hidrolizden sonra aurin boya oluşumu (streptositten farkı):

3. İlaç, streptositin aksine Na +'ya karakteristik bir reaksiyon verir (brülörün alevini sarıya boyar).

1. Hidrojen peroksit ve ferrik klorür III ile reaksiyon kiraz kırmızısı bir renk verir.

Saflık:

1. Şeffaflık ve renk.

2. pH=4,0 - 5,0.

3. Kurutma sırasında ağırlık kaybı.

4. Kabul edilebilir genel safsızlıklar: klorürler, ağır metaller.

5. Belirli bir safsızlık - sodyum sülfit, 0.01 M I2 çözeltisi ile titrasyonla belirlenir.

kantitatif: Hidrolizden sonra nitritometri.

Depolamak: liste B. İyi kapatılmış kavanozlarda.

Başvuru: kullanım endikasyonları streptocide ile aynıdır. Suda iyi çözünürlük, ilacın parenteral kullanım için kullanılmasına izin verir. Solüsyonlar deri altına, kas içine ve damar içine uygulanabilir.

Salım formu: pudra.

Sulginum. Sülfaguanidin*. Sulgin

p-Aminobenzensülfoguanidin.

Tanım: Beyaz ince kristal toz

çözünürlük: Suda ve alkali çözeltilerde çok az çözünür, alkolde az çözünür, seyreltik hidroklorik ve nitrik asitlerle suda çözünen tuzlar oluşturur.

Özgünlük:

2. Karışım ısıtılır, mor-kırmızı bir eriyik oluşur ve amonyak kokusu hissedilir (guanidin kalıntısının yok edilmesi):

Burada R, sülfanilik asidin kalıntısıdır. Bu reaksiyon, sulgin ile urosulfan'ı birleştirir, ancak onu diğer tüm sülfanilamid ilaçlardan ayırır.

3. Sulgin'i urosulfandan ayırt etmek için, sulgin'i alkali ile çalkalayın ve solüsyona 2-3 damla fenolftalein ekleyin - solüsyon kırmızıya dönecektir. Urosulfan bu reaksiyonu vermez.

Saflık:

1. Erime noktası.

2. Asitlik.

3. Kurutma sırasında ağırlık kaybı.

4. İzin verilen genel safsızlıklar: klorürler, sülfatlar, organik safsızlıklar, sülfat külü ve ağır metaller.

kantitatif: Nitritometri.

Depolamak

Başvuru: akut, subakut ve kronik bakteriyel dizanteri, kolit ve ishalli enterokolitli yetişkinler ve çocuklar için içeride reçete edilir. Ayrıca dizanteri basillerinin ve tifo basillerinin taşınmasında, kalın ve ince bağırsak ameliyatlarının hazırlanmasında kullanılır.

Salım formu: pudra; 10 adetlik bir pakette 0.5 g'lık tabletler.

Aethazolum, Sulfaethidole* (Etazol)

2-(p-Aminobenzensülfamido)-5-etil-1,3,4-tiadiazol.

Tanım

çözünürlük: Suda pratik olarak çözünmez; alkolde neredeyse hiç çözünmeyeceğiz, kolay - alkali çözeltilerde, yeterli değil - boşanmış asitlerde.

Özgünlük:

1. Primer aromatik aminlere reaksiyon verir.

2. Spesifik bir reaksiyon, ağır metal tuzları ile yapılan bir testtir: bir bakır sülfat çözeltisi ile, siyaha dönüşen çimen yeşili bir çökelti oluşur.

Saflık:

1. Erime noktası.

2. Çözeltinin rengi.

3. Asitlik.

4. İzin verilen genel safsızlıklar: klorürler, sülfat külü ve ağır metaller, sülfatlar.

kantitatif: Nitritometri.

Depolamak: liste B. İyi kapatılmış bir kapta.

Başvuru: zatürree, dizanteri, piyelit, sistit, erizipel, tonsillit, peritonit, yara enfeksiyonlarında kullanılır.

