Dikain kantitatif tayini. Uyuşturucu anestezisinin ve dikain hidroklorürün kantitatif tayini için orijinallik reaksiyonları ve yöntemleri. Kompozisyon ve bırakma biçimleri

İyi çalışmalarınızı bilgi bankasına göndermek basittir. Aşağıdaki formu kullanın

Bilgi tabanını çalışmalarında ve işlerinde kullanan öğrenciler, lisansüstü öğrenciler, genç bilim adamları size çok minnettar olacaklar.

Yayınlanan http://www.allbest.ru/

Ders çalışması

Konu: 2.4. "Özgünlük reaksiyonları ve anestezin ve dikain hidroklorür ilaçlarının kantitatif tayini için yöntemler"

giriiş

1. Orijinallik reaksiyonlarının kanıtlanması ve organik bileşikler için aromatik amino grubunun özelliklerine dayalı kantitatif belirleme yöntemleri

2. Anestezinin (benzokain) tanımlanması ve miktarının belirlenmesi

2.1 Özgünlük reaksiyon denklemleri

2.2 Kantifikasyon yöntemleri. içerik hesaplama

3. Dicaine Hydrochloride'in (Tetracaine Hydrochloride) Özgünlüğü ve Miktarı

3.1 Özgünlük reaksiyon denklemleri

3.2 Kantifikasyon yöntemleri. içerik hesaplama

Çözüm

Kaynakça

giriiş

Kurs çalışması, fonksiyonel grupların özelliklerine dayalı olarak önerilen ilaçlarda orijinallik reaksiyonlarını ve kantitatif belirleme yöntemlerini dikkate almayı amaçlamaktadır.

Çalışmanın amacı, düzenleyici belgeler, SP X ve SP XII, PS temelinde aromatik bir amino grubu içeren münferit müstahzarların orijinalliğini ve kantitatif tayinini belirlemeye yönelik yöntemlerin teorik konularını ele almaktır.

Organik müstahzarların kalitatif ve kantitatif analizi, bileşikte bulunan karşılık gelen fonksiyonel gruplara verilen reaksiyonlardan oluşur. Kurs çalışması, fonksiyonel gruplara ana kalitatif reaksiyonları ve ayrıca maddelerin kantitatif tayini için yöntemleri, kantitatif içeriği hesaplamak için sayısal göstergelerin belirlenmesini sunar.

Farmakope analizi yapmak, ilacın orijinalliğini, saflığını belirlemenize, farmakolojik olarak aktif maddenin veya dozaj formunu oluşturan bileşenlerin kantitatif içeriğini belirlemenize olanak tanır. Bu adımların her birinin belirli bir amacı olsa da, birbirinden bağımsız düşünülemezler. Birbirleriyle ilişkilidir ve birbirlerini tamamlarlar.

1. GerekçereaksiyonlarözgünlükVeyöntemlerniceltanımlardevam edenonlarınözellikleraromatikamino gruplarıİçinorganikbağlantılar

2. TanımözgünlükVeniceltanımlaranestezin (benzokain)

2.1 Denklemlerreaksiyonlarözgünlük

aromatik amino anestezin benzokain

A) İkame edilmemiş bir birincil aromatik amino grubuna sahip n-aminobenzoik asit esterlerinin genel reaksiyonları

Azo boya oluşum reaksiyonu. Diazolama reaksiyonu, asidik bir ortamda sodyum nitritin etkisi altında ilerler. Sonuç olarak kararsız diazonyum tuzları oluşur. Daha sonra herhangi bir fenolün (β-naftol, resorsinol, vb.) Alkali bir çözeltisinin eklenmesiyle, kiraz, kırmızı veya turuncu-kırmızı renkte bir azo boyası oluşur.

