Норсульфазол формула структурная. Фармацевтическая химия - Кульбах В.О. Общие методы количественного определения
II. Фармакологическая
Основана на способности сульфамидов выводиться из организма во времени:
Необходимо первые дозы приёма сульфаниламидов увеличить в 2 – 3 раза (ударная доза). Она необходима чтобы следующие дозы были поддерживающими.
III. В зависимости от области применения:
1. На микроорганизмы лёгких.
2. На кишечник (фталазол).
3. Мочевыводящих путей (уросульфан).
4. Микрофлору глаз (сульфацил натрия).
Общее описание : Сульфаниламидные препараты представляют собой белые или белые с желтоватым оттенком кристаллические вещества без запаха. Исключением является сульфапиридазин, имеющий жёлтую окраску, и салазопиридазин – оранжевого цвета порошок.
Общие реакции подлинности:
1. На свободную аминогруппу:
а. Диазотирование – азосочетание:
б. Лигниновая проба:
2. С Br 2 , I 2:
3. На сульфогруппу. Мокрая минерализация:
4. Пиролиз. Дают плавы с индивидуальным окрашиванием:
5. Наличие у сульфаниламида кислотных свойств позволяет в случае необходимости получать натриевое производное, а затем проводить реакцию с сульфатом меди (смотри цвета продуктов реакции в таблице ниже):
6. Возможно также проведение гидролиза и определение заместителей (Наличие фталевой кислоты у фталазола обуславливает возможность проведения реакции с резорцином).
7. На азо-группу (происходит обесцвечивание):
8. Натриевые производные дают реакцию на Na (окрашивание пламени и с цинкуранилацетатом).
NaCl + Zn[(UO 2) 3 (CH 3 COO) 8 ] + CH 3 COOH + 9H 2 O à NaZn[(UO 2) 3 (CH 3 COO) 9 ] 9H 2 O¯ + HCl
9. Растворы сульфаниламидных препаратов в присутствии едких щелочей при добавлении 1% раствора нитропруссида натрия и последующего подкисления минеральной кислотой образуют окрашенные в красный или красно-коричневый цвет растворы (стрептоцид, стрептоцид растворимый, сульгин, сульфацил-натрий, уросульфан) или осадки (этазол, норсульфазол, сульфадимезин).
Название | Растворимость | Эффекты реакций | |||
H 2 O | HCl | NaOH | Частные | ||
NaOH, CuSO 4 | Плавы. | ||||
Стрептоцид. | МР | ЛР | Р | Зелено-бирюзовый | |
Стрептоцид растворимый. | Р | ЛР | ЛР | Зеленый | Фиолетово-синий цвет, запах аммиака и анилина |
Сульгин. | ОМР | t° | - | Голубой раствор | Фиолетово-красный цвет, запах аммиака |
Этазол. | ПНР | МР | ЛР | Травянисто-зелёный осадок, переходящий в чёрный | Тёмно-бурый цвет, запах сероводорода |
Норсульфазол. | ОМР | Р | Р | Грязно-фиолетовый осадок, переходящий в тёмно-лиловый | Темно-бурый цвет, запах сероводорода |
Сульфадимезин. | ПНР | ЛР | ЛР | Жёлто-зелёный осадок, переходящий в красно-бурый | Тёмно-бурый цвет |
Фталазол. | ПНР | ЛР | Грязно-серо-бирюзовый | Тёмно-бурый цвет | |
Салазодиметоксин. | МР | ЛР | Тёмно-бурый цвет | ||
Уросульфан. | МР | ЛР | ЛР | Ярко-бирюзовый, при стоянии на стенке пробирки появляются игольчатые кристаллы | Фиолетово-красного цвета, выделение аммиака |
Сульфацил-Na. | ЛР | Осадок голубой с зеленоватым оттенком (голубовато-бирюзовый) | Тёмно-бурый цвет | ||
Салазопиридазин. | МР | ЛР | Зелено-коричневый | Тёмно-бурый цвет | |
Сульфапиридазин-Na. | Серо-коричневый |
Общие методы количественного определения:
1. Нитритометрия.