Salım formu

Norsülfazolum, Sulfathiazole* (Norsulfazol)

2-(p-Aminobenzensülfaido)-tiyazol.

Tanım: Beyaz veya beyaz ila hafif sarımsı kristal toz, kokusuz.

çözünürlük: Suda çok az çözünür, alkolde az çözünür, seyreltilmiş mineral asitlerde ve kostik ve karbonik alkalilerin çözeltilerinde çözünür.

Özgünlük:

2. Alkalin filtrata bir CuSO4 çözeltisi eklendiğinde, kirli mor bir çökelti oluşur (diğer sülfanilamid preparatlarının aksine)

3. İlaç kuru bir test tüpünde ısıtılır, koyu kahverengi bir eriyik oluşur ve keskin bir hidrojen sülfit kokusu hissedilir (ftalazol hariç diğer sülfanilamid ilaçlarından farklı olarak).

Saflık:

1. Erime noktası.

2. Asitlik.

3. İzin verilen genel safsızlıklar: sülfatlar, klorürler, sülfat külü ve ağır. Ben.

kantitatif: Nitritometri.

Depolamak: liste B. İyi kapatılmış bir kapta.

Başvuru: pnömoni, menenjit, stafilokok ve streptokok sepsis ve diğer bulaşıcı hastalıklar için ağızdan alınır.

Salım formu: pudra; 10 adetlik bir pakette 0.25 ve 0.5 g'lık tabletler.

Sülfadimezinyum. Sülfadimidin* (Sülfadimidin)

2-(p-Aminobenzensülfamido)-4,6-dimetil pirimidin.

Tanım: Beyaz veya hafif sarımsı kristal toz.

çözünürlük: Pratik olarak suda çözünmez, asitlerde ve alkalilerde serbestçe çözünür.

Özgünlük:

1. İlaç, aromatik birincil aminlere karakteristik bir reaksiyon verir.

2. Alkalin süzüntüye bir CuSO4 çözeltisi eklendiğinde, sarımsı-yeşil bir çökelti oluşur ve hızla kahverengiye dönüşür (diğer sülfanilamid preparatlarının aksine)

3. İlaç, oksitlenmiş sodyum nitroprussid çözeltisi ile mor bir renk verir (diğer sülfanilamid ilaçlarından farklı olarak).

Saflık:

1. Erime noktası

2. Asitlik.

3. Çözeltinin şeffaflığı ve rengi.

4. İzin verilen genel safsızlıklar: sülfatlar, sülfat külü ve ağır metaller, klorürler.

kantitatif: Nitritometri.

Depolamak: liste B. İyi kapatılmış bir kapta, ışıktan korunarak.

Başvuru: pnömokok, streptokok, meningokok enfeksiyonları, sepsis, gonore ve ayrıca Escherichia coli ve diğer mikroorganizmaların neden olduğu enfeksiyonlarda.

Salım formu: pudra; 10 adetlik bir pakette 0.25 ve 0.5 g'lık tabletler.

Phthalazolum, Phthalylsulfathiazole* (Ftalazol)

2-(p-Ftaliloaminobenzensülfamido)-tiyazol.

Tanım: Beyaz veya beyaz ila hafif sarımsı toz.

çözünürlük: Suda pratik olarak çözünmez, alkolde çok az çözünür. Sulu sodyum karbonat çözeltisinde çözünür.