NeredeR-İLE 2 H 5

Anestezin, konsantre sülfürik asit varlığında aldehitlerle, örneğin n-dimetilaminobenzaldehit ile reaksiyona girerek bir Schiff bazı oluşturur, sarı veya turuncu bir renk görünür:

NeredeR-İLE 2 H 5

Alkali bir ortamda hidroksilamin ile etkileşime girdiğinde, benzokain bir ester olduğu için hidroksamik asit oluşturur:

NeredeR-İLE 2 H 5

Hidroklorik asit ile asitleştirme ve bir demir (III) klorür çözeltisinin eklenmesi üzerine, kırmızı-kahverengi bir renge sahip olan demir hidroksamat oluşur:

Bu reaksiyonu gerçekleştirirken, belirli bir pH değerinde sonuçlar fark edildiğinden, prosedürü kesinlikle takip etmek gerekir.

Birincil aromatik aminler, 2, 4 - dinitroklorobenzen ile yoğuşma reaksiyonlarına girerek kinoid yapıya sahip zwitteriyonlar oluşturur. Reaktif, sodyum hidroksit çözeltisi eklendikten ve ısıtıldıktan sonra sarı-turuncu bir renk belirir. Renkli bileşik, asetik asit ile asitleştirildikten sonra kloroform ile geri kazanılır.

NeredeR-İLE 2 H 5

Kloroformun ve alkollü bir sodyum hidroksit çözeltisinin etkisi altında, mide bulandırıcı bir kokuya sahip olan izonitriller oluşur:

NeredeR-İLE 2 H 5

Konsantre sülfürik asit varlığında hekzametilentetramin ile yoğuşma ürünleri zayıf bir mor floresana sahiptir.

Çökeltme (genel alkaloid) reaktifleri (pikrik, fosfotungstik, fosfomolibdik asitler, cıva (II) klorür ve diğerleri) ile tanımlanabilir.

Benzokain, dibromo veya diiyodo türevleri oluşturur.

Asidik bir ortamda% 5'lik bir kloramin çözeltisinin etkisi altında kırmızı-turuncu renkli bir ürün oluşur.

Konsantre sülfürik asit içindeki nitrik asit ile, su ve sodyum hidroksit ilavesinden kırmızıya dönen sarı-yeşil bir renk belirir.

Benzokain, kurşun (IV) oksit ile buzlu asetik asit içinde karıştırıldığında kırmızı bir renk ortaya çıkar.

B) Benzokaine özel bir reaksiyon - bir sodyum hidroksit çözeltisinde hidroliz, elde edilen etil alkol, karakteristik bir kokuya sahip sarı bir çökelti olan iyodoform elde etme reaksiyonu ile tespit edilebilir:

Benzokainde bir etoksil radikalinin varlığı, karakteristik meyvemsi koku ile asetik ve konsantre sülfürik asitlerin etkisiyle belirlenebilir:

2.2 Yöntemlerniceltanımlar.Hesaplamaiçerik

A) Anestezi PS'nin kantitatif tayini için, bir diazonyum tuzunun oluşumuna göre bir nitritometrik yöntem tavsiye edilir:

1) potansiyometrik olarak;

Nişasta iyot kağıdı, potasyum iyodürlü bir nişasta çözeltisi ile emprenye edilmiş ve karanlık bir yerde kurutulan gözenekli, külsüz bir filtre kağıdıdır. Titrasyon, eşdeğerlik noktasından 1 dakika sonra alınan titre edilmiş çözeltiden bir damla damlayana kadar gerçekleştirilir.

bir titrant eklemek, bir nişasta iyot kağıdı şeridi üzerinde hemen mavi bir renge neden olmaz:

2 ki+ 2 NaNHAKKINDA 2 + 4 HCI= BEN 2 + 2 HAYIR+ 2 KCI+ 2 NaCI+ 2 H 2 Ö

BEN 2 + nişasta= maviboyama

K stoğu \u003d Z \u003d 1

mm. =165,19 gr

M (1/Z) = 165,19 g/mol

Kontrol deneyimini dikkate alarak nicel içeriği hesaplama formülü:

B) Dibromo türevlerinin oluşumuna dayalı bromür-bromatometri yöntemi:

Fazla brom iyodometrik olarak belirlenir, gösterge mavi renge titre edilen nişastadır:

br 2 + 2 ki= BEN 2 +2 KBr

BEN 2 + hayır 2 S 2 Ö 3 = 2 hayırBEN+ hayır 2 S 4 Ö 6

K stoch \u003d 1 / Z \u003d 1/4 (reaksiyona katılan bromin atomlarının sayısına göre)

mm. =165,19 gr

M (1/Z) = 41,3 g/mol

Kantitatif içeriği hesaplamak için formül:

3. TanımözgünlükVeniceltanımlardikinahidroklorür(tetrakainhidroklorür)

3.1 Denklemlerreaksiyonlarözgünlük

A) ikame edilmiş bir birincil aromatik amino grubuna sahip n-aminobenzoik asit esterlerinin genel reaksiyonları

Sodyum nitritin etkisi altındaki ikincil aminler nitrozo bileşikleri oluşturur:

Bir azo boyası, bir diazonyum tuzuna hafif asidik bir aromatik amin çözeltisi eklenerek de elde edilebilir.

Bu reaksiyonlar, aromatik aminlerin analizi için nitritometrik yöntemin temelini oluşturur.

Yoğunlaşma reaksiyonları. Aromatik aminler 2,4-dinitroklorobenzen, aldehitler ve diğer maddelerle yoğuşma reaksiyonlarına girerler. Aminlerin aldehitlerle etkileşiminin bir sonucu olarak, Schiff bazları oluşur - sarı veya turuncu-sarı renkte boyanmış bileşikler.

NeredeR-İLE 4 H 9

halojenleşme reaksiyonları. İkame, amino grubuna göre orto ve para pozisyonlarında gerçekleşir. Brominasyon reaksiyonu sonucunda beyaz veya sarı çökeltiler oluşur ve bromlu suyun rengi giderilir.

Oksidasyon reaksiyonları. Çeşitli oksitleyici ajanların etkisi altında, aromatik aminler indofenol boyaları oluşturur.

Aromatik bir nitro grubuna reaksiyon.

Bir nitro grubu içeren bir bileşik üzerinde alkalinin etkisi altında, bir asit tuzu oluşumunun bir sonucu olarak renk sarı, sarı-turuncu veya kırmızıya yoğunlaşır.

Solüsyonlardan elde edilen tetrakain hidroklorür, hidroiyodin tuzu formunda potasyum iyodür ile çökeltilir.

Amonyum izotiyosiyanatın etkisi altında, erime noktası 130-132 ° C olan izotiyosiyanat tetrakain çökelir.

Tetrakain hidroklorür, ısıtıldığında bir fosfat ortamında potasyum iyodat ile etkileşime girdiğinde, maksimum 552 nm'de ışık emilimi olan mor renkli bir oksidasyon ürünü oluşturur. Reaksiyon, niteliksel ve niceliksel belirleme için özeldir.

B) Tetrakain hidroklorüre özel reaksiyonlar:

Tetrakain hidroklorür, konsantre nitrik asit ile ısıtıldıktan ve kalıntıya potasyum hidroksit çözeltisi eklendikten sonra kan kırmızısı bir renk alır. Reaksiyon, nitrasyonuna ve ardından bir orto-kinoid bileşiğinin bir potasyum tuzunun oluşumuna dayanır:

Alkali hidroliz ürünleri ile:

Asitleştirme üzerine, fazla hidroklorik asit içinde çözünen beyaz bir p-bütilaminobenzoik asit çökeltisi çökelir:

P-bütilaminobenzoik asitten, sodyum nitritin etkisi altında, bu asidin N-nitroso bileşiğinin bir çökeltisi çökelir:

Klorür iyonu algılama reaksiyonu:

3.2 Yöntemlerniceltanımlar.Hesaplamaiçerik

1. Nitritometri.

Yöntem, birincil ve ikincil aromatik aminlerin diazotizasyonunun titrant olarak kullanılan sodyum nitrit ile reaksiyonuna dayanmaktadır. Titrasyon, nitröz asit ve diazonyum tuzlarının ayrışmasını önlemek için asidik bir ortamda (hidroklorik asit), düşük bir sıcaklıkta gerçekleştirilir; potasyum bromür katalizör olarak kullanılır. Diazolama reaksiyonu zamanla ilerler, bu nedenle titrasyon yavaş yapılır.