2. Броматометрия: Метод основан на реакции галогенирования сульфаниламидов. Титруют раствором бромата калия в кислой среде в присутствии бромида. Конец титрования устанавливают либо по обесцвечиванию (бромом) индикатора метилового оранжевого, либо йодометрически:
KBrO 3 + 5KBr + 6HCl à 3Br 2 + 6KCl + 3H 2 O
Br 2 + 2KI à I 2 + 2KBr
3. Обратная йодатометрия f=1/4. KIO 3 .
4. Обратная йодхлорметрия: Как и броматометрия, этот метод основан на реакции галогенирования. Йодирование осуществляют с помощью титрованного солянокислого раствора хлорида йода. Избыток последнего устанавливают йодометрически:
ICl + KI à I 2 + KCl
I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 à 2NaI + Na 2 S 4 O 6
5. Кислотно-основное титрование.
а. ацидиметрия для натриевых солей: Титрант HCl, инидкатор – метиловый оранжевый в спирто-ацетоновой среде. f=1.
б. алкалиметрия если К дис натриевого производного равна 10 -7 -10 -8 .
в. если Кдис = 10 -9 , то используют титрование в неводных средах:
Титрант – раствор метилата натрия в присутствии диметилформамида (ДМФА). Индикатор БТС: переход окраски от жёлтого к синему. Смотри фталазол.
6. Аргентометрия (только по методу Мора) – смотри фталазол.
7. Физико-химические методы анализа
а. Фотометрия.
б. УФ-спектроскопия.
в. Рефрактометрия.
г. Полярография.
Streptocidum (Стрептоцид)
п-Аминобензолсульфамид.
Описание
Растворимость : Мало растворим в воде, легко - в кипящей воде, в разведённой HCl, растворах едких щелочей и ацетоне, трудно - в спирте.
Подлинность :
1. Препарат даёт характерные реакции на первичные ароматические амины.
2. Препарат нагревают, образуется плав фиолетово-синего цвета и ощущается запах аммиака и анилина (отличие от других сульфаниламидных препаратов).
1. При нагревании со щёлочью наблюдается запах аммиака:
2. При действии на стрептоцид окислителей, например перекиси водорода, и затем хлорида железа III появляется красно-фиолетовое окрашивание (химизм до конца не изучен, но судя по всему амино-группа каким-то образом превращается в OH-группу, по которой и идет реакция с хлоридом железа).
Чистота :
1. Температура плавления.
2. Кислотность.
3. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфаты, органические примеси, сульфатная зола и тяжелые металлы.
Количественное определение :
1. Нитритометрия. f=1
Хранение : список Б, в хорошо укупоренной таре.
Применение : используют стрептоцид для лечения ангины, рожистого воспаления, цистита, пиелита, энтероколита, для профилактики и лечения раневой инфекции и при других инфекционных заболеваниях.
Форма выпуска : порошок; таблетки по 0,3 и 0,5 г в упаковке по 10 штук; 10 % мазь; 5 % линимент.
Streptocidum solubile (Стрептоцид растворимый)
пара-Сульфамидо-бензоламинометан-сульфат натрия.
Описание : Белый кристаллический порошок.
Растворимость : Растворим в воде. Практически нерастворим в органических растворителях.
Подлинность :
1. Реакции на первичную ароматическую аминогруппу после гидролиза.
2. Образование ауринового красителя после гидролиза с к.H 2 SO 4 (отличие от стрептоцида):
3. Препарат даёт характерную реакцию на Na + в отличие от стрептоцида (окрашивает пламя горелки в жёлтый цвет).
1. Реакция с перекисью водорода и хлоридом железа III даёт вишнёво-красное окрашивание.
Чистота :
1. Прозрачность и цветность.
2. рН=4.0 - 5.0.
3. Потеря в весе при высушивании.
4. Общие допустимые примеси: хлориды, тяжелые металлы.
5. Специфическая примесь – сульфит натрия, определяют путём титрования 0,01 М раствором I 2 .
Количественное определение : Нитритометрия после гидролиза.
Хранение : список Б. В хорошо укупоренных банках.