Özgünlük:

1. Asit hidrolizinden sonra birincil amino grubu üzerinde.

2. Rezorsinol, sülfürik asit ekleyin ve bir alkol lambasının alevinde 1-2 dakika eritin. Sonra soğutun, alkali içinde çözün, suyla seyreltin. Yeşil floresan gözlenir (GF 10). Bu, hidrolizden kaynaklanan ftalik asit reaksiyonudur:

Saflık:

serbest ftalik asit– fenolftalein eklenerek belirlenir. Ftalik asidin asidik özellikleri çözeltinin pembeleşmesini engeller.

norsülfazol- nitritometrik olarak belirlenir (birincil amino grubuna göre). Norsulfazol içeriği izin verilen limitleri aşmamalıdır.

kantitatif:

1. (GF) DMF ortamında susuz titrasyon. Gösterge timol mavisidir. Titrant, bir metil alkol ve benzen karışımı içinde NaOH'dir (sodyum metoksit elde edilir). Mavi bir renk görünene kadar titre edin.

2. (GF değil) Argentometri (Mohr yöntemi) - bkz. ftalazol.

2AgNO 3 + K 2 CrO 4 à AgCrO 4 ¯ + 2KNO 3

2HNO 3 + Na 2 B 4 O 7 + 5H 2 O - 4H 3 BO 3 + 2NaNO 3

Başvuru: dizanteri (akut aşamada akut ve kronik), kolit, gastroenterit ve ayrıca cerahatli komplikasyonları önlemek için bağırsaklarda cerrahi müdahaleler ile.

Depolamak: liste B. İyi kapatılmış bir kapta.

Salazodimetoksin (Salazodimetoksin)

5-(p-fenilazo)-salisilik asit

Tanım: Kokusuz kahverengimsi-turuncu ince kristal toz.

çözünürlük: Suda pratik olarak çözünmez, alkolde çok az çözünür, sodyum hidroksit çözeltisinde kolayca çözünür.

Başvuru: bağırsaklarda anti-inflamatuar ve antibakteriyel etkiye sahip olmak.

Depolamak: liste B. Işıktan korunan bir yerde.

Urosulfanum, Sulfacarbamid* (Urosulfan)

p-Aminobenzensülfonilüre.

Tanım: Kokusuz beyaz kristal toz.

çözünürlük: Suda az, alkolde zor, seyreltik asitlerde ve kostik alkali çözeltilerinde kolay çözünür.

Özgünlük:

1. Birincil aminlere genel reaksiyonlar.

2. 1 ml% 5 sodyum nitrit çözeltisi ile kaynatın - yakut kırmızısı renk (spesifik reaksiyon).

kantitatif: nitritometri.

Başvuru: Sistit, piyelit, sistopyelit, piyelonefrit, enfekte hidronefroz ve diğer idrar yolu enfeksiyonlarında kullanılır. Üriner rahatsızlıkları olmayan piyelit ve sistit için en etkilidir.

Depolamak: liste B. İyi kapatılmış bir kapta.

Sulfacylum-natrium, Sulfacetamidum natricum* (Sülfasil-sodyum)

p-Aminobenzensülfasetamid-sodyum.

Tanım: Kokusuz beyaz kristal toz.

çözünürlük: Suda kolayca çözünür, alkolde pratik olarak çözünmez.

Özgünlük:

1. Birincil aromatik aminlere genel reaksiyonlar.

2. Reaksiyon, bakır tuzu oluşumudur. Mavi-yeşil çökelti.

kantitatif: nitritometri.

Başvuru: İlaç streptokok, gonokok, pnömokok ve kolibasiller enfeksiyonlarda etkilidir.

Depolamak: B listesi (merhem hariç). Toz, ışıktan koruyan bir kapta saklanır; çözeltiler ve merhemler - serin ve karanlık bir yerde.

Salazopiridazinum, Salazodin* (Salazopiridazin)

5-(p-fenilazo)-salisilik asit.

Tanım: Turuncu ince kristal toz.

çözünürlük: Salazopiridazin pratik olarak suda çözünmez, alkolde az çözünür, sodyum hidroksit çözeltisinde çözünür.

Özgünlük:

Spesifik reaksiyon (salazopiridazin çözeltisinin renginin değişmesi).

