ディカイン定量。 薬物麻酔薬およびジカイン塩酸塩の定量的測定のための信頼性反応および方法。 リリースの構成と形態
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コースワーク
トピック: 2.4. 「薬物麻酔薬およびジカイン塩酸塩の定量的決定のための信頼性の反応および方法」
序章
1. 有機化合物の芳香族アミノ基の性質に基づく真贋反応の立証と定量法
2. アネステジン (ベンゾカイン) の同定と定量化
2.1 真正反応方程式
2.2 定量化方法。 含有量計算
3. ジカイン塩酸塩 (テトラカイン塩酸塩) の信頼性と定量化
3.1 真正性反応方程式
3.2 定量化方法。 含有量計算
結論
参考文献
序章
コースワークは、官能基の特性に基づいて、提案された薬物の信頼性の反応と定量的決定の方法を検討することを目的としています。
この作業の目的は、規制文書 SP X および SP XII、PS に基づいて、芳香族アミノ基を含む個々の製剤の信頼性と定量的決定を決定する方法の理論的問題を検討することです。
有機製剤の定性的および定量的分析は、化合物に存在する対応する官能基への反応で構成されます。 コースワークでは、官能基に対する主な定性的反応、および物質の定量的決定方法、定量的含有量を計算するための数値指標の決定方法について説明します。
薬局方分析を実行すると、薬の真正性、その純度を確立し、剤形を構成する薬理学的に活性な物質または成分の定量的含有量を決定できます。 これらの各ステップには特定の目的がありますが、それらを切り離して考えることはできません。 それらは相互に関連しており、互いに補完し合っています。
1. 根拠反応信憑性とメソッド定量的定義から始まる彼らのプロパティ芳香族アミノ基ためにオーガニック化合物
2. 意味信憑性と定量的定義麻酔薬(ベンゾカイン)
2.1 方程式反応信憑性
芳香族アミノ麻酔薬ベンゾカイン
A) 無置換の一級芳香族アミノ基を有するn-アミノ安息香酸のエステルの一般的な反応
アゾ色素生成反応。 ジアゾ化反応は、酸性環境下で亜硝酸ナトリウムの作用下で進行します。 その結果、不安定なジアゾニウム塩が形成されます。 続いて任意のフェノール(β-ナフトール、レゾルシノールなど)のアルカリ溶液を添加すると、チェリー、レッド、またはオレンジレッドの色のアゾ染料が形成されます。
どこR-と 2 ひ 5
Anestezin はシッフ塩基を形成し、濃硫酸の存在下でアルデヒド、たとえば n-ジメチルアミノベンズアルデヒドと反応し、黄色またはオレンジ色が現れます。
どこR-と 2 ひ 5
アルカリ性環境でヒドロキシルアミンと相互作用すると、ベンゾカインはヒドロキサム酸を形成します。これはエステルであるためです。
どこR-と 2 ひ 5
塩酸で酸性化し、塩化鉄(III)の溶液を添加すると、赤褐色の鉄ヒドロキサメートが形成されます。
この反応を行うときは、特定のpH値で結果が顕著になるため、手順に厳密に従う必要があります。
第一級芳香族アミンは、2, 4 - ジニトロクロロベンゼンと縮合反応を起こし、キノイド構造を持つ両性イオンを形成します。 試薬、水酸化ナトリウム溶液を加えて加熱すると、黄橙色が現れます。 酢酸で酸性化した後、クロロホルムで着色化合物を回収する。
どこR-と 2 ひ 5
クロロホルムと水酸化ナトリウムのアルコール溶液の作用下で、吐き気のある臭いを持つイソニトリルが形成されます。
どこR-と 2 ひ 5
濃硫酸の存在下でのヘキサメチレンテトラミンとの縮合生成物は、弱い紫色の蛍光を発します。
沈殿(一般的なアルカロイド)試薬(ピクリン酸、リンタングステン酸、リンモリブデン酸、塩化水銀(II)など)によって識別できます。
ベンゾカインは、ジブロモまたはジヨード誘導体を形成します。
酸性媒体中のクロラミンの5%溶液の作用下で、赤橙色の生成物が形成されます。
濃硫酸に硝酸を溶かすと黄緑色になり、水と水酸化ナトリウムを加えると赤くなります。
ベンゾカインを氷酢酸に酸化鉛 (IV) と混合すると、赤色が現れます。
B) ベンゾカインへの私的反応 - 水酸化ナトリウム溶液中での加水分解、得られたエチルアルコールは、特徴的な臭気のある黄色の沈殿物であるヨードホルムを得る反応によって検出できます。
ベンゾカイン中のエトキシルラジカルの存在は、酢酸と濃硫酸の作用によって、特徴的なフルーティーな匂いによって判断できます。