Применение : показания к применению такие же, как для стрептоцида. Хорошая растворимость в воде позволяет пользоваться препаратом для парентерального применения. Растворы можно вводить подкожно, внутримышечно и внутривенно.
Форма выпуска : порошок.
Sulginum. Sulfaguanidine*. Сульгин
п-Аминобензолсульфогуанидин.
Описание : Белый мелкокристаллический порошок
Растворимость : Очень мало растворим в воде и в растворах щелочей, мало - в спирте, с разведёнными соляной и азотной кислотами образует соли, растворимые в воде.
Подлинность :
2. Препарат нагревают, образуется плав фиолетово-красного цвета и ощущается запах аммиака (разрушение гуанидинового остатка):
Где R – остаток сульфаниловой кислоты. Эта реакция объединяет сульгин с уросульфаном, но отличает его от всех других сульфаниламидных препаратов.
3. Для отличия сульгина от уросульфана следует взболтать сульгин со щелочью и добавить к раствору 2 – 3 капли фенолфталеина, - раствор окрасится в красный цвет. Уросульфан этой реакции не дает.
Чистота :
1. Температура плавления.
2. Кислотность.
3. Потеря в массе при высушивании.
4. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфаты, органические примеси, сульфатная зола и тяжелые металлы.
Количественное определение : Нитритометрия.
Хранение
Применение : назначают внутрь взрослым и детям при острой, подострой и хронической бактериальной дизентерии, при колите и энтероколите с поносом. Применяют также при носительстве дизентерийных палочек и палочек брюшного тифа, при подготовке к операциям на толстой и тонкой кишке.
Форма выпуска : порошок; таблетки по 0, 5 г в упаковке по 10 штук.
Aethazolum, Sulfaethidole* (Этазол)
2-(п-Аминобензолсульфамидо)-5-этил-1,3,4-тиадиазол.
Описание
Растворимость : Практически нерастворим в воде; трудно растворим в спирте, легко - в растворах щелочей, мало - в разведенных кислотах.
Подлинность :
1. Даёт реакции на первичные ароматические амины.
2. Специфической реакцией является испытание с солями тяжёлых металлов: с раствором сульфата меди образуется осадок травянисто-зелёного цвета, переходящего в чёрный.
Чистота :
1. Температура плавления.
2. Цветность раствора.
3. Кислотность.
4. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфатная зола и тяжелые металлы, сульфаты.
Количественное определение : Нитритометрия.
Хранение : список Б. В хорошо укупоренной таре.
Применение : используют при пневмониях, дизентерии, пиелитах, циститах, рожистом воспалении, ангине, перитоните, раневых инфекциях.
Форма выпуска
Norsulfazolum, Sulfathiazole* (Норсульфазол)
2-(п-Аминобензолсульфаидо)-тиазол.
Описание : Белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.
Растворимость : Очень мало растворим в воде, мало - в спирте, растворим в разведенных минеральных кислотах и растворах едких и углекислых щелочей.
Подлинность :
2. При прибавлении к щелочному фильтрату раствора CuSO4 образуется осадок грязно-фиолетового цвета (отличие от других сульфаниламидных препаратов)
3. Препарат нагревают в сухой пробирке, образуется плав тёмно-бурого цвета и ощущается резкий запах сероводорода (отличие от других сульфаниламидных препаратов, кроме фталазола).
Чистота :
1. Температура плавления.
2. Кислотность.
3. Общие допустимые примеси: сульфаты, хлориды, сульфатная зола и тяж. Ме.
Количественное определение : Нитритометрия.
Хранение : список Б. В хорошо укупоренной таре.
Применение : принимают внутрь при пневмонии, менингите, стафилококковом и стрептококковом сепсисе и других инфекционных заболеваниях.
Форма выпуска : порошок; таблетки по 0,25 и 0,5 г в упаковке по 10 штук.
Sulfadimezinum. Sulfadimidine* (Сульфадимезин)
2-(п-Аминобензолсульфамидо)-4,6-диметил пиримидин.
Описание : Белый или слегка желтоватый кристаллический порошок.
Растворимость : Практически нерастворим в воде, легко растворим в кислотах и щелочах.