1. Ftalazoldeki ftalik asit, floresein (resorsinol varlığında sülfürik asit) oluşumunun reaksiyonu ile belirlenir.

yeşil floresan

2. Salazopiridazin, alkali bir ortamda çinko tozuna maruz kaldığında azo grubunun kromoforu nedeniyle turuncuya döner.

Saflık.

1. pH'a bağlı olarak sulu veya alkali bir çözeltinin şeffaflığı ve rengi.

2. Asitlik ve alkalilik sınırı.

5. Organik madde içeriğinin sülfürik asit ile belirlenmesi (kömürleşme).

Spesifik safsızlıkların belirlenmesi.

1. Ftalazolde ftalik asit içeriğinin sınırı belirlenir. Suda oldukça çözünür, ftalazol pratik olarak suda çözünmez, su ekstraksiyonunun bir analizi yapılır. FA, nötrleştirme yöntemiyle belirlenir (titrant -NaOH, gösterge - fenolftalein, f eşdeğeri = 1/2).

2. Ftalazoldeki norsülfazol içeriğinin sınırı, serbest Ar - NH2 içeriği ile belirlenir, norsülfazolün çözeltiye girdiği koşullar yaratılır. Norsülfazol, nitritometri ile belirlenir.

Kantitatif.

1. Nitritometri (birincil aromatik amino grubu)

2. Alklimetrik nötrleştirme yöntemi. Ortam bir protofilik DMF çözücüsüdür. Protofilik çözücü, sülfanilamid ilaçlarından bir protonu kabul eder ve böylece ilacın asidik özelliklerini arttırır.

Nükleofilik özellikleri geliştirmek için bir karışım (metanol + benzen) içinde 0,1 M NaOH ile titre edin, gösterge timol mavisidir. Eşdeğerlik noktasında mavi renge titre edin:

f eşdeğeri =1, fitalazol f eşdeğeri için. = 1/2.

3. Asidimetrik yer değiştirme yöntemi. Sodyum sülfasil için, sodyum sülfapiridazin. Yöntem, zayıf bir organik asidin hidroklorik asit titrantının etkisi altında tuzundan yer değiştirmesine dayanır. Gösterge: metil oranj ve metilen mavisi karışımı. Yeşilden mora renk geçişi.

4. Halojenleme yöntemi: bromatometrik, iyodometrik, iyot klormetrik. İlaçların S E ile reaksiyona girme özelliklerine göre. En sık kullanılan bromatometri, bir geri titrasyon yöntemidir. Asidik bir ortamda KBr varlığında titrant KBrO3, gösterge metil oranjdır. Eşdeğerlik noktasında bir damla serbest Br 2 indikatörü yok eder, renk değişikliği meydana gelir.

5. FEC - fotoelektrokolorimetrik yöntem. Aldehitler, ağır metal tuzları, azo boya oluşum reaksiyonları ile renkli reaksiyon ürünleri kullanılır (bir kalibrasyon grafiği oluşturulur).

6. SFC - spektrumun görünür bölgesinde.

7. Polarografi

Depolamak. Liste B.

Başvuru. Antibakteriyel maddeler gibi.

Salım formu. Tozlar, tabletler (ağızdan), bazı suda çözünür müstahzarlar - enjeksiyon şeklinde, sodyum sülfasil - göz damlaları, sodyum sülfopirit %25-30 - göz damlaları.

Karmaşık hazırlık

biseptol iki aktif bileşenden oluşur: sülfametoksazol ve bir diaminopirimidin türevi - trimetoprim. Solunum, idrar yolu, gastrointestinal sistem enfeksiyonlarında kullanılır. Uzun süreli etkiye sahiptir.

3-(n-aminobenzenesulfamido)- 2,4-diamino-5-(3',4',5'-

5-metiloksazol. trimetoksibenzil)-pirimidin.