2.2 メソッド定量的定義。計算コンテンツ
A) アネステジン PS の定量には、ジアゾニウム塩の形成によるニトロトメトリー法が推奨されます。
1) ポテンシオメトリー;
澱粉ヨウ素紙は、ヨウ化カリウムを含む澱粉溶液を含浸させ、暗所で乾燥させた多孔質無灰ろ紙です。 滴定は、当量点から1分後に滴定溶液が滴るまで行われます
滴定剤を追加しても、ヨウ素デンプン紙のストリップがすぐに青色になるわけではありません。
2 気+ 2 NaNだいたい 2 + 4 塩酸= 私 2 + 2 いいえ+ 2 KCl+ 2 塩化ナトリウム+ 2 ひ 2 〇
私 2 + スターチ= 青染色
Kストック\u003d Z \u003d 1
んん。 =165.19g
M (1/Z) = 165.19 g/mol
コントロール経験を考慮して、定量的含有量を計算するための式:
B) ジブロモ誘導体の形成に基づく臭化ブロマトメトリー法:
過剰な臭素はヨードメトリーで測定され、指示薬はデンプンで、青色に滴定されます。
Br 2 + 2 気= 私 2 +2 KBr
私 2 + ナ 2 S 2 〇 3 = 2 ナ私+ ナ 2 S 4 〇 6
K stoch \u003d 1 / Z \u003d 1/4(反応に関与する臭素原子の数による)
んん。 =165.19g
M (1/Z) = 41.3 g/モル
定量含有量の計算式:
3. 意味信憑性と定量的定義ディカイナ塩酸塩(テトラカイン塩酸塩)
3.1 方程式反応信憑性
A) 置換一級芳香族アミノ基を有するn-アミノ安息香酸のエステルの一般的な反応
亜硝酸ナトリウムの作用下にある二級アミンは、ニトロソ化合物を形成します。
芳香族アミンの微酸性溶液をジアゾニウム塩に加えることによってもアゾ染料を得ることができる。
これらの反応は、芳香族アミンの分析のためのニトロトメトリー法の基礎を形成します。
凝縮反応。 芳香族アミンは、2,4-ジニトロクロロベンゼン、アルデヒド、その他の物質と縮合反応を起こします。 アミンとアルデヒドとの相互作用の結果として、シッフ塩基が形成されます - 化合物は黄色または橙黄色に塗られています。
どこR-と 4 ひ 9
ハロゲン化反応。 置換は、アミノ基に対してオルトおよびパラの位置で発生します。 臭素化反応の結果、白色または黄色の沈殿物が形成され、臭素水が脱色されます。
酸化反応。 さまざまな酸化剤の作用下で、芳香族アミンはインドフェノール染料を形成します。
芳香族ニトロ基への反応。
ニトロ基を含む化合物にアルカリが作用すると、酸塩が形成される結果、色が黄色、黄橙色、または赤色に強まります。
テトラカイン塩酸塩は、溶液からヨウ化カリウムによってヨウ化水素塩の形で沈殿します。
イソチオシアン酸アンモニウムの作用により、イソチオシアン酸テトラカインが沈殿し、その融点は130〜132°Cです
テトラカイン塩酸塩は、加熱されたリン酸塩媒体中でヨウ素酸カリウムと相互作用すると、552 nm に最大光吸収を持つ紫色の酸化生成物を形成します。 この反応は、定性的および定量的決定に特異的です。
B) テトラカイン塩酸塩に対する個人的な反応:
テトラカイン塩酸塩は、濃硝酸で加熱し、残留物に水酸化カリウム溶液を加えた後、血のように赤い色になります。 この反応は、そのニトロ化とそれに続くオルトキノイド化合物のカリウム塩の形成に基づいています。
アルカリ加水分解の副産物:
酸性化すると、p-ブチルアミノ安息香酸の白色沈殿物が沈殿し、過剰の塩酸に溶解します。
p-ブチルアミノ安息香酸から、亜硝酸ナトリウムの作用下で、この酸の N-ニトロソ化合物の沈殿物が沈殿します。
塩化物イオン検出反応:
3.2 メソッド定量的定義。計算コンテンツ
1.ニトロメトリー。
この方法は、滴定剤として使用される亜硝酸ナトリウムによる第一級および第二級芳香族アミンのジアゾ化反応に基づいています。 滴定は、亜硝酸とジアゾニウム塩の分解を防ぐために、低温の酸性環境 (塩酸) で行われます。 臭化カリウムは触媒として使用されます。 ジアゾ化反応は時間の経過とともに進行するため、滴定はゆっくりと行います。
等価点は、次の 3 つの方法で修正できます。
1) ポテンシオメトリー;
2) 内部指標の使用 - トロペオリン 00 (赤から黄色への色の変化)、メチレンブルーと混合したトロペオリン 00 (赤紫から青への色の変化)、ニュートラルレッド (赤紫から青への色の変化);
3) デンプンヨウ素紙などの外部指標を使用する。