Подлинность :
1. Препарат даёт характерную реакцию на ароматические первичные амины.
2. При прибавлении к щелочному фильтрату раствора CuSO4 образуется осадок желтовавто-зелёного цвета быстро переходящий в коричневый (отличие от других сульфаниламидных препаратов)
3. Препарат даёт фиолетовое окрашивание с раствором окисленного нитропруссида натрия (отличие от других сульфаниламидных препаратов).
Чистота :
1.Температура плавления
2. Кислотность.
3. Прозрачность и цветность раствора.
4. Общие допустимые примеси: сульфаты, сульфатная зола и тяжелые металлы, хлориды.
Количественное определение : Нитритометрия.
Хранение : список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Применение : при пневмококковых, стрептококковых, менингококковых инфекциях, сепсисе, гонорее, а также при инфекциях, вызванных кишечной палочкой и другими микроорганизмами.
Форма выпуска : порошок; таблетки по 0, 25 и 0, 5 г в упаковке по 10 штук.
Phthalazolum, Phthalylsulfathiazole* (Фталазол)
2-(п-Фталилоаминобензолсульфамидо)-тиазол.
Описание : Белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок.
Растворимость : Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в спирте. Растворим в водном растворе карбоната натрия.
Подлинность :
1. На первичную аминогруппу после кислотного гидролиза.
2. Прибавляют резорцин, к. серную кислоту и сплавляют в пламени спиртовки 1-2 минуты. Потом охлаждают, растворяют в щелочи, разбавляют водой. Наблюдается зеленая флюорисценция (ГФ 10). Это реакция на фталевую кислоту, получающуюся в результате гидролиза:
Чистота :
Свободная фталевая кислота – определяют, прибавляя фенолфталеин. Кислотные свойства фталевой кислоты не дают раствору окрасится в розовый цвет.
Норсульфазол – определяют нитритометрически (по первичной аминогруппе). Содержание норсульфазола не должно превышать допустимые нормы.
Количественное определение :
1. (ГФ) Неводное титрование в среде ДМФА. Индикатор – тимоловый синий. Титрант – NaOH в смеси метилового спирта и бензола (получается метилат натрия). Титруют до появления синего окрашивания.
2. (Не ГФ) Аргентометрия (по методу Мора) – смотри фталазол.
2AgNO 3 + K 2 CrO 4 à AgCrO 4 ¯ + 2KNO 3
2HNO 3 + Na 2 B 4 O 7 + 5H 2 O à 4H 3 BO 3 + 2NaNO 3
Применение : при дизентерии (острой и хронической в стадии обострения), колитах, гастроэнтеритах, а также при оперативных вмешательствах на кишечнике для предупреждения гнойных осложнений.
Хранение : список Б. В хорошо укупоренной таре.
Salazodimethoxinum (Салазодиметоксин)
5-(п--фенилазо)-салициловая кислота
Описание : Буровато-оранжевый мелкокристаллический порошок без запаха.
Растворимость : Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в спирте, легко - в растворе едкого натра.
Применение : оказывающие противовоспалительное и антибактериальное действие в кишечнике.
Хранение : список Б. В защищенном от света месте.
Urosulfanum, Sulfacarbamid* (Уросульфан)
п-Аминобензолсульфонилмочевина.
Описание : Белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость : Мало растворим в воде, трудно - в спирте, легко - в разведенных кислотах и растворах едких щелочей.
Подлинность :
1. Общие реакции на первичные амины.
2. Нагревают с 1 мл 5% раствора нитрита натрия до кипения – рубиново-красное окрашивание (специфическая реакция).
Количественное определение : нитритометрия.
Применение : Применяют при циститах, пиелитах, цистопиелитах, пиелонефритах, инфицированных гидронефрозах и других инфекциях мочевых путей. Наиболее эффективен при пиелитах и циститах без нарушений мочевыделения.
Хранение : список Б. В хорошо укупоренной таре.
Sulfacylum-natrium, Sulfacetamidum natricum* (Сульфацил-натрий)
п-Аминобензолсульфацетамид-натрий.