Edebiyat

1. Belikov V.G. Farmasötik kimya ders kitabı. - M.: Tıp, 1979. - 552 s.

2. Belikov V.G. Farmasötik kimya. - M.: Yüksek okul. 1985. - 768'ler.

3. Glinka N.L. Genel Kimya: Liseler için Ders Kitabı - 27. baskı, basmakalıp / Ed. V.A. Rabinoviç. - L.: Kimya. 1988.-1079'lar.

4. SSCB Devlet Farmakopesi. - 10. baskı - M.: Tıp. 1968. - 1079'lar.

5. SSCB Devlet Farmakopesi: Sayı. 1. Genel analiz yöntemleri / SSCB Sağlık Bakanlığı. - 11. baskı, ekleyin. - M.: Tıp. 1987.-336'lar.

6. SSCB Devlet Farmakopesi: Sayı 2. Genel analiz yöntemleri. / SSCB Sağlık Bakanlığı. - 11. baskı eklemek. - M.: Tıp. 1989. - 400'ler.

7. Mashkovsky M.D. İlaçlar: 2 cilt halinde. T. 1. 14. baskı, ster. - M.: Yeni dalga. 2001.-540'lar.

8. Mashkovsky M.D. İlaçlar: 2 ciltte. cilt 2.- 14. baskı, ster. - M . Yeni dalga 2001.-608s.

9. Melent'eva G.A. Farmasötik kimya. - 2. baskı gözden geçirilmiş ve ek - T 1. - M.: Tıp. 1976. - 478'ler.

10. Melent'eva G.A. Farmasötik kimya. - 2. baskı gözden geçirilmiş ve ek - V.2.- M.: Tıp. 1976.-478c.

11. Uluslararası Farmakope. Ed. 3. M., Cenevre: Tıp. DSÖ. 1981-1990. T.1. Genel analiz yöntemleri. - 242s.; T.2. Farmasötik ürünlerin kalite kontrolü için şartname. - 364s. T.3. Farmasötik ürünlerin kalite kontrolü için şartname. - 435c.

12. İlaç analizi yöntemleri / N.L. Maksyutina, F.E. Kagan, F.A. Mitchenko.- K.: 3dorovya, 1984.-224 s.

13. Farmasötik kimyada laboratuvar çalışmaları rehberi / E.N. Aksenova., O.P. Andrianova., A.P. Arzamastsev, L.I. Kovalenko ve diğerleri - M .: Tıp.

14. Eczanelerde üretilen dozaj formlarının analizi / M.I. Kuleshova, L.N. Guseva, O.K. Sivitskaya - El kitabı - 2. baskı. gözden geçirilmiş ve ek Tıp. 1989.-288'ler.

15. Bir eczacı-analistin el kitabı / Ed. DS Volokha, N.P. Maksyutina. - K.: Sağlık. 1989. - 200 s.

16. Farmasötik kimyada laboratuvar çalışmaları için rehber: Proc. ödenek./ E.N. Aksenova, O.P. Andrianova, A.P. Arzamastsev ve diğerleri; Düzenleyen A.P. Arzamastsev - 2. baskı, Gözden geçirilmiş. ve ekle.-M.: Tıp, 1995.-320s.

17. Plemenkov V.V. Doğal bileşiklerin kimyasına giriş. - Kazan:, 2001 - 376 s.

18. Terney A. Modern organik kimya, cilt 1, 2 - M .: Mir, 1981.

1. Birkaç serinin numunelerinde norsulfazol ve streptocid kalitesini değerlendirirken, görünüm RD'nin "Açıklama" bölümündeki gerekliliklerini karşılamadı - tozlar ıslak ve sarıydı. Saklama koşulları ve özelliklerine göre kalitelerinin değişme nedenlerini bu bölümde gerekçelendiriniz. Norsülfazol ve streptosit kalitesini karakterize etmek için bir dizi test verin.

· Kimyasal formüllerini, Latince ve rasyonel adlarını verin, yapıyı karakterize edin, her birinin fizikokimyasal özelliklerini (görünüm, sudaki çözünürlük, spektral özellikler) ve bunların maddenin kalitesini değerlendirmek için kullanılma olasılıklarını doğrulayın.