Eşdeğerlik noktası üç şekilde sabitlenebilir:

1) potansiyometrik olarak;

2) dahili göstergelerin kullanılması - tropeolin 00 (kırmızıdan sarıya renk geçişi), metilen mavisi ile karıştırılmış tropeolin 00 (kırmızı-mordan maviye renk geçişi), nötr kırmızı (kırmızı-mordan maviye renk geçişi);

3) nişasta iyot kağıdı gibi harici göstergelerin kullanılması.

Nişasta iyot kağıdı, potasyum iyodürlü bir nişasta çözeltisi ile emprenye edilmiş ve karanlık bir yerde kurutulan gözenekli, külsüz bir filtre kağıdıdır. Titrasyon, titrantın eklenmesinden 1 dakika sonra alınan titre edilmiş çözeltinin bir damlası, bir nişasta iyot kağıdı şeridi üzerinde hemen mavi bir renge neden olana kadar gerçekleştirilir.

Sodyum nitrit içeren ikincil aromatik aminler, nitrozo bileşikleri oluşturur:

K stoğu \u003d Z \u003d 1

mm. = 300,83 gram

M (1/Z) = 300,83 g/mol

Kantitatif içeriği hesaplamak için formül:

Tetrakain hidroklorür, alkalimetri ile bağlı hidroklorik asit miktarı ile belirlenebilir, titrasyon, serbest kalan bazı ekstrakte eden kloroform varlığında gerçekleştirilir:

Klorür iyonu argentometri yöntemi:

Çözüm

p-aminobenzoik asit türevleri (novokain, anestezin, dikain, diklofenak sodyum ve diğerleri) bir birincil veya ikincil aromatik amino grubu içerir.

Bir moleküldeki atomların karşılıklı etkisi, aromatik aminlerin özelliklerini etkiler. Birincil aromatik amino grubunun nitrojen atomunun yalnız elektron çifti, benzen halkasının p-elektron sistemi ile konjugasyona katılır. Sonuç olarak, aromatik çekirdekte orto ve para pozisyonlarının aktivasyonuna ve amino grubundaki nitrojen atomunun bazikliğinin azalmasına yol açan elektron yoğunluğunda bir kayma vardır. Bu nedenle aromatik aminler zayıf bazlardır.

Aromatik aminler, azo boya oluşumu, yoğunlaşma, halojenleşme ve oksidasyon reaksiyonları ile karakterize edilir.

Listeedebiyat

1. Belikov, V. G. Farmasötik kimya: çiftlik için ders kitabı. üniversiteler. - M.: Yüksekokul, 2003. - 697 s.

2. Farmasötik kimya: Ders kitabı / ed. AP Arzamastsev.-2. baskı, Rev.- M.: GEOTAR - Tıp, 2008.- 640 s.

3. SSCB Devlet Farmakopesi: X baskısı. 1968

4. SSCB Devlet Farmakopesi: Х1 baskısı. Sayı 1.- M.: Tıp, 1987.-336 s.

5. SSCB Devlet Farmakopesi: Х1 baskısı. 2. sayı M.: Tıp, 1986.-368 s.

6. Dudko, V. V., Tikhonova, L. A. Tıbbi maddelerin fonksiyonel gruplara göre analizi: çalışma kılavuzu / ed. E. A. Krasnova, M. S. Yusubova. - Tomsk: NTL, 2004. - 140 s.

7. Farmasötik kimyada laboratuvar çalışmaları rehberi: çalışma rehberi / ed. A. P. Arzamastseva. - M.: Tıp, 2004. - 384 s.

8. Farmasötik kimya: üniversiteler için ders kitabı / ed. A. P. Arzamastseva. - M.: GEOTAR-Media, 2006. - 640 s.

9. Chekryshkina L.A. ve diğerleri İlaçların fonksiyonel gruplara göre analizi Perm. 2012

10. Chekryshkina L.A. ve diğerleri Titrimetrik analiz yöntemleri. Permiyen 2012

Allbest.ru'da barındırılıyor

...