Описание : Белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость : Легко растворим в воде, практически нерастворим в спирте.
Подлинность :
1. Общие реакции на первичные ароматические амины.
2. Реакция образование медной соли. Осадок голубовато-зеленого цвета.
Количественное определение : нитритометрия.
Применение : Препарат эффективен при стрептококковых, гонококковых, пневмококковых и коли-бациллярных инфекциях.
Хранение : список Б (кроме мази). Порошок хранят в таре, предохраняющей от действия света; растворы и мази - в прохладном, защищенном от света месте.
Salazopyridazinum, Salazodin* (Салазопиридазин)
5-(п--фенилазо)-салициловая кислота.
Описание : Мелкокристаллический порошок оранжевого цвета.
Растворимость : Салазопиридазин практически нерастворим в воде, малорастворим в спирте, растворим в растворе едкого натра.
Подлинность :
Специфическая реакция (обесцвечивание раствора салазопиридазина).
1. Фталевую кислоту во фталазоле определяют по реакции образования флуоресцеина (серная кислота в присутствии резорцина).
зеленая флюоресценция
2. Салазопиридазин окрашивается в оранжевый цвет за счет хромофора азогруппы при действии цинковой пылью в щелочной среде.
Чистота.
1. Прозрачность и цветность водного или щелочного раствора в зависимости от рН.
2. Предел кислотности и щелочности.
5. Определение содержания органических веществ с серной кислотой (обугливание).
Определение специфических примесей.
1. Во фталазоле определяют предел содержания фталевой кислоты. Она хорошо растворяется в воде, фталазол практически не растворим в воде, проводят анализ водного извлечения. ФК определяют методом нейтрализации (титрант –NaOH, индикатор – фенолфталеин, f экв. =1/2).
2. Определяют предел содержания норсульфазола во фталазоле по содержанию свободного Ar – NH 2 , создают условия, при которых норсульфазол переходит в раствор. Норсульфазол определяют методом нитритометрии.
Количественное определение.
1. Нитритометрия (первичная ароматическая аминогруппа)
2. Алклиметрический метод нейтрализации. Среда – протофильный растворитель ДМФА. Протофильный растворитель принимает протон от сульфаниламидных препаратов и тем самым усиливает кислотные свойства препарата.
Титруют 0,1М NaOH в смеси (метанол + бензол) для усиления нуклеофильных свойств, индикатор – тимоловый синий. Титруют до синего окрашивания в точке эквивалентности:
f экв. =1, для фталазола f экв. =1/2.
3. Ацидиметрический метод вытеснения. Для сульфацила натрия, сульфапиридазина натрия. Метод основан на вытеснении слабой органической кислоты из ее соли под действием титранта соляной кислоты. Индикатор: смесь метилоранжа и метиленового синего. Переход окраски от зеленой до фиолетовой.
4. Метод галоидирования: броматометрический, йодометрический, йодохлорметрический. Основаны на свойстве препаратов вступать в реакцию S E . Чаще используют броматометрию, метод обратного титрования. Титрант KBrO 3 в присутствии KBr в кислой среде, индикатор – метилоранж. В точке эквивалентности капля свободного Br 2 разрушает индикатор, проиходит обесцвечивание.
5. ФЭК – фотоэлектроколориметрический метод. Используют окрашенные продукты реакции с альдегидами, с солями тяжелых металлов, реакции образования азокрасителя (строят калибровочный график).
6. СФК – в видимой области спектра.
7. Полярография
Хранение. Список Б.
Применение. Как антибактериальные средства.
Форма выпуска. Порошки, таблетки (внутрь), некоторые водорастворимые препараты – в виде инъекций, сульфацил натрия – глазные капли, сульфопирид натрия 25-30% - глазные капли.
Комплексный препарат
Бисептол состоит из двух действующих веществ: сульфаметоксазола и производного диаминопиримидина – триметоприма. Используется при инфекциях дыхательных, мочевых путей, желудочно-кишечного тракта. Обладает пролонгированным действием.
3-(n-аминобензолсульфамидо)- 2,4-диамино-5-(3`,4`,5`-
5-метилоксазол. триметоксибензил)-пиримидин.