澱粉ヨウ素紙は、ヨウ化カリウムを含む澱粉溶液を含浸させ、暗所で乾燥させた多孔質無灰ろ紙です。 滴定は、滴定液の滴が、滴定液の添加の 1 分後に採取され、すぐにヨウ素デンプン紙のストリップ上で青色になるまで行われます。
二級芳香族アミンと亜硝酸ナトリウムは、ニトロソ化合物を形成します。
Kストック\u003d Z \u003d 1
んん。 = 300.83g
M (1/Z) = 300.83 g/mol
定量含有量の計算式:
テトラカイン塩酸塩は、アルカリメトリーによる結合塩酸の量によって決定できます。滴定は、遊離した塩基を抽出するクロロホルムの存在下で行われます。
塩化物イオン銀塩法:
結論
p-アミノ安息香酸の誘導体 (ノボカイン、アネステジン、ジカイン、ジクロフェナク ナトリウムなど) には、第一級または第二級の芳香族アミノ基が含まれています。
分子内の原子の相互影響は、芳香族アミンの特性に影響を与えます。 一級芳香族アミノ基の窒素原子の孤立電子対は、ベンゼン環の p-電子系との共役に関与します。 その結果、電子密度が変化し、芳香族核のオルトおよびパラ位置が活性化され、アミノ基の窒素原子の塩基性が低下します。 したがって、芳香族アミンは弱塩基です。
芳香族アミンは、アゾ染料の形成、縮合、ハロゲン化、および酸化の反応によって特徴付けられます。
リスト文学
1. Belikov、V. G. 製薬化学:農場の教科書。 大学。 - M.: 高校、2003. - 697 p.
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3. ソ連の国家薬局方: X 版。 1968年
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6. Dudko、V. V.、Tikhonova、L. A. 官能基による医薬品の分析:研究ガイド/編。 E. A. Krasnova、M. S. Yusubova。 - トムスク: NTL, 2004. - 140 p.
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白色の結晶性粉末、無臭。 水とアルコールに易溶、クロロホルムに難溶、エーテルに不溶。
レシート。
ノボカインと同様:アネステジンはエステル化によってβ-ジメチルアミノエチルエーテルに変換されます
n-アミノ安息香酸と、その後アルキレートします。
信憑性。
1. アルカリ加水分解反応。
酸性化すると、n-ブチルアミノ安息香酸の沈殿物が沈殿し、過剰の塩酸に溶解します。
2.濃硝酸との反応、HNO 3(濃)で調製物を加熱した後、苛性カリウムのアルコール溶液を数滴加えると、血のように赤い色が現れます。
3. チオシアン酸アンモニウムによる R-I - ジカイン チオシアネートが沈殿し、再結晶および乾燥後、融点がチェックされます。
定量。
1. 酸ケン化 (HF) 後のニトロメトリー。
2. クロロホルム存在下、塩酸で中和。
応用。
ジカインの活動は、コカインより 8 ~ 10 倍強力ですが、コカインよりもはるかに低い用量で使用されます。 眼科および耳鼻咽喉科での表面麻酔に使用されます。
保管所。
リストAによると、オレンジ色のガラスの密閉容器に入っています。
スルホンアミド。
ストレプトシダム。 ステップトサイド。
白色の結晶性粉末、無臭。 水にやや溶けやすく、熱湯に溶けやすく、希塩酸、アルカリ溶液、アセトンに溶ける。
このグループの薬は、最も強力な抗菌剤として発見されました。 スルホンアミドの抗菌作用のメカニズムは、競合拮抗作用の理論に基づいています。 その本質:多くの病原性微生物の生命活動を維持するには、プリン塩基を含む成長因子が必要です. それらの生合成は、人体の組織に含まれるパラアミノ安息香酸に基づいて微生物によって行われます。 スルホンアミドは、パラアミノ安息香酸と構造的に類似しているだけでなく、球状にも類似しています。 したがって、(薬を服用するときに)体の組織に入ると、スルホンアミドがパラアミノ安息香酸に取って代わります。 化学構造の違いにより、微生物に対して静菌効果を持つ物質の生合成があります。 競合的拮抗作用の理論により、スルホンアミドの最適用量が実証されました。 最初の (ショック) 線量は、その後の 1 回の線量の 2 倍にする必要があります。入院の中断は許可されません。
信憑性。