Benzer Belgeler

    Askorbik asidin tıbbi özelliklerinin standardizasyon ve kalite kontrol yöntemlerinin durumunun analizi; yabancı farmakopeler Solüsyondaki askorbik asidin orijinalliğini ve miktarını belirlemeye yönelik yöntemlerin validasyon değerlendirmesinin seçimi.

    tez, 23.07.2014 eklendi

    Kemoterapötik ajanlar: antibiyotikler, tıpta kullanımları. Penisilinlerin genel fiziko-kimyasal özellikleri, farmakope özellikleri; endüstriyel sentez. Bitmiş dozaj formlarında ampisilin kantitatif tayini için yöntemler.

    tez, 20.02.2011 eklendi

    Askorbik asidin kalitatif, kantitatif tayini yönteminin incelenmesi. Ambalaj üzerinde belirtilen farmasötik ürünün bileşim değerlerinin orijinalliğinin belirlenmesi. İyodometri, kulometri, fotometri. İki yöntemin sonuçlarının Fisher kriterine göre karşılaştırılması.

    dönem ödevi, 12/16/2015 eklendi

    Barbitüratların yapısı, sentezi ve özellikleri. Barbitürat içeren ilaçların orijinalliğini belirlemek için genel yöntemlerin incelenmesi. Barbitürat içeren tıbbi ürünler için saflık testi. Barbitüratların saklanması ve kullanımı.

    dönem ödevi, 19/03/2016 eklendi

    Fenol ve formaldehitin canlı organizmalar üzerindeki toksik etkisi, kalitatif tayin yöntemleri. Doğal su örneklerinde fenolün kantitatif tayini. Sudaki organik toksik maddelerin minimum tespit konsantrasyonlarını belirleme yöntemi.

    dönem ödevi, 05/20/2013 eklendi

    Karmaşık oluşumun kimyasal reaksiyonlarının karakteristik özellikleri, metallerin saflaştırılması ve işlenmesi teknolojisinde katyonların ayrılması ve keşfedilmesi için kullanılan çeşitli komplekslerin özellikleri ve bunların kantitatif tayini. çift ​​ve karmaşık tuzlar.

    laboratuvar çalışması, 11/15/2011 eklendi

    Karışımları ayırma yöntemlerinin ele alınması. Kalitatif ve kantitatif analizin özelliklerinin incelenmesi. Cu2+ katyonunun saptanmasının açıklaması. Önerilen karışımdaki maddelerin özelliklerinin analizi, saflaştırma yönteminin belirlenmesi ve önerilen katyonun tespiti.

    dönem ödevi, 03/01/2015 eklendi

    Nitel analizin eczacılıkta uygulanması. Özgünlüğün belirlenmesi, farmasötiklerin saflığının test edilmesi. Analitik reaksiyonları gerçekleştirme yöntemleri. Kimyasallarla çalışmak. Katyon ve anyonların reaksiyonları. Maddenin sistematik analizi.

    öğretici, 19.03.2012 tarihinde eklendi

    Aromatik asetamino türevlerinin genel özellikleri ve başlıca kimyasal özellikleri. Aromatik asetamino türevlerinin gerçekliğini belirlemeye yönelik yöntemler. Asetamino türevlerinin farmakolojide kullanımı ve insan vücudu üzerindeki etkileri.

    dönem ödevi, 11/11/2009 eklendi

    İzonikotinik asit hidrazit olarak nialamid, ana fiziksel ve kimyasal özellikleri, orijinalliği ve kaliteyi belirleme yöntemi. Bu kimyasal bileşiğin karakteristik reaksiyonları, kabulü ve saklanması için kurallar, endikasyonlar ve kontrendikasyonlar.

Beyaz kristal toz, kokusuz. Suda ve alkolde kolay çözünür, kloroformda zor, eterde çözünmez.