Литература
1. Беликов В.Г. Учебное пособие по фармацевтической химии. - М.:Медицина, 1979. - 552с.
2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. - М.: Высшая школа. 1985. - 768с.
3. Глинка Н.Л. Общая химия: Учебное пособие для вузов.-27-е изд., стереотипн./ Под ред. В.А. Рабиновича. - Л. :Химия. 1988.-1079с.
4. Государственная фармакопея СССР. - 10-е изд. - М.: Медицина. 1968. - 1079с.
5. Государственная фармакопея СССР: Вып. 1. Общие методы анализа/ МЗ СССР. - 11-е изд., доп. - М.:Медицина. 1987.-336с.
6. Государственная фармакопея СССР: Вып.2. Общие методы анализа. / МЗ СССР. - 11-е изд. доп. - М.: Медицина. 1989. - 400с.
7. Машковский М.Д. Лекарственные средства: B 2-х томах. Т. 1. 14-е изд., стер. - М.: Новая волна. 2001.-540с.
8. Машковский М.Д.Лекарственные средства: В 2-х томах. т. 2.- 14-е изд., стер. - М. Новая волна.2001.-608с.
9. Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия. - 2-е изд. перераб. и доп.- Т 1.- М.: Медицина. 1976. - 478с.
10. Мелентьева Г.А. Фармацевтическая химия. - 2-еизд. перераб. и доп. - Т.2.- М.: Медицина. 1976. - 478c.
11. Международная фармакопея. - Изд. 3-е.-М., Женева: Медицина. ВОЗ. 1981-1990. Т.1. Общие методы анализа. - 242с.; Т.2. Спецификация для контроля качества фармацевтических препаратов. - 364с. T.3. Спецификация для контроля качества фармацевтических препаратов. - 435c.
12. Методы анализа лекарств/ Н.Л.Максютина, Ф.Е.Каган, Ф.А.Митченко.- К.:3доровья, 1984.-224 с.
13. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтическое химии/ Э.Н.Аксенова., О.П.Андрианова., А.П.Арзамасцев, Л.И.Коваленко и др. - М.: Медицина.1987.-304с.
14. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках/ М.И.Кулешова, Л.Н.Гусева, О.К.Сивицкая - Пособие.- 2-е изд. перераб. и доп. М: Медицина. 1989.-288с.
15. Справочник провизора-аналитика/ Под ред. Д.С.Волоха, Н.П.Максютиной. - К.:Здоровья. 1989. - 200 с.
16. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие./ Э.Н.Аксенова, О.П.Андрианова, А.П.Арзамасцев и др.; Под редакцией А.П.Арзамасцева.-2-е изд., перераб. и доп.-М.: Медицина, 1995.-320с.
17. Племенков В.В. Введение в химию природных соединений. – Казань:, 2001 – 376 с.
18. Терней А. Современная органическая химия, т. 1, 2 – М.: Мир, 1981.
1. При оценке качества норсульфазола и стрептоцида в образцах нескольких серий внешний вид не отвечал требованиям НД по разделу «Описание» - порошки были влажными и желтого цвета. Дайте обоснование причинам изменения их качества по данному разделу в соответсвии с условиями хранения и свойствами. Приведите комплекс испытаний по характеристике качества норсульфазола и стрептоцида.
· Приведите их химические формулы, латинские и рациональные названия, охарактеризуйте строение, обосновав физико-химические свойства каждого из них (внешний вид, растворимость в воде, спектральные характеристики) и возможность их использования для оценки качества субстанции.
· Предложите групповые и дифференцирующие реакции для их обнаружения в лекарственных средствах.
· Приведите методы количественного определения стрептоцида и норсульфазола.
Стрептоцид и норсульфазол являются производными n-аминобензолсульфамида (амида сульфаниловой кислоты). Отличаются характером R в сульфамидной группе. Представляют собой кислотные формы сульфаниламида, проявляют амфотерные свойства:
Основные свойства за счет ароматической NH 2 – группы (растворимость в кислотах)
Кислотные свойства за счет Н имидной группы (растворимость в щелочах)
Представляют собой белые или белые со слегка желтоватым оттенком кристаллические порошки без запаха, стрептоцид – мало, норсульфазол – очень мало растворимы в воде, растворимы в спирте, растворимы в растворах минеральных кислот, растворах едких и углекислых щелочей.