1. 一般的な反応は、アゾ染料の形成です。
2. 塩化鉄 (III) の存在下での過酸化水素との反応 - ストレプトシドは紫色を形成します。
3. 熱分解 - ストレプトシドは青紫色の融解物を形成し、アニリンとアンモニアが放出されます。
4. スルファミド硫黄の測定。
スルファミド硫黄を検出するために、物質は濃硝酸で煮沸することにより無機化されます。
分子式。 Ci5H24N202-HC1。
相対分子量。 300.8。
構造式。
CH3(CHg)3NH-Q-COOCH2CH2N(CH3)2
化学名。 2-(ジメチルアミノ)エチル p-(ブチルアミノ)ベンゾエート一塩酸塩; 2-(ジメチルアミノ)エチル 4-(ブチルアミノ)ベンゾエート一塩酸塩; あたり。
CAS番号136-47-0。
同義語。 アメトカイン塩酸塩; ディカイン。
説明。 白色の結晶性粉末、無臭。
溶解性。 約 8 分の 1 の水に溶けます。 エタノールに可溶 (-750 g/l) TS; クロロホルムRにやや溶けにくい。 エーテル R に実質的に不溶。
保管所。 塩酸テトラカインは密閉容器に保管し、遮光してください。
追加情報。 テトラカイン塩酸塩は吸湿性です。 少し苦い味があり、舌の局所的なしびれを引き起こします。 暗所でも湿気のある雰囲気では徐々に分解し、温度上昇とともに分解が加速します。
テトラカイン塩酸塩は、約 148°C で融解するか、2 つの多形形態のいずれかである可能性があり、そのうちの 1 つは 134°C で融解し、もう 1 つは 139°C で融解します。 これらの形態の混合物は、134 ~ 147°C の範囲で溶けます。
要件
一般要件。 テトラカイン塩酸塩には少なくとも
乾燥物質に関して98.0および101.0%以下のСі5Н24^02-HC1。
信憑性
A. 0.2 g を 10 ml の水に溶かし、1 ml のチオシアン酸アンモニウム (75 g/l) 試液を加えます。 沈殿物をフィルター上に集め、水から再結晶し、80℃で2時間乾燥させる。 融点は約131℃です。
B. 濃度 20 mg/ml の被験物質の溶液は、「一般的な同定試験」セクション (vol. 1、p. 129) に記載されている、塩化物に特徴的な反応 A を示します。
溶液の透明度と色。 二酸化炭素を含まない水 R 10 ml 中の 0.20 g の溶液は無色透明です。
硫酸灰。 1.0mg/g以下。
乾燥減量。 105°C で恒量になるまで乾燥させます。 損失は 10 mg/g 以下です。
溶液のpH。 二酸化炭素を含まない水R中の10mg/mlの濃度の試験物質の溶液のpHは4.5~6.0である。
外国の不純物。 薄層クロマトグラフィー (Vol. 1, p. 92) に記載されているように、吸着剤としてシリカゲル R4 を使用し、80 容のジブチル エーテル R、16 容のヘキサン R、および 4 容の氷酢酸の混合物を使用して、テストを実行します。酸 R. プレートをクロマトグラフィーチャンバーに置き、液体に 5 mm 浸します。 溶媒前面が約 12 cm の高さに達したら、チャンバーからプレートを取り出し、温風で数分間乾燥させます。 プレートを冷却し、(A) 1 ml あたり 0.10 g の被験物質と (B) 1 ml あたり 0.050 mg の 4-アミノ安息香酸 R を含む 2 つの溶液のそれぞれ 5 μl を別々に適用します。 溶剤フロントが塗布ラインより 10 cm 上に上がるようにします。 クロマトグラフィーチャンバーから取り出した後、プレートを105℃で10分間乾燥させ、クロマトグラムを紫外光(254nm)で評価する。 溶液 A が与える主な汚れ以外の汚れは、ダーツ溶液 B が生成する汚れよりも強くあってはなりません. 主な汚れは塗布ラインに残ります.
定量。 水 50ml と塩酸 5ml の混合物に溶解した約 0.5g の被験物質 (正確に量る) を使用して、Nitritometry (vol. 1、p. 153) に記載されている方法で試験を行います (-420 g/l)。 ) TS、および亜硝酸ナトリウム (0.1 mol/l) VS で滴定します。 亜硝酸ナトリウム (0.1 mol/l) VS の各ミリリットルは、Ci5H24N2O2-HC1 の 30.08 mg に相当します。
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