· İlaçlarda saptanması için grup ve ayırt edici reaksiyonlar önermek.

· Streptosit ve norsülfazolün kantitatif tayini için yöntemler verin.

Streptocid ve norsulfazol, n-aminobenzenesulfamide (sulfanilic acid amide) türevleridir. Sülfamid grubundaki R karakterinde farklılık gösterirler. Sülfanilamidin asidik formlarıdır, amfoterik özellikler sergilerler:

Aromatik NH 2 - grubuna bağlı temel özellikler (asitlerde çözünürlük)

H imid grubuna bağlı asit özellikleri (alkalilerde çözünürlük)

Beyaz veya hafif sarımsı bir belirti ile beyaz, kokusuz kristal tozlar, streptosit - az, norsülfazol - suda çok az çözünür, alkolde çözünür, mineral asit çözeltilerinde, kostik ve karbonik alkali çözeltilerinde çözünür.

Tpl.str.=164-167° Tpl.nors.=198-203° (ayrıştırılmış)

Spektral özellikler:

1) Streptocide, 0.01M NaOH içinde %0.0008 solüsyon veya lmax = 251nm; 1M HCI lmax = 264.271nm, lmin = 241.268nm ve 257'den 261nm'ye omuzda %0,015 solüsyon.

2) Norsülfazol

özgünlük:

Fonksiyonel gruplara kalitatif reaksiyonlara dayalıdır.

1) Aromatik amino grubuna bağlı reaksiyon (genel)

1.1 HF X azo boya oluşum reaksiyonu

Azo boya (kiraz kırmızısı)

1.2 Yoğunlaşma reaksiyonu

1.3 Oksidasyon reaksiyonu

2) Piroliz reaksiyonu (termal bozunma) GF X

Streptocide mor bir eriyik oluşturur ve amonyak açığa çıkar

Norsülfazol koyu kahverengi bir eriyik oluşturur ve güçlü bir hidrojen sülfit kokusu hissedilir.

Pb(CH 3COO) 2 + H 2 S PbS ↓ + 2CH 3COOH

3) Sülfa grubuna bağlı reaksiyon (asidik özellikler, kompleks tuzların oluşumu).

Norsülfazol için GF X'e göre - fark reaksiyonu: СuSO 4 ile kirli mor bir çökelti oluşur.

Kirli fileto tortusu

4) Benzen halkasının reaksiyonu (halojenasyon)

Kantitatif:

1) Birincil ar özelliğine dayalı GF X nitritometri. amino grupları diazonyum tuzları oluşturur

feq =1 FPT

End tropeolin 00 (norsülfazol)

tropeolin 00 + m/mavi (streptosit)

t.eq. 2KBr + 2NaNO 2 + 4HCI Br2 + 2NO + 2KCI + 2NaCl + 2H2O

	Renk Değişimi Endeksi

Koşullar - diazonyum tuzlarının ayrışmaması için soğutma (18°-20°, 0°-10°);

katalizör - KBr

2) UV spektrofotometri mümkündür, belirli bir maddenin konsantrasyonu, test maddesinin absorpsiyonunun RCO absorpsiyonu ile karşılaştırılmasına bağlıdır.

Cx \u003d Cst × Dx / Dst

Çözücü 0.1M NaOH veya HCI; bölge l = 210-360nm

Depolamak: iyi kapatılmış bir kapta.

Birkaç serinin numuneleri, "Açıklama" bölümündeki RD gereksinimlerini karşılamadı; tozlar ıslak ve sarı renkteydi, çünkü depolama koşulları gözlenmedi - nemli havada nemli hale geldiler ve aromatik amino grubu nedeniyle indirgeyici özelliklere sahip olarak kinonimide oksitlendi ve sarardı.