Tпл.стр.=164-167° Tпл.норс.=198-203° (с разлож)
Спектральные характеристики:
1) Стрептоцид, 0,0008% раствор в 0,01М NaOH или lmax = 251нм; 0,015% раствор в 1М HCI lmax = 264, 271нм, lmin = 241, 268нм и плечо от 257 до 261нм.
2) Норсульфазол
Подлинность:
Основана на качественных реакциях на функциональные группы.
1)Реакция, обусловленная ароматической аминогруппой (общие)
1.1 ГФ X реакция образования азокрасителя
Азокраситель (вишнёво-красного цвета)
1.2 Реакция конденсации
1.3 Реакция окисления
2)Реакция пиролиза (термического разложения) ГФ X
Стрептоцид образует плав фиолетового цвета и выделяется аммиак
Норсульфазол образует плав темно-бурого цвета и ощущается резкий запах сероводорода
Pb(CH 3 COO) 2 + H 2 S PbS ↓ + 2CH 3 COOH
3)Реакия, обусловленная сульфамидной группой (кислотные свойства, образование комплексных солей).
По ГФ X для норсульфазола – реакция отличия: образуется с СuSO 4 осадок грязно-фиолетового цвета.
Грязно-филетовый осадок
4)Реакция бензольного кольца (галогенирование)
Количественное определение:
1)ГФ X нитритометрия, основанная на свойстве первичной ар. аминогруппы образовывать соли диазония
fэкв =1 ФПТ
Ind тропеолин 00 (норсульфазол)
тропеолин 00 + м/синь (стрептоцид)
В т.экв. 2KBr + 2NaNO 2 + 4HCI Br 2 + 2NO + 2KCI + 2NaCI + 2H 2 O
|
Условия – охлаждение (18°-20°, 0°-10°), чтобы не разлагались соли диазония;
катализатор – KBr
2)Возможна УФ-спектрофотометрия, концентрация определенного вещества как на основе сравнения поглощения испыт.вещества с поглощением РСО.
Сx = Сст×Дx / Дст
Растворитель 0,1М NaOH или HCI; область l = 210-360нм
Хранение : в хорошо укупоренной таре.
Образцы нескольких серий не отвечали требованиям НД по разделу «Описание» порошки были влажными и жёлтого цвета, т.к. не соблюдались условия хранения – во влажном воздухе отсырели и, обладая восстановительными свойствами за счёт ароматической аминогруппы, окислились до хинонимида и пожелтели.
Procainamidi Hydrochloridum *
В-Диэтиламиноэтиламида п -аминобензойной кислоты гидрохлорид
C 13 H 21 N 3 O НС1 М. в. 271,79
Описание . Белый или белый со слегка кремоватым оттенком кристаллический порошок, без запаха.
Растворимость . Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте, мало растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире.
Хранение . Список Б. В хорошо укупоренных банках темного стекла.
Высшая разовая доза внутрь 1,0 г.
Высшая суточная доза внутрь 4,0 г.
Высшая разовая доза в вену 1,0 г.
Высшая суточная доза в вену 3,0 г.
См. также статью «Solutio Novocainamidi 10% pro injectionibus».
Антиаритмическое средство.
458. Norsulfazolum
Норсульфазол
Sulfathiazolum *
2- (п -Аминобензолсульфамидо) -тиазол
C 9 H 9 N 3 O 2 S 2 M. в. 255,32
Описание . Белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.
Растворимость . Очень мало растворим в воде, мало растворим в спирте, трудно растворим в ацетоне, практически нерастворим в эфире, растворим в разведенных минеральных кислотах и растворах едких и углекислых щелочей.
Хранение . Список Б. В хорошо укупоренной таре.
Антибактериальное средство.