Fiş.

Novocaine gibi: anestezin esterleştirme ile β-dimetilaminoetil etere dönüştürülür

n-aminobenzoik-size ve sonra alkile.

Özgünlük.

1. Alkali hidroliz reaksiyonu.

Asitleştirildiğinde, fazla hidroklorik asitte çözünen bir n-bütilaminobenzoik asit çökeltisi çökelir.

2. Konsantre nitrik asit ile reaksiyon, preparasyonu HNO 3 (kons.) ile ısıttıktan sonra, birkaç damla kostik potasyum alkol solüsyonu ekleyin, kan kırmızısı bir renk belirir.

3. Yeniden kristalleştirme ve kurutmadan sonra erime noktası açısından kontrol edilen amonyum tiyosiyanat - dikain tiyosiyanat çökeltileri ile R-I.

Kantitatif.

1. Asit sabunlaştırmasından (HF) sonra nitritometri.

2. Kloroform varlığında hidroklorik asit ile nötralizasyon.

Başvuru.

Dikainin aktivitesi kokainden 8-10 kat daha güçlüdür ancak kokainden çok daha düşük dozlarda kullanılır. Oftalmik ve kulak burun boğaz pratiğinde yüzey anestezisi için kullanılır.

Depolamak.

A listesine göre. İyi kapatılmış turuncu cam bir kapta.

Sülfonamidler.

Streptocidum. Steptosit.

Beyaz kristal toz, kokusuz. Suda az çözünür, kaynar suda kolayca çözünür, seyreltilmiş hidroklorik asitte, alkali solüsyonlarda ve asetonda çözünür.

Bu grubun ilaçları en güçlü antibakteriyel ajanlar olarak keşfedildi. Sülfonamidlerin antimikrobiyal etki mekanizması, rekabetçi antagonizm teorisine dayanmaktadır. Özü: Birçok patojenik mikroorganizmanın hayati aktivitesini sürdürmek için pürin bazları içeren büyüme faktörleri gereklidir. Biyosentezleri, insan vücudunun dokularında bulunan para-aminobenzoik asit temelinde mikroorganizmalar tarafından gerçekleştirilir. Sülfonamidler, para-minobenzoik asit ile sadece yapısal değil, aynı zamanda küresel benzerliğe de sahiptir. Bu nedenle, (ilacı alırken) vücudun dokularına giren sülfonamidler, para-aminobenzoik asidin yerini alır. Kimyasal yapıdaki farklılıklar nedeniyle mikroorganizmalar üzerinde bakteriyostatik etkiye sahip olan maddelerin biyosentezi vardır. Rekabetçi antagonizma teorisi, optimal sülfonamid dozlarını doğrulamaya izin verdi. İlk (şok) dozlar, sonraki tek dozların iki katı olmalıdır, yatışta kesintilere izin verilmemelidir.

Özgünlük.

1. Genel reaksiyon, bir azo boya oluşumudur:

2. Demir (III) klorür - streptosit varlığında hidrojen peroksit ile reaksiyon mor bir renk oluşturur.

3. Piroliz - streptosit mavi-mor bir eriyik oluştururken anilin ve amonyak salınır.

4. Sülfamid kükürt tayini.

Sülfamid kükürdü tespit etmek için, madde konsantre nitrik asit ile kaynatılarak mineralizasyona tabi tutulur.

Moleküler formül. Ci5H24N202-HC1.

Bağıl moleküler ağırlık. 300.8.

Yapısal formül.

CH3(CHg)3NH-Q-COOCH2CH2N(CH3)2

Kimyasal ad. 2-(dimetilamino)etil p-(bütilamino)benzoat monohidroklorür; 2-(dimetilamino)etil 4-(bütilamino)benzoat monohidroklorür; başına.

CAS No. 136-47-0.

Eş anlamlı. Ametokain hidroklorür; dikin.

Tanım. Beyaz kristal toz, kokusuz.

çözünürlük Yaklaşık 8 kısım suda çözünür; etanolde çözünür (-750 g/l) TS; kloroform R'de az çözünür; eter R'de pratik olarak çözünmez.