Prokainamidi Hidrokloridum *

B-Dietilaminoetilamid P-aminobenzoik asit hidroklorür

C 13 H 21 N 3 O HC1 ​​​​M.v. 271.79

Tanım. Beyaz veya hafif kremsi bir renk tonu ile beyaz kristal toz, kokusuz.

çözünürlük. Suda çok kolay çözünür, alkolde serbestçe çözünür, kloroformda az çözünür, eterde pratik olarak çözünmez.

Depolamak. Liste B.İyi kapatılmış koyu renkli cam kavanozlarda.

1.0 g içindeki en yüksek tek doz.

En yüksek günlük oral doz 4.0 g'dır.

Bir damardaki en yüksek tek doz 1.0 g'dır.

Bir damardaki en yüksek günlük doz 3.0 g'dır.

Ayrıca "Solutio Novocainamidi 10% pro injectionibus" makalesine bakın.

Antiaritmik ajan.

458. norsülfazolum

norsülfazol

Sulfathiazolum*

2- (P-Aminobenzensülfamido) -tiyazol

C 9 H 9 N 3 O 2 S 2 M. in. 255.32

Tanım. Beyaz veya hafif sarımsı bir belirti ile beyaz, kokusuz kristal toz.

çözünürlük. Suda çok az çözünür, alkolde az çözünür, asetonda zor çözünür, eterde pratik olarak çözünmez, seyreltilmiş mineral asitlerde ve kostik ve karbonik alkalilerin çözeltilerinde çözünür.

Depolamak. Liste B.İyi kapatılmış bir kapta.

Antibakteriyel ajan.

460. norsülfazolum- sodyum

Norsülfazol-sodyum

Norsülfazolum çözünür

Norsülfazol çözünür

Sulfathiazolum Natricum*

2- (P-Aminobenzensülfamido) -tiyazol-sodyum

C 9 H 8 N 3 NaO 2 S 2 bH2O M.v. 385.39

Tanım. Hafif sarımsı bir belirti ile katmanlı, parlak, renksiz veya kokusuz kristaller.

çözünürlük. Suda kolayca çözünür.

Depolamak. Liste B. Nemden ve ışıktan koruyan bir kapta.

2.0 g içindeki en yüksek tek doz.

En yüksek günlük oral doz 7.0 g'dır.

Antibakteriyel ajan.

488. oksasilinyum- sodyum

Oksasilin sodyum tuzu

3-fenil-5-metil-4-izoksazolil-penisilin monohidratın sodyum tuzu

C l 9 H 18 N 3 NaO 5 S H 2 O M. c. 441.4

Müstahzardaki penisilin miktarının içeriği %90'dan ve C l 9H 18 N 3 NaO 5 SH 2 0 içeriği % 90'dan az değildir. Not. Biyolojik bir yöntemle aktivite belirlenirken, ilacın toplam aktivitesi (penisilinlerin toplamı) en az 820 olmalıdır. mcg/mg(U/l(g) (sayfa 943) Oksasilin sodyum tuzu monohidrat 909'un teorik aktivitesi mcg/mg. Bir mikrogram kimyasal olarak saf susuz oksasilin asit, bir Eylem Birimi'ne (U) eşit spesifik bir aktiviteye karşılık gelir. Belirlemenin doğruluğu, P=%95'teki güven limitleri ortalama değerden ±%5'ten fazla sapmayacak şekilde olmalıdır (s. 963). Bulunan aktivitenin ortalama değeri en az 820 olmalıdır. mcg/mg(U/mg).

Tanım. Beyaz ince kristal toz, acı tat. Hafif asidik bir ortamda ve penisilinazın etkisine karşı dirençlidir.

çözünürlük. Suda kolayca çözünür, %95 alkolde az çözünür, kloroformda az çözünür, pratik olarak asetonda çözünmez. eter ve benzen.

Depolamak. Liste B. Kuru bir yerde, oda sıcaklığında. Dozlar bkz. sayfa 1028. Antibiyotik.

486. Osarsollim