460. Norsulfazolum - natrium
Норсульфазол-натрий
Norsulfazolum solubile
Норсульфазол растворимый
Sulfathiazolum Natricum *
2- (п -Аминобензолсульфамидо) -тиазол-натрий
C 9 H 8 N 3 NaO 2 S 2 бН2О М. в. 385,39
Описание . Пластинчатые, блестящие, бесцветные или со слегка желтоватым оттенком кристаллы без запаха.
Растворимость . Легко растворим в воде.
Хранение . Список Б. В таре, предохраняющей от действия влаги и света.
Высшая разовая доза внутрь 2,0 г.
Высшая суточная доза внутрь 7,0 г.
Антибактериальное средство.
488. Oxacillinum - natrium
Оксациллина натриевая соль
Натриевой соли 3-фенил-5-метил-4-изоксазолил-пенициллина моногидрат
C l 9 H 18 N 3 NaO 5 S Н 2 О М. в. 441,4
Содержание суммы пенициллинов в препарате не менее 90% и содержание C l 9 H 18 N 3 NaO 5 S Н 2 0 не менее 90%. Примечание . При определении активности биологическим методом общая активность препарата (сумма пенициллинов) должна быть не менее 820 мкг/мг (ЕД/л(г) (стр. 943). Теоретическая активность оксациллина натриевой соли моногидрата 909 мкг/мг. Один микрограмм химически чистой безводной кислоты оксациллина соответствует специфической активности, равной одной единице Действия (ЕД). Точность определения должна быть такова, чтобы доверительные пределы при Р=95% отклонялись от среднего значения не более, чем на ±5% (стр. 963). Средняя величина найденной активности должна быть не менее 820 мкг/мг (ЕД/мг).
Описание . Белый мелкокристаллический порошок, горького вкуса. Устойчив в слабокислой среде и к действию пенициллиназы.
Растворимость . Легко растворим в воде, трудно растворим в 95% спирте, мало растворим в хлороформе, практически нерастворим в ацетоне. эфире и бензоле.
Хранение . Список Б. В сухом помещении, при комнатной температуре. Дозы см. стр. 1028. Антибиотик.
486. Osarsollim
Похожие статьи
-
Этногенез и этническая история русских
Русский этнос - крупнейший по численности народ в Российской Федерации. Русские живут также в ближнем зарубежье, США, Канаде, Австралии и ряде европейских стран. Относятся к большой европейской расе. Современная территория расселения...
-
Людмила Петрушевская - Странствия по поводу смерти (сборник)
В этой книге собраны истории, так или иначе связанные с нарушениями закона: иногда человек может просто ошибиться, а иногда – посчитать закон несправедливым. Заглавная повесть сборника «Странствия по поводу смерти» – детектив с элементами...
-
Пирожные Milky Way Ингредиенты для десерта
Милки Вэй – очень вкусный и нежный батончик с нугой, карамелью и шоколадом. Название конфеты весьма оригинальное, в переводе означает «Млечный путь». Попробовав его однажды, навсегда влюбляешься в воздушный батончик, который принес...
-
Как оплатить коммунальные услуги через интернет без комиссии
Оплатить услуги жилищно-коммунального хозяйства без комиссий удастся несколькими способами. Дорогие читатели! Статья рассказывает о типовых способах решения юридических вопросов, но каждый случай индивидуален. Если вы хотите узнать, как...
-
Когда я на почте служил ямщиком Когда я на почте служил ямщиком
Когда я на почте служил ямщиком, Был молод, имел я силенку, И крепко же, братцы, в селенье одном Любил я в ту пору девчонку. Сначала не чуял я в девке беду, Потом задурил не на шутку: Куда ни поеду, куда ни пойду, Все к милой сверну на...
-
Скатов А. Кольцов. «Лес. VIVOS VOCO: Н.Н. Скатов, "Драма одного издания" Начало всех начал
Некрасов. Скатов Н.Н. М.: Молодая гвардия , 1994. - 412 с. (Серия "Жизнь замечательных людей") Николай Алексеевич Некрасов 10.12.1821 - 08.01.1878 Книга известного литературоведа Николая Скатова посвящена биографии Н.А.Некрасова,...