Depolamak. Tetrakain hidroklorür, ışıktan korunan, sıkıca kapatılmış bir kapta tutulmalıdır.

Ek Bilgiler. Tetrakain hidroklorür higroskopiktir; hafif acı bir tada sahiptir ve dilde lokal uyuşmaya neden olur. Karanlıkta bile nemli bir atmosferde yavaş yavaş ayrışır ve artan sıcaklıkla yıkım hızlanır.

Tetrakain hidroklorür yaklaşık 148°C'de erir veya biri 134°C'de ve diğeri 139°C'de eriyen iki polimorfik formdan birinde olabilir. Bu formların karışımları 134-147°C aralığında erimektedir.

GEREKSİNİMLER

Genel gereksinim. Tetrakain hidroklorür en az içerir

98.0 ve kurutulmuş madde bakımından %101.0'den fazla olmayan Сі5Н24^02-HC1.

Özgünlük

A. 0,2 g 10 ml suda eritilir ve 1 ml amonyum tiyosiyanat (75 g/l) TS eklenir. Çökelti bir filtre üzerinde toplanır, sudan yeniden kristalleştirilir ve 2 saat 80°C'de kurutulur; erime noktası yaklaşık 131 °C'dir.

B. Test maddesinin 20 mg / ml'lik bir konsantrasyondaki bir çözeltisi, "Genel kimlik testleri" (cilt 1, s. 129) bölümünde açıklanan, klorürlerin özelliği olan reaksiyon A'yı verir.

Çözeltinin şeffaflığı ve rengi. 10 ml karbondioksit içermeyen su R'de 0,20 g'lık bir çözelti berrak ve renksizdir.

sülfat külü 1,0 mg/g'dan fazla değil.

Kurutma kaybı. 105°C'de sabit ağırlığa kadar kurutma; kayıp en fazla 10 mg/g.

çözelti pH'ı. 10 mg/ml'lik bir konsantrasyonda karbon dioksit içermeyen su R'deki test maddesi çözeltisinin pH'ı 4.5-6.0'dır.

yabancı safsızlıklar İnce Tabaka Kromatografisinde (Cilt 1, s. 92) açıklandığı gibi, sorbent olarak silika jel R4 ve 80 hacim dibutil eter R, 16 hacim heksan R ve 4 hacim buzlu asetik karışımı kullanarak testi gerçekleştirin. hareketli faz olarak asit asit R. Plakayı sıvıya 5 mm daldırarak kromatografik odaya yerleştirin. Solvent cephesi yaklaşık 12 cm yüksekliğe ulaştıktan sonra, plakayı hazneden çıkarın ve birkaç dakika sıcak hava akışında kurutun. Plakanın soğumasına izin verin ve (A) ml başına 0,10 g test maddesi ve (B) ml başına 0,050 mg 4-aminobenzoik asit R içeren 2 solüsyonun her birinden 5 µl ayrı ayrı uygulayın. Solvent cephesinin uygulama hattının 10 cm üzerine çıkmasına izin verin. Kromatografik bölmeden çıkarıldıktan sonra plaka 10 dakika 105°C'de kurutulur ve kromatogram ultraviyole ışıkta (254 nm) değerlendirilir. Ana leke dışında A solüsyonunun verdiği leke, dart solüsyonu B'nin çıkardığı lekeden daha yoğun olmamalıdır.Ana leke uygulama hattında kalır.

Kantitatif. Testi Nitritometri'de (cilt 1, s. 153) açıklandığı gibi, 50 ml su ve 5 ml hidroklorik asit (-420 g/l) karışımı içinde çözülmüş yaklaşık 0,5 g test maddesi (doğru şekilde tartılmış) kullanarak gerçekleştirin. ) TS ve sodyum nitrit (0.1 mol/l) VS ile titre edin. Her bir mililitre sodyum nitrit (0,1 mol/l) VS, 30,08 mg Ci5H24N202-HC1'e karşılık gelir.



benzer makaleler